本發(fā)明屬于印染助劑及其制作方法，特別屬于一種耐堿性濕巾絲光活性劑及其制作方法。
背景技術(shù)：
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絲光可提高織物的吸附性能及光澤度，提高織物的尺寸穩(wěn)定性，是織物染整前處理中重要環(huán)節(jié)。在織物的常規(guī)干布絲光工藝中，由于堿液的滲透不充分而只能實現(xiàn)表面絲光，絲光效果不理想，同時絲光之前需要對布匹進(jìn)行干燥得到干布，耗費大量能源?？椢锏臐癫冀z光工藝能夠簡便而又顯著地改善絲光堿液的滲透性，同時可減少前處理工藝中的烘燥流程，節(jié)約能源。在濕布絲光中，絲光處理液的堿濃度高于300g/l，由于堿液濃度較高，在低溫下呈粘稠狀，而絲光過程時間短暫，不利于堿液能快速進(jìn)入織物纖維內(nèi)部，難以獲得理想的絲光效果。為提高絲光產(chǎn)品質(zhì)量，獲得均勻的絲光效果，應(yīng)在絲光液中添加絲光助劑，由于濕布絲光工藝中堿液濃度高于傳統(tǒng)絲光工藝，常用的絲光助劑不耐高濃度堿(≥280g/l)，限制了濕布絲光工藝的推廣和應(yīng)用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的第1個技術(shù)問題是提供一種耐堿性濕巾絲光活性劑。
本發(fā)明所要解決的第2個技術(shù)問題是上述絲光活性劑的制作方法。
本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為：一種耐堿性濕巾絲光活性劑，所述的活性劑為異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
所述的異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，包括(ro-(c2h4o)n)2po(oh)(map)、ro-(c2h4o)npo(oh)(dap)，(ro-(c2h4o)n)2po(oh)(map)與ro-(c2h4o)npo(oh)(dap)的摩爾比為(15-22)∶1；
所述的n＝7-10；
所述的r為異十三醇：分子式：c13h28o；
結(jié)構(gòu)式：ch3-ch(ch3)-ch2-ch2-ch2-ch2-ch2-ch2-ch2-ch2-ch2-ch2-oh。
本發(fā)明的制作方法為：
a、酯化工序：將異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚加入去離子水中，升溫到70-100℃，在攪拌的狀況下分批加入p2o5，加完后，保溫1-4小時，得到酯化產(chǎn)物，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、去離子水、p2o5的摩爾比為3∶0.6-1.5∶0.8-1.5；
b、水解工序：將酯化產(chǎn)物加入去離子水水解1-5小時，降溫到50℃以下，用堿溶液中和磷酸酯到ph值為6～8，即可，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與水解中的去離子水的摩爾比為3∶0.6-1.5。
所述的堿溶液為重量濃度為300-320g/l的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液。
優(yōu)選的酯化工序為：酯化溫度90℃，酯化時間4h，強(qiáng)烈攪拌下分批投入五氧化二磷，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷、去離子水的摩爾比為3∶1∶1。
優(yōu)選的水解工序為：水解溫度90℃，水解時間3小時，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、去離子水的摩爾比為3∶1。
本發(fā)明的反應(yīng)原理為：
4ro(ch2ch2o)nh+p2o5——2[ro(ch2ch2o)n]2po(oh)+h2o
2ro(ch2ch2o)nh+p2o5+h2o——2ro(ch2ch2o)npo(oh)2
3ro(ch2ch2o)nh+p2o5——[ro(ch2ch2o)n]2po(oh)+ro(ch2ch2o)npo(oh)2
由于磷酸單酯在堿溶液中有兩個-o-基團(tuán)，水溶性和耐堿性均高于磷酸雙酯，但磷酸單酯溶液的表面張力和臨界膠束濃度都大于磷酸雙酯，因此滲透性磷酸單酯不如磷酸雙酯。因此，磷酸酯的耐堿性和滲透性是相互矛盾的，為了合成高耐堿高滲透性的磷酸酯，必須通過調(diào)整單雙酯比例來實現(xiàn)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，作用于300g/l氫氧化鈉溶液中，標(biāo)準(zhǔn)帆布的潤濕時間小于5s，沉降時間小于10s，具有良好的耐強(qiáng)堿滲透能力，且堿液澄清，并且提高絲光鋇值、織物的吸附性能，減低織物的緯向縮水率，絲光處理均勻；同時由于濕布絲光使織物的染整前處理全部在濕態(tài)下進(jìn)行，不僅能保持了織物在加工中具有較高的柔性和吸附性，避免了中間過程微量雜質(zhì)、堿劑等在干燥流程中濃縮對染整質(zhì)量造成的損害，從而保護(hù)織物的風(fēng)格和改善染整效果。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)的說明。
實施例1：
a、酯化工序：將異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚(市售)加去離子水中，在攪拌的狀況下分批加入p2o5，加完后，升溫到90℃，保溫4小時，得到酯化產(chǎn)物，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、去離子水、p2o5的摩爾比為3∶1∶1；
b、水解工序：將酯化產(chǎn)物加入去離子水水解3小時，降溫到50℃以下，用0.1m的氫氧化鈉溶液中和磷酸酯到ph值為7，即可，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與水解中的去離子水的摩爾比為3∶1。
制成的(ro-(c2h4o)n)2po(oh)(map)、ro-(c2h4o)npo(oh)(dap)，(ro-(c2h4o)n)2po(oh)(map)與ro-(c2h4o)npo(oh)(dap)摩爾比為22∶1；
所述的n＝8；
實施例2：
除a、酯化工序中，異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚(roh)、p2o5的摩爾比不同外，其余與實施例1相同，其結(jié)果如表1所示：
表1：
由表1可知：異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷在不同配比所測的單、雙酯含量及其比例存在差異，耐300g/lnaoh溶液的潤濕時間、沉降時間也各不相同。隨著配比的增加，磷酸雙酯的比例漸減，但單酯與雙酯的比值逐漸增加。標(biāo)準(zhǔn)帆布的沉降時間隨map∶dap的增加而逐漸減小，而其耐堿性基本無變化。當(dāng)配比為6∶1和5∶1時，合成產(chǎn)品的潤濕時間很短，但標(biāo)準(zhǔn)帆布沉降時間很長，甚至不沉降。這是由于該配比下，脂肪醇醚過量，造成產(chǎn)物中有未反應(yīng)完的脂肪醇醚，在測試時其漂浮于堿液表面，故使得標(biāo)準(zhǔn)帆布極易潤濕，但由于其無法使堿液向纖維內(nèi)滲透，故標(biāo)準(zhǔn)帆布不沉降。綜合比較各配比下合成樣品的潤濕時間、沉降時間，選擇3∶1定為最佳投料比。在此投料比下產(chǎn)品的滲透性及耐堿性最佳。
實施例3：
除a、酯化工序中的溫度不同外，其余與實施例1相同，其結(jié)果如表2。
表2：(300g/l氫氧化鈉溶液，3％的磷酸酯)
由于溫度對有機(jī)合成反應(yīng)來說是一個非常重要的工藝條件，溫度過低，則反應(yīng)速度太慢，酯化反應(yīng)不完全；提高溫度，反應(yīng)速度加快，但磷酸酯化溫度過高易產(chǎn)生以下兩方面的不良影響，易產(chǎn)生羥基間的脫水醚化，使羥基含量降低；酯化反應(yīng)溫度升高還會促使酯化反應(yīng)速率增加，但會產(chǎn)生較多副產(chǎn)物，產(chǎn)品色澤加深。
由表2可知，隨著酯化溫度的提升，合成磷酸酯中單酯與雙酯的比值逐漸增加，且合成產(chǎn)品的潤濕時間、沉降時間均遞減，這表明酯化溫度的提升有利于合成磷酸酯產(chǎn)品的耐堿滲透性能。由于90℃產(chǎn)品的耐堿滲透性是最好的，故將酯化反應(yīng)溫度定為90℃。
實施例4：
除a、酯化工序中的反應(yīng)時間不同外，其余與實施例1相同，其結(jié)果如表3所不。
表3
由于五氧化二磷是固體，從包括五氧化二磷溶解過程的反應(yīng)初期分析是極困難的，在探討酯化時間時，酯化時間從反應(yīng)液為均相開始計時。由表3可知：自反應(yīng)液成均相后，反應(yīng)時間對酯化率及反應(yīng)體系中游離磷酸的含量影響較小，但隨著反應(yīng)時間的增大磷酸單酯含量增大，而磷酸雙酯含量降低，酯化時間在4小時時反應(yīng)基本達(dá)到平衡，且產(chǎn)品中單雙酯比例最高，綜合產(chǎn)品的潤濕時間、沉降時間等指標(biāo)，故選擇4小時為最佳酯化時間。
實施例5：
除b、水解工序中，加水方式可分為水解前一次加水、水解分批加水、不加水三種工藝，其結(jié)果如表4所示：
表4
由表4可知：在水解前一次性加水有利于聚磷酸酯的水解，故選擇水解前一次性加水工藝；
實施例6：
除b、水解工序中，水解時間不同外，其余與實施例1相同，其結(jié)果如表5所示：
表5
由表5可知：隨著水解時間的延長，單酯的比列在增加，從map/dap比列中可知，水解達(dá)到3h時，水解基本達(dá)到平衡，故確定水解時間為3h。
實施例7：
將全棉濕織物(退煮漂工藝后未干燥，帶液率為80％)緊繃置于張力架上，并將織物浸于濃度為300g/l的濃燒堿溶液中，絲光助劑濃度為2g/l，浸軋絲光液，軋液率為110％，絲光后經(jīng)熱水沖洗、充分冷水洗至中性、晾干?？椢锇凑赵囼灄l件進(jìn)行絲光試驗，絲光后采用統(tǒng)一的水洗去堿方式進(jìn)行水洗、烘干，并對絲光處理織物的吸附性能、強(qiáng)力指標(biāo)進(jìn)行測試分析。并與常規(guī)干布絲光布進(jìn)行強(qiáng)力及鋇值的測試對比，試驗結(jié)果見下表1所示：
表1.織物濕布絲光性能測試與對比
與常規(guī)絲光布相比，濕布絲光后織物的強(qiáng)力有所提高，原因在于織物在濕態(tài)下即進(jìn)入絲光工藝，減少了高溫烘燥對織物強(qiáng)力的損傷；另一方面，濕布絲光工藝中，堿液在合成助劑異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的作用下，提高了堿液對織物的滲透性能，絲光處理均勻，有利于提高纖維的取向度，減少對織物強(qiáng)力的損傷。同時，濕布絲光工藝可提高織物的絲光鋇值，增加織物的吸附性能，減低織物的緯向縮水率，保證織物的尺寸穩(wěn)定性能。