一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,利用內(nèi)嵌式導(dǎo)電電極,通過靜電紡絲技術(shù)將含有AgNO3、AuCl3、CuCl2金屬鹽的紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲,通過分步氧化還原法,先在400~500℃空氣氛下將金屬鹽氧化成金屬氧化物,同時(shí)使部分聚合物氧化除去,再于800℃氮?dú)獗Wo(hù)下使聚合物碳化,并利用碳化的聚合物還原金屬氧化物,獲得管狀金屬纖維。本發(fā)明使用單通道電紡絲裝置制備出核殼結(jié)構(gòu)納米纖維,所制備的纖維直徑分布在400~600nm之間,纖維表面平滑,纖維直徑均勻。金屬管結(jié)構(gòu)納米纖維具有極大的比表面積以及管狀結(jié)構(gòu),在電子工業(yè)、納米傳感器、超導(dǎo)體材料等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能化納米纖維制備【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其是涉及一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電紡絲技術(shù)是一種高效連續(xù)制備具有直徑分布在幾十納米至幾微米的纖維無紡布的方法。由于電紡絲制備的納米纖維直徑可通過相應(yīng)的工藝參數(shù)而可以方便的調(diào)節(jié),且纖維形態(tài)均勻可控,電紡絲技術(shù)近年來受到廣泛關(guān)注,電紡絲纖維的應(yīng)用范圍不斷拓展。由于電紡絲纖維具有高孔隙率、高比表面積等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于組織工程支架、三維立體過濾支架等領(lǐng)域。為了提高電紡絲纖維的功能性,近年來,發(fā)展了多種制備方法以制備具有特殊結(jié)構(gòu)的納米纖維,如同軸電紡絲法制備具有核殼結(jié)構(gòu)納米纖維、多通道噴絲頭制備具有多層通道的空心管狀納米纖維、采用定向收集裝置制備具有取向態(tài)結(jié)構(gòu)的纖維獲得具有異向疏水性能等。
[0003]通過靜電紡絲法制備金屬納米纖維管的技術(shù)鮮有報(bào)道,金翼水[金翼水.高功能性金屬納米纖維的制造及其性能評(píng)估[J].國外化纖技術(shù),2011,40(10),47-49.]通過將靜電紡絲和金屬氣相沉淀技術(shù)相結(jié)合制備出了金屬納米纖維管,但是金屬氣相沉淀技術(shù)很難使金屬均勻包覆在纖維表面,所以制備出的金屬納米管表面凹凸不平,納米管的形態(tài)不完
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【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中金屬納米管表面凹凸不平,納米管的形態(tài)不完善的問題,提供一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,采用小分子的金屬離子與非聚電解質(zhì)共混紡絲,而獲得核殼結(jié)構(gòu)的納米纖維,通過燒結(jié)還原過程獲得金屬納米纖維管。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,包括以下步驟:
[0006]I)紡絲溶液的配制:配制聚丙烯腈(PAN)的N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液;配制金屬鹽的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與金屬鹽的DMF溶液混合,使PAN和金屬鹽的摩爾比為2:1?1:1,獲得電紡絲溶液;
[0007]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口 0-lmm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為15?20kV,紡絲距離為15?20cm,紡絲溫度為30?50°C,流速為0.2?2mL/h,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0008]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在400?500°C空氣氛下氧化;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2V /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻
至室溫,獲得金屬納米纖維管。[0009]單通道電紡絲即為將紡絲溶液放入不導(dǎo)電的塑料針筒中,將電極穿過溶液,使電極從針筒的注射口穿出,然后進(jìn)行靜電紡絲,即形成所謂的單通道電紡絲。
[0010]具體地,所述PAN的DMF溶液的重量百分比濃度為16wt%?32wt%。
[0011 ] 具體地,所述金屬鹽的DMF溶液的重量百分比濃度為8wt%?16wt%。
[0012]具體地,所述纖維在400?500°C空氣氛下氧化時(shí)間為10?30min。
[0013]具體地,所述紡絲過程的環(huán)境濕度不大于40RH%,有利于在紡絲過程中紡絲溶劑的快速揮發(fā),縮短在紡絲過程中的分子遷移時(shí)間,使得到的核殼結(jié)構(gòu)納米纖維的形態(tài)更加穩(wěn)定。
[0014]具體地,所述金屬鹽為AgN03、AuCl3和CuCl2中的一種。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:通過選擇合適的金屬鹽以及加速電紡絲過程紡絲射流的固化速率的方法避免了金屬離子在紡絲過程中的核向遷移,從而保證了核殼結(jié)構(gòu)的形成;選擇了高碳含量的聚合物PAN參與共混紡絲,一方面保證了纖維形態(tài)均勻性和可控性,另一方面為金屬氧化物還原成金屬提供合適的碳源;通過對聚合物溶液濃度以及紡絲電壓以及金屬離子含量的簡單調(diào)節(jié),即可獲得具有直徑分布以及核殼直徑比可調(diào)節(jié)的金屬納米纖維管。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0017]圖1是實(shí)施例一制備的金屬銀納米纖維管的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步對本發(fā)明進(jìn)行闡述,應(yīng)理解,引用實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明,而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,包括以下步驟:
[0021 ] I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%AgN03的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AgNO3的DMF溶液混合,使PAN和AgNO3的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0022]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為15kV,紡絲距離為15cm,紡絲溫度為40°C,流速為0.2mL/h,環(huán)境濕度在40RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0023]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在500°C空氣氛下氧化IOmin ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管,如圖1所示。
[0024]實(shí)施例2
[0025]I)紡絲溶液的配制:配制20wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%AgN03的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AgNO3的DMF溶液混合,使PAN和AgNO3的摩爾比為1:1,獲得電紡絲溶液;[0026]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.4mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為17kV,紡絲距離為18cm,紡絲溫度為30°C,流速為lmL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0027]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在400°C空氣氛下氧化30min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0028]實(shí)施例3
[0029]I)紡絲溶液的配制:配制32wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%AgN03的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AgNO3的DMF溶液混合,使PAN和AgNO3的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0030]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為1mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為20kV,紡絲距離為20cm,紡絲溫度為50°C,流速為2mL/h,環(huán)境濕度在35RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0031]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在450°C空氣氛下氧化20min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0032]實(shí)施例4
[0033]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制12wt%AgN03的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AgNO3的DMF溶液混合,使PAN和AgNO3的摩爾比為1:1,獲得電紡絲溶液;
[0034]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.5mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為18kV,紡絲距離為19cm,紡絲溫度為35°C,流速為1.5mL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0035]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在480°C空氣氛下氧化25min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0036]實(shí)施例5
[0037]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制16wt%AgN03的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AgNO3的DMF溶液混合,使PAN和AgNO3的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0038]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.6mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為16kV,紡絲距離為17cm,紡絲溫度為50°C,流速為1.2mL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0039]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在500°C空氣氛下氧化28min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0040]實(shí)施例6
[0041]一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,包括以下步驟:
[0042]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%AuCl3的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AuCl3的DMF溶液混合,使PAN和AuCl3的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0043]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為15kV,紡絲距離為15cm,紡絲溫度為40°C,流速為0.2mL/h,環(huán)境濕度在40RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0044]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在500°C空氣氛下氧化IOmin ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0045]實(shí)施例7
[0046]I)紡絲溶液的配制:配制20wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%AuCl3的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AuCl3的DMF溶液混合,使PAN和AuCl3的摩爾比為1:1,獲得電紡絲溶液;
[0047]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.4mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為17kV,紡絲距離為18cm,紡絲溫度為30°C,流速為lmL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0048]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在400°C空氣氛下氧化30min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0049]實(shí)施例8
[0050]I)紡絲溶液的配制:配制32wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%AuCl3的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AuCl3的DMF溶液混合,使PAN和AuCl3的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0051]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為1mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為20kV,紡絲距離為20cm,紡絲溫度為50°C,流速為2mL/h,環(huán)境濕度在35RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0052]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在450°C空氣氛下氧化20min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0053]實(shí)施例9
[0054]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制12wt%AuCl3的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AuCl3的DMF溶液混合,使PAN和AuCl3的摩爾比為1:1,獲得電紡絲溶液;[0055]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.5mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為18kV,紡絲距離為19cm,紡絲溫度為35°C,流速為1.5mL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0056]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在480°C空氣氛下氧化25min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0057]實(shí)施例10
[0058]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制16wt%AuCl3的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與AuCl3的DMF溶液混合,使PAN和AuCl3的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0059]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.6mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為16kV,紡絲距離為17cm,紡絲溫度為50°C,流速為1.2mL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0060]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在500°C空氣氛下氧化28min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0061]實(shí)施例11
[0062]一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,包括以下步驟:
[0063]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%CuCl2的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與CuCl2的DMF溶液混合,使PAN和CuCl2的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0064]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為15kV,紡絲距離為15cm,紡絲溫度為40°C,流速為0.2mL/h,環(huán)境濕度在40RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0065]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在500°C空氣氛下氧化IOmin ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0066]實(shí)施例12
[0067]I)紡絲溶液的配制:配制20wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%CuCl2的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與CuCl2的DMF溶液混合,使PAN和CuCl2的摩爾比為1:1,獲得電紡絲溶液;
[0068]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.4mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為17kV,紡絲距離為18cm,紡絲溫度為30°C,流速為lmL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0069]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在400°C空氣氛下氧化30min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0070] 實(shí)施例13
[0071 ] I)紡絲溶液的配制:配制32wt%的PAN的DMF溶液;配制8wt%CuCl2的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與CuCl2的DMF溶液混合,使PAN和CuCl2的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0072]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為1mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為20kV,紡絲距離為20cm,紡絲溫度為50°C,流速為2mL/h,環(huán)境濕度在35RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0073]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在450°C空氣氛下氧化20min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0074]實(shí)施例14
[0075]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制12wt%CuCl2的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與CuCl2的DMF溶液混合,使PAN和CuCl2的摩爾比為1:1,獲得電紡絲溶液;
[0076]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.5mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為18kV,紡絲距離為19cm,紡絲溫度為35°C,流速為1.5mL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0077]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在480°C空氣氛下氧化25min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0078]實(shí)施例15
[0079]I)紡絲溶液的配制:配制16wt%的PAN的DMF溶液;配制16wt%CuCl2的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與CuCl2的DMF溶液混合,使PAN和CuCl2的摩爾比為2:1,獲得電紡絲溶液;
[0080]2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口的長度為0.6mm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為16kV,紡絲距離為17cm,紡絲溫度為50°C,流速為1.2mL/h,環(huán)境濕度在38RH%,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維;
[0081]3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在500°C空氣氛下氧化28min ;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2°C /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至
室溫,獲得金屬納米纖維管。
[0082]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過上述的說明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,其特征在于包括以下步驟: 1)紡絲溶液的配制:配制PAN的DMF溶液;配制金屬鹽的DMF溶液;將PAN的DMF溶液與金屬鹽的DMF溶液混合,使PAN和金屬鹽的摩爾比為2:1?1:1,獲得電紡絲溶液; 2)電紡絲過程:將步驟I)獲得的電紡絲溶液加入到電紡絲注射器中,把導(dǎo)電電極插入注射器中,導(dǎo)電電極穿過溶液至噴絲口,所述導(dǎo)電電極露出噴絲口 O-lmm,調(diào)節(jié)紡絲電壓為15?20kV,紡絲距離為15?20cm,紡絲溫度為30?50°C,溶液流速為0.2?2mL/h,經(jīng)過靜電紡絲過程,得到核殼結(jié)構(gòu)納米纖維; 3)金屬納米纖維管的制備:將步驟2)所制備的纖維在400?500°C空氣氛下氧化;通入氮?dú)獗Wo(hù)的條件下,以2V /min的升溫速率升溫至800°C,保持溫度3h后自然冷卻至室溫,獲得金屬納米纖維管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,其特征在于:所述PAN的DMF溶液的濃度為16wt%?32wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,其特征在于:所述金屬鹽的DMF溶液的濃度為8wt%?16wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,其特征在于:所述纖維在400?500°C空氣氛下氧化時(shí)間為10?30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,其特征在于:所述紡絲過程的環(huán)境濕度不大于40RH%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種基于單通道電紡絲法制備金屬納米纖維管的方法,其特征在于:所述金屬鹽為AgN03、AuCl3和CuCl2中的一種。
【文檔編號(hào)】D01D5/00GK103551588SQ201310525512
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】王美策, 王克敏, 方大為, 陳廣凱, 俞強(qiáng) 申請人:常州大學(xué)