專利名稱：Pvac直接醇解紡制pva纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種PVA纖維的制備方法，特別是一種由PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
目前，國內(nèi)外用聚乙烯醇(PVA)醇解紡絲制備PVA纖維早巳工業(yè)化。PVA纖維目前在服用上雖然不如滌綸、錦綸，但可以替代石棉用于增強水泥中強中模和高強高模纖維，增強效果良好，被國內(nèi)外用戶普遍接受，同時由于PVA纖維耐酸、耐堿、耐有機溶劑的性能，還可廣泛用于海洋開發(fā)，土工用布，國防中作特種工作服，海上布雷、投特降落傘，還由于PVA纖維無毒、無味、無害，水溶性等，可用于一次性醫(yī)用輔料……等等，其用途非常廣泛。
在工業(yè)上使用的最為傳統(tǒng)的PVA纖維的制備方法是先將聚醋酸乙烯PVAC原料醇解制成固態(tài)PVA材料之后，再將固態(tài)的PVA材料經(jīng)粉碎、干燥、水洗除去雜質(zhì)，再將其溶解于水，經(jīng)脫泡制成PVA紡絲溶液，進行紡絲及后處理制得PVA纖維產(chǎn)品。
其工藝流程如下水洗→溶解→脫泡→紡絲→后處理→PVA纖維這種傳統(tǒng)的制備PVA纖維的方法，由于整個工藝過程中共發(fā)生四次相轉(zhuǎn)變，需要大量的醇解、紡絲及物料回收設(shè)備，存在著下述方面的問題1.工藝流程長。在所有合成纖維中，這種制備PVA纖維的工藝流程與滌、錦、腈綸合成纖維的制備工藝相比是最長的。
2.生產(chǎn)工藝復(fù)雜。由于纖維制造過程中，成纖聚合物需由液相到固相，由固相到液相，再由液相到固相多次相轉(zhuǎn)變，除需大量的紡絲設(shè)備外，還需要蒸餾、精餾、蒸發(fā)等大量的輔助工程設(shè)備，生產(chǎn)工藝復(fù)雜。
3.能耗高。由于工藝冗長，輔助設(shè)備多，相轉(zhuǎn)變次數(shù)多等造成耗能高，遠高于其它合成纖維的工業(yè)生產(chǎn)。
4.設(shè)備投資大、占地多、所需勞動力也多。
5.采用上述工藝生產(chǎn)的纖維強度最高達7CN/dtex，產(chǎn)品應(yīng)用受到限制。
交聯(lián)濕法紡絲、干濕法紡絲等工藝，雖可以改變纖維斷面結(jié)構(gòu)，制取較高強度和模量的產(chǎn)業(yè)用PVA纖維，但其工藝流程更長，能耗、成本更高。
由于上述原因，傳統(tǒng)工藝方法生產(chǎn)的PVA纖維無法和其他合成纖維競爭，不能充分發(fā)揮PVA纖維應(yīng)有的性能優(yōu)勢。
本發(fā)明的目的在于克服上述傳統(tǒng)工藝中存在的諸多問題，提供一種工藝流程短、技術(shù)可靠、成本低、生產(chǎn)效率高、而且生產(chǎn)的纖維性能高的由PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的實施方案如下本發(fā)明提供的PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法的工藝流程為PVAC→醇解→蒸發(fā)提濃→脫泡→醇解紡絲→醇洗→后處理→PVA纖維其具體工藝步驟如下
1.PVAC醇解將液態(tài)的PVAC-MeoH原料加堿(堿比為0.0004-0.0025)，進行部分醇解，醇解液溫度為30-60℃，攪拌速度為20-1200rpm，醇解時間為30-120分鐘，醇解度控制在15-500mol％范圍內(nèi)。
2.蒸發(fā)提濃部分醇解后的PVAC在反應(yīng)釜中加溫提濃，提濃溫度為65℃，目的在于去除甲酯和部分甲醇。
3.過濾脫泡紡絲前進行脫泡處理，目的在于防止出現(xiàn)泡絲。
4.醇解紡絲將上述工序制成的液態(tài)PVA紡絲液泵入紡絲頭進行紡絲。
5.醇洗從紡絲頭出來的絲依次順序通過凝固浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴、上油浴。
凝固醇解浴液組成為NaoH-水，NaoH含量為100-350g/l；后醇解浴液的組成為NaoH-MeoH；中和浴液組成為H2SO4-MeoH；醇洗浴液組成為MeoH；之后通過上油處理，上油浴液組成為油劑-MeoH。
醇洗目的在于去除絲表面殘存的酸、堿以及雜質(zhì)，并回收甲醇。
6.后處理經(jīng)干燥、熱拉伸、熱定型等工序制成PVA纖維，可以通過控制干燥溫度、干燥時間、熱拉伸溫度、熱拉伸倍數(shù)以及熱定型時間制得不同規(guī)格、不同性能的PVA纖維。
本發(fā)明提供的PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法具有以下特點1.工藝流程短。整個纖維成形過程中，成纖聚合物只有一次相轉(zhuǎn)變(由液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔?，省去傳統(tǒng)方法中PVAC醇解成固態(tài)后的擠壓粉碎、干燥、水洗、溶解、凝固液蒸發(fā)回收等工序，為傳統(tǒng)工藝流程的50％。
2.生產(chǎn)工藝簡單。由于生產(chǎn)過程中，成纖聚合物相轉(zhuǎn)變次數(shù)少，輔助工程、輔助設(shè)備少，流程短，工藝簡單。
3.此工藝為彈性工藝。在生產(chǎn)過程中，由PVAC原液轉(zhuǎn)變?yōu)镻VA纖維，伴隨生產(chǎn)過程中的化學(xué)反應(yīng)，控制化學(xué)反應(yīng)的歷程，可得到不同醇解度的PVA纖維，由于醇解度不同，工藝條件的改變，在同一設(shè)備上可以紡出高模纖維、水溶纖維、造紙纖維、超細纖維等不同性能的，多品種纖維，以滿足市場需要，提高產(chǎn)品競爭力。
4.生產(chǎn)成本低。由于工藝的簡化，工藝流程短，設(shè)備投資及占地面積的減少，能耗降低，所需工作人員的減少以及產(chǎn)品性能品種的提高使得本工藝比老工藝所得產(chǎn)品的成本大大降低，可降低30％，且纖維性能有所提高。
本發(fā)明提供的實施例如下實施例1采用本發(fā)明工藝用PVAC直接醇解紡制PVA纖維。
工藝步驟如下①PVAC醇解將PVAC-MeoH溶液加堿(堿比為0.0009)注入體積為4M3的反應(yīng)釜進行部分醇解，攪拌速度為60rpm，醇解液溫度為50℃，醇解時間為60分鐘。
②蒸發(fā)提濃部分醇解的PVAC原液經(jīng)攪拌，加溫蒸發(fā)提濃，提濃溫度為65℃，目的在于去除甲酯和部分甲醇，提濃后含固量為35％，攪拌速度為20rpm。
③過濾脫泡紡絲前進行脫泡處理，目的在于防止出現(xiàn)泡絲。
④醇解紡絲將上述工序制成的液態(tài)PVAC紡絲液泵入紡絲頭(其噴絲板孔徑為0.1mm，噴絲板孔數(shù)1800)進行紡絲。
⑤醇洗紡出的絲依次順序通過凝固醇解浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴和上油浴。
凝固醇解浴液組成為NaoH-水，NaoH含量為200g/l；醇解浴液組成為NaoH-MeoH，NaoH5g/l中和浴液組成為H2SO4-MeoH，H2SO448g/l；醇洗浴液組成為MeoH；之后紡絲再通過上油浴進行上油處理，上油浴液組成為油劑-MeoH。
⑥后處理其后處理方法和傳統(tǒng)的后處理方法基本相同。即經(jīng)干燥、熱拉伸、熱定型等工序制成PVA纖維。
本實施例制備的PVA纖維性能強度8CN/dt，斷裂伸度≤15％，模量為180CN/dt，纖維斷面為圓形。
實施例2采用本發(fā)明工藝用PVAC原料直接醇解紡制PVA纖維。
工藝步驟如下①PVAC醇解將PVAC-MeoH溶液加堿(堿比為0.0008)注入體積為4M3的反應(yīng)釜進行部分醇解，醇解液溫度為60℃，攪拌速度40rpm，醇解時間為120分鐘。
②蒸發(fā)提濃部分醇解的PVAC原液經(jīng)攪拌，加溫提濃，提濃溫度為65℃，攪拌速度為1200rpm。
③過濾脫泡紡絲前進行脫泡處理，目的在于防止出現(xiàn)泡絲。
④醇解紡絲將上述工序制成的液態(tài)PVA紡絲液泵入紡絲頭(其噴絲板孔徑為0.16mm，噴絲板孔數(shù)1800)進行紡絲。
⑤醇洗紡出的絲依次順序通過凝固醇解浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴和上油浴。
凝固醇解浴液組成為NaoH-水，NaoH含量為200g/l；后醇解浴液組成為NaoH-MeoH，NaoH5g/l；中和浴液組成為H2SO4-MeoH，H2SO448g/l；醇洗浴液組成為MeoH；之后絲束再通過上油浴進行上油處理，上油浴液組成為油劑-MeoH。
醇洗的目的在于去除絲表面殘存的酸、堿以及雜質(zhì)。
⑥后處理其后處理方法和傳統(tǒng)的后處理方法基本相同。即經(jīng)干燥、熱拉伸、熱定型等工序制成PVA纖維。
本實施例制備的PVA纖維性能強度12.8CN/dt，斷裂伸度≤8％，模量為356CN/dt，纖維斷面為圓形。
權(quán)利要求
1.一種PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于工藝流程是PVAC→醇解→蒸發(fā)提濃→過濾脫泡→醇解紡絲→醇洗→后處理→PVA纖維。其具體工藝步驟如下①PVAC醇解將PVAC-MeoH溶液加堿(堿對PVAC的比為0.0004-0.0025)，進行部分醇解。②蒸發(fā)提濃部分醇解后的PVAC在反應(yīng)釜中經(jīng)攪拌，加溫提濃，提濃溫度為65℃。③過濾脫泡紡絲前進行脫泡處理。④醇解紡絲將上述工序制成的液態(tài)PVA紡絲液泵入紡絲頭進行紡絲。⑤醇洗紡出的絲依次順序通過凝固醇解浴、后醇解浴、中和浴、醇洗浴，上油浴。凝固醇解浴液組成為NaoH-水；醇解浴液組成為NaoH-MeoH；中和浴液組成為H2SO4-MeoH；醇洗浴液組成為MeoH，之后紡絲再通過上油浴進行上油處理。⑥后處理其后處理方法是經(jīng)干燥、熱拉伸、熱定型，由此制成PVA纖維。
2.按權(quán)利要求1所述的PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟①中的醇解液溫度為30-60℃，醇解時間為30-120分鐘，醇解度控制在15-50mol％范圍內(nèi)。
3.按權(quán)利要求1所述的PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述的凝固浴液為NaoH-水，NaoH含量為100-350g/l。
全文摘要
本發(fā)明涉及PVAC直接醇解紡制PVA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)方法，特點是將PVAC直接醇解，之后經(jīng)蒸發(fā)提濃、過濾脫泡、醇解紡絲、醇洗以及后處理制得PVA纖維，整個纖維成型過程中，成纖聚合物只有一次相轉(zhuǎn)變，省去了傳統(tǒng)工藝中PVAC醇解成固態(tài)后的擠壓、粉碎、干燥、水洗、溶解、凝固液回收等工序，本方法工藝流程短，技術(shù)可靠，生產(chǎn)效率高，且生產(chǎn)的纖維性能高、成本低，具有大工業(yè)生產(chǎn)前景。
文檔編號D01F6/16GK1167168SQ9610535
公開日1997年12月10日 申請日期1996年6月3日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月3日
發(fā)明者李升平, 葉光斗, 李守群, 田修平, 張杰武, 丁永忠, 袁保生, 李翼湘, 高東江, 王平 申請人:蘭州維尼綸廠