本發(fā)明涉及了整理液技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及了一種織物負(fù)離子整理液的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著物質(zhì)生活水平的提高，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注人體的健康和保健。各種保健功能的紡織纖維及其紡織制品大量涌現(xiàn)，其中，具有保健功能的內(nèi)衣越來(lái)越受到人們的關(guān)注，其亦成為服裝制品領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。
現(xiàn)有的紡織用整理劑中，使紡織品擁有抗紫外線(xiàn)功能的紫外線(xiàn)吸收劑都屬于有機(jī)物，在接受長(zhǎng)時(shí)間紫外線(xiàn)照射時(shí)容易導(dǎo)致分子分解。也有報(bào)道通過(guò)添加抗菌劑至整理劑中，以實(shí)現(xiàn)織物的抗菌效果，但直接添加納米氧化鋅或納米銀抗菌劑極易容易出現(xiàn)難分散、易團(tuán)聚等現(xiàn)象，影響抗菌效果，有待進(jìn)一步改善優(yōu)化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種織物負(fù)離子整理液的制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
一種織物負(fù)離子整理液的制備方法，其包括以下步驟：
A、預(yù)處理：將水放入容器內(nèi)，然后緩慢加入1～2份聚丙烯酸銨、1～5份月桂酸鈉和1～2份三乙醇胺并不斷攪拌，然后再緩慢加入0.1～2份功能劑并不斷攪拌；
B、乳化處理：預(yù)處理后的產(chǎn)物在乳化轉(zhuǎn)速為5000-6000r/min下乳化處理40～60min；
C、超聲處理：乳化處理后的產(chǎn)物在功率為1100～1300W下超聲處理15～20min，即可獲得所述織物負(fù)離子整理液；其中，
所述功能劑通過(guò)以下方法制得：
(1)稱(chēng)取0.3～1gC60粉末，量取80～100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合，燒杯放在冰水浴中，同時(shí)以500～600rpm的速度攪拌，得混合液；稱(chēng)取1～3g高錳酸鉀粉末，緩慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，換成水浴，保持水浴溫度30～40℃，反應(yīng)3～5h；快速加入100～150ml純水，過(guò)濾，然后用截留分子量為1000的透析袋透析3～5天，得石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)懸浮液；100～150rpm速度攪拌GQDs懸浮液，同時(shí)激光輻照30～60min，激光輻照功率為0.5～2W；備用；
(2)超聲攪拌60～80mlGQDs懸浮液，滴加濃度為0.001～0.01mol/L硝酸銀水溶液；逐滴加入濃度為0.1～0.5mol/L磷酸二氫銨溶液(磷酸二氫銨溶液與硝酸銀水溶液體積比為2～3:1)，超聲攪拌10～20min；逐滴加入0.5～1mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至11，而后靜置、離心，用去離子水和乙醇交替洗滌三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取1～5gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于80～120ml水溶液中；逐滴加入濃度為0.005～0.05mol/L硝酸鈰水溶液，30～60min后逐滴加入濃度為0.005～0.05mol/L硝酸鋅水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸鈰水溶液與硝酸鋅水溶液體積比為1:0.1～0.2:0.2～0.4；繼續(xù)超聲攪拌，調(diào)節(jié)混合溶液PH值至7.0；邊超聲攪拌，邊加入4～8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在30～40℃下還原反應(yīng)0.5～1h；之后，再加入40～50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在85℃下還原反應(yīng)30～48h后；過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取1～5gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于水溶液中；逐滴加入濃度為0.05～0.5g/100mlZnO量子點(diǎn)水溶液，超聲功率攪拌速度各減半；60～90min后，靜置，過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)將GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1～3:2～4混合加入純水中，配制成濃度為0.5～2g/100ml的混合溶液，攪拌均勻并加入0.1～0.5g分散助劑，球磨3～5h，得到研磨液；加入0.5～1g乳化劑，乳化處理得到抗菌分散液；
(6)取三維海綿狀石墨烯超聲攪拌分散于水溶液中，逐滴加入抗菌分散液中；10～100W超聲60～120min，靜置，去離子水洗滌數(shù)次，離心，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)3～8次(抽真空時(shí)間為20～30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90±3℃，加壓至0.3～0.6Mpa，保壓20～30min)，得抗菌粉；
(7)取抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物分散于100～200ml超純水中，超聲攪拌2～3h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液，其中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的重量比為1～5:1～5；將具有碳納米管網(wǎng)狀膜的基板置于約8℃時(shí)，將分散液加入內(nèi)凹形狀的基板中，同時(shí)，來(lái)回滾動(dòng)滾輪，使該分散液均勻分散于該碳納米管網(wǎng)狀膜中，由于碳納米管在8℃附近時(shí)具有親水性，該分散液被吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞；升溫至約25℃，碳納米管具有疏水性并將大部分水分子趕走留下吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物；去掉水分，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)3～5次(抽真空時(shí)間為20～30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為80～90℃，加壓至0.3～0.6Mpa，保壓20～30min)，然后將吸附有抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的碳納米管網(wǎng)狀膜刮離該基板，獲得抗菌-負(fù)離子功能劑。
其中，所述負(fù)離子復(fù)合物制備方法如下：取1～10g負(fù)離子粉分散于100～200ml超純水中，水浴超聲1～2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液；加入1～3g多孔碳，超聲攪拌(100～200W、100～300rpm)1～2h，讓納米材料充分進(jìn)入多孔碳孔隙中，多次抽濾清洗，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)3～8次(抽真空時(shí)間為20～30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為80～90℃，加壓至0.3～0.6Mpa，保壓20～30min)，得負(fù)離子復(fù)合物。
其中，負(fù)離子粉制備方法如下：將8％珊瑚化石、12％電氣石、20％蛋白石、2％蛇紋石、8％麥飯石、4％奇冰石、5％北投石、2％醫(yī)王石、8％貝殼、12％硅藻土、2％三氧化二鐵、2％三氧化二鋁、4％氧化鋯和11％磷酸鋯混合均勻，加入碾磨設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)粉碎，直至顆粒直徑分布在50～80nm，過(guò)篩，干燥，即可制得負(fù)離子粉。
所述三維海綿狀石墨烯制備方法如下：將3g石墨粉，1g NaNO3在冰水浴中與250ml 98％濃硫酸混合均勻，緩慢加入6g KMnO4。然后升溫至在35℃，攪拌40min后，加入95ml去離子水，升溫至98℃反應(yīng)20min；再加入270ml水稀釋?zhuān)⒂?ml 30％H2O2中和多余KMnO4，混合溶液的顏色為棕黃色，趁熱過(guò)濾，用去離子水反復(fù)洗滌至中性，超聲分散得到GO；取200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5mg/ml的氧化石墨烯溶液倒入直徑25cm，高2cm的圓盤(pán)狀反應(yīng)皿中，加入抗壞血酸(VC)0.5g攪拌使其充分混合；然后密閉反應(yīng)皿并置于80℃水熱反應(yīng)15h，反應(yīng)皿中的氧化石墨烯自發(fā)收縮交聯(lián)成三維海綿結(jié)構(gòu)，冷凍干燥，得到柔性的三維海綿狀石墨烯。
本發(fā)明具有如下有益效果：
本方法在三維石墨烯上負(fù)載并固定抗菌劑，不僅防止其團(tuán)聚，顯著提高金屬納米粒子等抗菌劑的穩(wěn)定性，使其能更好分散在整理液中，且具有更長(zhǎng)效的抗菌活性以及銀離子不會(huì)溢出氧化變色；同時(shí)復(fù)合了多種抗菌劑的抗菌性能，相比于單一的銀納米抗菌劑有著更好的抗菌效果，抗菌持久，而且均勻分散性更好。負(fù)離子復(fù)合物可高效不間斷的釋放負(fù)離子，在有光或無(wú)光條件下均能不間斷釋放負(fù)離子，可有效凈化空氣，分解甲醛等有機(jī)氣體，提高織物周邊空氣質(zhì)量，還具有抗菌的作用，有益于人體健康。
本整理液通過(guò)合理搭配抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物，使其不僅具有優(yōu)異持久的抗菌特性，還具有凈化空氣效果，進(jìn)一步擴(kuò)寬其使用范圍。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不是對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
一種織物負(fù)離子整理液的制備方法，其包括以下步驟：
A、預(yù)處理：將1000份水放入容器內(nèi)，然后緩慢加入1份聚丙烯酸銨、2份月桂酸鈉和1份三乙醇胺并不斷攪拌，然后再緩慢加入0.5份功能劑并不斷攪拌；
B、乳化處理：將容器安裝在高速剪切乳化機(jī)上，插上高速剪切乳化機(jī)電源，并打開(kāi)開(kāi)關(guān)，待乳化機(jī)自動(dòng)校對(duì)歸零后，開(kāi)始由低到高進(jìn)行加速，加速時(shí)采用點(diǎn)動(dòng)，每次加速100r/min，至5000r/min為止，保持乳化轉(zhuǎn)速5000r/min進(jìn)行乳化處理50min；
C、超聲處理：超聲處理：乳化產(chǎn)物再使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)在1200W的超聲功率下將乳化過(guò)的整理液超聲處理10min，得到織物負(fù)離子整理液。
其中，所述功能劑通過(guò)以下方法制得：
(1)稱(chēng)取0.5gC60粉末，量取100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合，燒杯放在冰水浴中，同時(shí)以800rpm的速度攪拌，得混合液；稱(chēng)取1.2g高錳酸鉀粉末，緩慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，換成水浴，保持水浴溫度40℃，反應(yīng)3h；快速加入100ml純水，過(guò)濾，然后用截留分子量為1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)懸浮液；100rpm速度攪拌GQDs懸浮液，同時(shí)激光輻照30min，激光輻照功率為1.2W；備用；
(2)超聲攪拌70mlGQDs懸浮液，滴加濃度為0.001mol/L硝酸銀水溶液；逐滴加入濃度為0.5mol/L磷酸二氫銨溶液(磷酸二氫銨溶液與硝酸銀水溶液體積比為2:1)，超聲攪拌20min；逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至11，而后靜置、離心，用去離子水和乙醇交替洗滌三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取3gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入濃度為0.03mol/L硝酸鈰水溶液，30min后逐滴加入濃度為0.03mol/L硝酸鋅水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸鈰水溶液與硝酸鋅水溶液體積比為1:0.2:0.4；繼續(xù)超聲攪拌，調(diào)節(jié)混合溶液PH值至7.0；邊超聲攪拌，邊加入8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在30℃下還原反應(yīng)0.5h；之后，再加入45mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在85℃下還原反應(yīng)36h后；過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取2gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于水溶液中；逐滴加入10ml濃度為0.36g/100mlZnO量子點(diǎn)水溶液，超聲功率攪拌速度各減半；80min后，靜置，過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)將GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1:4混合加入純水中，配制成濃度為2g/100ml的混合溶液，攪拌均勻并加入0.3g分散助劑，球磨4h，得到研磨液；加入0.8g乳化劑，乳化處理得到抗菌分散液；
(6)取5g三維海綿狀石墨烯超聲攪拌分散于50ml水溶液中，逐滴加入20ml抗菌分散液中；10～100W超聲60～120min，靜置，去離子水洗滌數(shù)次，離心，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)3次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90±3℃，加壓至0.5Mpa，保壓30min)，得抗菌粉；
(7)取抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物分散于100ml超純水中，超聲攪拌2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液，其中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的重量比為1:3；將具有碳納米管網(wǎng)狀膜的基板置于約8℃時(shí)，將分散液加入內(nèi)凹形狀的基板中，同時(shí)，來(lái)回滾動(dòng)滾輪，使該分散液均勻分散于該碳納米管網(wǎng)狀膜中，由于碳納米管在8℃附近時(shí)具有親水性，該分散液被吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞；升溫至約25℃，碳納米管具有疏水性并將大部分水分子趕走留下吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物；去掉水分，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)4次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90℃，加壓至0.5Mpa，保壓30min)，然后將吸附有抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的碳納米管網(wǎng)狀膜刮離該基板，獲得抗菌-負(fù)離子功能劑。
其中，所述負(fù)離子復(fù)合物制備方法如下：取5g負(fù)離子粉分散于150ml超純水中，水浴超聲2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液；加入3g多孔碳，超聲攪拌(200W、300rpm)2h，讓納米材料充分進(jìn)入多孔碳孔隙中，多次抽濾清洗，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)6次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90℃，加壓至0.4Mpa，保壓30min)，得負(fù)離子復(fù)合物。
其中，負(fù)離子粉制備方法如下：將8％珊瑚化石、12％電氣石、20％蛋白石、2％蛇紋石、8％麥飯石、4％奇冰石、5％北投石、2％醫(yī)王石、8％貝殼、12％硅藻土、2％三氧化二鐵、2％三氧化二鋁、4％氧化鋯和11％磷酸鋯混合均勻，加入碾磨設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)粉碎，直至顆粒直徑分布在50～80nm，過(guò)篩，干燥，即可制得負(fù)離子粉。
實(shí)施例2
一種織物負(fù)離子整理液的制備方法，其包括以下步驟：
A、預(yù)處理：將1000份水放入容器內(nèi)，然后緩慢加入1份聚丙烯酸銨、2份月桂酸鈉和1份三乙醇胺并不斷攪拌，然后再緩慢加入1份功能劑并不斷攪拌；
B、乳化處理：將容器安裝在高速剪切乳化機(jī)上，插上高速剪切乳化機(jī)電源，并打開(kāi)開(kāi)關(guān)，待乳化機(jī)自動(dòng)校對(duì)歸零后，開(kāi)始由低到高進(jìn)行加速，加速時(shí)采用點(diǎn)動(dòng)，每次加速100r/min，至5000r/min為止，保持乳化轉(zhuǎn)速5000r/min進(jìn)行乳化處理50min；
C、超聲處理：超聲處理：乳化產(chǎn)物再使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)在1200W的超聲功率下將乳化過(guò)的整理液超聲處理10min，得到織物負(fù)離子整理液。
其中，所述功能劑通過(guò)以下方法制得：
(1)稱(chēng)取0.5gC60粉末，量取100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合，燒杯放在冰水浴中，同時(shí)以800rpm的速度攪拌，得混合液；稱(chēng)取1.2g高錳酸鉀粉末，緩慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，換成水浴，保持水浴溫度40℃，反應(yīng)3h；快速加入100ml純水，過(guò)濾，然后用截留分子量為1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)懸浮液；100rpm速度攪拌GQDs懸浮液，同時(shí)激光輻照30min，激光輻照功率為1.2W；備用；
(2)超聲攪拌70mlGQDs懸浮液，滴加濃度為0.005mol/L硝酸銀水溶液；逐滴加入濃度為0.3mol/L磷酸二氫銨溶液(磷酸二氫銨溶液與硝酸銀水溶液體積比為2:1)，超聲攪拌20min；逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至11，而后靜置、離心，用去離子水和乙醇交替洗滌三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取3gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入濃度為0.03mol/L硝酸鈰水溶液，30min后逐滴加入濃度為0.03mol/L硝酸鋅水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸鈰水溶液與硝酸鋅水溶液體積比為1:0.1:0.3；繼續(xù)超聲攪拌，調(diào)節(jié)混合溶液PH值至7.0；邊超聲攪拌，邊加入8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在30℃下還原反應(yīng)0.5h；之后，再加入45mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在85℃下還原反應(yīng)36h后；過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取2gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于水溶液中；逐滴加入10ml濃度為0.36g/100mlZnO量子點(diǎn)水溶液，超聲功率攪拌速度各減半；80min后，靜置，過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)將GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比2:3混合加入純水中，配制成濃度為1g/100ml的混合溶液，攪拌均勻并加入0.3g分散助劑，球磨4h，得到研磨液；加入0.8g乳化劑，乳化處理得到抗菌分散液；
(6)取5g三維海綿狀石墨烯超聲攪拌分散于50ml水溶液中，逐滴加入20ml抗菌分散液中；10～100W超聲60～120min，靜置，去離子水洗滌數(shù)次，離心，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)3次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90±3℃，加壓至0.5Mpa，保壓30min)，得抗菌粉；
(7)取抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物分散于100ml超純水中，超聲攪拌2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液，其中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的重量比為1:3；將具有碳納米管網(wǎng)狀膜的基板置于約8℃時(shí)，將分散液加入內(nèi)凹形狀的基板中，同時(shí)，來(lái)回滾動(dòng)滾輪，使該分散液均勻分散于該碳納米管網(wǎng)狀膜中，由于碳納米管在8℃附近時(shí)具有親水性，該分散液被吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞；升溫至約25℃，碳納米管具有疏水性并將大部分水分子趕走留下吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物；去掉水分，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)4次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90℃，加壓至0.5Mpa，保壓30min)，然后將吸附有抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的碳納米管網(wǎng)狀膜刮離該基板，獲得抗菌-負(fù)離子功能劑。
其中，所述負(fù)離子復(fù)合物制備方法如下：取5g負(fù)離子粉分散于150ml超純水中，水浴超聲2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液；加入3g多孔碳，超聲攪拌(200W、300rpm)2h，讓納米材料充分進(jìn)入多孔碳孔隙中，多次抽濾清洗，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)6次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90℃，加壓至0.4Mpa，保壓30min)，得負(fù)離子復(fù)合物。
其中，負(fù)離子粉制備方法如下：將8％珊瑚化石、12％電氣石、20％蛋白石、2％蛇紋石、8％麥飯石、4％奇冰石、5％北投石、2％醫(yī)王石、8％貝殼、12％硅藻土、2％三氧化二鐵、2％三氧化二鋁、4％氧化鋯和11％磷酸鋯混合均勻，加入碾磨設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)粉碎，直至顆粒直徑分布在50～80nm，過(guò)篩，干燥，即可制得負(fù)離子粉。
實(shí)施例3
一種織物負(fù)離子整理液的制備方法，其包括以下步驟：
A、預(yù)處理：將1000份水放入容器內(nèi)，然后緩慢加入1份聚丙烯酸銨、2份月桂酸鈉和1份三乙醇胺并不斷攪拌，然后再緩慢加入2份功能劑并不斷攪拌；
B、乳化處理：將容器安裝在高速剪切乳化機(jī)上，插上高速剪切乳化機(jī)電源，并打開(kāi)開(kāi)關(guān)，待乳化機(jī)自動(dòng)校對(duì)歸零后，開(kāi)始由低到高進(jìn)行加速，加速時(shí)采用點(diǎn)動(dòng)，每次加速100r/min，至5000r/min為止，保持乳化轉(zhuǎn)速5000r/min進(jìn)行乳化處理50min；
C、超聲處理：超聲處理：乳化產(chǎn)物再使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)在1200W的超聲功率下將乳化過(guò)的整理液超聲處理10min，得到織物負(fù)離子整理液。
其中，所述功能劑通過(guò)以下方法制得：
(1)稱(chēng)取0.5gC60粉末，量取100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合，燒杯放在冰水浴中，同時(shí)以800rpm的速度攪拌，得混合液；稱(chēng)取1.2g高錳酸鉀粉末，緩慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，換成水浴，保持水浴溫度40℃，反應(yīng)3h；快速加入100ml純水，過(guò)濾，然后用截留分子量為1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)懸浮液；100rpm速度攪拌GQDs懸浮液，同時(shí)激光輻照30min，激光輻照功率為1.2W；備用；
(2)超聲攪拌70mlGQDs懸浮液，滴加濃度為0.01mol/L硝酸銀水溶液；逐滴加入濃度為0.1mol/L磷酸二氫銨溶液(磷酸二氫銨溶液與硝酸銀水溶液體積比為2:1)，超聲攪拌20min；逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至11，而后靜置、離心，用去離子水和乙醇交替洗滌三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取3gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入濃度為0.03mol/L硝酸鈰水溶液，30min后逐滴加入濃度為0.03mol/L硝酸鋅水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸鈰水溶液與硝酸鋅水溶液體積比為1:0.1:0.4；繼續(xù)超聲攪拌，調(diào)節(jié)混合溶液PH值至7.0；邊超聲攪拌，邊加入8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在30℃下還原反應(yīng)0.5h；之后，再加入45mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，在85℃下還原反應(yīng)36h后；過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取2gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于水溶液中；逐滴加入10ml濃度為0.36g/100mlZnO量子點(diǎn)水溶液，超聲功率攪拌速度各減半；80min后，靜置，過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)將GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比3:2混合加入純水中，配制成濃度為0.5g/100ml的混合溶液，攪拌均勻并加入0.3g分散助劑，球磨4h，得到研磨液；加入0.8g乳化劑，乳化處理得到抗菌分散液；
(6)取5g三維海綿狀石墨烯超聲攪拌分散于50ml水溶液中，逐滴加入20ml抗菌分散液中；10～100W超聲60～120min，靜置，去離子水洗滌數(shù)次，離心，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)3次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90±3℃，加壓至0.5Mpa，保壓30min)，得抗菌粉；
(7)取抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物分散于100ml超純水中，超聲攪拌2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液，其中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的重量比為1:3；將具有碳納米管網(wǎng)狀膜的基板置于約8℃時(shí)，將分散液加入內(nèi)凹形狀的基板中，同時(shí)，來(lái)回滾動(dòng)滾輪，使該分散液均勻分散于該碳納米管網(wǎng)狀膜中，由于碳納米管在8℃附近時(shí)具有親水性，該分散液被吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞；升溫至約25℃，碳納米管具有疏水性并將大部分水分子趕走留下吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞中抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物；去掉水分，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)4次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90℃，加壓至0.5Mpa，保壓30min)，然后將吸附有抗菌粉和負(fù)離子復(fù)合物的碳納米管網(wǎng)狀膜刮離該基板，獲得抗菌-負(fù)離子功能劑。
其中，所述負(fù)離子復(fù)合物制備方法如下：取5g負(fù)離子粉分散于150ml超純水中，水浴超聲2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液；加入3g多孔碳，超聲攪拌(200W、300rpm)2h，讓納米材料充分進(jìn)入多孔碳孔隙中，多次抽濾清洗，置于密閉空間內(nèi)，進(jìn)行抽真空→加熱加壓循環(huán)6次(抽真空時(shí)間為30min；加熱加壓為通入高溫高壓氣體，氣體加熱溫度為90℃，加壓至0.4Mpa，保壓30min)，得負(fù)離子復(fù)合物。
其中，負(fù)離子粉制備方法如下：將8％珊瑚化石、12％電氣石、20％蛋白石、2％蛇紋石、8％麥飯石、4％奇冰石、5％北投石、2％醫(yī)王石、8％貝殼、12％硅藻土、2％三氧化二鐵、2％三氧化二鋁、4％氧化鋯和11％磷酸鋯混合均勻，加入碾磨設(shè)備中進(jìn)行超細(xì)粉碎，直至顆粒直徑分布在50～80nm，過(guò)篩，干燥，即可制得負(fù)離子粉。
對(duì)比例1
基于實(shí)施例1的制備方法，不同之處在于：所述抗菌粉為納米銀抗菌劑。
對(duì)比例2
基于實(shí)施例1的制備方法，不同之處在于：所述抗菌粉為氧化鋅抗菌劑；所述負(fù)離子復(fù)合物為負(fù)離子粉。
對(duì)比例3
基于實(shí)施例1的制備方法，不同之處在于：所述抗菌粉為有機(jī)抗菌劑；未添加所述負(fù)離子復(fù)合物。
將各實(shí)施例和對(duì)比例配制好的負(fù)離子整理液倒進(jìn)整理容器中，加入稱(chēng)量好的粘合劑并攪拌均勻，得到整理劑；將水洗并烘干后的織物，均勻放入整理容器中浸泡(35℃)，要求織物都沒(méi)入液體，浸泡20min后，取出織物，進(jìn)行脫水處理；將脫水后的織物按其原料的不同按照正常定型烘干工藝要求進(jìn)行定型烘干處理即可，最后對(duì)其進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下：
滅菌均勻性評(píng)價(jià)：在同一織物上選取100個(gè)區(qū)域進(jìn)行滅菌測(cè)試，對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行均勻度分析，通過(guò)均勻度＝100*(1-標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)。當(dāng)均勻度大于95％，則標(biāo)記為▲；當(dāng)均勻度大于90％且小于95％，則標(biāo)記為☆；當(dāng)均勻度低于90％，則標(biāo)記為╳。
負(fù)離子釋放量：采用日本產(chǎn)COM-3010PRO型離子探測(cè)器測(cè)試負(fù)離子釋放量，將織物放置于1m3的測(cè)試箱(長(zhǎng)、寬、高均為1m)中，測(cè)得空氣中空氣負(fù)離子濃度(初始及24h)；采用漢王M1型霾表測(cè)試，測(cè)試箱內(nèi)PM2.5濃度(1h及24h)；在測(cè)試箱內(nèi)滴加0.1mg甲醛(甲醛濃度0.1mg/m3)，24h后測(cè)得甲醛濃度。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。