一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法
【專(zhuān)利摘要】一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，本發(fā)明涉及一種碳纖維表面改性的方法，它為了解決現(xiàn)有碳纖維改性的表面接枝不均勻及纖維力學(xué)性能損失嚴(yán)重的問(wèn)題。制備方法：一、使用丙酮清洗碳纖維，把清洗后的碳纖維放入超臨界裝置中，在丙酮-水體系中浸泡，再用丙酮清洗，得到抽提處理后的碳纖維；二、碳纖維置于過(guò)硫酸鉀和硝酸銀的混合液中加熱，清洗干燥后得到氧化處理后的碳纖維；三、對(duì)碳纖維進(jìn)行酰氯化處理；四、碳纖維在超臨界甲醇中接枝PEI。本發(fā)明碳纖維在超臨界甲醇中接枝PEI，超臨界流體具有較強(qiáng)的滲透和傳質(zhì)能力，使PEI接枝后的碳纖維表面均勻且致密，使改性后的碳纖維的剪切強(qiáng)度提高到110MPa以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳纖維表面改性的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維以及碳纖維復(fù)合材料在航空航天、國(guó)防軍工、機(jī)械制造等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。在碳纖維復(fù)合材料中，碳纖維與基體之間的界面起著至關(guān)重要的作用，良好的界面結(jié)合可以有效地傳遞載荷，從而提高材料的力學(xué)性能。但是，未經(jīng)處理的碳纖維表面惰性大，與樹(shù)脂基體的界面結(jié)合較弱，從而影響了碳纖維復(fù)合材料優(yōu)異性能的充分發(fā)揮。所以要對(duì)碳纖維進(jìn)行表面處理，改善其復(fù)合材料的界面粘結(jié)質(zhì)量，從而提高材料的界面力學(xué)性能。
[0003]常用的碳纖維表面改性方法主要有化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)氧化及化學(xué)接枝等，這些方法都能不同程度地增加碳纖維的表面極性，比表面積以及粗糙度，提高其與樹(shù)脂之間的界面性能，但往往由于纖維表面活性點(diǎn)較少，接枝到碳纖維上的基團(tuán)更少，并且明顯分布不均勻，多為纏結(jié)狀態(tài)，與樹(shù)脂的結(jié)合強(qiáng)度無(wú)法保障；另外導(dǎo)致其本體強(qiáng)度的嚴(yán)重?fù)p失，并且操作繁瑣，不易實(shí)施。因此，目前急需一種碳纖維表面改性技術(shù)，旨在碳纖維表面形成更多的活性點(diǎn)，并盡可能不破壞其本體結(jié)構(gòu)來(lái)提高其與樹(shù)脂的界面結(jié)合強(qiáng)度。
[0004]超臨界流體技術(shù)作為一個(gè)新興的研究方向，兼具氣相高滲透、高擴(kuò)散和液相密度大、溶解量大的優(yōu)勢(shì)。超臨界流體還可以實(shí)現(xiàn)對(duì)碳纖維表面的刻蝕和清洗，去除涂層和消除纖維表面缺陷，增大比表面積，滲透能力強(qiáng)，能夠更有效地潤(rùn)濕碳纖維的表面，并且具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，如今已經(jīng)涵蓋了多個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域。目前超臨界流體技術(shù)在復(fù)合材料方向的應(yīng)用主要集中在材料的回收方面，在復(fù)合材料的制備和纖維表面改性方面仍屬空白。采用超臨界流體技術(shù)對(duì)碳纖維表面進(jìn)行改性處理具有諸多的優(yōu)勢(shì)，開(kāi)展這方面的研究工作具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有碳纖維改性的表面接枝不均勻及纖維力學(xué)性能損失嚴(yán)重的問(wèn)題，而提供一種在超臨界流體中聚乙烯亞胺(PEI)接枝碳纖維表面的制備方法。
[0006]本發(fā)明超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0007]—、碳纖維的抽提處理:將碳纖維束放入索氏提取器中，加入丙酮后加熱至丙酮的沸點(diǎn)以上，維持2?8h，得到清洗后的碳纖維，把清洗后的碳纖維放入超臨界裝置中，在溫度為350?370°C，壓強(qiáng)為8?14MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡20?30min，得到去除環(huán)氧涂層的碳纖維，然后再次放入索氏提取器中，使用75?85°C的丙酮清洗碳纖維2?4h，取出碳纖維，干燥后得到抽提處理后的碳纖維；
[0008]二、碳纖維的氧化處理:在常溫下將過(guò)硫酸鉀和硝酸銀溶于去離子水中，得到混合溶液，將步驟一抽提處理后的碳纖維放入混合溶液中，加熱至60?80°C，恒溫放置I?2h后取出碳纖維，在蒸懼水中反復(fù)浸泡3?5次,每次浸泡的時(shí)間為5?1min,然后置于70?80°C烘箱中干燥2?4h后再放入索氏提取器中，用90?100°C的無(wú)水乙醇清洗2?4h，取出碳纖維，干燥后得到氧化處理后的碳纖維；
[0009]三、碳纖維的酰氯化處理:在干燥的反應(yīng)瓶中裝入二氯亞砜和N，N- 二甲基甲酰胺的混合反應(yīng)液，放入步驟二得到的氧化處理后的碳纖維，然后加熱至70?90°C，恒溫反應(yīng)40?50h后減壓蒸除二氯亞砜，干燥后得到酰氯化處理后的碳纖維；
[0010]四、碳纖維在超臨界甲醇中接枝PE1:在室溫下量取40?60mL無(wú)水甲醇置入玻璃試管中，再用注射器量取5?1mL PEI注入到無(wú)水甲醇中，然后浸入酰氯化處理后的碳纖維，將試管緩慢放入不銹鋼釜中，封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至230?250°C，壓力控制在5?7MPa，從不銹鋼釜放入鹽浴爐時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，接枝處理10?30min，然后冷卻不銹鋼釜，取出的碳纖維先用去離子水漂洗至濾液的PH = 7，再用無(wú)水乙醇漂洗，最后將漂洗后的碳纖維置入索氏提取裝置中，加入丙酮回流20?30min，翻轉(zhuǎn)以后再回流20?30min，干燥后得到聚乙烯亞胺接枝的碳纖維。
[0011]本發(fā)明采用超臨界方法，將作為樹(shù)脂交聯(lián)劑和固化劑的多氨基聚合物聚乙烯亞胺(PEI)均勻接枝到3K碳纖維表面，表面接枝均勻，制備了一種不僅表面含有大量活性官能團(tuán)并且易于與基體形成化學(xué)鍵的碳纖維，提高了復(fù)合材料界面結(jié)合性能。并使改性后的碳纖維的剪切強(qiáng)度提高到IlOMPa以上。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為改性前的碳纖維(CF)的XPS全譜圖；
[0013]圖2為改性前的碳纖維(CF)的Cls分峰譜圖；
[0014]圖3為實(shí)施例一得到的聚乙烯亞胺接枝的碳纖維(CF-g-PEI)的XPS全譜圖；
[0015]圖4為實(shí)施例一得到的聚乙烯亞胺接枝的碳纖維(CF-g-PEI)的Cls分峰譜圖；
[0016]圖5為改性前的碳纖維(CF)的表面形貌圖；
[0017]圖6為實(shí)施例一得到的聚乙烯亞胺接枝的碳纖維(CF-g-PEI)的表面形貌圖；
[0018]圖7為碳纖維改性前后的拉伸強(qiáng)度對(duì)比圖；
[0019]圖8為碳纖維改性前后的界面剪切強(qiáng)度(IFSS)對(duì)比圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn):
[0021]一、碳纖維的抽提處理:將碳纖維束放入索氏提取器中，加入丙酮后加熱至丙酮的沸點(diǎn)以上，維持2?8h，得到清洗后的碳纖維，把清洗后的碳纖維放入超臨界裝置中，在溫度為350?370°C，壓強(qiáng)為8?14MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡20?30min，得到去除環(huán)氧涂層的碳纖維，然后再次放入索氏提取器中，使用75?85°C的丙酮清洗碳纖維2?4h，取出碳纖維，干燥后得到抽提處理后的碳纖維；
[0022]二、碳纖維的氧化處理:在常溫下將過(guò)硫酸鉀和硝酸銀溶于去離子水中，得到混合溶液，將步驟一抽提處理后的碳纖維放入混合溶液中，加熱至60?80°C，恒溫放置I?2h后取出碳纖維，在蒸懼水中反復(fù)浸泡3?5次,每次浸泡的時(shí)間為5?1min,然后置于70?80°C烘箱中干燥2?4h后再放入索氏提取器中，用90?100°C的無(wú)水乙醇清洗2?4h，取出碳纖維，干燥后得到氧化處理后的碳纖維；
[0023]三、碳纖維的酰氯化處理:在干燥的反應(yīng)瓶中裝入二氯亞砜和N，N- 二甲基甲酰胺的混合反應(yīng)液，放入步驟二得到的氧化處理后的碳纖維，然后加熱至70?90°C，恒溫反應(yīng)40?50h后減壓蒸除二氯亞砜，干燥后得到酰氯化處理后的碳纖維；
[0024]四、碳纖維在超臨界甲醇中接枝PE1:在室溫下量取40?60mL無(wú)水甲醇置入玻璃試管中，再用注射器量取5?1mL PEI注入到無(wú)水甲醇中，然后浸入酰氯化處理后的碳纖維，將試管緩慢放入不銹鋼釜中，封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至230?250°C，壓力控制在5?7MPa，從不銹鋼釜放入鹽浴爐時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，接枝處理10?30min，然后冷卻不銹鋼釜，取出的碳纖維先用去離子水漂洗至濾液的PH = 7，再用無(wú)水乙醇漂洗，最后將漂洗后的碳纖維置入索氏提取裝置中，加入丙酮回流20?30min，翻轉(zhuǎn)以后再回流20?30min，干燥后得到聚乙烯亞胺接枝的碳纖維。
[0025]本實(shí)施方式步驟一加熱丙酮至沸點(diǎn)之上，使丙酮不斷蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纖維表面雜質(zhì)在蒸餾的丙酮中得到不斷的清洗。
[0026]本實(shí)施方式步驟四接枝PEI時(shí)利用超臨界甲醇強(qiáng)的滲透與傳質(zhì)能力，充分地潤(rùn)濕碳纖維表面，并且使PEI充分溶解，從而與碳纖維表面酰氯基團(tuán)進(jìn)行接枝反應(yīng)。該改性方法耗時(shí)短，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施；以醇作為超臨界介質(zhì)，不污染環(huán)境，利于環(huán)保。
[0027]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一加入丙酮后加熱至75?85°C。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟一所述的超臨界丙酮-水體系中丙酮與水的體積比為5:1。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟一所述干燥后得到氧化處理后的碳纖維，其中的干燥是在70?80°C烘箱的中干燥2?4h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟二混合溶液中過(guò)硫酸鉀的濃度為0.1?0.2mol/L，硝酸銀的濃度為O?0.005mol/L。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟三所述的混合反應(yīng)液由80?10mL 二氯亞砜和4?8mLN，N- 二甲基甲酰胺組成。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟四封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至240°C，壓力控制在6MPa。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0033]實(shí)施例一:本實(shí)施例超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法按下列步驟實(shí)施:
[0034]一、碳纖維的抽提處理:將0.4g碳纖維束(纏繞在玻璃框架上)放入索氏提取器中，加入丙酮后加熱至80°C，維持4h，得到清洗后的碳纖維，把清洗后的碳纖維放入超臨界裝置中，在溫度為360 V，壓強(qiáng)為1MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡20min，得到去除環(huán)氧涂層的碳纖維，然后再次放入索氏提取器中，使用80°C的丙酮清洗碳纖維2h，取出碳纖維，置于70°C烘箱中干燥2h得到抽提處理后的碳纖維；
[0035]二、碳纖維的氧化處理:在常溫下將過(guò)硫酸鉀和硝酸銀溶于去離子水中，得到35mL混合溶液，將步驟一得到的0.4g抽提處理后的碳纖維放入混合溶液中，加熱至70°C，恒溫放置Ih后取出碳纖維,再在300mL蒸懼水中反復(fù)浸泡3次,每次浸泡的時(shí)間為5min,然后置于70°C烘箱中干燥2h后再放入索氏提取器中，用90°C的無(wú)水乙醇清洗2h，取出碳纖維，置于70°C烘箱中干燥2h得到氧化處理后的碳纖維；
[0036]三、碳纖維的酰氯化處理:在干燥的反應(yīng)瓶中裝入80mL 二氯亞砜和4mLN，N- 二甲基甲酰胺的混合反應(yīng)液，放入步驟二得到的氧化處理后的碳纖維，然后加熱至70°C，恒溫反應(yīng)40h后減壓蒸除二氯亞砜，干燥后得到酰氯化處理后的碳纖維；
[0037]四、碳纖維在超臨界甲醇中接枝PE1:在室溫下量取50mL無(wú)水甲醇置入玻璃試管中，再用注射器量取5mL PEI注入到無(wú)水甲醇中，然后將酰氯化后的碳纖維放入試管中，用帶孔的玻璃塞將碳纖維浸入甲醇中，將試管緩慢放入不銹鋼釜中，封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至240°C，壓力控制在6MPa，從不銹鋼釜放入鹽浴爐時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，接枝處理lOmin，然后在空氣中冷卻lOmin，再用冷水噴淋降溫，待反應(yīng)釜降至常溫常壓后，打開(kāi)反應(yīng)釜，取出的碳纖維先用去離子水漂洗至濾液的PH = 7，再用無(wú)水乙醇漂洗，最后將漂洗后的碳纖維置入索氏提取裝置中，加入丙酮回流30min，翻轉(zhuǎn)以后再回流30min，在80°C的烘箱中干燥4h得到聚乙烯亞胺接枝的碳纖維(CF-g-PEI)。
[0038]其中步驟一超臨界丙酮-水體系是將25mL丙酮和5mL水混合；步驟二混合溶液中過(guò)硫酸鉀濃度為0.lmol/L，硝酸銀濃度為0.0Olmol/L。
[0039]本實(shí)施例所用的碳纖維購(gòu)自吉林炭素公司。
[0040]實(shí)施例二:本實(shí)施例超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法按下列步驟實(shí)施:
[0041]一、碳纖維的抽提處理:將0.6g碳纖維束(纏繞在玻璃框架上)放入索氏提取器中，加入丙酮后加熱至82°C，維持4h，得到清洗后的碳纖維，把清洗后的碳纖維放入超臨界裝置中，在溫度為365°C，壓強(qiáng)為12MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡30min，得到去除環(huán)氧涂層的碳纖維，然后再次放入索氏提取器中，使用82°C的丙酮清洗碳纖維2h，取出碳纖維，置于70°C烘箱中干燥2h得到抽提處理后的碳纖維；
[0042]二、碳纖維的氧化處理:在常溫下將過(guò)硫酸鉀和硝酸銀溶于去離子水中，得到70mL混合溶液，將步驟一得到的0.6g抽提處理后的碳纖維放入混合溶液中，加熱至75°C，恒溫放置1.5h后取出碳纖維，再在500mL蒸餾水中反復(fù)浸泡3次，每次浸泡的時(shí)間為lOmin，然后置于70°C烘箱中干燥2h后再放入索氏提取器中，用92°C的無(wú)水乙醇清洗4h，取出碳纖維，置于70°C烘箱中干燥2h得到氧化處理后的碳纖維；
[0043]三、碳纖維的酰氯化處理:在干燥的反應(yīng)瓶中裝入10mL 二氯亞砜和5mLN，N-二甲基甲酰胺的混合反應(yīng)液，放入步驟二得到的氧化處理后的碳纖維，然后加熱至76°C，恒溫反應(yīng)48h后減壓蒸除二氯亞砜，干燥后得到酰氯化處理后的碳纖維；
[0044]四、碳纖維在超臨界甲醇中接枝PE1:在室溫下量取60mL無(wú)水甲醇置入玻璃試管中，再用注射器量取6mL PEI注入到無(wú)水甲醇中，然后將酰氯化后的碳纖維放入試管中，用帶孔的玻璃塞將碳纖維浸入甲醇中，將試管緩慢放入不銹鋼釜中，封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至245°C，壓力控制在6.5MPa，從不銹鋼釜放入鹽浴爐時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，接枝處理20min，然后在空氣中冷卻lOmin，再用冷水噴淋降溫，待反應(yīng)釜降至常溫常壓后，打開(kāi)反應(yīng)釜，取出的碳纖維先用去離子水漂洗至濾液的PH = 7，再用無(wú)水乙醇漂洗，最后將漂洗后的碳纖維置入索氏提取裝置中，加入丙酮回流30min，翻轉(zhuǎn)以后再回流30min，在80°C的烘箱中干燥4h得到聚乙烯亞胺接枝的碳纖維(CF-g-PEI)。
[0045]其中步驟一超臨界丙酮-水體系是將25mL丙酮和5mL水混合；步驟二混合溶液中過(guò)硫酸鉀濃度為0.lmol/L，硝酸銀濃度為0.0Olmol/L。
[0046]圖1-4為CF和CF-g-PEI的XPS全譜及分峰譜圖，表1為碳纖維改性前后元素含量變化。碳纖維經(jīng)過(guò)接枝處理后，N含量明顯增加，由未處理的1.80%提高到24.22%。從CF-g-PEI的分峰譜圖中可以看出，在結(jié)合能為287.9eV處出現(xiàn)一條新的擬合曲線,這是酰氯與伯胺新生成的酰胺鍵(-N-C = O)，從而說(shuō)明PEI已成功地通過(guò)化學(xué)鍵的方式接枝到碳纖維表面。
[0047]圖5和圖6分別為CF和CF-g-PEI的表面形貌圖，碳纖維經(jīng)過(guò)超臨界甲醇下接枝PEI以后，表面的溝壑變得更深更明顯，這是超臨界流體的刻蝕作用產(chǎn)生的，有利于增大纖維表面積；另外，碳纖維表面上均勻地形成了一個(gè)個(gè)小山狀的突起，這是活性點(diǎn)接枝PEI的結(jié)果；表面粗糙度由處理的14.6nm增加到99.8nm，增大了纖維與樹(shù)脂之間的機(jī)械嚙合作用。

【權(quán)利要求】
1.一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于是按下列步驟實(shí)現(xiàn): 一、碳纖維的抽提處理:將碳纖維束放入索氏提取器中，加入丙酮后加熱至丙酮的沸點(diǎn)以上，維持2?8h，得到清洗后的碳纖維，把清洗后的碳纖維放入超臨界裝置中，在溫度為350?370°C，壓強(qiáng)為8?14MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡20?30min，得到去除環(huán)氧涂層的碳纖維，然后再次放入索氏提取器中，使用75?85°C的丙酮清洗碳纖維2?4h，取出碳纖維，干燥后得到抽提處理后的碳纖維； 二、碳纖維的氧化處理:在常溫下將過(guò)硫酸鉀和硝酸銀溶于去離子水中，得到混合溶液，將步驟一抽提處理后的碳纖維放入混合溶液中，加熱至60?80°C，恒溫放置I?2h后取出碳纖維，在蒸懼水中反復(fù)浸泡3?5次,每次浸泡的時(shí)間為5?1min,然后置于70?80°C烘箱中干燥2?4h后再放入索氏提取器中，用90?100°C的無(wú)水乙醇清洗2?4h，取出碳纖維，干燥后得到氧化處理后的碳纖維； 三、碳纖維的酰氯化處理:在干燥的反應(yīng)瓶中裝入二氯亞砜和N，N-二甲基甲酰胺的混合反應(yīng)液，放入步驟二得到的氧化處理后的碳纖維，然后加熱至70?90°C，恒溫反應(yīng)40?50h后減壓蒸除二氯亞砜，干燥后得到酰氯化處理后的碳纖維； 四、碳纖維在超臨界甲醇中接枝PE1:在室溫下量取40?60mL無(wú)水甲醇置入玻璃試管中，再用注射器量取5?1mL PEI注入到無(wú)水甲醇中，然后浸入酰氯化處理后的碳纖維，將試管緩慢放入不銹鋼釜中，封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至230?250°C，壓力控制在5?7MPa，從不銹鋼釜放入鹽浴爐時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，接枝處理10?30min，然后冷卻不銹鋼釜，取出的碳纖維先用去離子水漂洗至濾液的PH = 7，再用無(wú)水乙醇漂洗，最后將漂洗后的碳纖維置入索氏提取裝置中，加入丙酮回流20?30min，翻轉(zhuǎn)以后再回流20?30min，干燥后得到聚乙烯亞胺接枝的碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟一加入丙酮后加熱至75?85°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟一所述的超臨界丙酮-水體系中丙酮與水的體積比為5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟一所述干燥后得到氧化處理后的碳纖維，其中的干燥是在70?80°C烘箱的中干燥2 ?4h0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟二混合溶液中過(guò)硫酸鉀的濃度為0.1?0.2mol/L，硝酸銀的濃度為O?0.005mol/L0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟三所述的混合反應(yīng)液由80?10mL 二氯亞砜和4?8mLN, N- 二甲基甲酰胺組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界條件下碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟四封閉不銹鋼釜后用鹽浴爐將不銹鋼釜加熱至240°C，壓力控制在6MPa。
【文檔編號(hào)】D06M101/40GK104195835SQ201410478605
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】孟令輝, 馬麗春, 黃玉東, 武光順, 王宇威, 趙敏, 謝非 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)