紡織精練劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及紡織精練劑，解決包括磷酸酯和脂肪醇聚醚體系的紡織精練劑的滲透性和潤(rùn)濕性差的問題，通過采用一種紡織精練劑，以重量份計(jì)，包括如下組分：磷酸酯，100份；脂肪醇醚，5～20份；其中，所述的脂肪醇醚具有如下分子通式：R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H；R為C8～C18的烷基；[(PO)n/(EO)m]是由PO和EO構(gòu)成的共聚鏈段，所述共聚鏈段中PO單元的個(gè)數(shù)n＝2～5，所述共聚鏈段中EO單元的個(gè)數(shù)m＝2～8，分子通式中分子末端具有的EO結(jié)構(gòu)單元數(shù)為t＝2～5的技術(shù)方案，較好地解決了該技術(shù)問題，可用于對(duì)棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維等各類紡織物的印染前處理工藝中。
【專利說(shuō)明】紡織精練劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種紡織精練劑，尤其涉及包括磷酸酯和聚醚的紡織精練劑。

【背景技術(shù)】
[0002]精練過程是紡織品在一定溫度下與堿和精練劑進(jìn)行的一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)和物理化學(xué)過程，它包括滲透、凈洗、膨化、乳化、皂化、分散、螯合和脫色等作用，其中滲透和凈洗是較為重要的作用，精練過程第一步是在表面活性劑作用下，精練液向纖維內(nèi)部滲透，使纖維及雜質(zhì)膨化；第二步為凈洗作用，即纖維經(jīng)充分潤(rùn)濕后，其雜質(zhì)經(jīng)過熱和化學(xué)品的皂洗、乳化、萃取、分散等作用而被去除。精練劑的作用是幫助堿液滲透到纖維內(nèi)部，促進(jìn)蠟狀物的皂化，棉籽殼、蛋白質(zhì)和果膠等的分解，使已脫離纖維的雜質(zhì)分散在煮練液中，防止重新附著在纖維上。
[0003]CN101498101A的中國(guó)專利中，公開了一種無(wú)磷精練劑及其制備方法，該精練劑由下述重量比的原料組成，異構(gòu)醇醚羧酸鹽15-25%，烷基糖苷10-15%，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚5-10%,其余為去離子水。這種精練劑雖然不含磷元素，不含ΑΡΕ0，耐堿性，滲透性，分散性也較好，但是大量燒堿的使用既加重污水處理負(fù)擔(dān)又對(duì)紡織品有一定的傷害。
[0004]CN101158113A公開了一種環(huán)保型高效精練劑，其包括脂肪酰胺聚氧乙烯醚琥珀酸單酯磺酸鈉、C12?14烷基多糖苷，異構(gòu)C13醇聚氧乙烯醚羧酸鈉、仲烷基磺酸鈉等表面活性劑，以及其他助劑。
[0005]但上述現(xiàn)有的精練劑的配方中的表面活性劑組分種類太多，造成精練劑制備操作較為麻煩。
[0006]CN101113569A公開了一種高效精練劑及其生產(chǎn)方法。其采用的表面活性劑為磷酸酯和脂肪醇醚，以及 申請(qǐng)人:自家生產(chǎn)YY-02型增效劑，而且指出該增效劑為一種低分子酚和醚混合物。但現(xiàn)有包括磷酸酯和脂肪醇聚醚體系的紡織精練劑的滲透性和潤(rùn)濕性有待提聞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題之一是現(xiàn)有包括磷酸酯和脂肪醇聚醚體系的紡織精練劑的滲透性和潤(rùn)濕性低從而造成毛效和白度差的問題，提供一種新的紡織精練劑，其具有滲透性強(qiáng)和潤(rùn)濕性好、毛效和白度好的優(yōu)點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是上述技術(shù)問題之一所述的紡織精練劑在紡織物的印染前處理中的應(yīng)用。
[0009]為了解決上述技術(shù)問題之一，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:紡織精練劑，以重量份計(jì)，包括如下組分:
[0010]磷酸酯，100份；
[0011]脂肪醇醚，5?20份；
[0012]其中，所述的脂肪醇醚具有如下分子通式:
[0013]R-O- [ (PO) J (EO) m] - (EO) t_H ；
[0014]R為C8-C18的烷基；[(PO)n/ (EO)J是由PO和EO構(gòu)成的共聚鏈段，所述共聚鏈段中PO單元的個(gè)數(shù)η = 2?5,所述共聚鏈段中EO單元的個(gè)數(shù)m = 2?8,分子通式中分子末端具有的EO結(jié)構(gòu)單元數(shù)為t = 2?5。
[0015]上述技術(shù)方案中，所述磷酸酯的結(jié)構(gòu)中優(yōu)選含有R2基團(tuán)和EO結(jié)構(gòu)單元，R2為C8?C10的燒基，EO結(jié)構(gòu)單元個(gè)數(shù)與R2基團(tuán)個(gè)數(shù)的比為k = 2?9,更優(yōu)選k = 2?6。所述的磷酸酯可選采用合成路線一或合成路線二制備，而合成路線一得到的磷酸酯在提高滲透性和潤(rùn)濕性效果優(yōu)于合成路線二得到的磷酸酯，采用合成路線一得到的磷酸酯與合成路線二得到的磷酸酯混合使用時(shí)兩種結(jié)構(gòu)的磷酸酯具有協(xié)同作用，因此最好。兩個(gè)合成路線分別如下:
[0016]合成路線一:先將R2OH進(jìn)行磷酸化，再與所需量的EO (每摩爾R2OH需要k摩爾E0)進(jìn)行加成反應(yīng)。例如所述磷酸酯的合成，可依次包括以下步驟:
[0017](I)使R2OH與P2O5在45?50°C反應(yīng)I?1.5小時(shí)；其中，R2OH與P2O5在的摩爾比為 I: (0.45 ?0.55)；
[0018](2)在70?80°C保溫3?5小時(shí)；
[0019](3)按照水與步驟(I)中的R2OH的摩爾比為1.1?1.4加入水，在85?90°C水解I?2小時(shí)；
[0020](4)在105?110°C真空脫水30?60分鐘；在110?125°C加入E0，EO與步驟
(I)中異辛醇的摩爾比為k摩爾，在加入EO過程中控制表壓為O?0.3MPa ；
[0021](5)在130?140°C保溫0.5?I小時(shí)，然后在110?120°C真空15?30分鐘即得所述磷酸酯。
[0022]其中步驟⑴?步驟(3)為磷酸化步驟，步驟(3)和步驟(4)為EO加成步驟。
[0023]合成路線二:先將R2OH與所需量的EO (每摩爾R2OH需要k摩爾E0)進(jìn)行加成反應(yīng)，然后再進(jìn)行磷酸化。例如所述磷酸酯的合成，可依次包括以下步驟:
[0024](i)在催化劑存在下使R2OH與EO反應(yīng)得到R2O (EO) k_H ；
[0025]這個(gè)脂肪醇與EO的反應(yīng)方法本身是本領(lǐng)域的公知技術(shù)。人們知道常用的催化劑可以是堿性催化劑，例如但不限于KOH、NaOH,甲醇鉀、甲醇鈉、乙醇鉀、乙醇鈉、還可以用常見的酸性催化劑，例如但不限于BF3等。
[0026](ii)使 R2O(EO)k-H 與 P2O5 在 45 ?50°C反應(yīng) I ?1.5 小時(shí)；其中，R2O(EO)k-H 與P2O5在的摩爾比為I: (0.45?0.55);
[0027](iii)在70?80°C保溫3?5小時(shí)；
[0028](iv)按照水與步驟(ii)中的R2O(EO)k-H摩爾比為1.1?1.4加入水，在85?90°C水解I?2小時(shí)。
[0029]上述技術(shù)方案中，R優(yōu)選為C8?C14的烷基。
[0030]上述技術(shù)方案中，所述共聚鏈段可以具有一種嵌段結(jié)構(gòu)，在所述分子通式中從左至右依次為(EO)m鏈段和(PO)n鏈段。
[0031]上述技術(shù)方案中，所述共聚鏈段還可以具有另一種嵌段結(jié)構(gòu)，在所述分子通式中從左至右依次為(PO)n鏈段和(EO)m鏈段。
[0032]上述技術(shù)方案中，所述共聚鏈段可以具有無(wú)規(guī)結(jié)構(gòu)，由EO和PO無(wú)規(guī)共聚而成。
[0033]上述技術(shù)方案中，R-O- [ (PO) J (EO) J - (EO) t_H是在酸性催化劑或堿性催化劑存在下，每摩爾R-O-[ (PO)n/ (EO)J-H與t摩爾EO反應(yīng)而得，更優(yōu)選采用酸性催化劑。酸性催化劑可以選用脂肪醇乙氧基化常用的那些酸性催化劑，例如但不限于BF3。
[0034]上述技術(shù)方案中，所述組合物還包括作為溶劑的水。
[0035]在獲得了本發(fā)明所述的各組分的情況下，只要將各組成混合均勻即可得到本發(fā)明紡織精練劑，各組分之間的混合順序沒有特別要求。
[0036]本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，本發(fā)明所述紡織精練劑根據(jù)需要，可以包括其他常見的陰離子表面活性劑(例如脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽)、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚糖苷等；本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，本發(fā)明所述紡織精練劑根據(jù)需要，可包括其它本領(lǐng)域常見的助劑，例如金屬螯合劑、消泡劑、退漿用生物酶(例如a-淀粉酶，纖維素酶，蛋白酶，果膠酶)、抗沉積劑(CMC或聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸馬來(lái)酸酐共聚物等)等等。
[0037]為解決上述技術(shù)問題之二，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:上述技術(shù)問題之一中的技術(shù)方案中任一項(xiàng)所述紡織精練劑在紡織物的印染前處理中的應(yīng)用。
[0038]上述技術(shù)方案中，所述的紡織物優(yōu)選由棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維中的至少一種紡織而得。
[0039]本發(fā)明【具體實(shí)施方式】中，本發(fā)明的精練劑的性能測(cè)試項(xiàng)目和測(cè)試方法如下(其中涉及精練劑用量或濃度時(shí)，以本發(fā)明中的磷酸酯和脂肪醇醚的總量計(jì)):
[0040]1.耐堿滲透性
[0041]配制一定濃度的高堿樣品溶液(精練劑濃度為10g/L)后，采用32X32標(biāo)準(zhǔn)棉帆布沉降時(shí)間的方法來(lái)測(cè)試滲透性能。沉降時(shí)間越短，表明其滲透性能越好，反之滲透性能越差。
[0042]2.耐堿穩(wěn)定性
[0043]配制一定濃度的高堿樣品溶液后，觀察溶液的外觀狀態(tài)，溶液不分層，無(wú)凝聚物或油狀物漂出，則耐堿穩(wěn)定性好，反之，則耐堿穩(wěn)定性差。實(shí)驗(yàn)樣品濃度為10g/L。
[0044]3.乳化性能
[0045]取20ml的lg/L試樣水溶液于10ml具塞量筒中，并加入20ml的白油。蓋緊塞子，上下劇烈搖動(dòng)5次，靜置I分鐘后繼續(xù)搖動(dòng)5次，再靜置I分鐘，如此重復(fù)操作5次。開啟秒表記時(shí)，記錄溶液分離出1ml水是所需的時(shí)間。分層時(shí)間越短，則其乳化性能越差，反之，乳化性能越好。
[0046]4.分散性能
[0047]取5g/L油酸鈉溶液5mL，置于10mL具塞量筒中，加入適量的2.5g/L試樣水溶液，然后加入lg/L碳酸鈣硬水10mL，再加入30mL蒸餾水，加蓋搖動(dòng)20次，觀測(cè)鈣皂分散情況，若有絮凝沉淀，則說(shuō)明分散劑用量不足，繼續(xù)加試樣溶液，重復(fù)上述操作，直至溶液呈半透明狀態(tài)，無(wú)大塊絮凝物存在即為終點(diǎn)。記錄所加試樣溶液體積V(mL)。分散指數(shù)下式計(jì)算:分散指數(shù)LSDP= [(VX2.5) + (5X5)]X100%。分散指數(shù)越小分散力越好。
[0048]5.毛效
[0049]按AATCC法規(guī)定，方法是用微量滴管在1cm高度滴水至用不銹鋼繃架繃緊的布面上，1s滴完0.5mL,30s觀察布面經(jīng)緯向擴(kuò)散寬度，可先用圓珠筆劃好線再量尺寸。4cm為及格，5cm為良好，6cm為優(yōu)秀。測(cè)量時(shí)，取其經(jīng)、緯方向的最低值。
[0050]6.白度
[0051]白度在ZBD-1型白度儀上測(cè)量。具體操作如下:將試樣按要求疊成10層，在試樣的不同部位保持經(jīng)緯方向一致的情況下取五個(gè)點(diǎn)測(cè)量，取平均值。讀數(shù)越大，表明白度越好。
[0052]7.燒堿煮漂工藝
[0053]7.1蒸汽煮練
[0054]配方:
[0055]精練劑6g/L
[0056]NaOH50g/L
[0057]EDTA.4Na 2g/L
[0058]7.2 氧漂
[0059]配方:
[0060]
H2O25g/L
Na2S132g/L
精練劑4g/L
EDTA*4Na 2g/L
[0061]工藝流程:浸軋一汽蒸煮練(100°C X90min)—熱水洗(95°C )—水洗一浸軋一氧漂汽蒸(100°C X45min)—熱水洗(95°C )—熱水洗(60°C )—水洗一烘干一測(cè)試精練效果(即毛效和白度)。
[0062]采用本發(fā)明的技術(shù)方案后，滲透性和潤(rùn)濕分散性能得到提高，也獲得了良好的毛效和白度，取得了較好的技術(shù)效果，可用于對(duì)棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維等各類紡織物的印染前處理工藝中。
[0063]下面通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明:

【具體實(shí)施方式】
[0064]【實(shí)施例1】
[0065]1、磷酸酯的合成
[0066](I)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0067](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0068](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0069](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0070](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0071]2、脂肪醇醚的合成
[0072]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾(其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加完環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的 0.5%。
[0073]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0074]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0075]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0076]4、精練劑的性能測(cè)試
[0077]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0078]【實(shí)施例2】
[0079]1、磷酸酯的合成
[0080](1)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0081](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0082](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0083](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0084](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0085]2、脂肪醇醚的合成
[0086]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷10摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，然后通入環(huán)氧丙烷8摩爾，通過控制環(huán)氧丙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧丙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)爸中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的0.5%。
[0087]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0088]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0089]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0090]4、精練劑的性能測(cè)試
[0091]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0092]【實(shí)施例3】
[0093]1、磷酸酯的合成
[0094](1)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0095](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0096](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0097](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0098](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0099]2、脂肪醇醚的合成
[0100]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧丙烷8摩爾，通過控制環(huán)氧丙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧丙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，然后通入環(huán)氧乙烷16摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的0.5%。
[0101]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0102]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0103]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0104]4、精練劑的性能測(cè)試
[0105]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0106]【比較例I】
[0107]1、磷酸酯的合成
[0108](I)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0109](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0110](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0111](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0112](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0113]2、脂肪醇醚的合成
[0114]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物24摩爾(其中環(huán)氧乙烷16摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的0.5%。
[0115]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0116]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0117]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0118]4、精練劑的性能測(cè)試
[0119]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0120]【比較例2】
[0121]1、磷酸酯的合成
[0122](I)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0123](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0124](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0125](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0126](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0127]2、脂肪醇醚的合成
[0128]向帶有攪拌 、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷16摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，通入環(huán)氧丙烷8摩爾，通過控制環(huán)氧丙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧丙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的0.5%。
[0129]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0130]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0131]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0132]4、精練劑的性能測(cè)試
[0133]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0134]【實(shí)施例4】
[0135]1、磷酸酯的合成
[0136](I)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0137](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0138](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0139](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0140](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0141]2、脂肪醇醚的合成
[0142]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾(其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，用醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘，加入BF3乙醚溶液，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述KOH投入量為脂肪醇醚重量的0.5%，反應(yīng)釜中上述BF3乙醚溶液的投入量以BF3計(jì)為脂肪醇醚重量的0.5%。
[0143]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0144]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0145]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0146]4、精練劑的性能測(cè)試
[0147]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0148]【實(shí)施例5】
[0149]1、磷酸酯的合成
[0150](i)異辛醇聚氧乙烯(4)醚得到合成
[0151]向帶有攪拌、 電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入4摩爾異辛醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷16摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述異辛醇聚氧乙烯(4)醚。反應(yīng)釜中氫氧化鉀的投入為異辛醇聚氧乙烯(4)醚重量的0.5%
[0152](ii)使異辛醇聚氧乙烯(4)醚與P2O5在48°C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇聚氧乙烯(4)醚與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0153](iii)在 75°C保溫 4 小時(shí);
[0154](iv)按照水與步驟(ii)中異辛醇聚氧乙烯⑷醚的摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)。
[0155]2、脂肪醇醚的合成
[0156]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾(其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的 0.5%。
[0157]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0158]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0159]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0160]4、精練劑的性能測(cè)試
[0161]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0162]【實(shí)施例6】
[0163]1、磷酸酯的合成
[0164](I)使正辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，正辛醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0165](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0166](3)按照水與步驟(1)中的正辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0167](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中正辛醇的摩爾比為2，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0168](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0169]2、脂肪醇醚的合成
[0170]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入I摩爾十八醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物13摩爾(其中環(huán)氧乙烷8摩爾，環(huán)氧丙烷5摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，然后再加入環(huán)氧乙烷5摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的
0.5%。
[0171]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0172]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 20的重量比混合即可。
[0173]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0174]4、精練劑的性能測(cè)試
[0175]為便于比較,將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0176]【實(shí)施例7】
[0177]1、磷酸酯的合成
[0178](I)使癸醇與P2O5在48°C反應(yīng)70分鐘；其中，癸醇與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0179](2)在75°C保溫4小時(shí);
[0180](3)按照水與步驟(1)中的癸醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0181](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中癸醇的摩爾比為6，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0182](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0183]2、脂肪醇醚的合成
[0184]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入3摩爾正辛醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物12摩爾(其中環(huán)氧乙烷6摩爾，環(huán)氧丙烷6摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的
0.5%。
[0185]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0186]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 5的重量比混合即可。
[0187]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0188]4、精練劑的性能測(cè)試
[0189]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0190]【實(shí)施例8】
[0191]1、磷酸酯的合成
[0192]1.1、磷酸酯I的合成
[0193](I)使異辛醇與P2O5在48 °C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇與P2O5在的摩爾比為
I: 0.50 ；
[0194](2)在75°C保溫4小時(shí)；
[0195](3)按照水與步驟(1)中的異辛醇摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)；
[0196](4)在105°C真空脫水60分鐘；在120°C加入E0，EO與步驟(1)中異辛醇的摩爾比為4，在加入EO過程中控制表壓為0.2MPa ；
[0197](5)加完EO后，在130°C保溫I小時(shí)，然后在110°C真空30分鐘即得所述磷酸酯。
[0198]1.2、磷酸酯II的合成
[0199](i)異辛醇聚氧乙烯(4)醚得到合成
[0200]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入4摩爾異辛醇和氫氧化鉀，氫氧化鉀用量為目標(biāo)異辛醇聚氧乙烯(4)醚重量的0.5%。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷16摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷的速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷后，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后對(duì)反應(yīng)釜在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述異辛醇聚氧乙烯(4)醚。
[0201](ii)使異辛醇聚氧乙烯(4)醚與P2O5在48°C反應(yīng)70分鐘；其中，異辛醇聚氧乙烯
(4)醚與P2O5在的摩爾比為I: 0.50 ；
[0202](iii)在 75°C保溫 4 小時(shí)；
[0203](iv)按照水與步驟(ii)中異辛醇聚氧乙烯⑷醚的摩爾比為1.2加入水，在90°C水解I小時(shí)。
[0204]1.3、將上述磷酸酯I和磷酸酯II等重量混合既得本實(shí)施例所述磷酸酯
[0205]2、脂肪醇醚的合成
[0206]向帶有攪拌、電加熱外套和內(nèi)部水冷盤管的干燥的2L反應(yīng)釜中投入2摩爾十四醇和氫氧化鉀。密封反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣三次，開啟攪拌，升溫至80°C在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空處理60分鐘，然后升溫至120°C并維持此溫度，通入環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物18摩爾(其中環(huán)氧乙烷10摩爾，環(huán)氧丙烷8摩爾)，通過控制環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物的通入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15MPa，加畢環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷混合物后，在120°C熟化I小時(shí)，然后再加入環(huán)氧乙烷6摩爾，通過控制環(huán)氧乙烷加入速度保持反應(yīng)釜表壓為0.15Mpa，在120°C熟化I小時(shí)，降溫至70°C，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表壓下進(jìn)行真空脫水30分鐘得所述脂肪醇聚醚。反應(yīng)釜中上述氫氧化鉀的投入量為脂肪醇醚重量的 0.5%。
[0207]3、紡織精練劑的復(fù)配
[0208]將步驟I的磷酸酯與步驟2的脂肪醇醚按照的100: 13的重量比混合即可。
[0209]為便于比較，將紡織精練劑的組成以及組分的結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表1。
[0210]4、精練劑的性能測(cè)試
[0211]為便于比較，將測(cè)試結(jié)果列于表2~表7。
[0212]表1
[0213]

【權(quán)利要求】
1.一種紡織精練劑，以重量份計(jì)，包括如下組分: 磷酸酯，100份； 脂肪醇醚，5~20份； 其中，所述的脂肪醇醚具有如下分子通式:
R-O-[(PO)n/(EO) J-(EO)t-H5 R為C8~C18的烷基；[(PO)n/ (EO)J是由PO和EO構(gòu)成的共聚鏈段，所述共聚鏈段中PO單元的個(gè)數(shù)η = 2~5,所述共聚鏈段中EO單元的個(gè)數(shù)m = 2~8,分子通式中分子末端具有的EO結(jié)構(gòu)單元數(shù)為t = 2~5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織精練劑，其特征是所述磷酸酯的結(jié)構(gòu)中含有R2基團(tuán)和EO結(jié)構(gòu)單元，R2為C8~Cltl的烷基，EO結(jié)構(gòu)單元個(gè)數(shù)與R2基團(tuán)個(gè)數(shù)的比為k = 2~9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是R為C8~C14的烷基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述共聚鏈段具有嵌段結(jié)構(gòu)，在所述分子通式中從左至右依次為(EO)m鏈段和(PO)n鏈段。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述共聚鏈段具有嵌段結(jié)構(gòu)，在所述分子通式中從左至右依次為(PO)n鏈段和(EO)m鏈段。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所 述的紡織精練劑，其特征是所述共聚鏈段具有無(wú)規(guī)結(jié)構(gòu)，由EO和PO無(wú)規(guī)共聚而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是R-O-[ (PO) J (EO) J - (EO) t_H是在酸性催化劑或者堿性催化劑存在下，每摩爾R-O-[(PO)n/(EO)m]-H與t摩爾EO反應(yīng)而得。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紡織精練劑，其特征是所述組合物還包括作為溶劑的水。
9.權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述紡織精練劑在紡織物的印染前處理中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征是所述的紡織物由棉、毛、麻、蠶絲以及合成纖維中的至少一種紡織而得。
【文檔編號(hào)】D06M13/295GK104074047SQ201410330877
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】李翔, 朱學(xué)文, 徐興建, 舒建生, 林真意, 侯海育 申請(qǐng)人:上海多綸化工有限公司