芳砜綸板材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種芳砜綸板材的制備方法，該工藝方法包括以下步驟：（1）將芳砜綸放入反應(yīng)釜中，加入預(yù)處理劑，浸沒纖維；（2）將浸沒的纖維進(jìn)行超聲處理1~4次，每次10～60s；（3）將處理好的纖維放入烘箱，于100～200℃，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱內(nèi)，待用；（4）將處理后的芳砜綸經(jīng)高溫模壓后，制得芳砜綸板材。利用本發(fā)明所述工藝路線，可有效提高芳砜綸板材的致密化程度，增加纖維與樹脂間的界面結(jié)合強(qiáng)度，從而達(dá)到提升材料性能的目的。
【專利說明】芳砜綸板材的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種芳砜綸板材的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]芳砜綸(又稱為聚芳砜酰胺纖維，其化學(xué)名為對苯二甲酰3，3’，4，4’ - 二氨基二苯砜共聚纖維)是我國開發(fā)的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高性能有機(jī)纖維，具有優(yōu)異的耐熱性、阻燃性、耐腐蝕性和良好的尺寸穩(wěn)定性等特點(diǎn)，現(xiàn)已被廣泛用于軍用篷布、消防服、特種軍用服裝等。亦有報(bào)道介紹利用芳砜綸制備模壓材料。上海紡織科學(xué)研究院曾報(bào)道以芳砜綸粉末為原料，采用高溫模壓工藝制備芳砜綸板材，所制芳砜綸板材具有較好的耐熱性能，有望用于高溫下使用的結(jié)構(gòu)件、絕緣板、密封件和摩擦軸承等。該方法所述技術(shù)工藝特征包括預(yù)壓、預(yù)熱、壓制、冷卻四個部分，未涉及芳砜綸的纖維處理工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對芳砜綸的材料特性以及模壓工藝的技術(shù)特征，提出一種芳砜綸板材的制備方法，可有效提高芳砜綸板材的致密化程度，提升材料性能。
[0004]本發(fā)明方法根據(jù)芳砜綸的材料特性以及模壓工藝的技術(shù)特征，通過改變芳砜綸表面形貌，優(yōu)化芳砜綸板材的微觀結(jié)構(gòu)，達(dá)到提升材料性能的目的。制得的芳砜綸板材不僅具有優(yōu)異的耐熱性、阻燃性、耐腐蝕性等特點(diǎn)，還可實(shí)現(xiàn)回收利用，在機(jī)械、航空、航天等高科技領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種芳砜綸板材的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為:將芳砜綸浸沒在預(yù)處理劑中，進(jìn)行超聲處理廣4次，每次10?60s ;再將該處理好的芳砜綸于烘至恒重，經(jīng)高溫模壓后，制得芳砜綸板材。
[0006]上述的聚芳砜酰胺纖維，俗稱芳砜綸，是一種分子主鏈上含有砜基_S02-的芳香族聚酰胺纖維，是由3，3’- 二氨基二苯砜和/或4，4’ - 二氨基二苯砜與對苯二甲酰氯和/或間苯二甲酰氯經(jīng)共聚反應(yīng)生成的三元無規(guī)共聚物。
[0007]上述的預(yù)處理劑是由水、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、N’，N’ - 二甲基甲酰胺、N’，N’ - 二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的兩種或兩種以上所組成的混合物。與現(xiàn)有芳砜綸熱壓板材的制備方法相比，本發(fā)明方法具有以下突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明所述工藝路線中，采用預(yù)處理劑對纖維進(jìn)行表面處理。這種工藝不僅可除去纖維表面的紡絲助劑，避免高溫模壓過程中，因有機(jī)助劑揮發(fā)而在材料內(nèi)部形成孔隙，提高材料的致密性；同時，預(yù)處理劑還能對纖維表面進(jìn)行刻蝕，粗化纖維，增加纖維與有機(jī)樹脂間的界面結(jié)合強(qiáng)度，達(dá)到提高材料性能的目的。

【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一:將芳砜綸放入反應(yīng)釜中，加入預(yù)處理劑(V二甲基甲酰胺:V丁酮:V/K=1:1:1)，浸沒纖維，經(jīng)超聲處理60s后，取出，用去離子水洗凈。如此反復(fù)3次。然后，將處理好的纖維放入烘箱，于100°C，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱內(nèi)，待用。
[0009]將上述處理過的芳砜綸放入涂有脫模劑的模具中，將模具放置于平板硫化機(jī)的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫30分鐘；然后，加壓至20MPa，以8°C /min的升溫速率，加熱至300°C ;然后，加壓至35MPa，再以3°C /min的升溫速率，加熱至365°C ;然后，加壓至55MPa，保壓15分鐘；最后，隨爐卸壓、降溫，制得淡黃色芳砜綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)323°C，阻燃性能達(dá)V-0級，密度為1.42g/cm3，彎曲強(qiáng)度為148MPa。
[0010]頭施例_■:將方諷?侖放入反應(yīng)圣中，加入預(yù)處理劑(V氮-甲基_燒_: V水=1:1)，浸沒纖維，經(jīng)超聲處理30s后，取出，用去離子水洗凈。然后，將處理好的纖維放入烘箱，于200 °C，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱內(nèi)，待用。
[0011]將上述處理過的芳砜綸放入涂有脫模劑的模具中，將模具放置于平板硫化機(jī)的下加熱板上，合模，加熱至250°C，保溫10分鐘；然后，加壓至15MPa，以10°C /min的升溫速率，加熱至330°C ;然后，加壓至45MPa，再以5°C /min的升溫速率，加熱至380°C ;然后，加壓至55MPa，保壓3分鐘；最后，隨爐卸壓、降溫，制得淡褐色芳砜綸熱壓板材，。該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為320°C，阻燃性能達(dá)V-0級，密度為1.42g/cm3，彎曲強(qiáng)度為155MPa。
[0012]實(shí)施例三:將芳砜綸放入反應(yīng)釜中，加入預(yù)處理劑(V二: V#=4:6)，浸沒纖維，經(jīng)超聲處理10s后，取出，用去離子水洗凈。如此反復(fù)4次。然后，將處理好的纖維放入烘箱，于180°C，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱內(nèi)，待用。
[0013]將上述處理過的芳砜綸放入涂有脫模劑的模具中，將模具放置于平板硫化機(jī)的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫40分鐘；然后，加壓至25MPa，以5°C /min的升溫速率，加熱至300°C ;然后，加壓至30MPa，再以1°C /min的升溫速率，加熱至340°C ;然后，加壓至75MPa，保壓40分鐘；最后，隨爐卸壓、降溫，制得淡黃色芳砜綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為321 °C，阻燃性能達(dá)V-0級，密度為1.42g/cm3，彎曲強(qiáng)度為140MPa。
[0014]比較例一:將未經(jīng)處理的芳砜綸放入涂有脫模劑的模具中，將模具放置于平板硫化機(jī)的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫30分鐘；然后，加壓至20MPa，以8 V /min的升溫速率，加熱至300°C ;然后，加壓至35MPa，再以3°C /min的升溫速率，加熱至365°C ;然后，加壓至55MPa，保壓15分鐘；最后，隨爐卸壓、降溫，制得深褐色芳砜綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為315°C，阻燃性能達(dá)V-0級，密度為1.35g/cm3，彎曲強(qiáng)度為118MPa。
[0015]比較例二:將未經(jīng)處理的芳砜綸放入涂有脫模劑的模具中，將模具放置于平板硫化機(jī)的下加熱板上，合模，加熱至250°C，保溫10分鐘；然后，加壓至15MPa，以10°C /min的升溫速率，加熱至330°C ;然后，加壓至45MPa，再以5°C /min的升溫速率，加熱至380°C ;然后，加壓至55MPa，保壓3分鐘；最后，隨爐卸壓、降溫，制得深褐色芳砜綸熱壓板材。該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)310°C，阻燃性能達(dá)V-0級，密度為1.33g/cm3，彎曲強(qiáng)度為llOMPa.比較例三:將未經(jīng)處理的芳砜綸放入涂有脫模劑的模具中，將模具放置于平板硫化機(jī)的下加熱板上，合模，加熱至200°C，保溫40分鐘；然后，加壓至25MPa，以5°C /min的升溫速率，加熱至300°C;然后，加壓至30MPa，再以1 °C /min的升溫速率，加熱至340°C;然后，力口壓至75MPa，保壓40分鐘；最后，隨爐卸壓、降溫，制得深褐色芳砜綸熱壓板材，該材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)315°C，阻燃性能達(dá)V-0級，密度為1.35g/cm3，彎曲強(qiáng)度為125MPa。
【權(quán)利要求】
1.一種芳砜綸板材的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為:將芳砜綸浸沒在預(yù)處理劑中，進(jìn)行超聲處理廣4次，每次10?60s ;再將該處理好的芳砜綸于烘至恒重，經(jīng)高溫模壓后，制得芳砜綸板材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳砜綸板材的制備方法，其特征在于所述的聚芳砜酰胺纖維，俗稱芳砜綸，是一種分子主鏈上含有砜基-SO2-的芳香族聚酰胺纖維，是由3，3’ - 二氨基二苯砜和/或4，4’ - 二氨基二苯砜與對苯二甲酰氯和/或間苯二甲酰氯經(jīng)共聚反應(yīng)生成的三元無規(guī)共聚物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳砜綸板材的制備方法，其特征在于所述的預(yù)處理劑是由水、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、N’，N’ -二甲基甲酰胺、N’，N’ -二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的兩種或兩種以上所組成的混合物。
【文檔編號】D06M10/08GK104260260SQ201410458906
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】俞鳴明, 馮彬, 劉立起, 任慕蘇, 孫晉良, 汪曉峰, 陸順興 申請人:上海大學(xué), 上海特安綸纖維有限公司