專利名稱：一種無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種再生聚酯纖維的制備方法，特別涉及一種具有無鹵阻燃功能的再生聚酯纖維制備方法，屬于高分子材料合成與加工技術領域。
背景技術：
隨著石油等自然資源的日益緊缺以及聚酯纖維需求量的不斷增大，而聚酯廢瓶社會存量巨大，這種情況下，既消耗資源又污染環(huán)境。于是，人們開始將目光轉移到再生聚酯纖維上，隨著再生聚酯工業(yè)的發(fā)展，由廢棄聚酯瓶為原料生產的再生聚酯纖維及紡織服裝逐漸開始流行起來。隨著人們對火災危害性認知程度的提高和安全意識的加強，各種多功能纖維及紡織品的阻燃功能已成為衡量材料性能優(yōu)良的標準。因此，阻燃產品的開發(fā)力度不斷加大，隨著再生聚酯低碳環(huán)保的概念的加強，阻燃再生聚酯纖維及其制品將成為我國紡織品市場的一個新熱點，具有良好的發(fā)展前景。阻燃聚酯纖維及紡織品主要是通過采用添加型或反應型磷系及鹵系阻燃劑而制得。傳統(tǒng)的阻燃聚酯纖維采用的是在酯交換或縮聚階段加入反應型阻燃劑進行共縮聚，進而紡制成阻燃聚酯纖維，其具有開發(fā)成本高，對聚酯的性能影響較大等缺點。此外，再生聚酯由于加工特殊性，在阻燃再生聚酯的制備中無法采用共聚法，易采用聚酯與阻燃劑共混造粒后紡絲的方法。由于不涉及聚合生產工藝的改變，具有簡單易行和成本低等優(yōu)點。專利CN101133204A采用含磷阻燃劑溶液對聚酯纖維進行浸潰，并通過常壓或加壓下對其進行熱處理，從而得到阻燃再生聚酯纖維；專利CN101270506A通過支鏈反應將磷結構引入到聚酯側鏈上，提高纖維物理性質；專利CN1287188A以廢聚酯塑料為原料，加入不飽和聚酯、鄰苯二甲酸二辛脂等經擠壓熔融過濾，進而紡制再生差別化再生聚酯纖維；專利1456715A發(fā)明了一種用再生聚酯廢料生產中空再生聚酯短纖的方法。目前對于阻燃聚酯纖維和再生聚酯的 紡絲研究較多，然而對阻燃再生聚酯纖維相關的專利鮮有報導。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種具有阻燃性能的再生聚酯纖維的制備方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是提供了一種無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為:第一步:將粒徑為0.2-3.0 μ m的阻燃劑粉體，在90_150°C下干燥5-48小時；第二步:將再生聚酯于80-140°C下鼓風干燥1-5小時，后將其放入真空干燥箱內120-170°C干燥12-60小時，然后將其與第一步所得的阻燃劑粉體在140 230°C的溫度和40 200rpm的攪拌速度下混合，所述的阻燃劑粉體的加入量為再生聚酯切片的20_50%，將所得的混合物注入雙螺桿擠出機擠出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，雙螺桿擠出機的螺桿加工溫度為260-300°C ；第三步:將再生聚酯切片與第二步得到的阻燃再生聚酯母粒按照質量比12 2: I混合，在80-140°C下鼓風干燥1-5小時，然后將其放入真空干燥箱內120-170°C干燥12-60小時，冷卻至40 90°C，加入分散劑得到紡絲原料，所述分散劑的加入量為紡絲原料的0.l_2wt%，將紡絲原料加入到復合紡絲機中進行紡絲，紡絲溫度240-300°C、紡絲卷繞速度為600-3000m/min，制得的初生阻燃纖維，經后牽伸加工，得到阻燃再生聚酯纖維，其中牽伸倍數(shù)1-3.5倍，熱盤溫度60-90°C，熱板溫度130-190°C。優(yōu)選地，所述的阻燃劑為磷酸三苯酯、聚苯基磷酸二苯砜酯齊聚物、磷-硫阻燃劑(SF-FRI)、聚對二苯砜苯基磷酸酯、次膦酸鋁和次膦酸鋅中的一種或兩種以上的混合物。更優(yōu)選地，所述的阻燃劑為磷-硫阻燃劑(SF-FRI)、聚對二苯砜苯基磷酸酯和次膦酸鋁中的一種或兩種以上的混合物。優(yōu)選地，所述的分散劑為季戊四醇硬脂酸酯、乙撐雙硬脂酸酰胺或其混合物。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的阻燃再生聚酯纖維制備方法具有如下優(yōu)點:(I)本發(fā)明提供的阻燃再生聚酯切片紡絲成型好，纖維品質優(yōu)良；(2)本發(fā)明中阻燃再生聚酯纖維材料中所用的阻燃劑為無鹵阻燃劑，使用和燃燒過程中安全無毒，該纖維是一種綠色環(huán)保材料；(3)本發(fā)明采用的磷系阻燃劑能促進再生聚酯的熱解成炭，阻燃劑的用量少，成本較低，有效提高纖維性能。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1:
(I)將粒徑為0.2-3.0ym的聚對二苯砜苯基磷酸酯粉體，在120°C下干燥24小時；(2)將再生聚酯(龍福環(huán)能科技有限公司紡絲級切片)于120°C下鼓風干燥2小時，后將其放入真空干燥箱內145°C干燥48小時，然后將其與步驟(I)中所得的阻燃劑粉體在180°C的溫度和90rpm的攪拌速度下混合，所述的阻燃劑粉體的加入量為再生聚酯切片的30%，將所得的混合物注入雙螺桿擠出機擠出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，雙螺桿擠出機的螺桿加工溫度為270°C ;該阻燃再生聚酯母粒的含磷量在20000-50000ppm ；(3)將再生聚酯切片(龍福環(huán)能科技有限公司紡絲級切片)與步驟⑵中得到的阻燃再生聚酯母粒按照質量比4: I混合，在120°C下鼓風干燥2小時，然后將其放入真空干燥箱內145°C干燥48小時，冷卻至60°C，加入乙撐雙硬脂酸酰胺得到紡絲原料，所述乙撐雙硬脂酸酰胺的加入量為紡絲原料的0.6wt%，紡絲原料加入到復合紡絲機(日本UBE公司制造)中進行紡絲，紡絲溫度280°C、紡絲卷繞速度為1000m/min，制得的初生阻燃纖維，在Barmag牽伸機上進行后牽伸加工，得到阻燃再生聚酯纖維，其中牽伸倍數(shù)3倍，熱盤溫度80°C，熱板溫度160°C。采用此方法制得的阻燃再生聚酯纖維單絲纖度:1.5 2.5dteX，斷裂強度^ 3.0CN/dtex,斷裂伸長率> 25%,線密度偏差率±6.0 ;將制得的纖維織成織物，根據(jù)GB/T5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》測得該阻燃再生聚酯纖維材料的LOI為28%。實施例2:
(I)將粒徑為0.2-3.0 μ m的雙組份阻燃劑聚對二苯砜苯基磷酸酯和次膦酸鋁粉體，在120°C下干燥24小時；(2)將再生聚酯(龍福環(huán)能科技有限公司紡絲級切片)于110°C下鼓風干燥I小時，后將其放入真空干燥箱內140°C干燥48小時，然后將其與步驟(I)中所得的阻燃劑粉體在200°C的溫度和120rpm的攪拌速度下混合，所述的阻燃劑粉體的加入量為再生聚酯切片的40%，將所得的混合物注入雙螺桿擠出機擠出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，雙螺桿擠出機的螺桿加工溫度為265°C ;該阻燃再生聚酯母粒的含磷量在10000-40000ppm ；(3)將再生聚酯切片(龍福環(huán)能科技有限公司紡絲級切片)與步驟(2)中得到的阻燃再生聚酯母粒按照質量比6: I混合，在110°C下鼓風干燥2小時，然后將其放入真空干燥箱內140°C干燥48小時，冷卻至60°C，加入季戊四醇硬脂酸酯得到紡絲原料，所述季戊四醇硬脂酸酯的加入量為紡絲原料的0.2wt%，紡絲原料加入到復合紡絲機(日本UBE公司制造)中進行紡絲，紡絲溫度275°C、紡絲卷繞速度為800m/min，制得的初生阻燃纖維，在Barmag牽伸機上進行后牽伸加工，得到阻燃再生聚酯纖維，其中牽伸倍數(shù)3.5倍，熱盤溫度70°C，熱板溫度150°C。采用此方法制得的阻燃再生聚酯纖維單絲纖度:1 3dtex，斷裂強度> 2.5CN/dtex,斷裂伸長率> 20 %，·線密度偏差率± 5.0 ;將制得的纖維織成織物，根據(jù)GB/T5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》測得該阻燃再生聚酯纖維材料的LOI為30%。
權利要求
1.一種無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 第一步:將粒徑為0.2-3.0 μ m的阻燃劑粉體，在90-150°C下干燥5_48小時； 第二步:將再生聚酯于80-140°C下鼓風干燥1-5小時，后將其放入真空干燥箱內120-170°C干燥12-60小時，然后將其與第一步所得的阻燃劑粉體在140 230°C的溫度和40 200rpm的攪拌速度下混合，所述的阻燃劑粉體的加入量為再生聚酯切片的20-50%，將所得的混合物注入雙螺桿擠出機擠出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，雙螺桿擠出機的螺桿加工溫度為260-300°C ； 第三步:將再生聚酯切片與第二步得到的阻燃再生聚酯母粒按照質量比12 2: I混合，在80-140°C下鼓 風干燥1-5小時，然后將其放入真空干燥箱內120-170°C干燥12-60小時，加入分散劑得到紡絲原料，所述分散劑的加入量為紡絲原料的0.l-2wt%，將紡絲原料加入到復合紡絲機中進行紡絲，紡絲溫度240-300°C、紡絲卷繞速度為600-3000m/min，制得的初生阻燃纖維，經后牽伸加工，得到阻燃再生聚酯纖維，其中牽伸倍數(shù)1-3.5倍，熱盤溫度60-90°C，熱板溫度130-190°C。
2.如權利要求1所述的無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的阻燃劑為磷酸三苯酯、聚苯基磷酸二苯砜酯齊聚物、磷-硫阻燃劑、聚對二苯砜苯基磷酸酯、次膦酸鋁和次膦酸鋅中的一種或兩種以上的混合物。
3.如權利要求1所述的無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的阻燃劑為磷-硫阻燃劑、聚對二苯砜苯基磷酸酯和次膦酸鋁中的一種或兩種以上的混合物。
4.如權利要求1所述的無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的分散劑為季戊四醇硬脂酸酯、乙撐雙硬脂酸酰胺或其混合物。
全文摘要
本發(fā)明的技術方案是提供了一種無鹵阻燃再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為將阻燃劑粉體干燥；將再生聚酯干燥后與阻燃劑粉體混合，將所得的混合物注入雙螺桿擠出機擠出造粒制成阻燃再生聚酯母粒；將再生聚酯切片與第二步得到的阻燃再生聚酯母?；旌希稍?，冷卻，加入分散劑得到紡絲原料，將紡絲原料加入到復合紡絲機中進行紡絲，制得的初生阻燃纖維，經后牽伸加工，得到阻燃再生聚酯纖維。本發(fā)明提供的阻燃再生聚酯切片紡絲成型好，纖維品質優(yōu)良；阻燃劑的用量少，成本較低，有效提高纖維性能。
文檔編號D01F6/92GK103215686SQ20131014324
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權日2013年4月23日
發(fā)明者朱美芳, 李莉莉, 段建國, 相恒學, 邸剛利, 姜帥帥, 王世超, 周哲, 吳志豪, 馮希泉, 王耀村 申請人:東華大學, 龍福環(huán)能科技股份有限公司