高抗氧化有色pps長絲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及PPS纖維技術(shù)，公開了一種高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，本發(fā)明PPS樹脂的改性工藝以及PPS纖維的制備工藝兩方面分別進(jìn)行改進(jìn)，PPS樹脂的改性工藝包括添加具有高色牢度的高濃度色母粒、苯并三氮唑/錦綸基納米TiO2（或苯并三氮唑/PTFE基納米TiO2）的復(fù)配混合物抗氧化劑對(duì)PPS樹脂進(jìn)行改性，令改性后的PPS樹脂可以適應(yīng)制備工藝的改變，從而獲得了一種性能好，質(zhì)量穩(wěn)定的新型PPS纖維。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，結(jié)合對(duì)PPS樹脂的改性工藝以及制備工藝，突破了現(xiàn)有工藝的局限，制得具有更高品質(zhì)、更好性能、成品質(zhì)量更為穩(wěn)定的PPS纖維，具有較好的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】高抗氧化有色PPS長絲的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及PPS纖維制備技術(shù)，特別涉及一種高抗氧化有色PPS長絲的制備方法。 【背景技術(shù)】[0002]聚苯硫醚(簡(jiǎn)稱PPS)是一種新型高性能熱塑性樹脂，因具有良好的熱穩(wěn)定性、阻燃 性、電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐輻射性，而廣泛用于軍需裝備、防護(hù)制品、過濾材料、電絕緣 材料、摩擦密封材料、各種工業(yè)織物、耐高溫紙及航空航天材料、武器裝備等領(lǐng)域，此類纖維 使用范圍廣，需求量大，市場(chǎng)前景廣闊。由于受到國外設(shè)備限制和技術(shù)封鎖，PPS的生產(chǎn)和 市場(chǎng)長期被美國Phillips公司壟斷，加之國內(nèi)對(duì)PPS這樣的高技術(shù)、功能性纖維的研發(fā)滯 后，因此，目前我國對(duì)PPS的研發(fā)和生產(chǎn)尤其是PPS長絲尚處于初級(jí)階段，可批量生產(chǎn)性能 和質(zhì)量穩(wěn)定可靠的PPS長絲少之又少。[0003]為打破國外對(duì)我國PPS纖維技術(shù)的封鎖，發(fā)展我國具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的PPS纖維， 滿足市場(chǎng)需求，特別是環(huán)保領(lǐng)域?qū)PS纖維的需要，近年來，國內(nèi)有不少高等院校、科研院 所與企業(yè)開展產(chǎn)學(xué)研合作，共同研發(fā)采用國產(chǎn)纖維級(jí)PPS樹脂紡長絲技術(shù)，并取得了一定 的進(jìn)展，初步解決了PPS纖維的國產(chǎn)化問題。目前，在全國已具備或正在規(guī)劃建設(shè)的PPS紡 絲的企業(yè)，或利用該纖維針刺無紡布加工濾袋的企業(yè)已有數(shù)家，其中有經(jīng)改造的千噸級(jí)紡 絲生產(chǎn)裝置已實(shí)現(xiàn)了小批量試生產(chǎn)，并已通過有關(guān)部門的技術(shù)鑒定。但由于國內(nèi)纖維級(jí)PPS 原料的研究和開發(fā)相對(duì)落后，產(chǎn)品性能尚未達(dá)到國外先進(jìn)水平，不同程度地存在著生產(chǎn)不 穩(wěn)定、染色困難、熔滴、強(qiáng)度差、燃燒時(shí)產(chǎn)生煙氣且有毒、價(jià)格偏高等問題，產(chǎn)品質(zhì)量與國外 相比也有較大差距，尚不能滿足正常紡絲的要求，除利用進(jìn)口原料或用國內(nèi)PPS樹脂代替 部分國外纖維級(jí)PPS樹脂紡絲外，這些生產(chǎn)裝置目前基本處于停頓狀態(tài)，從而使我國以PPS 纖維為原料，生產(chǎn)PPS織物和織造布材料所需的高品質(zhì)PPS纖維主要依靠國外進(jìn)口，且價(jià)格 非常昂貴。因此，在我國研發(fā)生產(chǎn)PPS這類高技術(shù)纖維已成為當(dāng)務(wù)之急。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明針對(duì)目前無法制備高品質(zhì)PPS纖維的缺點(diǎn)，提供了一種新型高抗氧化有色 PPS長絲的制備方法。[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，包括以下的具體步驟:I)將色砂干燥，得到干色砂；2)先在PPS樹脂內(nèi)混入抗氧化劑，用真空轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥；將干燥后的PPS樹脂混合物 與步驟I)得到的干色砂共同加入螺桿擠壓機(jī)加熱熔融，經(jīng)預(yù)過濾器預(yù)過濾后，依次經(jīng)過熔 體管道、箱體內(nèi)計(jì)量泵，以及紡絲組件后形成細(xì)絲，細(xì)流經(jīng)冷卻固化成形后，依次經(jīng)過上油、 拉伸以及卷繞得到成品；其中，步驟I)中，色砂用干熱空氣通風(fēng)干燥，干熱空氣露點(diǎn)小于-80°C，干燥溫度 130°C，干燥時(shí)間4-5小時(shí)；步驟2)中，真空轉(zhuǎn)鼓干燥器的真空度不低于0.1MPa，干燥溫度140-160°C，干燥時(shí)間 8-12小時(shí)；添加干色砂時(shí)，色砂添加量為PPS樹脂混合物的1.5-2.5%wt ;螺桿擠壓機(jī)的熔 融溫度為310-330°C ;對(duì)PPS樹脂混合物與干色砂的混合物的加熱熔融步驟在真空狀態(tài)下 進(jìn)行，真空度不低于0.1MPa ;熔體管道溫度為305-315°C ;箱體溫度300_315°C ;紡絲組件 采用630不銹鋼材質(zhì)，使用鋁質(zhì)包邊濾網(wǎng)和鋁合金碟形裝置密封，使用過濾棒過濾，紡絲 組件的噴絲板的微孔長徑比為5-10 ;噴絲板下方安裝緩冷裝置，緩冷裝置的冷卻溫度為 295-310°C，緩冷裝置下方安裝側(cè)吹風(fēng)冷卻裝置，側(cè)吹風(fēng)風(fēng)速為0.3-0.4m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度為 18-25°C，側(cè)吹風(fēng)濕度為70-80% ;上油的油劑型號(hào)為F-1408，配制的油劑濃度為15_20%wt， 上油率為0.8-1.2% ;拉伸步驟采用二級(jí)拉伸，第一拉伸熱輥的溫度為80-125°C，牽伸比為 1.05-1.5，第二拉伸熱輥的溫度為100-150°C，牽伸比為1.5-3.0，第三定型熱輥的溫度為 180-220°C，拉伸步驟的總牽伸倍率為1.8-4.5，卷繞速度為2000-3000m/min。[0006]作為優(yōu)選，步驟2)所述抗氧化劑為苯并三氮唑/錦綸基納米Ti02的復(fù)配混合物。[0007]作為優(yōu)選，步驟I)還包括分散處理步驟，具體包括:用潤濕劑浸潤顏料，并在顏料 顆粒表面形成包裹層；對(duì)浸潤后的顏料進(jìn)行粉碎細(xì)化；使用浸潤劑對(duì)粉碎后的顏料顆粒進(jìn) 行再次包覆，形成分散細(xì)化后的顏料顆粒；最后將分散細(xì)化后的顏料顆粒與PPS樹脂的熔 體相混合。[0008]作為優(yōu)選，步驟2)的加熱熔融過程中，采用熔融共混的方式向PPS樹脂混合物與 干色砂的混合物中添加苯并三氮唑/錦綸基納米Ti02或者苯并三氮唑/PTFE基納米Ti02 的復(fù)配混合物，其中，苯并三氮唑?yàn)轭w粒狀，復(fù)配比例為1-1.5，總添加量為l-2%wt。[0009]本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，具有顯著的技術(shù)效果:改性后的PPS樹脂具有更好的強(qiáng)度，更高的抗氧化性以及耐熱性能，不僅提高了成品 PPS纖維的品質(zhì)，也利于紡絲以及后期加工工藝的改進(jìn)。結(jié)合對(duì)紡絲設(shè)備以及后加工設(shè)備的 改進(jìn)，特別是安裝在噴絲板噴絲孔下方的緩冷裝置和安裝在緩冷裝置兩側(cè)的側(cè)吹風(fēng)冷卻裝 置，通過降低噴絲孔擠出的長絲的冷卻速度，令其內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化，令得到的PPS纖 維具有更好的力學(xué)性能以及耐高溫性能。[0010]進(jìn)一步地，通過對(duì)添加的色母粒的分散處理步驟，以及通過熔融共混的方式制備 PPS/苯并三唑/納米TiO2體系，極大地增強(qiáng)了 PPS纖維的熱穩(wěn)定性。[0011]為了進(jìn)一步提高PPS纖維的品質(zhì)，通過在PPS樹脂中加入PTFE (聚四氟乙烯)或 者PA (尼龍)進(jìn)行共混的方法，降低了共混后的PPS樹脂的摩擦系數(shù)，提高了纖維間的嚙合 程度，也進(jìn)一步地提高了纖維的加工性能。【具體實(shí)施方式】[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。[0013]實(shí)施例1高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，包括以下的具體步驟:I)將色砂干燥，得到干色砂；其中，在對(duì)色砂干燥前，進(jìn)行分散處理步驟，分散處理步驟 具體包括:用潤濕劑浸潤色母粒，所使用的色母粒為產(chǎn)自荷蘭色彩公司，型號(hào)為BB-10347的色母粒，并在顏料顆粒表面形成包裹層；對(duì)浸潤后的顏料進(jìn)行粉碎細(xì)化；使用浸潤劑對(duì) 粉碎后的顏料顆粒進(jìn)行再次包覆，形成分散細(xì)化后的顏料顆粒；最后將分散細(xì)化后的顏料 顆粒與PPS樹脂的熔體相混合。[0014]2)先在PPS樹脂內(nèi)混入抗氧化劑，所使用的抗氧化劑為苯并三氮唑/錦綸基納米 TiO2的復(fù)配混合物，用真空轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥；將干燥后的PPS樹脂混合物與步驟I)得到的 干色砂共同加入螺桿擠壓機(jī)加熱熔融，經(jīng)預(yù)過濾器預(yù)過濾后，依次經(jīng)過熔體管道、箱體內(nèi)計(jì) 量泵，以及紡絲組件后形成細(xì)絲，細(xì)流經(jīng)冷卻固化成形后，依次經(jīng)過上油、拉伸以及卷繞得 到成品；其中，步驟I)中，色砂用干熱空氣通風(fēng)干燥，干熱空氣露點(diǎn)小于-80°C，干燥溫度 130°C，干燥時(shí)間4-5小時(shí)；步驟2)中，真空轉(zhuǎn)鼓干燥器的真空度不低于0.1MPa，干燥溫度140-160°C，干燥時(shí)間 8-12小時(shí)；添加干色砂時(shí)，色砂添加量為PPS樹脂混合物的1.5-2.5%wt ;螺桿擠壓機(jī)的熔 融溫度為310-330°C ;對(duì)PPS樹脂混合物與干色砂的混合物的加熱熔融步驟在真空狀態(tài)下 進(jìn)行，真空度不低于0.1MPa。采用熔融共混的方式向PPS樹脂混合物與干色砂的混合物 中添加苯并三氮唑/錦綸基納米TiO2或者苯并三氮唑/PTFE基納米TiO2的復(fù)配混合物， 其中，苯并三氮唑?yàn)轭w粒狀，苯并三氮唑/錦綸基納米TiO2或者苯并三氮唑/PTFE基納米 TiO2的復(fù)配比例為1-1.5，復(fù)配混合物的總添加量為l-2%wt。添加復(fù)配混合物后的混合物 中還添加PTFE或者PA進(jìn)行共混。熔體管道溫度為305-315°C ;箱體溫度300_315°C ;紡絲 組件采用630不銹鋼材質(zhì)，使用鋁質(zhì)包邊濾網(wǎng)和鋁合金碟形裝置密封，使用過濾棒過濾，紡 絲組件的噴絲板的微孔長徑比為5-10 ;噴絲板下方安裝緩冷裝置，緩冷裝置的冷卻溫度為 295-310°C，緩冷裝置下方安裝側(cè)吹風(fēng)冷卻裝置，側(cè)吹風(fēng)風(fēng)速為0.3-0.4m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度為 18-25°C，側(cè)吹風(fēng)濕度為70-80% ;上油的油劑型號(hào)為F-1408，配制的油劑濃度為15_20%wt， 上油率為0.8-1.2% ;拉伸步驟采用二級(jí)拉伸，第一拉伸熱輥的溫度為80-125°C，牽伸比為 1.05-1.5，第二拉伸熱輥的溫度為100-150°C，牽伸比為1.5-3.0，第三定型熱輥的溫度為 180-220°C，拉伸步驟的總牽伸倍率為1.8-4.5，卷繞速度為2000-3000m/min。[0015]進(jìn)一步地，需要對(duì)本實(shí)施例中記載的制備方法進(jìn)行更為詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證上述 制備方法的具體技術(shù)效果，下表1-3分別記載了各個(gè)具體的實(shí)驗(yàn)以及所采用的具體工藝參 數(shù)，表4則記載了所得到的成品長絲的各項(xiàng)性能指標(biāo):表I具體工藝參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，其特征在于，包括以下的具體步驟:I)將色砂干燥，得到干色砂；2)先在PPS樹脂內(nèi)混入抗氧化劑，用真空轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥；將干燥后的PPS樹脂混合物 與步驟I)得到的干色砂共同加入螺桿擠壓機(jī)加熱熔融，經(jīng)預(yù)過濾器預(yù)過濾后，依次經(jīng)過熔 體管道、箱體內(nèi)計(jì)量泵，以及紡絲組件后形成細(xì)絲，細(xì)流經(jīng)冷卻固化成形后，依次經(jīng)過上油、 拉伸以及卷繞得到成品；其中，步驟I)中，色砂用干熱空氣通風(fēng)干燥，干熱空氣露點(diǎn)小于-80°C，干燥溫度 130°C，干燥時(shí)間4-5小時(shí)；步驟2)中，真空轉(zhuǎn)鼓干燥器的真空度不低于0.1MPa，干燥溫度140-160°C，干燥時(shí)間 8-12小時(shí)；添加干色砂時(shí)，色砂添加量為PPS樹脂混合物的1.5-2.5%wt ;螺桿擠壓機(jī)的熔 融溫度為310-330°C ;對(duì)PPS樹脂混合物與干色砂的混合物的加熱熔融步驟在真空狀態(tài)下 進(jìn)行，真空度不低于0.1MPa ;熔體管道溫度為305-315°C ;箱體溫度300_315°C ;紡絲組件 采用630不銹鋼材質(zhì)，使用鋁質(zhì)包邊濾網(wǎng)和鋁合金碟形裝置密封，使用過濾棒過濾，紡絲 組件的噴絲板的微孔長徑比為5-10 ;噴絲板下方安裝緩冷裝置，緩冷裝置的冷卻溫度為 295-310°C，緩冷裝置下方安裝側(cè)吹風(fēng)冷卻裝置，側(cè)吹風(fēng)風(fēng)速為0.3-0.4m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度為 18-25°C，側(cè)吹風(fēng)濕度為70-80% ;上油的油劑型號(hào)為F-1408，配制的油劑濃度為15_20%wt， 上油率為0.8-1.2% ;拉伸步驟采用二級(jí)拉伸，第一拉伸熱輥的溫度為80-125°C，牽伸比為 1.05-1.5，第二拉伸熱輥的溫度為100-150°C，牽伸比為1.5-3.0，第三定型熱輥的溫度為 180-220°C，拉伸步驟的總牽伸倍率為1.8-4.5，卷繞速度為2000-3000m/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，其特征在于，步驟2)所 述抗氧化劑為苯并三氮唑/錦綸基納米TiO2的復(fù)配混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，其特征在于，步驟I)還 包括分散處理步驟，具體包括:用潤濕劑浸潤顏料，并在顏料顆粒表面形成包裹層；對(duì)浸潤 后的顏料進(jìn)行粉碎細(xì)化；使用浸潤劑對(duì)粉碎后的顏料顆粒進(jìn)行再次包覆，形成分散細(xì)化后 的顏料顆粒；最后將分散細(xì)化后的顏料顆粒與PPS樹脂的熔體相混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗氧化有色PPS長絲的制備方法，其特征在于，步驟2)的 加熱熔融過程中，采用熔融共混的方式向PPS樹脂混合物與干色砂的混合物中添加苯并三 氮唑/錦綸基納米TiO2或者苯并三氮唑/PTFE基納米TiO2的復(fù)配混合物，其中，苯并三氮 唑?yàn)轭w粒狀，復(fù)配比例為1-1.5,總添加量為l-2%wt。
【文檔編號(hào)】D01F6/94GK103556297SQ201310486203
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】占海華, 許志強(qiáng), 詹瑩韜, 尚小冬 申請(qǐng)人:紹興文理學(xué)院