一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，包括：將木質(zhì)素與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET烘干后，攪拌混勻，熔融共混，得到初生粒料；其中木質(zhì)素與PET的質(zhì)量比5:95-20:80；將上述初生粒料進(jìn)行熔融紡絲，熱定型，卷繞得到木質(zhì)素改性PET初生纖維，然后進(jìn)行干法牽伸，卷繞，即得。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，可以在工業(yè)上進(jìn)行推廣，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于物理共混聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維改性方法領(lǐng)域，特別涉及一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯是目前最重要的合成材料之一，具有良好的耐熱性、耐藥品性、力學(xué)性能和電學(xué)性能，尤其是透明性好、絕緣性佳，較低的生產(chǎn)成本和較高的性能價(jià)格比。主要用于纖維，雙向拉伸薄膜和聚酯瓶，各種包裝容器等；高黏度的PET還在工程塑料的軸承、齒輪、電器零件等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用；在轎車用塑料中所占比例也不斷增加。PET工程塑料具有價(jià)格低廉、耐熱性高、機(jī)械強(qiáng)度好、吸水率小、電氣性能優(yōu)良、耐各種化學(xué)藥品、成型品尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，開(kāi)展PET工程塑料的研究和應(yīng)用具有很好的發(fā)展前景。PET是一種半結(jié)晶性聚合物，具有結(jié)晶和非晶區(qū)域。由于其結(jié)晶速率較慢和玻璃化溫度(Tg)較高，注塑時(shí)需要較高的模具溫度(100°C以上)，成型周期太長(zhǎng)，造成一定的能源損耗，加工成本升高。人們通常在PET中加入結(jié)晶成核劑提高PET的結(jié)晶速率，加入結(jié)晶促進(jìn)劑降低玻璃化溫度，縮短成型周期，降低模具溫度，有利于成型加工。
[0003]近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)提高PET結(jié)晶速率的研究越來(lái)越多，其中通過(guò)物理共混的方法越來(lái)越受到關(guān)注。高聚物共混改性法簡(jiǎn)便易行，在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上有很大的優(yōu)勢(shì)，它不僅保留了原有高聚物的優(yōu)點(diǎn)，由于添加了新的物質(zhì)，通過(guò)改變聚集態(tài)結(jié)構(gòu)而賦予了高聚物新的性能，具有一定的理論和實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，該發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方法簡(jiǎn)單，成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
[0005]本發(fā)明的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，包括:
[0006](I)將木質(zhì)素與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET烘干后，攪拌混勻，熔融共混，得到初生粒料；其中木質(zhì)素與PET的質(zhì)量比5:95-20:80 ；
[0007](2)將上述初生粒料進(jìn)行熔融紡絲，熱定型，卷繞得到木質(zhì)素改性PET初生纖維，然后進(jìn)行干法牽伸，卷繞，即得木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維。
[0008]所述步驟(I)中木質(zhì)素為堿木質(zhì)素、硫酸鹽木質(zhì)素、牛皮紙木質(zhì)素、乙酸木質(zhì)素、酶解木質(zhì)素中的一種。
[0009]所述步驟(I)中烘干為在真空50_90°C條件下，烘干24_36h。
[0010]所述步驟(I)中熔融共混溫度為150-300°C。
[0011]所述步驟(2)中熔融紡絲為:初生粒料在熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中，在170_300°C熔融，在計(jì)量泵壓力下通過(guò)紡絲組件在噴絲孔流出。
[0012]所述計(jì)量泵壓力為20_100MPa，保證熔體流動(dòng)到紡絲組件和噴絲孔。
[0013]所述步驟(2)中熱定型為熱空氣吹掃下進(jìn)行熱定型，其中熱空氣溫度為20_90°C。[0014]所述步驟(2)中干法牽伸的牽伸氛圍為空氣，牽伸倍數(shù)為2-10倍。
[0015]所述步驟(2)中木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的取向度為60% -98%,結(jié)晶度為55% -75%。
[0016]所述步驟(2)中木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維截面為圓形。
[0017]本發(fā)明中木質(zhì)素的加入使得聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的分子間作用力變化，改變聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯分子鏈的微觀結(jié)構(gòu)，同時(shí)木質(zhì)素含有較多的活性基團(tuán)，可以與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯分子形成氫鍵而具有很好相容性，能夠在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯基體上形成較好的分散，使得聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的取向度及結(jié)晶速度得到提高。
[0018]有益.效果
[0019](I)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方法簡(jiǎn)單，成本低可以在工業(yè)上得到推廣，具有良好的應(yīng)用前景；
[0020](2)本發(fā)明使用低熔點(diǎn)PET，通過(guò)加入生物質(zhì)的木質(zhì)素為成核劑來(lái)改變PET的結(jié)晶速度，縮短結(jié)晶時(shí)間，同時(shí)提高結(jié)晶度。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為木質(zhì)素/PET質(zhì)量比為10:90時(shí)共混熔紡纖維的斷面SEM圖；
[0022]圖2為木質(zhì)素/PET質(zhì)量比為10:90時(shí)共混熔紡纖維的局部斷面放大SEM圖；
[0023]圖3為純PET和木質(zhì)素/PET質(zhì)量比為15:85時(shí)共混熔紡纖維的DSC譜圖；
[0024]圖4為純PET、木質(zhì)素和木質(zhì)素/PET質(zhì)量比為15:85時(shí)共混熔紡纖維紅外譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0026]實(shí)施例1
[0027]將充分干燥(干燥溫度為50°C，干燥時(shí)間為36h)后的木質(zhì)素粉末與PET按質(zhì)量比5:95在高速攪拌機(jī)中混合均勻，將混合物料在微型共混儀中于180°C溫度下進(jìn)行熔融共混，得到初生粒料；將上述初生粒料加入到熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中在200°C熔融，在計(jì)量泵壓力20MPa下通過(guò)噴絲孔流出，在熱空氣吹掃下熱定型(熱空氣溫度為20°C )，通過(guò)卷繞機(jī)卷繞得到木質(zhì)素共混改性后的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯初生纖維；將初生纖維在干法牽伸機(jī)上進(jìn)行干法牽伸，卷繞得到牽伸倍數(shù)在5倍的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，最終卷繞得具有較強(qiáng)力學(xué)性能的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，其中纖維的取向度為65.4%，結(jié)晶度為31.3%。
[0028]實(shí)施例2
[0029]將充分干燥后(干燥溫度為70°C，干燥時(shí)間為28h)的木質(zhì)素粉末與PET按質(zhì)量比5:95在高速攪拌機(jī)中混合均勻，將混合物料在微型共混儀中于180°C溫度下進(jìn)行熔融共混，得到初生粒料；將上述初生粒料加入到熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中在200°C熔融，在計(jì)量泵壓力20MPa下通過(guò)噴絲孔流出，在熱空氣吹掃下熱定型(熱空氣溫度為50°C )，通過(guò)卷繞機(jī)卷繞得到木質(zhì)素共混改性后的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯初生纖維；將初生纖維在干法牽伸機(jī)上進(jìn)行干法牽伸，卷繞得到牽伸倍數(shù)在10倍的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，最終卷繞得具有較強(qiáng)力學(xué)性能的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，其中纖維的取向度為72.1%，結(jié)晶度為37.2%。
[0030]實(shí)施例3
[0031]將充分干燥(干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間為24h)后的木質(zhì)素粉末與PET按質(zhì)量比10:90在高速攪拌機(jī)中混合均勻，將混合物料在微型共混儀中于180°C溫度下進(jìn)行熔融共混，得到初生粒料；將上述初生粒料加入到熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中在200°C熔融，在計(jì)量泵壓力IOOMPa下通過(guò)噴絲孔流出，在熱空氣吹掃下熱定型(熱空氣溫度為90°C )，通過(guò)卷繞機(jī)卷繞得到木質(zhì)素共混改性后的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯初生纖維；將初生纖維在干法牽伸機(jī)上進(jìn)行干法牽伸，卷繞得到牽伸倍數(shù)在5倍的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，最終卷繞得具有較強(qiáng)力學(xué)性能的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，其中纖維的取向度為75.8%，結(jié)晶度為 32.5%。
[0032]實(shí)施例4
[0033]將充分干燥(干燥溫度為70°C，干燥時(shí)間為28h)后的木質(zhì)素粉末與PET按質(zhì)量比10:90在高速攪拌機(jī)中混合均勻，將混合物料在微型共混儀中于200°C溫度下進(jìn)行熔融共混，得到初生粒料；將上述初生粒料加入到熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中在230°C熔融，在計(jì)量泵壓力IOOMPa下通過(guò)噴絲孔流出，在熱空氣吹掃下熱定型(熱空氣溫度為50°C )，通過(guò)卷繞機(jī)卷繞得到木質(zhì)素共混改性后的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯初生纖維；將初生纖維在干法牽伸機(jī)上進(jìn)行干法牽伸，卷繞得到牽伸倍數(shù)在10倍的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，最終卷繞得具有較強(qiáng)力學(xué)性能的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，其中纖維的取向度為87.6%，結(jié)晶度為 39.3%。
[0034]實(shí)施例5
[0035]將充分干燥(干燥溫度為70°C，干燥時(shí)間為28h)后的木質(zhì)素粉末與PET按質(zhì)量比20:80在高速攪拌機(jī)中混合均勻，將混合物料在微型共混儀中于230°C溫度下進(jìn)行熔融共混，得到初生粒料；將上述初生粒料加入到熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中在250°C熔融，在計(jì)量泵壓力50MPa下通過(guò)噴絲孔流出，在熱空氣吹掃下熱定型(熱空氣溫度為50°C )，通過(guò)卷繞機(jī)卷繞得到木質(zhì)素共混改性后的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯初生纖維；將初生纖維在干法牽伸機(jī)上進(jìn)行干法牽伸，卷繞得到牽伸倍數(shù)在10倍的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，最終卷繞得具有較強(qiáng)力學(xué)性能的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，其中纖維的取向度為91.6%，結(jié)晶度
51.2%。
[0036]實(shí)施例6
[0037]將充分干燥(干燥溫度為70°C，干燥時(shí)間為28h)后的木質(zhì)素粉末與PET按質(zhì)量比20:80在高速攪拌機(jī)中混合均勻，將混合物料在微型共混儀中于230°C溫度下進(jìn)行熔融共混，得到初生粒料；將上述初生粒料加入到熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中在250°C熔融，在計(jì)量泵壓力50MPa下通過(guò)噴絲孔流出，在熱空氣吹掃下熱定型(熱空氣溫度為50°C )，通過(guò)卷繞機(jī)卷繞得到木質(zhì)素共混改性后的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯初生纖維；將初生纖維在干法牽伸機(jī)上進(jìn)行干法牽伸，卷繞得到牽伸倍數(shù)在10倍的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，最終卷繞得具有較強(qiáng)力學(xué)性能的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維，其中纖維的取向度為92.3%，結(jié)晶度55.2%.
【權(quán)利要求】
1.一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，包括: (1)將木質(zhì)素與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET烘干后，攪拌混勻，熔融共混，得到初生粒料；其中木質(zhì)素與PET的質(zhì)量比5:95-20:80 ； (2)將上述初生粒料進(jìn)行熔融紡絲，熱定型，卷繞得到木質(zhì)素改性PET初生纖維，然后進(jìn)行干法牽伸，卷繞，即得木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中木質(zhì)素為堿木質(zhì)素、硫酸鹽木質(zhì)素、牛皮紙木質(zhì)素、乙酸木質(zhì)素、酶解木質(zhì)素中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中烘干為在真空50-90°C條件下，烘干24-36h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中熔融共混溫度為150-300°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中熔融紡絲為:初生粒料在熔融紡絲機(jī)的進(jìn)料斗中，在170-300°C熔融，在計(jì)量泵壓力下通過(guò)紡絲組件在噴絲孔流出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述計(jì)量泵壓力為20-100MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中熱定型為熱空氣吹掃下進(jìn)行熱定型，其中熱空氣溫度為20-90。。。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中干法牽伸的牽伸氛圍為空氣，牽伸倍數(shù)為2-10倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中木質(zhì)素改性聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維的取向度為60^-98%,結(jié)晶度為55% -75%，纖維截面為圓形。
【文檔編號(hào)】D01F1/10GK103993378SQ201410239165
【公開(kāi)日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】余木火, 陳磊, 鄭穎, 韓克清, 劉淑萍 申請(qǐng)人:東華大學(xué)