本發(fā)明涉及微納米材料制備技術領域，尤其涉及一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法。

背景技術：

碳纖維，主要是由碳元素組成的一種纖維，其分子結構界于石墨與金剛石之間。碳纖維具有很多的優(yōu)點，如耐高溫、耐腐蝕、導電性能好、熱膨脹系數(shù)小等。特別是，碳纖維良好的導電性能，使得碳纖維在能源、環(huán)境等領域具有很好的應用價值。

然而，碳纖維的本身阻值仍然相對較大，這在很大程度上限制了碳纖維在能源、環(huán)境等領域更為廣泛地應用。通過對碳纖維的表面進行金屬修飾，可以提高它的導電性能，而且碳纖維原有的優(yōu)點保持不變。因此，如何有效地對碳纖維的表面進行金屬修飾，進而提高碳纖維的導電性，是碳纖維改性的一個重要研究課題。

目前，對碳纖維表面進行金屬修飾的方法主要有氣相氧化、液相氧化、電解氧化等。通過這些方法對碳纖維表面進行金屬修飾，盡管取得了一些較為顯著的成果，但是同時也存在工藝路線冗長、制備成本較高、環(huán)境不友好等諸多缺點。因此，尋找一種合成過程簡單、安全、環(huán)保、易實現(xiàn)，且成本優(yōu)勢顯著的方法，對碳纖維表面進行金屬修飾，對碳纖維在能源、環(huán)境等領域中的發(fā)展具有重要的意義。

技術實現(xiàn)要素：

為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供了一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法，合成過程簡單、安全、環(huán)保、易實現(xiàn)，且成本優(yōu)勢顯著。

本發(fā)明為了解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法，包括以下步驟：

步驟1，稱取一定量的棉花，先后放在去離子水、乙醇中進行清洗；

步驟2，將清洗處理后的棉花浸泡在濃度為0.04-0.08mol/L的硝酸銀溶液中22～26h，并隨后放置于烘箱中干燥；

步驟3，將浸泡過硝酸銀溶液并干燥處理后的棉花放置于管式馬弗爐中，依次進行預氧化、炭化處理：首先以升溫速率為1～5℃/min，升溫至300-320℃保溫1.5～2.5h，并冷卻至室溫，然后，再在通入氮氣的惰性氣氛中，以升溫速率為1℃/min，升溫至900℃保溫1.5～2.5h，并冷卻至室溫，即可得到銀修飾碳纖維。

作為本發(fā)明的進一步改進，在所述步驟1中，所述去離子水為RO超純水，所述乙醇為無水乙醇。

作為本發(fā)明的進一步改進，在所述步驟2中，將清洗處理后的棉花浸泡在濃度為0.06mol/L的硝酸銀溶液中24h，并隨后放置于烘箱中干燥，干燥時間為48h。

作為本發(fā)明的進一步改進，在所述步驟3中，所述的預氧化、炭化處理在空氣中，以升溫速率為1～5℃/min，升溫至300-320℃保溫2h，并冷卻至室溫，然后，再在通入氮氣的惰性氣氛中，以升溫速率為1℃/min，升溫至900℃保溫2h，并冷卻至室溫，即可得到銀修飾碳纖維。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明利用天然植物棉花作為模板，原料價格低廉、環(huán)境友好，同時，本制備方法過程簡單、安全、易實現(xiàn)。

(2)本發(fā)明制得的碳纖維直徑約為10um，銀顆粒尺寸約為1.0um，銀顆粒以“嵌入式”修飾在碳纖維上。這種“嵌入式”銀顆粒修飾碳纖維的方式，使銀顆粒與碳纖維之間的相互作用力得到增加，從而改善了銀顆粒與碳纖維的結合度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1所述銀修飾碳纖維的X-射線衍射圖譜；

圖2為本發(fā)明實施例1所述銀修飾碳纖維的500倍掃描電子顯微鏡照片；

圖3為本發(fā)明實施例1所述銀修飾碳纖維的10000倍掃描電子顯微鏡照片；

圖4為本發(fā)明合成示意圖。

具體實施方式

結合附圖，對本發(fā)明作詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述實施例，即但凡以本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發(fā)明專利涵蓋范圍之內(nèi)。

實施例1：

一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法，參閱圖4，包括以下步驟：

步驟1，稱取1.0g棉花，先后放在優(yōu)普系列RO超純水、無水乙醇(AR)中進行清洗。

步驟2，將清洗處理后的棉花浸泡在硝酸銀濃度為0.06mol/L的硝酸銀溶液中24h，并隨后放置于烘箱中干燥48h。

步驟3，將浸泡過硝酸銀溶液、干燥處理后的棉花放置于管式馬弗爐中，以升溫速率為1℃/min，升溫至300℃保溫2h，并冷卻至室溫。然后，再在通入氮氣的惰性氣氛中，以升溫速率為1℃/min，升溫至900℃保溫2h，并冷卻至室溫，即可得到銀修飾碳纖維。

該銀修飾碳纖維的X-射線衍射圖和電子掃描圖片參閱圖1-3，可見，本發(fā)明制得的碳纖維直徑約為10um，銀顆粒尺寸約為1.0um，銀顆粒以“嵌入式”修飾在碳纖維上。這種“嵌入式”銀顆粒修飾碳纖維的方式，使銀顆粒與碳纖維之間的相互作用力得到增加，從而改善了銀顆粒與碳纖維的結合度。

實施例2：

一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法，參閱圖4，包括以下步驟：

步驟1，稱取1.0g棉花，先后放在優(yōu)普系列RO超純水、無水乙醇(AR)中進行清洗。

步驟例2，將清洗處理后的棉花浸泡在硝酸銀濃度為0.06mol/L的硝酸銀溶液中24h，并隨后放置于烘箱中干燥48h。

步驟3，將浸泡過硝酸銀溶液、干燥處理后的棉花放置于管式馬弗爐中，以升溫速率為1℃/min，升溫至320℃保溫2h，并冷卻至室溫。然后，再在通入氮氣的惰性氣氛中，以升溫速率為1℃/min，升溫至900℃保溫2h，并冷卻至室溫，即可得到銀修飾碳纖維。

實施例3

一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法，參閱圖4，包括以下步驟：

步驟1，稱取1.0g棉花，先后放在優(yōu)普系列RO超純水、無水乙醇(AR)中進行清洗。

步驟例2，將清洗處理后的棉花浸泡在硝酸銀濃度為0.06mol/L的硝酸銀溶液中24h，并隨后放置于烘箱中干燥48h。

步驟3，將浸泡過硝酸銀溶液、干燥處理后的棉花放置于管式馬弗爐中，以升溫速率為5℃/min，升溫至300℃保溫2h，并冷卻至室溫。然后，再在通入氮氣的惰性氣氛中，以升溫速率為1℃/min，升溫至900℃保溫2h，并冷卻至室溫，即可得到銀修飾碳纖維。

實施例4

一種以棉花為原料制備銀修飾碳纖維的方法，參閱圖4，包括以下步驟：

步驟1，稱取1.0g棉花，先后放在優(yōu)普系列RO超純水、無水乙醇(AR)中進行清洗。

步驟例2，將清洗處理后的棉花浸泡在硝酸銀濃度為0.06mol/L的硝酸銀溶液中24h，并隨后放置于烘箱中干燥48h。

步驟3，將浸泡過硝酸銀溶液、干燥處理后的棉花放置于管式馬弗爐中，以升溫速率為5℃/min，升溫至320℃保溫2h，并冷卻至室溫。然后，再在通入氮氣的惰性氣氛中，以升溫速率為1℃/min，升溫至900℃保溫2h，并冷卻至室溫，即可得到銀修飾碳纖維。