本發(fā)明涉及一種高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑的制備方法，屬于勻染劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

各類染料用于纖維染色時，往往會產(chǎn)生染色不勻的現(xiàn)象，造成色花。解決染色不勻問題最常用的方法是染色加工時添加勻染劑。勻染劑就是在染色過程中，能夠增強移染或延緩染色速度而獲得均勻染色效果的助劑。

在高溫染色工藝中使用的勻染劑大致有三種：一是含有乙氧基結(jié)構(gòu)的勻染劑。其功能是在染色過程中俘獲分散染料，增加染料染色的席位，延緩上染已達到勻染效果。但它易造成染料締合而出現(xiàn)凝聚現(xiàn)象。二是含芳香族化合物的勻染劑。它實質(zhì)是一種載體。其功能是當(dāng)染色升溫達某一臨界值時，使上染纖維迅速產(chǎn)生增速膨潤，并使纖維內(nèi)的空隙顯著增加，促使染料也迅速而集中的染著于纖維中，同時它又作為染料的溶劑造成纖維內(nèi)的染料不斷解吸脫離纖維而發(fā)生明顯的泳移。這既有利于改善快速染色引起的染色不均，但也明顯降低了染料的上染率。但是在高溫(染浴升溫到110℃以上)高壓染色時，分散劑與染料粒子脫離，導(dǎo)致分散作用降低，染料粒子的分散體系遭到破壞、凝聚成粗大的“二次粒子”，染料在纖維上的吸著量減少，影響染色速度，還會形成染色斑點。三是含有脂肪族化合物的勻染劑，它兼有上述兩種勻染劑的優(yōu)點，可在染色的不同溫度條件下兼?zhèn)浯偃竞途徣竟δ?，大大增加分散染料的泳移，從而使高溫染色達到均勻的效果。但由于其相對分子量較大，勻染效率較低，所需的勻染劑用量較大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對傳統(tǒng)的勻染劑在高溫下勻染效率較低，導(dǎo)致染色不均，且染色速度較慢，穩(wěn)定性差，會形成染色斑點的問題，提供了一種高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑的制備方法，本發(fā)明首先將茶籽油和氫氧化鈉溶液反應(yīng)后得茶籽油脂肪酸鈉，并提純、干燥，再利用叔戊醇對煅燒后的沸石進行改性，得改性沸石，接著將椰油脂肪酸甲酯加熱后，與三乙醇胺等物質(zhì)進行混合加熱，得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物與無水乙醇和氯仿的混合溶劑混合并抽濾，將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得反應(yīng)物，最后將其與茶籽油脂肪酸鈉、改性沸石等物質(zhì)混合加熱即可。本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑勻染效率高，染色均勻，且加快了染色速率，穩(wěn)定性高，不易形成染色斑點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）分別稱量150～250g茶籽油、450～500ml去離子水和180～200ml質(zhì)量分數(shù)12%氫氧化鈉溶液加入到三口燒瓶中，將三口燒杯放入油浴鍋中并加熱至100～110℃，保溫攪拌20～30min后冷卻至室溫，靜置分層30～40min后收集上層油相，將油相移入真空抽濾機中，在真空度為15～35pa的條件下抽濾3～4次，收集合并濾渣；

（2）按質(zhì)量比1:20將上述濾渣與去離子水混合均勻后加熱至110～120℃，保溫攪拌混合15～20min后，在真空度為20～30pa的條件下抽濾，得濾渣后放入真空干燥箱中，在40～60℃的溫度下干燥10～12h，得干燥物，備用；

（3）稱取2～4g沸石，加入馬弗爐中，以10～12℃/min速率升溫至500～600℃，保溫煅燒1～2h，將煅燒后的沸石按質(zhì)量比1:50加入叔戊醇中浸泡20～30h，浸泡后抽濾，收集濾渣，將濾渣放入烘箱中，在70～80℃溫度下干燥8～10h，得改性沸石，備用；

（4）向三口燒瓶中加入150～250g椰油脂肪酸甲酯，將三口燒瓶放入油浴鍋中，加熱至80～100℃，隨后依次向三口燒瓶中加入40～50g三乙醇胺、40～60g谷氨酸和1～3g氫氧化鈉，保溫攪拌反應(yīng)3～5h，在反應(yīng)同時向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為10～15ml/min，反應(yīng)結(jié)束后停止通入氮氣，并冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物按質(zhì)量比1:10加入混合溶劑中，加熱至60～80℃，攪拌混合30～50min后抽濾，得濾液，將濾液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在70～90℃溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集反應(yīng)物；所述的混合溶劑是由無水乙醇和氯仿按體積比2:3混合而成；

（5）按重量份數(shù)計，分別選取10～15份步驟（2）備用的干燥物、15～20份上述反應(yīng)物、12～15份脂肪胺聚氧乙烯醚，3～5份硬脂酸、3～5份n-甲基吡咯烷酮、0.1～0.3份步驟（3）備用的改性沸石、30～40份丙三醇和15～20份去離子水，將物質(zhì)按組分混合后加熱至60～90℃，攪拌混合1～2h后冷卻至室溫，即可得到高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：首先將本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑添加至染料中進行攪拌，直至混合均勻，控制添加的量為0.4～0.9g/l，得到混合染料，再按質(zhì)量比1:2～1:5，將需染色的織物放入混合染料中進行染色，并對其進行加熱，以4～6℃/min的升溫速率加熱升溫至60～90℃，加熱染色30～60min，待勻染結(jié)束后，對染色織物進行洗滌、皂洗、洗滌和烘干即可。經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑，使得織物得色率達到94%以上，色牢度達到4～5級，未出現(xiàn)染色斑點，勻染效率高，且染色速度較快，染色時移染率達到80～87%。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）使用本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑，使得織物得色率達到94%以上，色牢度達到4～5級，具有較高的勻染效率；

（2）本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑穩(wěn)定性能好，不易形成染色斑點，且染色速度較快，染色時移染率達到80～87%。

具體實施方式

首先分別稱量150～250g茶籽油、450～500ml去離子水和180～200ml質(zhì)量分數(shù)12%氫氧化鈉溶液加入到三口燒瓶中，將三口燒杯放入油浴鍋中并加熱至100～110℃，保溫攪拌20～30min后冷卻至室溫，靜置分層30～40min后收集上層油相，將油相移入真空抽濾機中，在真空度為15～35pa的條件下抽濾3～4次，收集合并濾渣；按質(zhì)量比1:20將上述濾渣與去離子水混合均勻后加熱至110～120℃，保溫攪拌混合15～20min后，在真空度為20～30pa的條件下抽濾，得濾渣后放入真空干燥箱中，在40～60℃的溫度下干燥10～12h，得干燥物，備用；稱取2～4g沸石，加入馬弗爐中，以10～12℃/min速率升溫至500～600℃，保溫煅燒1～2h，將煅燒后的沸石按質(zhì)量比1:50加入叔戊醇中浸泡20～30h，浸泡后抽濾，收集濾渣，將濾渣放入烘箱中，在70～80℃溫度下干燥8～10h，得改性沸石，備用；再向三口燒瓶中加入150～250g椰油脂肪酸甲酯，將三口燒瓶放入油浴鍋中，加熱至80～100℃，隨后依次向三口燒瓶中加入40～50g三乙醇胺、40～60g谷氨酸和1～3g氫氧化鈉，保溫攪拌反應(yīng)3～5h，在反應(yīng)同時向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為10～15ml/min，反應(yīng)結(jié)束后停止通入氮氣，并冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物按質(zhì)量比1:10加入混合溶劑中，加熱至60～80℃，攪拌混合30～50min后抽濾，得濾液，將濾液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在70～90℃溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集反應(yīng)物；所述的混合溶劑是由無水乙醇和氯仿按體積比2:3混合而成；按重量份數(shù)計，分別選取10～15份備用的干燥物、15～20份上述反應(yīng)物、12～15份脂肪胺聚氧乙烯醚，3～5份硬脂酸、3～5份n-甲基吡咯烷酮、0.1～0.3份備用的改性沸石、30～40份丙三醇和15～20份去離子水，將物質(zhì)按組分混合后加熱至60～90℃，攪拌混合1～2h后冷卻至室溫，即可得到高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑。

實例1

首先分別稱量250g茶籽油、500ml去離子水和200ml質(zhì)量分數(shù)12%氫氧化鈉溶液加入到三口燒瓶中，將三口燒杯放入油浴鍋中并加熱至110℃，保溫攪拌30min后冷卻至室溫，靜置分層40min后收集上層油相，將油相移入真空抽濾機中，在真空度為35pa的條件下抽濾4次，收集合并濾渣；按質(zhì)量比1:20將上述濾渣與去離子水混合均勻后加熱至120℃，保溫攪拌混合20min后，在真空度為30pa的條件下抽濾，得濾渣后放入真空干燥箱中，在60℃的溫度下干燥12h，得干燥物，備用；稱取4g沸石，加入馬弗爐中，以12℃/min速率升溫至600℃，保溫煅燒2h，將煅燒后的沸石按質(zhì)量比1:50加入叔戊醇中浸泡30h，浸泡后抽濾，收集濾渣，將濾渣放入烘箱中，在80℃溫度下干燥10h，得改性沸石，備用；再向三口燒瓶中加入250g椰油脂肪酸甲酯，將三口燒瓶放入油浴鍋中，加熱至100℃，隨后依次向三口燒瓶中加入50g三乙醇胺、60g谷氨酸和3g氫氧化鈉，保溫攪拌反應(yīng)5h，在反應(yīng)同時向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為15ml/min，反應(yīng)結(jié)束后停止通入氮氣，并冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物按質(zhì)量比1:10加入混合溶劑中，加熱至80℃，攪拌混合50min后抽濾，得濾液，將濾液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在70～90℃溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集反應(yīng)物；所述的混合溶劑是由無水乙醇和氯仿按體積比2:3混合而成；按重量份數(shù)計，分別選取15份備用的干燥物、20份上述反應(yīng)物、15份脂肪胺聚氧乙烯醚，5份硬脂酸、5份n-甲基吡咯烷酮、0.3份備用的改性沸石、40份丙三醇和20份去離子水，將物質(zhì)按組分混合后加熱至90℃，攪拌混合2h后冷卻至室溫，即可得到高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑。

首先將本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑添加至染料中進行攪拌，直至混合均勻，控制添加的量為0.9g/l，得到混合染料，再按質(zhì)量比1:5，將需染色的織物放入混合染料中進行染色，并對其進行加熱，以6℃/min的升溫速率加熱升溫至90℃，加熱染色60min，待勻染結(jié)束后，對染色織物進行洗滌、皂洗、洗滌和烘干即可。經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑，使得織物得色率達到95%，色牢度達到5級，未出現(xiàn)染色斑點，勻染效率高，且染色速度較快，染色時移染率達到87%。

實例2

首先分別稱量150g茶籽油、450ml去離子水和180ml質(zhì)量分數(shù)12%氫氧化鈉溶液加入到三口燒瓶中，將三口燒杯放入油浴鍋中并加熱至100℃，保溫攪拌20min后冷卻至室溫，靜置分層30min后收集上層油相，將油相移入真空抽濾機中，在真空度為15pa的條件下抽濾3次，收集合并濾渣；按質(zhì)量比1:20將上述濾渣與去離子水混合均勻后加熱至110℃，保溫攪拌混合15min后，在真空度為20pa的條件下抽濾，得濾渣后放入真空干燥箱中，在40℃的溫度下干燥10h，得干燥物，備用；稱取2g沸石，加入馬弗爐中，以10℃/min速率升溫至500℃，保溫煅燒1h，將煅燒后的沸石按質(zhì)量比1:50加入叔戊醇中浸泡20h，浸泡后抽濾，收集濾渣，將濾渣放入烘箱中，在70℃溫度下干燥8h，得改性沸石，備用；再向三口燒瓶中加入150g椰油脂肪酸甲酯，將三口燒瓶放入油浴鍋中，加熱至80℃，隨后依次向三口燒瓶中加入40g三乙醇胺、40g谷氨酸和1g氫氧化鈉，保溫攪拌反應(yīng)3h，在反應(yīng)同時向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為10ml/min，反應(yīng)結(jié)束后停止通入氮氣，并冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物按質(zhì)量比1:10加入混合溶劑中，加熱至60℃，攪拌混合30min后抽濾，得濾液，將濾液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在70～90℃溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集反應(yīng)物；所述的混合溶劑是由無水乙醇和氯仿按體積比2:3混合而成；按重量份數(shù)計，分別選取10份備用的干燥物、15份上述反應(yīng)物、12份脂肪胺聚氧乙烯醚，3份硬脂酸、3份n-甲基吡咯烷酮、0.1份備用的改性沸石、30份丙三醇和15份去離子水，將物質(zhì)按組分混合后加熱至60℃，攪拌混合1h后冷卻至室溫，即可得到高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑。

首先將本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑添加至染料中進行攪拌，直至混合均勻，控制添加的量為0.4g/l，得到混合染料，再按質(zhì)量比1:2，將需染色的織物放入混合染料中進行染色，并對其進行加熱，以4℃/min的升溫速率加熱升溫至60℃，加熱染色30min，待勻染結(jié)束后，對染色織物進行洗滌、皂洗、洗滌和烘干即可。經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑，使得織物得色率達到97%，色牢度達到4級，未出現(xiàn)染色斑點，勻染效率高，且染色速度較快，染色時移染率達到80%。

實例3

首先分別稱量200g茶籽油、470ml去離子水和190ml質(zhì)量分數(shù)12%氫氧化鈉溶液加入到三口燒瓶中，將三口燒杯放入油浴鍋中并加熱至105℃，保溫攪拌25min后冷卻至室溫，靜置分層35min后收集上層油相，將油相移入真空抽濾機中，在真空度為30pa的條件下抽濾3次，收集合并濾渣；按質(zhì)量比1:20將上述濾渣與去離子水混合均勻后加熱至115℃，保溫攪拌混合18min后，在真空度為28pa的條件下抽濾，得濾渣后放入真空干燥箱中，在50℃的溫度下干燥11h，得干燥物，備用；稱取3g沸石，加入馬弗爐中，以11℃/min速率升溫至550℃，保溫煅燒2h，將煅燒后的沸石按質(zhì)量比1:50加入叔戊醇中浸泡25h，浸泡后抽濾，收集濾渣，將濾渣放入烘箱中，在75℃溫度下干燥9h，得改性沸石，備用；再向三口燒瓶中加入200g椰油脂肪酸甲酯，將三口燒瓶放入油浴鍋中，加熱至90℃，隨后依次向三口燒瓶中加入45g三乙醇胺、50g谷氨酸和2g氫氧化鈉，保溫攪拌反應(yīng)4h，在反應(yīng)同時向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為12ml/min，反應(yīng)結(jié)束后停止通入氮氣，并冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物按質(zhì)量比1:10加入混合溶劑中，加熱至70℃，攪拌混合40min后抽濾，得濾液，將濾液加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在70～90℃溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集反應(yīng)物；所述的混合溶劑是由無水乙醇和氯仿按體積比2:3混合而成；按重量份數(shù)計，分別選取12份備用的干燥物、17份上述反應(yīng)物、13份脂肪胺聚氧乙烯醚，4份硬脂酸、4份n-甲基吡咯烷酮、0.2份備用的改性沸石、35份丙三醇和17份去離子水，將物質(zhì)按組分混合后加熱至70℃，攪拌混合1h后冷卻至室溫，即可得到高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑。

首先將本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑添加至染料中進行攪拌，直至混合均勻，控制添加的量為0.5g/l，得到混合染料，再按質(zhì)量比1:3，將需染色的織物放入混合染料中進行染色，并對其進行加熱，以5℃/min的升溫速率加熱升溫至70℃，加熱染色50min，待勻染結(jié)束后，對染色織物進行洗滌、皂洗、洗滌和烘干即可。經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定型復(fù)合勻染劑，使得織物得色率達到95%，色牢度達到5級，未出現(xiàn)染色斑點，勻染效率高，且染色速度較快，染色時移染率達到85%。