本發(fā)明涉及阻燃劑,具體為一種應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù):
1、阻燃科學(xué)技術(shù)是為了適應(yīng)社會安全生產(chǎn)和生活的需要,預(yù)防火災(zāi)發(fā)生,保護(hù)人民生命財(cái)產(chǎn)而發(fā)展起來的一門科學(xué)。阻燃劑是阻燃技術(shù)在實(shí)際生活中的應(yīng)用,它是一種用于改善可燃易燃材料燃燒性能的特殊的化工助劑,廣泛應(yīng)用于各類裝修材料的阻燃加工中。具有良好的耐熱性、水溶性與穩(wěn)定性,但其本身抗菌性能較差,限制了其發(fā)展,因此如何避免這一現(xiàn)象,是解決問題的關(guān)鍵。如專利cn113278200b公布了一種含磷阻燃劑及其制備方法和用途,該發(fā)明通過3-羥基苯基磷酰丙酸和胺反應(yīng)制得的阻燃劑,僅滿足了具有良好的水溶性和熱穩(wěn)定性的要求,但其本身抗菌效果和粘性并沒有得到改善。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問題
2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑及其制備方法,具有較好的阻燃和抗菌效果,同時(shí)具有優(yōu)異的粘性。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:一種應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,包括以下重量組分:6-8重量份的硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽、7-15重量份的含硫修飾咪唑、10-12重量份的雙酚a型環(huán)氧樹脂、1-2重量份的二乙烯三胺。
5、優(yōu)選的,所述硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽的制作方法為:
6、(1)向反應(yīng)器中加入n-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷,通入氮?dú)獗Wo(hù),在80-100℃下反應(yīng)8-12h,得到氯化-1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑;
7、(2)向乙醇溶劑中加入氯化-1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑,攪拌混合均勻,加入無水次磷酸鈉反應(yīng)體系,在68-80℃下反應(yīng)4-6h,制備出含硅離子液體?1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽。
8、優(yōu)選的,所述(1)中n-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:1.2-1.4。
9、優(yōu)選的,所述(2)中氯化-1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑和無水次磷酸鈉的質(zhì)量比為1.4-1.6:1。
10、優(yōu)選的,所述含硫修飾咪唑的制備方法為:
11、s1.向n,n–二甲基甲酰胺溶劑中加入n–甲基咪唑和3-氯丙烯,在75-90℃下反應(yīng)5-8h,結(jié)束后減壓蒸餾,洗滌并干燥,得到中間體1;
12、s2.向甲醇溶劑中加入中間體1,攪拌分散,再向其加入巰基乙胺和安息香二甲醚光引發(fā)劑,在35-45℃下,365nm的紫外光照射1.2-3.5h,結(jié)束后離心分離,洗滌并干燥,得到中間體2;
13、s3.將中間體2和硼酸加入到n,n–二甲基甲酰胺溶劑中,充分混合后,在68-72℃下反應(yīng)4.5-6h,結(jié)束后洗滌干燥,層析純化,得到含硫修飾咪唑。
14、優(yōu)選的,所述s1中n,n–二甲基甲酰胺溶劑中和n–甲基咪唑和3-氯丙烯的質(zhì)量比為1:1.3-1.7。
15、優(yōu)選的,所述s2中中間體1、巰基乙胺和安息香二甲醚光引發(fā)劑的質(zhì)量比為1.1-1.25:1:0.2-0.25。
16、優(yōu)選的,所述s3中中間體2和硼酸的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
17、優(yōu)選的,所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑的制備方法為:將硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽、含硫修飾咪唑、雙酚a型環(huán)氧樹脂、二乙烯三胺加入反應(yīng)器中,攪拌10-15min,得到應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑。
18、(三)有益的技術(shù)效果
19、本發(fā)明通過將硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽、含硫修飾咪唑、雙酚a型環(huán)氧樹脂、二乙烯三胺加入反應(yīng)器中,攪拌,得到應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑。
20、阻燃布的阻燃劑中含有磷元素、硅元素、硫元素、硼元素阻燃元素;和咪唑、季銨鹽抗菌基團(tuán);其中含有的硅元素,在燃燒時(shí),能夠在材料表面形成一種玻璃狀的物質(zhì),阻礙了空氣與基材的物質(zhì)傳遞以及能量運(yùn)輸;其中含有的磷元素能夠生成脫水性較強(qiáng)的聚磷酸以及偏磷酸,使得材料脫水炭化,由于聚磷酸和偏磷酸不易揮發(fā),能夠在聚合物表面形成一層致密的保護(hù)層,不僅能夠隔絕氧氣與材料的接觸,而且,能夠阻礙熱量的傳遞,其中含有的硫元素燃燒時(shí)能夠加速材料的成碳效果,促進(jìn)材料表面形成一種致密碳層,起到阻燃的效果,硼元素在高溫下會與氧氣反應(yīng)生成硼酸,硼酸是一種不燃物質(zhì),可以稀釋火焰中的氧氣濃度,降低火焰的燃燒強(qiáng)度,硼元素和磷元素在凝聚相中共同作用,可以形成更加穩(wěn)定和連續(xù)的炭層,提高材料的殘?zhí)柯?,增?qiáng)隔熱和隔氧效果;在攪拌的過程中,咪唑基團(tuán)會和二乙烯三胺協(xié)效作用,對環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化,彼此之間形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),提高其粘性。
1.一種應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,包括以下重量組分:6-8重量份的硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽、7-15重量份的含硫修飾咪唑、10-12重量份的雙酚a型環(huán)氧樹脂、1-2重量份的二乙烯三胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽的制作方法為:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述(1)中n-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:1.2-1.4。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述(2)中氯化-1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑和無水次磷酸鈉的質(zhì)量比為1.4-1.6:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述含硫修飾咪唑的制備方法為:
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述s1中n,n–二甲基甲酰胺溶劑中和n–甲基咪唑和3-氯丙烯的質(zhì)量比為1:1.3-1.7。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述s2中中間體1、巰基乙胺和安息香二甲醚光引發(fā)劑的質(zhì)量比為1.1-1.25:1:0.2-0.25。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑,其特征在于,所述s3中中間體2和硼酸的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
9.一種如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑的制備方法,其特征在于,所述應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑的制備方法為:將硅離子液體1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑次磷酸鹽、含硫修飾咪唑、雙酚a型環(huán)氧樹脂、二乙烯三胺加入反應(yīng)器中,攪拌10-15min,得到應(yīng)用于阻燃布的阻燃劑。