一種水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法
【專利摘要】一種水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟：a）將市售的高分子纖維和水以質(zhì)量比為10-13：200-450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱；b）當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至150-190度后，保持該溫度10-40分鐘；然后使用高壓氮?dú)猓瑢?.5-10ml的密度為1.73g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)；c）關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度60-150分鐘后，自然冷卻6-10小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物；它具有制備條件溫和，方法簡單易行，可操作性強(qiáng)，重復(fù)性較好，成本較低，具有一定普適性等特點(diǎn)。
【專利說明】一種水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種以市售高分子纖維為載體，通過水熱注入法將二氧化鈦均勻負(fù)載在其表面的復(fù)合纖維的制備方法，屬于納米【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦(TiO2)的物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有很好的光電性質(zhì)，對(duì)生物安全無毒，來源豐富，并且產(chǎn)生的光生電子一空穴電勢電位高從而具有很強(qiáng)的氧化性和還原性，是一種優(yōu)良的光催化劑，并被公認(rèn)為是環(huán)境治污領(lǐng)域最具開發(fā)和應(yīng)用潛力的環(huán)保型光催化材料。
[0003]然而，由于二氧化鈦顆粒尺寸為納米級(jí)，因此導(dǎo)致回收非常困難，極大地限制了其應(yīng)用。因此，二氧化鈦應(yīng)用的關(guān)鍵是找到良好的載體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種制備條件溫和，方法簡單易行，可操作性強(qiáng)，重復(fù)性較好，成本較低的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟:
a)將市售高分子纖維和水以質(zhì)量比為10-13=200-450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱；
b)當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至150-190度后，保持該溫度10-40分鐘；然后使用高壓氮?dú)?，?.5-10ml的密度為1.73 g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)；
c)關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度60-150分鐘后，自然冷卻6-10小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80°C下干燥8_12小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0006]本發(fā)明優(yōu)選的方法是:
步驟a)中，將市售高分子纖維和水以質(zhì)量比為10:300的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱；
步驟b)中，當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至160度后，保持該溫度30分鐘；然后使用高壓氮?dú)?，?ml的密度為1.73 g/cm3的的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)。
[0007]步驟c)中，關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度120分鐘后，自然冷卻8小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心10分鐘，無水乙醇清洗3次，在80°C下干燥9小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明在上述步驟a)中，密封后加熱是以2-5度/分鐘的升溫速度進(jìn)行。
[0009]所述步驟a)中，密封后加熱是以3度/分鐘的升溫速度進(jìn)行。
[0010]本發(fā)明具有制備條件溫和，方法簡單易行，可操作性強(qiáng)，重復(fù)性較好，成本較低，具有一定普適性等特點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】[0011]圖1是本發(fā)明所述水熱注入法制備的二氧化鈦負(fù)載高分子纖維掃描電鏡圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0012]下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹:本發(fā)明所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟:
a)將市售高分子纖維(包括但不限于滌綸，腈綸，錦綸，維倫，氨綸，丙綸等)和水以質(zhì)量比為10-13 =200-450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加
執(zhí).b)當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至150-190度后，保持該溫度10-40分鐘；然后使用高壓氮?dú)猓瑢?.5-10ml的密度為1.73 g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)；
c)關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度60-150分鐘后，自然冷卻6-10小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80°C下干燥8_12小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0013]上述步驟a中，密封后加熱是以2-5度/分鐘的升溫速度進(jìn)行。
[0014]實(shí)施例1:
本發(fā)明所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟:a)將市售高分子纖維(包括但不限于滌綸，腈綸，錦綸，維倫，氨綸，丙綸等)和水以質(zhì)量比為10:300的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱是以3度/分鐘的升溫速度進(jìn)行；
b )當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至160度后，保持該溫度30分鐘；然后使用高壓氮?dú)猓瑢?ml的密度為1.73 g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)；
c )關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度120分鐘后，自然冷卻8小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心10分鐘，無水乙醇清洗3次，在80°C下干燥9小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0015]實(shí)施例2:
本發(fā)明所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟:
a)將市售高分子纖維和水以質(zhì)量比為10:450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱是以2度/分鐘的升溫速度進(jìn)行；
b)當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至150度后，保持該溫度10分鐘；然后使用高壓氮?dú)?，?.5ml的密度為1.73 g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)；
c)關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度60分鐘后，自然冷卻6小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心5分鐘，無水乙醇清洗2次，在60°C下干燥8小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0016]實(shí)施例3:
本發(fā)明所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，該方法包括如下步驟:
a)將市售高分子纖維(包括但不限于滌綸，腈綸，錦綸，維倫，氨綸，丙綸等)和水以質(zhì)量比為13:200的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱是以5度/分鐘的升溫速度進(jìn)行；
b)當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至190度后，保持該溫度40分鐘；然后使用高壓氮?dú)?，?ml的密度為1.73 g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)；
c)關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度150分鐘后，自然冷卻10小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心10分鐘，無水乙醇清洗4次，在80°C下干燥12小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。[0017]以上所述的目標(biāo)產(chǎn)物即為圖1所示的二氧化鈦負(fù)載高分子纖維成品。
【權(quán)利要求】
1.一種水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，其特征在于該方法包括如下步驟: a)將市售高分子纖維和水以質(zhì)量比為10-13=200-450的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱； b)當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至150-190度后，保持該溫度10-40分鐘；然后使用高壓氮?dú)?，將?.5-10ml的密度為1.73 g/cm3的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)； c)關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度60-150分鐘后，自然冷卻6-10小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心5-10分鐘，無水乙醇清洗2-4次，在60-80°C下干燥8_12小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，其特征在于: 步驟a)中，將市售高分子纖維和水以質(zhì)量比為10:300的比例充分混合均勻后，加入帶有注入孔的水熱反應(yīng)釜中，密封后加熱； 步驟b)中，當(dāng)反應(yīng)釜溫度上升至160度后，保持該溫度30分鐘；然后使用高壓氮?dú)?，?ml的密度為1.73 g/cm3的的四氯化鈦溶液沿注入孔注入反應(yīng)釜內(nèi)； 步驟c)中，關(guān)閉注入孔后，繼續(xù)保持該溫度120分鐘后，自然冷卻8小時(shí)；之后將反應(yīng)物離心10分鐘，無水乙醇清洗3次，在80°C下干燥9小時(shí)后即得目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，其特征在于:步驟a)中，密封后加熱是以2-5度/分鐘的升溫速度進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水熱注入制備二氧化鈦負(fù)載高分子纖維的方法，其特征在于:步驟a)中，密封后加熱是以3度/分鐘的升溫速度進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】D06M11/46GK103882681SQ201410059462
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】童寧軍 申請(qǐng)人:寧波天河生態(tài)水景科技有限公司