專利名稱：多組分纖維的制作方法
背景技術(shù)：
發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及多組分纖維。該多組分纖維包含2種不同的聚(乳酸)聚合物，它們?yōu)槎嘟M分纖維提供可生物降解的性質(zhì)，同時(shí)卻仍使得該多組分纖維易于加工。該多組分纖維可用于制造旨在吸收諸如體液之類流體的用即棄吸收制品中用的非織造布結(jié)構(gòu)。
相關(guān)技術(shù)描述用即棄吸收制品目前已在許多領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。例如，在嬰幼兒護(hù)理領(lǐng)域，尿布及訓(xùn)練褲已全面取代了可重復(fù)使用的織物吸收制品。其他典型的用即棄吸收制品包括，婦女護(hù)理制品如衛(wèi)生巾或止血塞，成人失禁用品，以及醫(yī)療護(hù)理制品如手術(shù)圍裙或傷口敷料。典型的用即棄吸收制品一般包含復(fù)合結(jié)構(gòu)，其中有面層、背面層以及面層與背面層之間的吸收劑構(gòu)造。這類制品通常包括某種類型系緊系統(tǒng)，用于將制品配戴在穿戴者身上。
用即棄吸收制品在典型的使用期間要經(jīng)受一次或多次排液，如水、尿、月經(jīng)或血。因此，典型的用即棄吸收制品的外包覆背面層材料由諸如聚丙烯薄膜的不溶于液體且不透液的材料構(gòu)成，該材料應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度和承受使用的能力，以便使得用即棄吸收制品在穿戴者使用期間保持其整體性，不讓排到制品上的液體泄漏出來(lái)。
盡管目前用即棄嬰兒尿布及其他永久性吸收制品已獲公眾的普遍接受，但是這些制品在某些具體方面仍需要改進(jìn)。例如，許多用即棄吸收制品用過(guò)后難以處置。例如，對(duì)許多種用即棄吸收制品，當(dāng)試圖將其順著馬桶沖入污水系統(tǒng)時(shí)，大多會(huì)造成馬桶或連接馬桶與污水系統(tǒng)的管道堵塞。特別是，用即棄吸收制品中使用的典型外包覆材料，當(dāng)順馬桶沖下時(shí)通常不解體或分散，致使用即棄吸收制品不能用這種方式處置。如果為了減少用即棄吸收制品的整個(gè)體積將外包覆材料做得非常薄，以便減少馬桶或污水管堵塞的可能，則典型的情況是外包覆材料表現(xiàn)出的強(qiáng)度不足，在外包覆材料受到穿戴者正常使用的應(yīng)力時(shí)無(wú)法防止撕裂或扯破。
加之，固體廢物的丟棄在全球正在受到日益增長(zhǎng)的關(guān)切。隨著填埋場(chǎng)一個(gè)個(gè)地被填滿，人們已愈來(lái)愈強(qiáng)烈地要求減少用即棄物質(zhì)的來(lái)源、在用即棄制品中包括進(jìn)更多的可再生和/或可降解成分，以及設(shè)計(jì)出能夠不必投入諸如填埋場(chǎng)之類的固體廢物處置設(shè)施中去而得到處置的產(chǎn)品。
有鑒于此，存在著對(duì)用即棄吸收制品用的新材料的需要，它應(yīng)在使用期間大致保持其整體性和強(qiáng)度，然而在這樣使用后，該材料能夠更被有效地處置掉。例如，該用即棄吸收制品可通過(guò)堆肥得到變得而有效的處置。替代地，該用即棄吸收制品允許被投入到一種液體排污系統(tǒng)中，在其中用即棄吸收制品能夠發(fā)生降解，從而得到處置。
雖然可降解單組分纖維是已知的，但是其在使用中遇到了種種問(wèn)題。特別是，如果在熱粘合用途中使用單組分纖維以便使該單組分纖維變得如同粘合劑一樣能夠與其他纖維粘合，則該單組分纖維通常就將需要經(jīng)受接近纖維組分熔點(diǎn)的溫度的處理，結(jié)果使纖維在粘合期間基本上喪失其整體性。
盡管多組分纖維是已知的，但是它們?cè)谥苽浜褪褂蒙弦灿龅搅朔N種問(wèn)題。大致地說(shuō)，多組分纖維的各個(gè)組分必須在化學(xué)上彼此相容以便使各組分彼此有效地粘合，還必須具有類似的流變特性以便使多組分纖維具有起碼的強(qiáng)度及其他機(jī)械和加工性能。與此同時(shí)，不同組分通常需要具有不同的物理特性，例如熔點(diǎn)溫度，以便多組分纖維能夠隨后用于加工成非織造布結(jié)構(gòu)。因此，要滿足這些基本加工要求又要滿足使整個(gè)多組分纖維具有可降解特性的愿望，對(duì)于要將各組分結(jié)合在一起的本領(lǐng)域技術(shù)人員已證明是個(gè)挑戰(zhàn)。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種可在環(huán)境中迅速降解的多組分纖維。
本發(fā)明的目的還在于提供一種制備方便和高效且適用于制備非織造布結(jié)構(gòu)的可降解多組分纖維。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種可降解，此外還便于制備和易于加工成諸如非織造布結(jié)構(gòu)之類所要求的最終結(jié)構(gòu)的多組分纖維。
本發(fā)明的一個(gè)方面涉及一種多組分纖維，它包含第一組分和第二組分。
此種多組分纖維的一個(gè)實(shí)施方案包含a.第一組分，具有一定的熔融溫度并包含具有一定L∶D比值的第一聚(乳酸)聚合物，其中第一組分在至少一部分多組分纖維上形成外露的表面；以及b.第二組分，其熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約10℃且所包含的第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值大于第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及制備本文所公開(kāi)的多組分纖維的方法。
該方法的一個(gè)實(shí)施方案包括a.讓第一組分經(jīng)受第一溫度和第一剪切速率，其中第一組分具有一定的熔融溫度，在第一溫度及第一剪切速率下表現(xiàn)出一定的表觀粘度值，并包含具有一定L∶D比值的第一聚(乳酸)聚合物；b.讓第二組分經(jīng)受第二溫度和第二剪切速率，其中第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約10℃，第二組分在第二溫度和第二剪切速率下表現(xiàn)出一定的表觀粘度值，且第一組分的表觀粘度值與第二組分的表觀粘度值之間的差值小于約250Pa.s，第二組分包含的第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值大于第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值；以及c.使第一組分與第二組分粘附在一起，形成多組分纖維。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種非織造布結(jié)構(gòu)，它包含本文所公開(kāi)的多組分纖維。
此種非織造布結(jié)構(gòu)的一個(gè)實(shí)施方案是用于用即棄吸收制品的前片(面層)。
優(yōu)選實(shí)施方案詳述本發(fā)明涉及一種包含第一組分和第二組分的多組分纖維。僅為了舉例說(shuō)明時(shí)的方便，本發(fā)明通常將就僅包含2種組分的雙組分纖維的情況加以描述。然而，應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的范圍意在包括具有2或更多種組分的纖維。一般地，不同的組分由分開(kāi)的擠出機(jī)擠出但合在一起紡絲，形成一種纖維。通常，各組分沿多組分纖維橫斷面排列在位置基本固定的界限鮮明的區(qū)內(nèi)，并沿多組分纖維的全長(zhǎng)連續(xù)地延伸。此種多組分纖維的配置，例如是皮芯排列的，其中一種組分基本上由第二組分包圍著；并列排列；“桔瓣”排列；或“海/島”排列。有關(guān)多組分纖維的一般情況描述在授予Kaneko等人的美國(guó)專利5,108,820、授予Strack等人的美國(guó)專利5,336,552以及授予Pike等人的美國(guó)專利5,382,400中，這些均全文收作本文的參考。多組分纖維還可以是例如授予Hogle等人的美國(guó)專利5,277,976及授予Largman等人的美國(guó)專利5,057,368和5,069,970中所描述的形狀，這些文獻(xiàn)一般地描述了非常規(guī)形狀的纖維，在此均全文收作本文的參考。
本文所使用的術(shù)語(yǔ)“纖維”和“纖維的”，是指一種粒狀材料，其中此種粒狀材料的長(zhǎng)度與直徑的比值大于約10。反之，“非纖維”或“非纖維的”，是指一種粒狀材料，其中此種粒狀材料的長(zhǎng)度與直徑的比值為約10或更小。
該多組分纖維的第一組分一般在至少一部分多組分纖維上提供外露表面，該表面可供該多組分纖維與其他--可能與本發(fā)明多組分纖維相同也可能不同的--纖維之間粘合之用。因此，多組分纖維便可以用于成形諸如非織造纖網(wǎng)之類的熱粘合纖維非織造結(jié)構(gòu)。一般的要求是，第一組分在多組分纖維上形成的外露表面占多組分纖維總表面積的比例，有益的情況為至少約25％，更有益約40％，合適的為約60％，更合適約80％，最高約100％。再有，第一組分在多組分纖維中所占的數(shù)量為大于0并小于100％，有益的情況為約5～約95wt％，更有益約25～約75wt％，合適的情況為約40～約60wt％，其中各重量百分?jǐn)?shù)以多組分纖維中存在的第一組分與第二組分的總重量為基準(zhǔn)計(jì)。
該多組分纖維中的第二組分，一般為多組分纖維并從而為包含該多組分纖維的任何非織造布結(jié)構(gòu)提供強(qiáng)度或剛度。此種提供給多組分纖維的強(qiáng)度或剛度是通過(guò)使第二組分的熱熔融溫度高于第一組分的熱熔融溫度來(lái)達(dá)到的。結(jié)果，當(dāng)多組分纖維經(jīng)受適當(dāng)?shù)臏囟?，典型情況下高于第一組分的熔融溫度但低于第二組分的熔融溫度，第一組分將發(fā)生熔融，然而第二組分通常卻維持其剛性的形式。第二組分在多組分纖維中所占比例在0～100％之間，有益比例的為約5～約95wt％，更有益的約25～75wt％，合適的約40～約60wt％，其中各重量百分?jǐn)?shù)以多組分纖維中存在的第一組分與第二組分的總重量為基準(zhǔn)計(jì)。
在本發(fā)明中，還希望第一組分和第二組分都是可生物降解的。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“可生物降解”是指在天然存在的諸如細(xì)菌、真菌及藻類的微生物作用下的物質(zhì)降解。因此，當(dāng)多組分纖維，不論纖維形式的或者非織造布結(jié)構(gòu)形式的，在被處理到環(huán)境中時(shí)也將是可降解的。
已發(fā)現(xiàn)，通過(guò)采用2種不同性質(zhì)的聚(乳酸)聚合物，就可以制備出一種基本可降解，然而又容易加工并表現(xiàn)出有效纖維機(jī)械性能的多組分纖維。
聚(乳酸)聚合物一般由乳酸的聚合來(lái)制備。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員懂得，還可以通過(guò)丙交酯的聚合制備其化學(xué)上的等價(jià)物。因此，本文所使用的術(shù)語(yǔ)“聚(乳酸)聚合物”是指通過(guò)乳酸或者丙交酯的聚合制備的聚合物。
乳酸和丙交酯已知是非對(duì)稱的分子，具有2種旋光異構(gòu)體，分別叫做左旋(以下稱“L”)對(duì)映體和右旋(以下稱“D”)對(duì)映體。結(jié)果，通過(guò)特定對(duì)映體的聚合或通過(guò)采用2種對(duì)映體的混合物，有可能制備出化學(xué)上相近但性質(zhì)各異的不同聚合物。具體地說(shuō)，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，通過(guò)改變聚(乳酸)聚合物的立體化學(xué)結(jié)構(gòu)，就可以控制聚合物的諸如聚合物熔融溫度、熔體流變特性及結(jié)晶度。借助對(duì)此類性質(zhì)的控制能力，加之采用2種同為聚(乳酸)的聚合物所帶來(lái)的高度化學(xué)相容性，就可以制備出一種多組分纖維，它具有希望的熔體強(qiáng)度、機(jī)械性能、柔軟性及可加工性，以致能夠制成拉伸、熱定形并卷曲的纖維。
在本發(fā)明中希望的是，多組分纖維第二組分中的聚(乳酸)聚合物的L∶D比值高于第一組分中聚(乳酸)聚合物的L∶D比值。這是因?yàn)椋琇∶D比值決定了聚合物的固有結(jié)晶度的極限，而后者通常又決定了聚合物的熔融溫度。聚(乳酸)聚合物的結(jié)晶度建立在聚合物主鏈的規(guī)整性及其與自身或其他鏈中相似形狀鏈段排齊能力的基礎(chǔ)上。倘若，哪怕較少量(乳酸或丙交酯的)D-對(duì)映體，譬如約3～約4wt％，與(乳酸或丙交酯的)L-對(duì)映體進(jìn)行共聚，則聚合物主鏈的形狀就將變得不規(guī)則到足以使其無(wú)法與其他純L-對(duì)映體聚合物的主鏈鏈段排齊和自身取向。因此，第一組分中的聚(乳酸)聚合物，由于包含較多D-對(duì)映體，將比第二組分中的聚(乳酸)聚合物的結(jié)晶度小。
這樣，在本發(fā)明的多組分纖維中，關(guān)鍵是第一組分中聚(乳酸)聚合物包含的D-對(duì)映體比第二組分中聚(乳酸)聚合物包含的多。因此，第一組分中聚(乳酸)聚合物的L∶D比值小于第二組分中聚(乳酸)聚合物的L∶D比值。所以，希望的是，第一組分中的聚(乳酸)聚合物的L∶D比值小于約100∶0是有益的，小于約99.5∶0.5是更有益的，小于約98∶2是適宜的，小于約96∶4是更適宜的，最低可達(dá)約90∶10，其中L∶D比值以制備第一組分中聚(乳酸)聚合物使用的L及D單體的摩爾數(shù)為基準(zhǔn)計(jì)。
希望的是，L∶D比值較低的第一聚(乳酸)聚合物在第一組分中所占的比例可有效地使第一組分表現(xiàn)出希望的熔體強(qiáng)度、纖維機(jī)械強(qiáng)度和纖維紡絲性能。為此，第一組分中存在的第一聚(乳酸)聚合物的量大于約50wt％是有益的，大于約75wt％是更有益的，大于約90wt％是適宜的，大于約95wt％是更合適的，為約100wt％是最適宜的，其中所有的重量百分?jǐn)?shù)均以第一組分的總重量為基準(zhǔn)。
類似地，關(guān)鍵是第二組分中聚(乳酸)聚合物包含的D-對(duì)映體少于第一組分中聚(乳酸)聚合物包含的。為此，第二組分中聚(乳酸)聚合物的L∶D比值將大于第一組分中聚(乳酸)聚合物的L∶D比值。因此，希望的是，第二組分中聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約96∶4是有益的，至少約98∶2是更有益的，至少約99.5∶0.5是適宜的，為約100∶0是更適宜的，其中L∶D比值以制備第二組分中聚(乳酸)聚合物所使用的L及D單體的摩爾數(shù)為基準(zhǔn)計(jì)。
希望的是，L∶D比值較高的第二聚(乳酸)聚合物在第二組分中所占的比例能有效地使第二組分表現(xiàn)出希望的熔體強(qiáng)度、纖維機(jī)械強(qiáng)度和纖維紡絲性能。為此，第二組分中存在的第二聚(乳酸)聚合物的量大于約50wt％是有益的，大于約75wt％是更有益的，大于約90wt％是適宜的，大于約95wt％是更合適的，為約100wt％是最合適的，其中所有的重量百分?jǐn)?shù)均以第二組分的總重量為基準(zhǔn)計(jì)。
雖然本發(fā)明多組分纖維的第一與第二組分中每一種將基本上包含各自的聚(乳酸)聚合物，但是這2種組分不局限于如此，而是還可包含其他對(duì)第一和第二組分乃至對(duì)多組分纖維所要求的性能沒(méi)有負(fù)面影響的成分?？勺鳛楦郊映煞质褂玫姆独牧希粠拗菩缘匕伭?、抗氧劑、穩(wěn)定劑、表面活性劑、蠟、流動(dòng)促進(jìn)劑、固體溶劑、粒料以及提高第一及第二組分的可加工性的添加材料。如果此類附加材料包括在這些組分中，則一般希望的是，此類附加成分的用量小于約5wt％是有益的，小于約3wt％是更有益的，小于約1wt％是適宜的，其中所有的重量百分?jǐn)?shù)均以第一或第二組分的總重量為基準(zhǔn)計(jì)。
一般希望的是，第二組分的熔融或軟化溫度比第一組分的熔融或軟化溫度高出至少約10℃是有益的，高出至少約20℃是更有益的，高出至少約25℃是適宜的。一般而言，本質(zhì)為基本結(jié)晶的聚合物或聚合物共混物，或者具有特定的熔融溫度或者其熔融或溶化溫度范圍很窄。相比之下，結(jié)晶性較小的，或換句話說(shuō)更偏向于無(wú)定形的聚合物或聚合物共混物，則具有較寬的熔融或軟化溫度范圍。應(yīng)當(dāng)指出的是，包含哪怕較少量的D-對(duì)映體的聚(乳酸)聚合物可能不表現(xiàn)出固有的熔融溫度。但是，通過(guò)將該聚(乳酸)聚合物暴露于某種加工條件可以誘導(dǎo)出某種熔融溫度。例如，當(dāng)包含聚(乳酸)聚合物的纖維經(jīng)擠出并向下拉時(shí)，纖維就響應(yīng)施加于本身的外力而變成取向的了。此種取向可引起纖維中結(jié)晶的形成，這種結(jié)晶例如可采用差示掃描量熱法檢測(cè)出來(lái)。就本發(fā)明使用的聚合物或聚合物共混物而言，熔融溫度可采用差示掃描量熱法，例如在本文測(cè)試方法一段中所描述的方法來(lái)測(cè)定。
盡管第一和第二組分的絕對(duì)熔融或軟化溫度不像這2種溫度之間的相對(duì)關(guān)系那樣重要，但是通常希望第一及第二組分的熔融或軟化溫度位于大多數(shù)典型用途中所遇到的范圍內(nèi)。為此，通常希望第一及第二組分的熔融或軟化溫度每一個(gè)，介于約25℃～約350℃是有益的，介于約55℃～約300℃是更有益的，介于約100℃～約200℃是適宜的。
還希望的是，第一及第二組分每一個(gè)中的聚(乳酸)聚合物的重均分子量可有效地使每一個(gè)表現(xiàn)出希望的熔體強(qiáng)度、纖維機(jī)械強(qiáng)度及纖維紡絲性能。一般而言，若聚(乳酸)聚合物的重均分子量過(guò)高，即意味著聚合物鏈處于嚴(yán)重的纏結(jié)，將導(dǎo)致組分難以加工。反之，若聚(乳酸)聚合物的重均分子量過(guò)低，即意味著聚合物鏈纏結(jié)程度不足，以致組分將表現(xiàn)出較弱的熔體強(qiáng)度，使高速加工變得非常困難。因此，第一及第二組分每一個(gè)中這2種聚(乳酸)聚合物的重均分子量，介于約10,000～約500,000是有益的，介于約50,000～約400,000是更有益的，介于約100,000～約300,000是適宜的。就本發(fā)明使用的聚合物或聚合物共混物而言，重均分子量可采用如本文測(cè)試方法一段中所描述的方法測(cè)定。
還希望的是，第一及第二組分每一個(gè)中的聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值，都可有效地使第一及第二組分每一個(gè)表現(xiàn)出希望的熔體強(qiáng)度、纖維機(jī)械強(qiáng)度及纖維紡絲性能。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“多分散指數(shù)”是指聚合物的重均分子量除以聚合物的數(shù)均分子量得到的數(shù)值。一般而言，若組分的多分散指數(shù)值過(guò)高，包含紡絲期間熔體強(qiáng)度性能較低的低分子量聚合物的組分區(qū)段將造成加工性能的不均一，從而使組分難以加工。因此，第一及第二組分每一個(gè)中的聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值，介于約1～約10是有益的，介于約1～約4是更有益的，介于約1～約3是適宜的。就本發(fā)明使用的聚合物或聚合物共混物而言，數(shù)均分子量可采用本文測(cè)試方法一段中所描述的方法測(cè)定。
還希望的是，第一及第二組分每一個(gè)中的聚(乳酸)聚合物的“殘余單體百分?jǐn)?shù)”，可有效地使第一及第二組分每一個(gè)表現(xiàn)出希望的熔體強(qiáng)度、纖維機(jī)械強(qiáng)度及纖維紡絲性能。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“殘余單體百分?jǐn)?shù)”，是指尚未起反應(yīng)、仍舊窩藏在纏結(jié)的聚(乳酸)聚合物結(jié)構(gòu)中的乳酸或丙交酯單體的量。一般而言，若組分中聚(乳酸)聚合物的殘余單體百分?jǐn)?shù)過(guò)高，則由于加工期間大量單體蒸汽的放出導(dǎo)致擠出壓力波動(dòng)，使加工性能不均一，從而難以進(jìn)行加工。然而，組分中的聚(乳酸)聚合物中存在少量殘余單體又可能是有益的，因?yàn)榇朔N殘余單體可在紡絲過(guò)程中起到增塑劑的作用。因此，第一及第二組分每一個(gè)中的聚(乳酸)聚合物包含的殘余單體百分?jǐn)?shù)，小于約15％是有益的，小于約10％是更有益的，小于約7％是適宜的。
還希望的是，第一及第二組分每一個(gè)中的聚(乳酸)聚合物具有基本類似的熔體流變特性且該特性可有效地使第一及第二組分合并在一起時(shí)表現(xiàn)出希望的熔體強(qiáng)度、纖維機(jī)械強(qiáng)度和纖維紡絲性能。聚(乳酸)聚合物的熔體流變特性可采用聚(乳酸)聚合物的表觀粘度予以定量表示，在本文中，是指組分在它準(zhǔn)備接受熱加工，如當(dāng)組分通過(guò)噴絲板加工時(shí)，所處的剪切速率及溫度下的表觀粘度。表觀粘度差異顯著的聚合物據(jù)發(fā)現(xiàn)不容易加工。盡管希望第一及第二組分表現(xiàn)出彼此基本相近的表觀粘度，但是，此種表現(xiàn)粘度的一致性并非關(guān)鍵。而且，第一或第二組分中哪一個(gè)表觀粘度值高，哪一個(gè)低，也并不重要。而希望的倒是，第一組分中的聚(乳酸)聚合物在第一組分準(zhǔn)備接受熱加工的剪切速率和溫度下測(cè)得的表觀粘度值，與第二組分中的聚(乳酸)聚合物在第二組分準(zhǔn)備接受熱加工的剪切速率和溫度下測(cè)得的表觀粘度值之間的差值，小于約250Pa.s是有益的，小于約150Pa.s是更有益的，小于約100Pa.s是適宜的，小于約50Pa.s是更適宜的。
第一及第二組分熱加工的典型條件包括采用的剪切速率介于約100s-1～約10000s-1是有益的，介于約500s-1～約5000s-1是更有益的，介于約1000s-1～2000s-1是適宜的，為約1000s-1是最適宜的。第一及第二組分熱加工的典型條件還包括采用的溫度介于約100℃～約500℃是有益的，介于約150℃～約300℃是更有益的，介于約175℃～約250℃是適宜的。
制造多組分纖維的方法是眾所周知的，因此，無(wú)需在此詳述。要成形一種多組分纖維，一般將至少2種聚合物分別擠塑并喂入到聚合物分配系統(tǒng)中，由此聚合物再被喂入到一個(gè)劃分為桔瓣?duì)顓^(qū)間的紡絲板中。聚合物沿著分開(kāi)的通道流經(jīng)纖維紡絲板，然后在紡絲孔處才合在一起，每個(gè)紡絲孔或者包含許多由至少2個(gè)同心圓構(gòu)成的孔從而提供皮芯型纖維，或者包含圓形紡絲孔，每孔沿直徑分隔成至少2個(gè)部分從而提供并列型纖維。匯合后的聚合物隨后經(jīng)冷卻，固化和拉伸，一般采用機(jī)械輥系統(tǒng)，拉伸到過(guò)渡的單絲直徑并收集起來(lái)。隨后，該絲束可在低于其軟化點(diǎn)的溫度經(jīng)受“冷拉伸”，到要求的最終纖維直徑，并接受卷曲或假捻，然后切斷為要求的纖維長(zhǎng)度。多組分纖維可切斷為較短的長(zhǎng)度，例如一般短纖維，其通常的長(zhǎng)度范圍在約25～約50mm，而短切斷長(zhǎng)度的纖維則更短，通常長(zhǎng)度小于約18mm。例如可參見(jiàn)授予Taniguchi等人的美國(guó)專利4,789,592及授予Strack等人的美國(guó)專利5,336,552，這兩篇均全文收作本文的參考。
聚(乳酸)聚合物是典型的、在下游熱加工期間常常發(fā)生熱收縮的、以聚酯為基礎(chǔ)的材料。發(fā)生熱收縮的主要原因在于無(wú)定形相和不完全結(jié)晶相內(nèi)聚合物鏈段的熱誘導(dǎo)鏈松弛。為克服這一問(wèn)題，通常希望在粘合階段之前使材料最大限度地結(jié)晶，以便讓熱能直接用在熔融上，而不是在鏈松弛或不完全結(jié)晶結(jié)構(gòu)的二次有序化上。解決該問(wèn)題的一個(gè)辦法是對(duì)材料進(jìn)行熱定形處理。這樣，經(jīng)過(guò)熱定形的纖維在到達(dá)粘合輥時(shí)，纖維將由于本身已完全或高度取向而基本上不再收縮。
譬如，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，希望本發(fā)明多組分纖維接受熱定形。希望在此種熱定形期間纖維受到至少5％的恒定應(yīng)變，其間的溫度，大于約50℃是有益的，大于約70℃是更有益的，大于約90℃是適宜的。一般建議在不損害纖維的可加工性的前提下，采用盡可能高的熱定形溫度。然而，熱定形溫度過(guò)高，例如溫度接近多組分纖維第一組分的熔融溫度時(shí)，纖維強(qiáng)度可能下降，并可能出現(xiàn)纖維因發(fā)粘而難以操作的情況。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，希望的是，多組分纖維在約70℃的溫度表現(xiàn)出的收縮量小于約10％是有益的，小于約5％是更有益的，小于約2％是適宜的，小于約1％是更適宜的，其中收縮量是根據(jù)初始與最終長(zhǎng)度之差除以初始長(zhǎng)度再乘上100得出的。測(cè)定纖維收縮量的方法載于本文測(cè)試方法一段中。
本發(fā)明多組分纖維旨在適合用即棄制品的應(yīng)用，包括用即棄吸收制品，如尿布、成人失禁用品以及床墊；月經(jīng)用品，如衛(wèi)生巾及止血塞；以及其他吸收制品，如揩布、圍涎、傷口敷料以及手術(shù)帽或圍裙。因此，在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及包含本發(fā)明多組分纖維的用即棄吸收制品。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，多組分纖維被制成準(zhǔn)備包括到用即棄吸收制品中去的纖維基質(zhì)。該纖維基質(zhì)，例如可采取纖維非織造纖網(wǎng)的形式。纖維非織造纖網(wǎng)可完全由本發(fā)明多組分纖維制成或者它們可與其他纖維摻混起來(lái)使用。所用纖維的長(zhǎng)度取決于預(yù)定的具體最終用途。在纖維準(zhǔn)備放在水中降解的場(chǎng)合，例如在馬桶中，有利的是長(zhǎng)度維持在等于或小于約15mm。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，提供一種用即棄吸收制品，該用即棄吸收制品包含可透液的面層、固定在透液面層上的背面層及位于透液面層與背面層之間的吸收劑結(jié)構(gòu)，其中可透液面層包含本發(fā)明多組分纖維。
用即棄吸收制品的例子概述于US-A-4,710,187、US-A-4,762,521、US-A-4,770,656以及US-A-4,798,603中，這些參考文獻(xiàn)均收作本文的參考。
按照本發(fā)明所有方面的吸收制品及結(jié)構(gòu)，使用期間一般地要受到多次體液的沾污。因此，該吸收制品和結(jié)構(gòu)希望能吸收它們?cè)谑褂闷陂g將遭遇到的多次排出的體液量。這種排液一般在各次之間相隔一定的時(shí)間。
測(cè)試程序熔融溫度材料熔融溫度的測(cè)定采用差示掃描量熱法。測(cè)定熔融溫度使用的是一臺(tái)差示掃描量熱計(jì)，由T.A.Instruments公司，New Castle，Delaware制造，名稱為Thermal Analyst2910差示掃描量熱計(jì)(DSC)，外面配有液氮冷卻輔助設(shè)施，并與Thermal Analyst2200分析軟件程序配合使用。
測(cè)定的材料樣品或者是纖維形式的，或者是樹(shù)脂切片。最好不直接接觸材料樣品，而是采用鑷子及其他器具，以便不引入任何可能產(chǎn)生錯(cuò)誤結(jié)果的因素。將該材料樣品，在纖維的情況下，切斷，而在樹(shù)脂切片的情況下置于鋁盤中，然后在分析天平上稱重至0.01mg的精確度。需要的話，將材料樣品用覆蓋物包裹起來(lái)放到盤子上。
差示掃描量熱計(jì)采用銦金屬標(biāo)準(zhǔn)物標(biāo)定并進(jìn)行基線校準(zhǔn)，具體按該差示掃描量熱計(jì)手冊(cè)做。將材料樣品放入到差示掃描量熱計(jì)的測(cè)試室中進(jìn)行測(cè)定，并用空盤作為參照。全部測(cè)試均在以55cm3/min氮?dú)?工業(yè)級(jí))吹洗下的測(cè)試室中進(jìn)行。加熱和冷卻曲線為一個(gè)2次循環(huán)的試驗(yàn)開(kāi)始是讓測(cè)試室平衡至-75℃；然后是加熱周期，以20℃/min升溫至220℃；接著是冷卻周期，以20℃/min冷卻至-75℃；再就是另一次以20℃/min加熱至220℃的循環(huán)。
結(jié)果采用分析軟件程序評(píng)估，評(píng)估中找出拐點(diǎn)處的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、吸熱及放熱峰并予以定量。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是根據(jù)曲線的斜率出現(xiàn)明顯改變的區(qū)域來(lái)識(shí)別的，隨后，采用自動(dòng)拐點(diǎn)計(jì)算(程序)確定熔融溫度。
表觀粘度用以評(píng)估材料樣品表觀粘度流變特性的儀器是毛細(xì)管流變儀，由Gttfert公司，Rock Hill，South Carolina制造，名為GttfertRheograph2003毛細(xì)管流變儀，使用時(shí)配合WinRHEO(2.31版)分析軟件。毛細(xì)管流變儀的配置包括2000巴的壓力傳感器和30/10/180圓孔毛細(xì)管口型。
若測(cè)試材料樣品表明或已知對(duì)水敏感，便將材料樣品置于溫度高于其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的真空烘箱內(nèi)，對(duì)聚(乳酸)材料來(lái)說(shuō)，即在高于55或60℃，并在以至少30標(biāo)準(zhǔn)立方英尺每小時(shí)(SCFH)通入氮?dú)獯迪春椭辽?5英寸汞柱真空下干燥至少16h。
儀器預(yù)熱結(jié)束且壓力傳感器標(biāo)定停當(dāng)之后，將材料樣品分?jǐn)?shù)次加入到柱中，其中每次加入均用柱塞桿將樹(shù)脂搗實(shí)以保證測(cè)試期間熔體的均一熔融。材料樣品加入之后，在每次開(kāi)始測(cè)試之前先等待2min的熔融時(shí)間以使材料樣品在測(cè)試溫度下完全熔融。毛細(xì)管流變儀在7個(gè)表觀剪切速率(s-1)50、100、200、500、1000、2000及5000等級(jí)下，自動(dòng)讀取數(shù)據(jù)點(diǎn)并確定表觀粘度(以Pa.s為單位)。在研究測(cè)得的曲線時(shí)，重要的是曲線應(yīng)當(dāng)相對(duì)平滑。如果存在與點(diǎn)和點(diǎn)之間構(gòu)成的整個(gè)曲線有顯著偏離的情況，那可能是由于柱內(nèi)有空氣所致，應(yīng)當(dāng)重復(fù)此次測(cè)試以確認(rèn)該結(jié)果。
獲得的表觀剪切速率對(duì)表觀粘度的流變曲線，指示出材料樣品在擠出過(guò)程中的溫度下將會(huì)如何表現(xiàn)。在至少1000s-1的剪切速率下的表觀粘度值具有特殊的意義，因?yàn)檫@是在工業(yè)纖維紡絲擠出機(jī)中所采用的典型條件。
分子量采用氣體滲透色譜(GPC)法測(cè)定重均分子量(Mw)在800～400,000范圍的聚(乳酸)樣品的分子量分布。
GPC配備了2個(gè)PLgel Mixed K線性5微米，7.5×300mm串聯(lián)分析柱。分析柱和檢測(cè)器溫度是30℃。移動(dòng)相是HPLC(高壓液體色譜)級(jí)四氫呋喃(THF)。泵供量是0.8ml/min，注入的體積是25微升。每次測(cè)試的總時(shí)間是30min。重要的是要注意，每4個(gè)月必須另裝一臺(tái)新的分析柱，每個(gè)月安一臺(tái)新的保護(hù)柱(guard column)，每個(gè)月一臺(tái)新的在線過(guò)濾器。
由Aldrich化學(xué)公司獲得的聚苯乙烯聚合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，與二氯甲烷(DCM)∶THF(10∶90)，二者均為HPLC級(jí)，組成的溶劑相混合以獲得1mg/mL的濃溶液。多種聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品可以合在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，只要在進(jìn)行色譜測(cè)定時(shí)它們的峰值不互相重疊。應(yīng)制備分子量約687～400,000范圍的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。重均分子量不同的Aldrich聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)混合物的例子包括標(biāo)準(zhǔn)1(401，340；32，660；2，727)、標(biāo)準(zhǔn)2(45，730；4，075)、標(biāo)準(zhǔn)3(95，800；12，860)及標(biāo)準(zhǔn)4(184，200；24，150；687)。
接著，制備原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣。將10g分子量200,000的聚(乳酸)標(biāo)準(zhǔn)樣品，目錄號(hào)19245，綜合科學(xué)公司提供，溶解到盛在帶襯里蓋子的玻璃瓶中的100mlHPLC級(jí)DCM中，并采用(環(huán)狀)軌道搖動(dòng)器搖動(dòng)至少30min。將混合物倒到清潔、干燥的玻璃板上，并先等待其溶劑蒸發(fā)，然后置于35℃的預(yù)熱真空烘箱中并在25mm汞柱的真空下干燥約14h。繼而，從烘箱中取出聚(乳酸)并將薄膜切成小條。立即用研磨磨(帶有10目篩網(wǎng))將樣品磨碎，此間注意不要加過(guò)多樣品以致將磨凍結(jié)住。將數(shù)克研磨的樣品存放在干燥皿中的干燥玻璃瓶中，而其余的樣品可存放在冰箱內(nèi)的類似的瓶中。
重要的是，在開(kāi)始每個(gè)新的測(cè)試順序之前都要制備一種新的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣，因?yàn)?，分子量在很大程度上受樣品濃度的影響，在其稱重和制備中應(yīng)當(dāng)特別小心。為制備檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣，向清潔、干燥的閃爍管中稱重加入0.0800g±0.0025g重均分子量200,000的聚(乳酸)參照標(biāo)準(zhǔn)樣。然后，用容量吸移管或?qū)Ｓ玫亩啻挝乒?repipet)向閃爍管中加入2mlDCM并將蓋子旋緊。等待樣品完全溶解。必要的話，在軌道搖動(dòng)器，如Thermolyne Roto Mix(型號(hào)51300)或類似的混合器上搖動(dòng)樣品。為了判斷它是否溶解了，將閃爍管保持為與光線成45°角。慢慢劃圓晃動(dòng)閃爍管并觀察液體順玻璃壁流下的情況。若閃爍管底部看上去不光滑，則說(shuō)明樣品沒(méi)有完全溶解。樣品的溶解需要幾個(gè)小時(shí)。一旦溶解之后，用容量吸移管或?qū)Ｓ玫亩啻挝乒芗尤?8mlTHF，旋緊閃爍管的蓋子并進(jìn)行混合。
樣品制備首先，向清潔、干燥的閃爍管中稱入0.0800g±0.0025g樣品(在其稱重和制備中同樣應(yīng)特別小心)。用容量吸移管或?qū)Ｓ枚啻挝乒芟蜷W爍管中加入2mlDCM，并旋緊蓋子。讓樣品完全溶解，此間采用的技術(shù)與上面檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣制備中所述相同。用容量吸液管或?qū)Ｓ玫亩啻挝汗芗尤?8mlTHF，旋緊閃爍管的蓋子并進(jìn)行混合。
評(píng)價(jià)過(guò)程，首先是做一次標(biāo)準(zhǔn)制劑的試驗(yàn)注入以檢驗(yàn)系統(tǒng)的平衡。一旦確認(rèn)到達(dá)了平衡，便注入標(biāo)準(zhǔn)制劑。完成了上述之后，注入檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制劑。然后是試驗(yàn)樣品(試樣)制劑。在每注入7個(gè)試驗(yàn)樣品以及在測(cè)試結(jié)束之后，均注入檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制劑。確認(rèn)，從任何一個(gè)閃爍管中抽取的量不應(yīng)超過(guò)2次的注入量，而且這2次注入之間相隔不超過(guò)4.5h。
有4項(xiàng)質(zhì)量控制參數(shù)用來(lái)評(píng)估結(jié)果。第一，對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣算出的四階回歸相關(guān)系數(shù)不得小于0.950且不得大于1.050。第二，所有檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制劑的重均分子量之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過(guò)5.0％。第三，各次注入的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制劑的重均分子量平均值與第一次注入的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制劑重均分子量之間的差值，不超過(guò)后者的10％。最后，在SQC(統(tǒng)計(jì)品質(zhì)因數(shù))數(shù)據(jù)圖上記錄下200微克/毫升(μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)注入的丙交酯響應(yīng)。利用該圖的控制線，響應(yīng)值必須在規(guī)定的SQC參數(shù)范圍內(nèi)。根據(jù)由聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)制劑生成的標(biāo)定曲線以及聚(乳酸)和聚苯乙烯在30℃THF中的常數(shù)進(jìn)行分子統(tǒng)計(jì)計(jì)算。這些常數(shù)是聚苯乙烯(K＝14.1*105，α＝0.700)，聚(乳酸)(K＝54.9*105，α＝0.639)。
殘余乳酸單體百分?jǐn)?shù)采用氣體色譜(GC)法分析固體聚(乳酸)樣品中的丙交酯單體含量。樣品必須具有足以使聚(乳酸)從二氯甲烷/異丙醇溶液中沉淀出來(lái)的分子量。
設(shè)備的配置包括HP5890A氣體色譜儀，配備有火焰離子化探測(cè)器(FID)、HP 7673A自動(dòng)取樣器和HP3393A積分儀。使用的分析柱是Restek Trx-5，30m，0.32mm內(nèi)徑，1.0微米膜厚度。壓縮載氣應(yīng)為氦，4.5級(jí)；氫，0級(jí)；空氣，0級(jí)。氦氣設(shè)定在8psig，設(shè)定線速度≥20cm/s(100℃時(shí))，以分子篩和OM-1納米化學(xué)樹(shù)脂捕集器凈化過(guò)的。注入器B設(shè)定在300℃，玻璃襯墊是杯形分流器式、以二甲基二氯硅烷惰性化的，隔離吹洗氣為4mL/min，分流后的流量是70mL/min。探測(cè)器B(FID)設(shè)定在305℃，其中氫氣流量為30mL/min，不帶凈化捕集器，空氣流量400mL/min，帶有分子篩S捕集器，補(bǔ)加的氦氣流量(從移動(dòng)式氣源出來(lái)后經(jīng)過(guò)了凈化)25mL/min。烘箱的測(cè)試方法如下初始溫度是100℃，即時(shí)間＝0min時(shí)。第一段加熱速率是3℃/min，至最終時(shí)間＝3min時(shí)的135℃。下一段升溫速率是50℃/min，至300℃，最終時(shí)間＝5min截止?？倻y(cè)定時(shí)間是22.97min，平衡時(shí)間0.5min。積分儀設(shè)定在圖紙速度1.0cm/min，衰減(ATTN)為2-3。AR不合格限設(shè)定在50。門限值(THRSH)設(shè)定在-4，峰值WD是0.04。自動(dòng)取樣器的配置INET取樣器控制設(shè)定在YES；Inj/Bottle＝1；樣品洗滌#(次數(shù))＝5；泵送#＝5；粘度＝1；體積＝1；溶劑A洗滌次數(shù)＝2；溶劑B洗滌次數(shù)＝2；樣品優(yōu)先等級(jí)＝0；柱上毛細(xì)管＝0。
每周應(yīng)制備一批新的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并貯存在冷凍至4℃的頂部空間很小的管形瓶中。開(kāi)始時(shí)小心地在稱重紙上稱重0.200g±0.0100g丙交酯參照標(biāo)準(zhǔn)樣。定量地轉(zhuǎn)移到100mL容量燒瓶中，加入約10mL乙腈并進(jìn)行混合。用異丙醇(必須含有大于150ppm的水并為GC或其他高純度等級(jí)的)將燒瓶充滿至一半的容積，然后等溶液暖至室溫并等待燒瓶?jī)?nèi)表面變干。然后，用異丙醇沖稀至全容積并進(jìn)行混合。利用下表制備工作標(biāo)準(zhǔn)物。
濃度(μo/mL)等分試樣(mL)容量瓶(mL)20 1 10040 2 100100 5 100200 5 50400 5 251000 5 10從上面制備的丙交酯原料標(biāo)準(zhǔn)液中準(zhǔn)確吸移規(guī)定的等分量到規(guī)定的容量燒瓶中，用異丙醇稀釋并進(jìn)行混合。將扣緊蓋式GC管形瓶充至僅一半的容積并蓋上帶有硅橡膠隔膜的蓋子。
試樣的制備首先是，將1.000g±0.0050g聚(乳酸)樣品稱重到配衡的閃爍管中。將7mL二氯甲烷吸移到閃爍管中并重新旋緊蓋子，然后讓聚(乳酸)完全溶解。將14.00ml異丙醇吸移到閃爍管中，吸移時(shí)要慢慢沿著閃爍管的側(cè)壁流下。重新蓋上蓋子，并通過(guò)劇烈搖動(dòng)閃爍管使聚(乳酸)發(fā)生沉淀。讓閃爍管靜置10min并等待沉淀物完全沉降下來(lái)。繼而，用針筒和0.45微米GHPAcroDisc針筒過(guò)濾器，將數(shù)毫升上層清液過(guò)濾到清潔的閃爍管中。將2.00mL過(guò)濾的上層清液吸移到一個(gè)清潔、干燥的10mL容量燒瓶中。用異丙醇充滿至全容積并進(jìn)行混合。最后，用針筒(帶有0.45微米GHP AroDisc針筒過(guò)濾器)將約1mL稀釋的上層清液過(guò)濾到一清潔的扣緊蓋式GC管形瓶中使管形瓶?jī)H充滿至一半，然后蓋上帶有硅橡膠隔膜的蓋子。
開(kāi)始測(cè)試注入異丙醇空白液。接著，注入標(biāo)準(zhǔn)制劑，測(cè)試期間，先使用20μg/mL標(biāo)準(zhǔn)制劑，而在結(jié)束時(shí)用2000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)制劑。注入試驗(yàn)樣品制劑(注入制劑的至少10％，一式雙份)。在每注入雙份試樣制劑以及一個(gè)(自動(dòng))測(cè)試順序結(jié)束后，一定要注入來(lái)自新的管形瓶的400μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣作為檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。
質(zhì)量控制參數(shù)包括1)每次檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)注入的丙交酯結(jié)果應(yīng)在真值的±10％范圍內(nèi)；2)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制劑注入，從濃度對(duì)面積算出的線性回歸相關(guān)系數(shù)不得小于那個(gè)0.990；3)由占全部測(cè)試試樣制劑的至少10％的雙份注入獲得的丙交酯結(jié)果應(yīng)彼此相差不超過(guò)10％；4)在SQC數(shù)據(jù)圖上記錄下200μg/mL的丙交酯響應(yīng)。利用該圖的控制線，該響應(yīng)值必須在規(guī)定的SQC參數(shù)范圍內(nèi)。
最終計(jì)算首先，作出對(duì)丙交酯標(biāo)準(zhǔn)樣的標(biāo)定曲線，并進(jìn)行濃度對(duì)面積響應(yīng)數(shù)據(jù)的線性回歸。由線性回歸獲得的斜率及截距可獲得一條直線，將面積代入該直線方程中，可算出每ml中分析物的μg數(shù)。然后，利用上述線性回歸得到的結(jié)果按如下公式計(jì)算試樣制劑中的丙交酯(含量)殘余丙交酯(μg)/g聚(乳酸)試樣＝丙交酯μg/mL制劑/試樣重量(g)×21mL×10mL/2mL。
L∶D立體異構(gòu)體比值采用高壓液體色譜(HPLC)程序，測(cè)定固體聚(乳酸)中D-對(duì)映體和L-對(duì)映體乳酸的濃度，精確至0.1％D-對(duì)映體乳酸。HPLC裝置配備了Chiral青霉胺分析柱及二極管陣列或可變波長(zhǎng)探測(cè)器，設(shè)定在238納米(nm)。在試樣制備中使用HPLC級(jí)的水。
按如下制備了系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)將0.2000g(±0.1000g)D-L乳酸糖漿(85％水溶液，包含大致等量的這2種異構(gòu)體)溶解在100mL水中。接著，制備質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣將2.2000g(±0.1000g)-L乳酸晶體，由Fluka公司提供，結(jié)晶度大于99％，以及0.0600g(±0.1000g)D-L乳酸糖漿(85％水溶液)溶解在100mL容量燒瓶中。
試驗(yàn)樣品的制備過(guò)程是，將2.20g(±0.05g)固體樹(shù)脂樣品與1.40g(±0.02g)試劑級(jí)氫氧化鈉(NaOH)及50～70ml水在回流燒瓶中合在一起，并進(jìn)行回流，直至全部聚合物耗盡，整個(gè)過(guò)程通常需要約3h?；亓鹘Y(jié)束后，徹底朝下沖洗冷凝器，將它拆卸下來(lái)，并讓燒瓶冷卻至室溫。檢驗(yàn)溶液的pH值并用硫酸(H2SO4)將其調(diào)整到pH4-7。將調(diào)整后的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量燒瓶中，一定要用水徹底沖洗樣品燒瓶，然后，用水稀釋到100mL并進(jìn)行混合。若試樣制劑顯渾濁，就取部分制劑通過(guò)諸如Gelman Acrodisk CR(0.45μ PTFE)或相當(dāng)?shù)尼樛策^(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
該實(shí)驗(yàn)方法，首先是注入系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)樣以確保系統(tǒng)已達(dá)平衡。在每個(gè)(自動(dòng))順序開(kāi)始和結(jié)束以及在每注入了5個(gè)試樣制劑之后，應(yīng)注入質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣。一切就緒之后，就開(kāi)始注入試樣制劑。然后，在該(自動(dòng))順序結(jié)束時(shí)，注入系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)樣。在分析了所有的樣品之后，以清洗用的移動(dòng)相按0.2～0.5ml/min的速率清洗分析柱。
最終的計(jì)算根據(jù)HPLC生成的峰值面積來(lái)做。大致的停留時(shí)間是對(duì)D-異構(gòu)體，20～24min；對(duì)L-異構(gòu)體，24～30min。分辨率(R)是2×[(RtL(＋)－RtD(－)]/[(WD(－)/WL(＋)]，其中W是校正的峰在基線處的寬度，單位為min，Rt是停留時(shí)間，min。理論板數(shù)(N)是16×(Rt/W)2。D乳酸百分?jǐn)?shù)的計(jì)算方法是D乳酸峰面積除以L乳酸與D乳酸峰的面積之和，結(jié)果再乘上100。
纖維收縮測(cè)定熱收縮需要的設(shè)備包括對(duì)流爐(Thelco160DM實(shí)驗(yàn)室爐子)、0.5g(＋/－0.06g)墜重、1/2英寸膠粘帶夾子、覆蓋膠粘帶、帶有至少1/4方格的坐標(biāo)紙、泡沫塑料廣告板(11×14英寸)或相當(dāng)?shù)牡讓游镆怨潭ㄗ鴺?biāo)紙和樣品。對(duì)流爐應(yīng)能維持100℃的溫度。
在各自紡絲條件下熔融紡制出纖維樣品，優(yōu)選是30根單絲的絲束，并以機(jī)械方式拉伸以獲得噴絲頭牽伸為224或更高的纖維。只有噴絲頭牽伸相同的纖維才能互相比較熱收縮。纖維的噴絲頭牽伸是拉伸輥速度除以熔融聚合物離開(kāi)紡絲板的擠出線速度(距離/時(shí)間)的比值。紡出的纖維通常用卷繞機(jī)收集在筒管上。若30根單絲的一絲束尚未得到，將收集到的纖維束分離為30根單絲，然后切斷成9英寸的長(zhǎng)度。
將坐標(biāo)紙粘貼到廣告板上，其中坐標(biāo)紙的一邊與廣告板的邊緣對(duì)齊。將纖維束的一端在距離這端不超過(guò)1英寸處用膠粘帶粘上去。將粘貼的一端夾緊在廣告板邊緣處，其中在保持纖維束原地不動(dòng)(固定在夾子下面時(shí)，被粘住的一端應(yīng)幾乎看不到)的同時(shí)移動(dòng)坐標(biāo)紙進(jìn)行對(duì)齊以便使夾子的一邊正好壓在坐標(biāo)紙的橫線上。將絲束的另一端繃緊，使之與坐標(biāo)紙上的垂直線平行。接著，在自?shī)A子夾住纖維的一點(diǎn)向下7英寸的地方圍繞纖維束固定上0.5g的墜重。對(duì)每一個(gè)重復(fù)樣品重復(fù)這種固定(墜重)操作。通常，一次可固定3個(gè)重復(fù)樣。可在坐標(biāo)紙上標(biāo)記出墜重的初始位置。將樣品放入到100℃對(duì)流爐中，使樣品垂直地懸吊著，不接觸廣告板。分別在5、10和15min的時(shí)刻迅速(取出并)標(biāo)記墜重在坐標(biāo)紙上的新位置，并將樣品重新放回爐內(nèi)。
測(cè)試結(jié)束后，去掉廣告板并用最小刻度為1/16英寸的尺子測(cè)量初始位置(夾子夾住纖維的地方)分別與5、10和15min時(shí)的記號(hào)之間的距離。建議，每個(gè)樣品做3次重復(fù)樣試驗(yàn)。計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及收縮百分?jǐn)?shù)。收縮百分?jǐn)?shù)的計(jì)算方法是，(初始長(zhǎng)度-測(cè)量長(zhǎng)度)除以初始長(zhǎng)度并乘上100。
實(shí)施例在下面的實(shí)施例中，使用了各種材料作組分制成多組分纖維。這些材料的名稱和性能一并載于表1中。這些材料中幾種的表觀粘度數(shù)據(jù)總括在表2中。
試樣1～6是聚(乳酸)聚合物，由Chronopol公司，Golden，Colorado提供。
一種聚(乳酸)聚合物是由Cargill公司，Wayzala，Minnesota提供，商品名Cargill-6902 Polylactide。
一種聚(乳酸)聚合物是由Aldrich化學(xué)公司，Milwaukee，Wisconsin提供，商品名Polylactide，目錄號(hào)43,232-6。
一種聚琥珀酸丁二酯，由Showa Highpolymer公司，東京，日本，獲得，商品名Bionolle1020。
一種聚琥珀酸/己二酸丁二酯，由Showa Highpolymer公司，東京，日本，獲得，商品名Bionolle3020。
一種聚羥基丁酸/戊酸酯共聚物，由Zeneca Bio-Products公司，Wilmington，Delaware獲得，商品名Biopol600G。
表1
表2
表2(續(xù)
實(shí)例1～10使用的擠塑機(jī)每臺(tái)具有3/4英寸直徑、24∶1(長(zhǎng)度∶直徑)的螺桿并具有3個(gè)加熱區(qū)。從擠塑機(jī)到紡絲組件之間有輸送管道，構(gòu)成第4加熱區(qū)。隨后，第5加熱區(qū)是紡絲組件，它采用16孔(0.6mm直徑的孔)紡絲板生產(chǎn)纖維。這5個(gè)區(qū)的溫度依次列在表中的擠塑機(jī)溫度的標(biāo)題下。這些多組分纖維的制備中沒(méi)有使用油劑。生成的纖維通過(guò)一空氣驅(qū)動(dòng)的拉伸裝置收集起來(lái)，以便干燥并成形為非織造布材料。每一試樣使用的材料、加工條件及收集到的非織造布材料的品質(zhì)指標(biāo)(若有的話)總括在表3中。
表3<
工條件及收集到的纖維品質(zhì)指標(biāo)總括在表4中。
實(shí)例12制備了用試樣3作為芯和試樣4作為皮的皮芯結(jié)構(gòu)雙組分纖維。擠塑機(jī)設(shè)置類似于實(shí)例1～10，只是沒(méi)有輸送管道。而是，擠塑機(jī)直接向紡絲組件供料。使用了288孔(孔徑0.35mm)的紡絲板。使用了12wt％Lurol PS-6004(Goulston Technology)油劑水溶液。卷取輥以1070m/min轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)上油輥的速度是130m/min。獲得的纖維，對(duì)單絲為2.7旦的情況，伸長(zhǎng)為84％，強(qiáng)度1.5g/旦。纖維收集在筒管上，并切斷為1.5和0.25英寸長(zhǎng)的短纖維。然后，將這些纖維轉(zhuǎn)化為粘合梳理纖網(wǎng)非織造布。使用的材料、加工條件及收集到的纖維品質(zhì)指標(biāo)總括在表4中。
表4
本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)懂得，根據(jù)本發(fā)明尚能作出許多修改和變化而仍不偏離本發(fā)明的范圍。因此，上面給出的詳述和實(shí)施例僅為舉例說(shuō)明的目的而為之，不擬以任何方式構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定，本發(fā)明的的范圍應(yīng)按照所附權(quán)利要求界定。
權(quán)利要求
1.一種多組分纖維，它包含a.第一組分，具有一定的熔融溫度并包含具有一定L∶D比值的第一聚(乳酸)聚合物，其中第一組分在至少一部分多組分纖維上形成外露的表面；以及b.第二組分，其熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約10℃且所包含的第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值大于第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值。
2.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值小于約96∶4。
3.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約96∶4。
4.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約98∶2。
5.權(quán)利要求2的多組分纖維，其中第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約98∶2。
6.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第一聚(乳酸)聚合物在第一組分中存在的量大于約90wt％。
7.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二聚(乳酸)聚合物在第二組分中存在的量大于約90wt％。
8.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約20℃。
9.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約25℃。
10.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第一聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間。
11.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間。
12.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第一聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間。
13.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第二聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間。
14.權(quán)利要求1的多組分纖維，其中第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值小于約96∶4，第一聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間，第一聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間，第一聚(乳酸)聚合物在第一組分中存在的量大于約90wt％；第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約98∶2，第二聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間，第二聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間，第二聚(乳酸)聚合物在第二組分中存在的量大于約90wt％，第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約25℃。
15.一種制備多組分纖維的方法，該方法包括a.讓第一組分經(jīng)受第一溫度和第一剪切速率，其中第一組分具有一定的熔融溫度且在第一溫度及第一剪切速率下表現(xiàn)出一定的表觀粘度值，并包含具有一定L∶D比值的第一聚(乳酸)聚合物；b.讓第二組分經(jīng)受第二溫度和第二剪切速率，其中第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約10℃，第二組分在第二溫度和第二剪切速率下表現(xiàn)出一定的表觀粘度值，且第一組分的表觀粘度值與第二組分的表觀粘度值之間的差值小于約150Pa.s，第二組分包含的第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值大于第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值；以及c.使第一組分與第二組分粘附在一起，形成多組分纖維。
16.權(quán)利要求15的方法，其中第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值小于約96∶4。
17.權(quán)利要求15的方法，其中第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約96∶4。
18.權(quán)利要求15的方法，其中第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約98∶2。
19.權(quán)利要求16的方法，其中第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約98∶2。
20.權(quán)利要求15的方法，其中第一聚(乳酸)聚合物在第一組分中存在的量大于約90wt％。
21.權(quán)利要求15的方法，其中第二聚(乳酸)聚合物在第二組分中存在的量大于紅約90wt％。
22.權(quán)利要求15的方法，其中第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約20℃。
23.權(quán)利要求15的方法，其中第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約25℃。
24.權(quán)利要求15的方法，其中第一聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間。
25.權(quán)利要求15的方法，其中第二聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間。
26.權(quán)利要求15的方法，其中第一聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間。
27.權(quán)利要求15的方法，其中第二聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間。
28.權(quán)利要求1的方法，其中第一聚(乳酸)聚合物的L∶D比值小于約96∶4，第一聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間，第一聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間，第一聚(乳酸)聚合物在第一組分中存在的量大于約90wt％；第二聚(乳酸)聚合物的L∶D比值至少約98∶2，第二聚(乳酸)聚合物的重均分子量在約10,000～約500,000之間，第二聚(乳酸)聚合物的多分散指數(shù)值在約1～約10之間，第二聚(乳酸)聚合物在第二組分中存在的量大于約90wt％，第二組分的熔融溫度比第一組分的熔融溫度高出至少約25℃。
29.權(quán)利要求15的方法，其中第一聚(乳酸)聚合物的表觀粘度值與第二聚(乳酸)聚合物的表觀粘度值之間的差值小于約100Pa.s。
全文摘要
公開(kāi)一種多組分纖維，其中至少一種組分在多組分纖維的至少一部分上形成外露的表面，它將使得該多組分纖維能夠粘合到其他纖維上。該多組分纖維包含2種L∶D比值不同的聚(乳酸)聚合物，這將為多組分纖維提供可生物降解性，同時(shí)卻又使得多組分纖維仍舊容易加工。該多組分纖維可用于旨在吸收諸如體液之類流體的用即棄吸收制品中用的非織造布結(jié)構(gòu)中。
文檔編號(hào)D01G19/20GK1239523SQ97180267
公開(kāi)日1999年12月22日 申請(qǐng)日期1997年11月25日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月2日
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