專利名稱：地毯、地毯背襯和使用均相支化乙烯聚合物制備地毯、地毯背襯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及地毯和制備地毯的方法，其中，在每一情況下，這些地毯包括至少一種柔軟乙烯聚合物背襯材料。本發(fā)明特別涉及一種地毯和通過擠出貼面技術(shù)制備地毯的方法，其中對于每一情況，該地毯包括由至少一種均相支化乙烯聚合物組成的背襯材料。
本發(fā)明涉及任何具有主背襯材料的結(jié)構(gòu)化地毯，包括植絨地毯和非植絨地毯，如針刺地毯。盡管具體實(shí)施方案限于植絨地毯和非植絨地毯，但植絨地毯是優(yōu)選的。
如

圖1所述，植絨地毯為復(fù)合結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包括紗線(也稱為纖維束)、具有正表面和背表面的主背襯材料，粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料。為形成植絨地毯的正表面，將紗線通過主背襯材料植絨，這樣各縫線的長度經(jīng)主背襯材料正表面延伸。通常主背襯材料由織物或無紡織物材料，如熱塑性聚合物(通常為聚丙烯)構(gòu)成。
植絨地毯的正表面通常按照三種方式制備。首先，對于毛圈式地毯，在植絨過程中形成的紗線圈保持完整。其次，對于割絨地毯，在植絨期間或之后將紗線圈切割，由此生產(chǎn)單根紗線末端束，而非線圈。第三，某些地毯類型包括線圈和割絨。這種混雜型的一個變化稱為剪頭絨頭地毯，其中將不同長度的線圈植絨，接著將該地毯在某一高度剪絨，由此生產(chǎn)未切割、部分切割和完全切割線圈的混合物。此外，可設(shè)計(jì)植絨機(jī)，以便僅切割一些線圈，由此保留切割和未切割線圈圖形。無論是線圈、切割或混雜型，主背襯材料背面上的線圈包括拉緊的未伸展線圈。
未施加粘合劑背襯材料或輔助背襯材料的植絨紗線與主背襯材料的組合在地毯工業(yè)中稱為粗植絨地毯或坯料產(chǎn)品。通過將粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料施于主背襯材料的背面使坯料產(chǎn)品變?yōu)樽罱K植絨地毯。可在輥筒中將最終產(chǎn)品制成通常6至12英尺寬的寬幅地毯。此外，地毯可制成通常18英寸見方(在美國)和50cm見方(在其它地方)的組合地毯。
將粘合劑背襯材料涂于主背襯材料的背面，將紗線固定在主背襯材料上。通常，粘合劑背襯材料通過貯漆盤涂布機(jī)，使用輥、輥或針床上的輥筒、或輥或針床上的刀(又稱為刮刀)涂布。合適的涂布粘合劑材料基本上不通過主背襯材料。
最通常的情況是粘合劑背襯材料以單涂層形式涂布。粘結(jié)紗線的程度或韌度稱為植絨鎖緊或植絨粘結(jié)強(qiáng)度。具有足夠植絨粘結(jié)強(qiáng)度的地毯顯示良好的耐磨性，因此具有長使用壽命。此外，粘合劑背襯材料應(yīng)基本上滲透暴露于主背襯材料背面的紗線(纖維束)，并且應(yīng)基本上凝固紗線內(nèi)的各纖維。良好滲透的紗線和凝固的纖維產(chǎn)生良好的耐磨性。同時，除了良好的植絨粘結(jié)強(qiáng)度和耐磨性外，粘合劑材料應(yīng)使地毯具有良好的柔韌性，以有助于地毯容易安裝。
輔助背襯材料通常為由織物或無紡織物材料，如熱塑性聚合物(最通常聚丙烯)制備的輕質(zhì)紗布。將輔助背襯材料非必要地施于地毯背面的粘合劑材料上，由此主要使地毯結(jié)構(gòu)具有增強(qiáng)的尺寸穩(wěn)定性，并提供涂布直接glue-down粘合劑的更多表面積。
另一些背襯材料也可施于粘合劑背襯材料的背面和/或輔助背襯材料的背面(若存在)。另一些背襯材料可包括緩沖泡沫(例如發(fā)泡聚氨酯)和壓敏地板粘合劑。還可以施用另一些背襯材料，如具有提高的表面積的邊帶，以有助于直接glue-down粘合劑安裝(例如在收縮工業(yè)地毯中，常常要求緩沖最小的汽車地毯和飛機(jī)地毯)。也可以施用另一些背襯材料，以增強(qiáng)針對濕氣、昆蟲和食品的阻擋保護(hù)，并使地毯具有防火、熱絕緣和隔音性能。
已知的粘合劑背襯材料包括可固化膠乳、氨酯或乙烯基體系，其中膠乳體系是最常見的。常規(guī)膠乳體系為以高地毯生產(chǎn)速率涂布并提供良好的纖維與背襯粘附、植絨粘結(jié)強(qiáng)度和合適的柔軟性的低粘度含水組合物。通常，將過量的水除去并將膠乳通過干燥烘箱以進(jìn)行固化。苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)為用于膠乳粘合劑背襯材料的最常見聚合物。通常，膠乳背襯體系填充大量的無機(jī)填料如碳酸鈣或三水合鋁、抗氧劑、抗微生物劑、阻燃劑、煙霧抑制劑、潤溫劑和發(fā)泡助劑。
常規(guī)膠乳粘合劑背襯體系存在一些缺點(diǎn)。其中一個嚴(yán)重的缺點(diǎn)是，一般的膠乳粘合劑背襯體系不提供濕氣阻擋性能。另一特別與具有聚丙烯紗線和聚丙烯主和次背襯材料的地毯相關(guān)的可能缺點(diǎn)，是膠乳體系的不相類似的聚合物和無機(jī)填料會降低地毯的可回收性。
考慮到這些缺點(diǎn)，一些地毯從業(yè)人員已開始尋求常規(guī)膠乳粘合劑背襯體系的合適替代物。一種替代物是使用聚氨酯粘合劑背襯材料體系。除了提供足夠的使地毯凝固的粘附性外，氨酯背襯物通常顯示良好的柔軟性和阻擋性能，且當(dāng)發(fā)泡時，可消除隔離下層墊片的要求(即可構(gòu)成直接glue-down單一背襯體系)。然而，聚氨酯背襯體系也存在嚴(yán)重缺點(diǎn)，包括其相當(dāng)高的成本，且需要固化，因此與膠乳體系相比需要以低地毯生產(chǎn)速率生產(chǎn)。
已建議將熱塑性聚烯烴如乙酸乙烯酯(EVE)和低密度聚乙烯(LDPE)作為粘合劑背襯材料，部分原因是其低成本、良好的潤濕穩(wěn)定性且不需要固化。已存在涂布聚烯烴背襯材料的各種方法，包括粉末涂布、熱熔體涂布和擠出薄膜或片材層壓。然而，用聚烯烴代替膠乳粘合劑背襯也存在困難。例如，Table A等人在US 5,240,530第7欄指出，常規(guī)聚烯烴樹脂在用于地毯結(jié)構(gòu)中具有不合適的粘結(jié)性。此外，與膠乳和其它固化體系相比，普通聚烯烴具有相當(dāng)高的涂布粘度且要求相對高的熱。換言之，相對于膠乳和其它固化(熱固性)體系的典型水粘度和固化溫度要求特性，普通熱塑性聚烯烴具有相當(dāng)高熔體粘度和高重結(jié)晶或固化溫度特性。
甚至普通彈性體聚烯烴，即具有低結(jié)晶度的聚烯烴，通常具有相當(dāng)高的粘度和相當(dāng)高的重結(jié)晶溫度。高重結(jié)晶溫度導(dǎo)致在加工期間的熔化時間相當(dāng)短，同時與伴隨的高熔體粘度一起使其特別在常規(guī)粘合劑背襯涂布速率下難以獲得足夠的對紗線的滲透性。
克服普通聚烯烴的粘度和重結(jié)晶缺陷的一種方法是將聚烯烴樹脂配制為熱熔體粘合劑，該方法通常涉及將低分子量聚烯烴與石蠟、增粘劑、各種流動改性劑和/或其它彈性材料配制。乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)共聚物已用于配制熱熔粘合劑配制組合物，且含建議將其它聚烯烴組合物用作熱熔背襯組合物。例如，Taft等人在US 3,982,051中公開了包括乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、無規(guī)聚丙烯和硫化橡膠的組合物可用作熱熔地毯背襯粘合劑。
然而，通常認(rèn)為熱溶粘合劑體系不完全適合作為常規(guī)膠乳體系的合適替代物。需要大量配制基于EVA和乙烯與不飽和共聚單體的其它共聚物的典型熱熔粘合劑體系，然而該組合物通常涉及不合適的植絨粘合劑強(qiáng)度。但典型的熱熔體系的最明顯缺陷是其熔體強(qiáng)度太低，以至于不適合通過直接涂布技術(shù)涂布。因此，聚烯烴熱熔體系通常通過相當(dāng)慢的低效技術(shù)，如通過使用熱刮膠片或旋轉(zhuǎn)熔體轉(zhuǎn)移輥涂于主背襯上。
盡管未配制的高壓低密度聚乙烯(LDPE)可通過常規(guī)擠壓涂覆涂布，但LDPE樹脂通常具有不良柔韌性，這會導(dǎo)致過度的地毯頸度。通常，諸如超低密度聚乙烯(ULDPE)和乙烯/丙烯共聚體仍不具有足夠的柔韌性，具有過度低的熔體強(qiáng)度和/或趨于在擠出涂覆期間拉伸回彈性。為克服擠出涂覆困難，可通過層壓技術(shù)使用具有足夠柔韌性的普通聚烯烴以確保足夠的紗線-背襯附著性；然而，層壓技術(shù)通常昂貴，且與直接擠出涂覆技術(shù)相比生產(chǎn)速率降低。
柔軟性聚烯烴背襯材料的已知例子公開于US 3,390,035、3,583,936、3,745,054和3,914,489中。通常，這些公開文獻(xiàn)描述了基于乙烯共聚物，如乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)和石蠟的熱熔體粘合劑背襯組合物。通過增強(qiáng)熱熔粘合劑背襯組合物滲透入紗線的已知技術(shù)包括施加壓力，同時使坯料產(chǎn)品與旋轉(zhuǎn)的熔體轉(zhuǎn)移輥接觸，如US3,551,231中描述的。
提高熱熔體體系效率的另一已知技術(shù)涉及使用預(yù)涂體系。例如，US 3,684,600、3,583,936和3,745,054描述了在涂布熱熔粘合劑組合物之前將低粘度含水預(yù)涂料涂于主背襯材料的背面。這些專利中公開的熱熔體粘合劑體系衍生自基于官能乙烯聚合物，如乙烯/丙烯酸乙酯(EEA)和乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)共聚物的多組分配方。
盡管地毯背襯領(lǐng)域存在各種已知體系，然而仍然需要提供足夠植絨粘結(jié)強(qiáng)度、良好耐磨性和良好柔韌性的熱塑性聚烯烴背襯體系，以取代固化膠乳背襯體系。還需要一種既允許高地毯生產(chǎn)速率又能獲得所需的良好植絨粘結(jié)強(qiáng)度、耐磨性、阻擋性能和柔軟特性的涂布方法。此外，還需要提供具有容易回收的纖維和背襯材料，而不需要對地毯組分材料進(jìn)行額外操作和分離的地毯結(jié)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明的一方面，一種地毯包括多個纖維、具有正面和背面的主背襯材料、粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料，多個纖維與主背襯材料粘附，這些纖維自主背襯材料的正面突出并暴露于主背襯材料的背面，粘合劑背襯材料設(shè)置于主背襯材料的背面，非必要的輔助背襯材料與粘合劑背襯材料相鄰，其中多個纖維、主背襯材料、粘合劑背襯材料或非必要的輔助背襯材料中的至少一種由至少一種特征在于短鏈支化分布指數(shù)(SCBDI)大于或等于50％的均相支化乙烯聚合物組成。
本發(fā)明另一方面為制備地毯的方法，該地毯包括多個纖維、具有正面和背面的主背襯材料、粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料，多個纖維與主背襯材料粘附，這些纖維自主背襯材料的正面突出并暴露于主背襯材料的背面，該方法包括將粘合劑背襯材料或非必要的輔助背襯材料涂于主背襯材料背面的步驟，其中擠出涂覆的粘合劑背襯材料或非必要的輔助背襯材料由至少一種特征在于短鏈支化分布指數(shù)(SCBDI)大于或等于50％的均相支化乙烯聚合物組成。
本發(fā)明另一方面為制備地毯的方法，該地毯具有塌陷的非膨脹粘合劑背襯材料基材并包括與主背襯基材粘附的紗線，該粘合劑背襯材料包括至少一種乙烯聚合物，它與主背襯材料緊密連接，且基本上滲透入紗線中并基本上使紗線凝固，該方法包括將有效量的至少一種內(nèi)爆劑(implosion agent)加入粘合劑背襯材料中，然后在擠出涂覆步驟期間使內(nèi)爆劑活化，使熔融或半熔融聚合物強(qiáng)制加入暴露于主背襯材料背面上的紗線的自由空間內(nèi)。
本發(fā)明另一方法為制備地毯的方法，該地毯具有正表面，并包括紗線、主背襯材料、粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料，其中主背襯材料具有與地毯的正面相對的背表面，紗線與主背襯材料粘附，粘合劑背襯材料涂于主背襯材料的背面，非必要的輔助背襯材料涂于粘合劑背襯材料上，該方法包括在涂布粘合劑材料之前用蒸氣、溶劑和/或熱擦凈、洗滌和閃蒸主背襯材料的背面，以基本上除去或排除加工材料。
圖1為植絨地毯10的示意圖。
圖2為用于制備地毯70的擠出涂覆生產(chǎn)線20示意圖。
圖3為說明實(shí)施例14的各種地毯組分的界面放大20倍(3a)和50倍(3b)的掃描電子顯微鏡示意圖。
圖4為說明實(shí)施例22的各種地毯組分的界面放大20倍(4a)和50倍(4b)的掃描電子顯微鏡示意圖。
圖5為說明被粘合劑背襯材料滲透的纖維束對聚丙烯和尼龍地毯樣品的耐磨性的影響圖。
圖6為表示本發(fā)明組合地毯的結(jié)構(gòu)的橫截面。
圖7為表示用于制備本發(fā)明組合地毯的擠出涂覆線示意圖。
術(shù)語“緊密接觸”、“基本上包封”和/或“基本上凝固”用于指不同地毯組分之間的機(jī)械粘結(jié)或機(jī)械相互作用(與化學(xué)粘結(jié)相反)，而不論一種或多種地毯組分是否能夠與另一地毯組分化學(xué)相互作用。對于本發(fā)明的機(jī)械粘結(jié)或相互作用，可存在有效量的混煉或混熔聚合物材料；然而，不存在連續(xù)或整體熔化的各種組分，通過目測各種地毯界面的電子顯微鏡(20倍放大)測定。鑒于此，紗線或纖維束、或纖維束內(nèi)的各纖維相互熔合本身不認(rèn)為是整體熔合，因?yàn)槔w維這里作為一種地毯組分。
術(shù)語“緊密接觸”是指主背襯材料背面與粘合劑背襯材料之間的機(jī)械相互作用。術(shù)語“基本上包封”是指粘合劑背襯材料在特別接近主背襯材料的背面與粘合劑背襯材料的界面處充分包圍紗線或纖維束的粘合劑背襯材料。術(shù)語“基本上凝固”是指地毯的總整體性和尺寸穩(wěn)定性，這可通過基本上包裹紗線或纖維束并使主背襯材料的背面與粘合劑材料緊密接觸實(shí)現(xiàn)?；旧夏痰睦w維具有良好的組分粘結(jié)力和各種地毯組分之間的良好耐剝離性。
這里使用的術(shù)語“整體熔化”與本領(lǐng)域已知的具有相同含義，它是指使用高于粘合劑背襯材料熔點(diǎn)的溫度熱粘結(jié)地毯組分。當(dāng)粘合劑背襯材料包括與纖維或主背襯材料或這兩者相同的聚合物時，出現(xiàn)整體熔化。然而，當(dāng)粘合劑背襯材料包括不同于纖維和主背襯材料的聚合物時，不會出現(xiàn)整體熔化。術(shù)語“相同聚合物”是指聚合物的單體單元化學(xué)性質(zhì)相同，盡管它們的分子或形態(tài)特性可以不同。相反，“不同聚合物”是指不管任何分子或形態(tài)是否不同，但聚合物的單體單元化學(xué)性能不同。因此，在本發(fā)明的各種定義中，聚丙烯主背襯材料和聚乙烯粘合劑背襯材料不能整體熔化，因?yàn)檫@些地毯組分的化學(xué)性能不同。
這里使用的術(shù)語“地毯組分”分別指地毯纖維束、主背襯材料、粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料。
這里使用的術(shù)語“擠出涂覆”為其擠出技術(shù)的常規(guī)含義，其中將通常為珠粒形式的聚合物在擠出機(jī)中加熱至高于其熔體溫度的溫度，然后強(qiáng)制其通過縫口模頭形成半熔化或熔化聚合物料片。將該半溶化或熔化的聚合物料片在連續(xù)加入的坯料產(chǎn)品上拉伸，由此用聚合物組合物涂布坯料產(chǎn)品的背面。圖2說明本發(fā)明的擠出方法，其中在輥隙處，使坯料產(chǎn)品的正面面向驟冷輥取向，并將該取向的粘合劑背襯材料的背面面向壓力輥。擠出涂覆與層壓技術(shù)不同。
這里使用的術(shù)語“層壓技術(shù)”其通常意義是指通過如下方法將粘合劑背襯材料施于坯料產(chǎn)品上首先形成固化或基本上固化薄膜或片材形式的粘合劑背襯材料，然后在另一步驟中在將其施于主背襯材料的背面之前將該薄膜或片材再次加熱或使其溫度升高。
這里使用的術(shù)語“熱含量”是指熱容量與填料比重的數(shù)學(xué)乘積。為延長粘合劑產(chǎn)品的固化或熔化時間，本發(fā)明具體實(shí)施方案中使用具有高熱含量特征的填料。化工技術(shù)手冊(Howard J.Strauss and MiltonKaufmann，McGraw Hill Book Company，1976，Setions 1-4和2-1)提供關(guān)于選取的礦物填料的熱容量和比重的信息。適用于本發(fā)明的填料在本發(fā)明的擠出涂覆加工溫度范圍內(nèi)不改變其物理狀態(tài)(即保持固體物料)。
這里使用的術(shù)語“內(nèi)爆劑”是指使用通常在某些特定活化溫度下活化時排出氣體或?qū)е職怏w排出的常規(guī)發(fā)泡劑或其它化合物。在本發(fā)明中內(nèi)爆劑用于內(nèi)爆劑或強(qiáng)制粘合劑背襯材料進(jìn)入紗線或纖維束的自由空間中。
這里使用的術(shù)語“加工物質(zhì)”是指諸如紡絲蠟、設(shè)備油、施膠劑等物質(zhì)。這些物質(zhì)會干擾粘合劑或粘合劑背襯材料的物理界面相互作用。加工物質(zhì)可被除去或被本發(fā)明的擦凈或洗滌技術(shù)取代，由此獲得改進(jìn)的機(jī)械粘結(jié)。
這里使用的術(shù)語“聚丙烯地毯”和“聚丙烯坯料產(chǎn)品”是指基本上由聚丙烯纖維組成的地毯或坯料產(chǎn)品，不管地毯或坯料產(chǎn)品的主背襯材料是否由聚丙烯或其它材料組成。
這里使用的術(shù)語“尼龍地毯”或“尼龍坯料產(chǎn)品”是指基本上由尼龍纖維組成的地毯或坯料產(chǎn)品，不管地毯或坯料產(chǎn)品的主背襯材料是否由尼龍或其它材料組成。
這里用于描述乙烯聚合物的“線性的”是指乙烯聚合物的聚合物主鏈無可測量或可證明的長支鏈，即聚合物被平均低于0.01個長支鏈/1000個碳原子取代。
用于描述乙烯聚合物的術(shù)語“均相乙烯聚合物”其含義與Elston在US 3,645,992中原始公開的通常含義相同，它是指其中共聚單體無規(guī)分布于給定聚合物分子中且其中基本上所有聚合物分子基本上具有相同的乙烯與共聚單體比例的乙烯聚合物，正如這里定義的，基本上線性乙烯聚合物和均相支化線性乙烯為均相乙烯聚合物。
均相支化乙烯聚合物為具有短支鏈且具有相當(dāng)高短鏈支化分布指數(shù)(SCBDI)或相當(dāng)高組成分布支化指數(shù)(CDBI)特征的均相乙烯聚合物。換言之，乙烯聚合物的SCBDI或CDBI大于或等于50％，優(yōu)選大于或等于70％，更優(yōu)選大于或等于90％，且基本上無可測量高密度(結(jié)晶)聚合物組分。
SCBDI或CDBI定義為具有共聚單體含量在總共聚單體摩爾含量中值的50％范圍內(nèi)的聚合物分子的重量百分比，并表示共聚單體在聚合物中的分布與Bernollian分布預(yù)期的共聚單體分布的對比。聚烯烴的SCBDI或CDBI可方便地由通過本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員公知的技術(shù)，如溫升洗脫分級(簡稱為“TREF”)獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算，如描述于Wild等人聚合物科學(xué)期刊，聚合物物理分冊，Vol.20，p.441(1982)，L.D.Cady，“共聚單體類型和分布對LLDPE產(chǎn)品性能的影響”，SPE RegionalTechnology Conference，Quaker Squaker Hilton，Akron，Ohio，October 1-2，pp.107-119(1985)，或US 4,798,081；5,008,204和5,322,728中。然而，在SCBDI或CDBI計(jì)算中優(yōu)選的TREF技術(shù)不包括清機(jī)量。更優(yōu)選地，聚合物的共聚單體分布和SCBDI或CDBI通過按照描述于(例如)US 5,292,845和J.C.Randall，高分子化學(xué)物理綜述，C29，pp.201-317中的技術(shù)用13C NMR分析測定。
術(shù)語“均相支化線性乙烯聚合物”和“均相支化線性乙烯/α-烯烴聚合物”是指烯烴聚合物具有均相或窄短鏈支化分布(即聚合物具有相當(dāng)高的SCBDI或CDBI)，但不具有長鏈支化。換言之，該線性乙烯聚合物為特征在于不存在長鏈支化的均相乙烯聚合物。這些聚合物使用提供均勻短鏈支化分布的聚合方法(例如Elston在US 3,645,992中描述的)制備。在他的聚合方法中，Elston使用可溶性釩催化劑體系制備這些聚合物，然而，其它人，如Mitsui PetrochemicalIndustries和Exxon Chemical Company，已報道使用所謂單點(diǎn)催化劑體系制備與Elston描述的聚合物類似的具有均相結(jié)構(gòu)的聚合物。Ewen等人的US 4,937,299和Tsutsui等人的US 5,218,071公開了將金屬茂催化劑，如基于鉿的催化劑體系用于制備均相支化線性乙烯聚合物。均相支化線性乙烯聚合物通常具有分子量分布Mw/Mn低于3，優(yōu)選低于2.8，更優(yōu)選低于2.3的特征。合適的均相支化線性乙烯聚合物的市購例子包括購自Mitsui Petrochemical Industries的TafmerTM樹脂及購自Exxon Chemical Company的ExactTM樹脂和ExceedTM樹脂。
術(shù)語“均相線性支化乙烯聚合物”或“均相支化線性乙烯/α-烯烴聚合物”不是指本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的具有很多長支鏈的高壓支化聚乙烯。術(shù)語“均相線性乙烯聚合物”通常指線性乙烯均聚物/α-烯烴共聚體。線性乙烯/α-烯烴共聚合物具有短鏈支化，且α-烯烴通常為至少一個C3-C20α-烯烴(例如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基1-戊烯、1-己烯和1-辛烯)。
當(dāng)這里用于表示乙烯均聚物(即不含任何共聚單體因此無短支鏈的高密度乙烯聚合物)，術(shù)語“均相乙烯聚合物”或“均相線性乙烯聚合物”是指用所謂均相催化劑體系，如Elston或Ewen描述的，或Canich在US 5,026,798和5,055,438或Steven等人在US5,064,802中描述的體系制備的聚合物。
術(shù)語“基本上線性乙烯聚合物”這里用于具體表示具有長鏈支化的均相支化乙烯聚合物。該術(shù)語不涉及具有線性聚合物主鏈的非均相或均相支化乙烯聚合物。對于基本上線性乙烯聚合物，長支鏈與聚合物主鏈具有相同的共聚單體分布，長支鏈也可與連接它的聚合物主鏈大約等長。用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物的聚合物主鏈被0.01個支鏈/1000個碳原子至3個長支鏈/1000個碳原子，更優(yōu)選0.01個長支鏈/1000個碳原子至約1個長支鏈/1000個碳原子，特別優(yōu)選0.02個長支鏈/1000個碳原子至約1個長支鏈/1000個碳原子取代。
這里定義的長鏈支化是指至少6個碳原子的鏈長，大于此長度不能用13C核磁共振譜區(qū)別。乙烯均聚物中存在的長鏈支化可通過使用13C核磁共振譜(NMR)測定，并用Randall描述的方法(高分子化學(xué)物理綜述，C29，V.2&3，p.285-297)定量。
盡管常規(guī)13C核磁共振譜不能測定超過6個碳原子的長支鏈，但具有用于測定乙烯聚合物，包括乙烯/1-辛烯共聚體中存在的長支鏈的其它已知技術(shù)。其中兩種方法是凝膠滲透色譜與低角度激光散射檢測器連用(GPC-LALLS)和凝膠滲透色譜與微分粘度檢測器連用(GPC-DV)。這些技術(shù)在長支鏈檢測中的應(yīng)用和依據(jù)的理論已詳細(xì)描述于文獻(xiàn)中。例如，參見Zimm，G.H.和Stockmayer，W.H.，化學(xué)物理期刊，17，1301(1949)和Rudin，A.，聚合物現(xiàn)代表征方法，John Wiley &Sons，New York(1991)pp.103-112中。
The Dow Chemical Company的A.Willem deGroot和P.Steve Chum在1994年10月4日于St.Louis，Missouri舉行的聯(lián)邦分析化學(xué)和光譜學(xué)會(FACCS)會議上，給出的數(shù)據(jù)證明GPC-DV是定量分析基本上線性乙烯聚合物中存在長支鏈的適用技術(shù)。特別是，deGroot和Chum發(fā)現(xiàn)在基本上線性乙烯聚合物中存在的長支鏈與用13C-NMR測量的長支鏈量非常相關(guān)。
此外，Degroot和Chum發(fā)現(xiàn)辛烯的存在不改變聚乙烯樣品在溶液中的流體動力學(xué)體積，因此，可通過已知樣品中的辛烯mol％計(jì)算屬于辛烯短支鏈的分子量增加。DeGroot和Chum發(fā)現(xiàn)，通過扣除屬于1-辛烯的分子量增加，GPC-DV可用于定量基本上線性乙烯/辛烯共聚物中的長支鏈量。
Degroot和Chum還證明作為Log(GPC重均分子量)函數(shù)的Log(I2，熔體指數(shù))圖(通過GPC-DV測定)描述了基本上線性乙烯聚合物的長鏈支化情況(但不是長鏈支化程度)可與高壓、高支化低密度聚乙烯(LDPE)比擬，且明顯區(qū)別于用Ziegler型催化劑如鈦配合物和普通均相催化劑如鉿和釩配合物生產(chǎn)的乙烯聚合物。
對于基本上線性乙烯聚合物，長支鏈比因?qū)ⅵ?烯烴引入聚合物主鏈中形成的短支鏈長。在用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物中存在長鏈支化的實(shí)際效果通過改進(jìn)的流變性能增加證實(shí)，該改進(jìn)流變性能可由氣體擠出流變(GER)結(jié)果和/或熔體流動I10/I2定量和表征。
基本上線性乙烯聚合物為均相支化乙烯聚合物并描述于US5,272,236和US5,278,272中。均相支化基本上線型乙烯聚合物以AFFINITYTM聚烯烴塑性體購自The Dow Chemical Company和以ENGAGTM聚烯烴彈性體購自DuPont Dow Elastomer JV。均相支化基本上線性乙烯聚合物可通過在束縛幾何構(gòu)型催化劑存在下溶液、淤漿、或氣相聚合乙烯與一種或多種非必要的α-烯烴共聚單體(如歐洲專利申請416,815-A中公開的方法)制備。溶液聚合方法優(yōu)選用于制備本發(fā)明使用的基本上線性乙烯聚合物。
術(shù)語“非均相”和“非均相支化”是指乙烯聚合物其特征在于具有各種乙烯與共聚單體摩爾比的共聚體分子的混合物。非均相支化乙烯聚合物具有短鏈支化分布指數(shù)(SCBDI)低于30％的特征。非均相支化線性乙烯聚合物為購自The Dow Chemical的DOWLETM線性低密度聚乙烯和ATTANETM超低密度聚乙烯樹脂。非均相支化線性乙烯聚合物可按照Anderson在US 4,076,698中公開的方法通過容易、漿料或氣相聚合乙烯與一種或多種非必要的α-烯烴共聚單體制備。非均相支化乙烯聚合物通常具有分子量分布Mw/Mn3.5至4.1的特征，因此就組成短鏈支化分布和分子量分布而言區(qū)別于基本上線性乙烯聚合物和均相支化線性乙烯聚合物。
用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物與均相支化線性乙烯聚合物、非均相支化線性乙烯聚合物屬于不同類型，基本上線性聚合物與傳統(tǒng)高度支化低密度聚乙烯(LDPE)為不同類型。用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物令人吃驚地具有極好的加工性，即使它們具有相當(dāng)窄的分子量分布(MWDs)。更令人吃驚的是，基本上線性乙烯聚合物的熔體流動比例(I10/I2)可不依賴于多分散指數(shù)(即分子量分布(Mw/Mn))而變化，這與常規(guī)非均相支化線性聚乙烯樹脂相反，該常規(guī)聚乙烯樹脂具有這樣的流變性能當(dāng)多分散指數(shù)增加時，I10/I2值也隨之增加。基本上線性乙烯聚合物的流變性能也不同于具有相當(dāng)?shù)偷幕旧瞎潭↖10/I2比例的均相支化線性乙烯聚合物。
我們已發(fā)現(xiàn)基本上線性乙烯聚合物和均相支化線性乙烯聚合物(即均相支化乙烯聚合物)通常提供適合擠出涂覆地毯背襯材料領(lǐng)域，特別是適合工業(yè)和家用地毯市場的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。均相支化乙烯聚合物(特別包括基本上線性乙烯聚合物)具有低固化溫度、與聚丙烯的良好粘結(jié)性，比常規(guī)乙烯聚合物如低密度聚乙烯(LDPE)、非均相支化線性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)和非均相支化超低密度聚乙烯(ULDPE)低的模量。因此，均相支化乙烯聚合物可用于制備地毯纖維、主背襯材料、粘合劑背襯材料和非必要的第二種背襯材料。然而，均相支化乙烯聚合物特別適合用于植絨和非植絨地毯(例如針刺地毯)的粘合劑背襯材料并特別適合用于植絨地毯。
在本發(fā)明中，在對地毯的背面進(jìn)行擠出涂覆施用粘合劑背襯材料期間，合適選取的基本上線性乙烯聚合物和均相支化線性乙烯聚合物顯示對地毯紗線(纖維束)的良好滲透性和并使纖維良好凝固于紗線內(nèi)。當(dāng)用作植絨地毯時，通過將基本上線性乙烯聚合物和均相支化線性乙烯聚合物滲透入紗線中提高地毯的植絨粘結(jié)強(qiáng)度和耐磨性。獲得的地毯植絨粘結(jié)強(qiáng)度優(yōu)選為3.25磅(1.5kg)或更大，更優(yōu)選5磅(2.3kg)或更大，最優(yōu)選7.5磅(3.4kg)或更大。除了改進(jìn)的對紗線滲透性，還可通過提高聚合物的分子量，增加植絨的粘結(jié)強(qiáng)度。然而，選取的用于改進(jìn)植絨粘結(jié)強(qiáng)度的較高聚合物分子量與良好紗線滲透和良好擠出涂布性所需的較低分子量要求矛盾。同樣，較高的聚合物密度是改進(jìn)耐化學(xué)和阻擋性所需的，然而較高的密度不可避免產(chǎn)生更硬的地毯。因此，必須選取這樣的聚合物性能，即在擠出涂布性與耐磨性及耐化學(xué)性與地毯柔軟性之間保持平衡。
當(dāng)?shù)靥号髁袭a(chǎn)品用合適選取的基本上線性乙烯聚合物或均相支化線性乙烯聚合物作為背襯時，這些聚合物的低撓曲模量在地毯安裝和通用地毯操作中提供優(yōu)點(diǎn)。特別當(dāng)基本上線性乙烯聚合物用作粘合劑背襯材料時，顯示與聚丙烯的增強(qiáng)機(jī)械粘結(jié)性，由此改進(jìn)了各種地毯層和組分，即聚丙烯纖維、纖維束、主背襯材料、粘合劑背襯材料和輔助背襯材料(當(dāng)非必要地涂布時)的凝固性和粘結(jié)強(qiáng)度。良好的耐磨性對于工業(yè)地毯清潔操作是特別重要的，因?yàn)榱己玫哪湍バ酝ǔ？筛倪M(jìn)地毯的耐久性。
合適選取的基本上線性乙烯聚合物可免去輔助背襯材料，由此可導(dǎo)致限制節(jié)約制造成本。此外用基本上線性乙烯聚合物或均相支化線性乙烯聚合物作為聚合物背襯的地毯可提供顯著的流體和顆粒阻擋性，由此增強(qiáng)地毯的衛(wèi)生性。
基本上線性乙烯聚合物或均相支化線性乙烯聚合物粘合劑背襯材料可使其中特別包括聚丙烯纖維的地毯產(chǎn)品可完全回收。此外，基本上線性乙烯聚合物或均相支化線性乙烯聚合物與纖維級聚丙烯樹脂的混合物可導(dǎo)致適合注塑和其它模塑應(yīng)用的沖擊改性再循環(huán)組合物，以及在地毯結(jié)構(gòu)中重復(fù)使用，例如用作主背襯材料，或作為粘合劑背襯材料聚合物組合物的共混組分。換言之，聚烯烴聚合物混合物可涉及允許良好再循環(huán)利用的顯著類似的聚合物化學(xué)性能、相容性能，和/或混溶性，但沒有允許整體熔化的足夠類似性能。
優(yōu)選的均相支化乙烯聚合物在-30℃至150℃之間具有單個熔化峰(用差示掃描量熱法測量)。用于本發(fā)明的最優(yōu)選均相支化乙烯聚合物為具有如下特征的基本上線性乙烯聚合物(a)熔體流動速率I10/I2≥5.63(b)分子量分布Mw/Mn，通過凝膠滲透色譜測定并由如下方程定義(Mw/Mn)≤(I10/I2)-4.63(c)使基本上線性乙烯聚合物表面熔體破裂開始時的臨界剪切速率比線性乙烯聚合物表面熔體破裂開始時的臨界剪切速率大至少50％的氣體擠出流變性能，其中線性乙烯聚合物具有均相支化短鏈支化分布，而無長鏈支化，且其中基本上線性乙烯聚合物和線性乙烯聚合物同時為乙烯均聚物或乙烯與至少一種C3-C20α-烯烴的共聚體，并具有相同的I2和Mw/Mn，其中基本上線性乙烯聚合物和線性乙烯聚合物的相應(yīng)臨界剪切速率在相同的熔體溫度下使用氣體擠出流變儀測定。
(d)在-30至150℃之間的一個差示掃描量熱(DSC熔化)峰。
涉及熔體破裂的臨界剪切速率以及其它流變性能如“流變加工指數(shù)”(PI)測定用氣體擠出流變儀(GER)進(jìn)行。氣體擠出流變儀由M.Shida，R.N.Shroff和L.V.Cancio描述于聚合物工程科學(xué)，Vol.17，No.11，p.770(1977)中，并由John Dealy，描述于“現(xiàn)代塑料流變儀”(Van Nostrand Reinhold Co出版，(1982))pp.97-99中。GER實(shí)驗(yàn)在溫度190℃、氮?dú)鈮毫s250至約5500psig(約1.7至約37.4Mpa)下用具有入口角180°的直徑0.0754mm，L/D 20∶1模頭進(jìn)行。對于這里使用的基本上線性乙烯聚合物，PI為通過GRE在表觀剪切速率2.15×106dyne/cm2(2.19×104kg/m2)下測量的材料的表觀粘度(單位千泊)。用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物具有PI 0.01千泊至50千泊，優(yōu)選15千泊或更低。這里使用的基本上線性乙烯聚合物的PI低于或等于其I2和Mw/Mn各自為基本上線性乙烯聚合物的10％的線性乙烯聚合物(如Elston在US 3,645,992中描述的Ziegler催化聚合物或均相支化線性聚合物)的PI的70％。
表觀剪切應(yīng)力與表觀剪切速率圖用于確定熔體破裂現(xiàn)象及定量乙烯聚合物的臨界剪切速率和臨界剪切應(yīng)力。根據(jù)Ramamurthy在流變期刊，30(2)，337-357，1986中的描述，在高于某一臨界剪切速率時，在流變儀擠出物中可觀察到不規(guī)則性，該不規(guī)則性可分為兩種類型表面熔體破裂和總體熔體破裂。
表面熔體破裂在表觀穩(wěn)定擠出流動條件下出現(xiàn)，其范圍從鏡面薄膜光澤降低至更嚴(yán)重的“鯊皮斑”形式。這里當(dāng)用上述GER測定時，表面熔體破裂開始(OSMF)用擠出物光澤開始降低表征，其中擠出物的表面粗糙度可方便地在40倍放大下檢測。正如US 5,278,272中描述的，基本上線性乙烯共聚體和均聚物的表面熔體破裂開始時的臨界剪切速率大于具有基本上相同的I2和Mw/Mn的對比線性乙烯聚合物表面熔體破裂開始時的至少50℃％。
總體熔體破裂在不穩(wěn)定擠出流動條件下出現(xiàn)，其范圍從規(guī)則(交替粗糙和光滑、螺旋面等)至無規(guī)變形。為在工業(yè)上可接受并使收縮薄膜的收縮響應(yīng)和韌性最大，表面缺陷(若存在)應(yīng)最小。用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物，特別是密度大于0.910g/cc的那些聚合物的總?cè)垠w破裂開始時的臨界剪切速率大于4×106dyn/cm2。這里使用的表面熔體破裂開始(OSMF)時和總體熔體破裂開始(OGMF)時的臨界剪切速率基于由GER擠出的擠出物的表面粗糙度和構(gòu)型變化。
用于本發(fā)明的優(yōu)選均相乙烯聚合物具有一個DSC熔化峰特征。該單個熔化峰用銦和去離子水校準(zhǔn)的差示掃描量熱計(jì)(DSC)測定。該方法采用5-7mg樣品量，“第一次加熱”至140℃，在此溫度下保持4min，按10°/min冷卻至-30℃，在此溫度下保持3min，并以10℃/min加熱至140℃(“第二次加熱”)。該單個熔化峰取自“第二次加熱”與溫度曲線。聚合物的總?cè)刍療嵊汕€下的面積計(jì)算。
對于具有密度0.875g/cc至0.910g/cc的聚合物，根據(jù)設(shè)備的靈敏度，該單個熔化峰可在低熔化一側(cè)出現(xiàn)“肩”或“駝”峰，它構(gòu)成聚合物總?cè)刍療岬?2％，通常9％，更通常6％以下。這種伴生峰對于均相支化聚合物如EXACTTM可觀察到，并基于單個熔化峰的斜率經(jīng)該伴生峰的熔化區(qū)單調(diào)變化辨認(rèn)。該伴生峰出現(xiàn)在單個熔化峰熔化點(diǎn)的34℃，通常27℃，更通常20℃內(nèi)。屬于伴生峰的熔化熱可通過專門積分其在熱焓～溫度曲線下的相關(guān)面積單獨(dú)測定。
整個聚合物產(chǎn)品試樣和各聚合物組分通過凝膠滲透色譜在裝有混合多孔柱(聚合物實(shí)驗(yàn)室103、104、105和106A)在系統(tǒng)溫度140℃下操作的Waters 150高溫色譜單元上分析。溶劑為1，2，4-三氯苯，由該溶劑制備用于注射的待測聚合物試樣的0.3wt％溶液。流速為1.0ml/min，注射量為100μl。
分子量分布測定通過用窄分子量分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物(購自Polymer Laboratories)和其洗脫體積推導(dǎo)。當(dāng)量聚乙烯分子量用聚乙烯和聚苯乙烯的合適Mark-Houwink系數(shù)(如Williams和Word在聚合物科學(xué)期刊，聚合物通訊，Vol.6，(621)1968中描述的)根據(jù)如下方程測定M聚乙烯＝a*(M聚苯乙烯)b在該等式中，a＝0.4316，b＝1.0。重均分子量Mw和數(shù)均分子量Mn按照常規(guī)方式通過公式Mj＝(∑wi(Mij))j計(jì)算，其中wi為洗脫自GPC柱的組分i的具有Mi的分子的重量分?jǐn)?shù)，當(dāng)計(jì)算Mw時，j＝1，計(jì)算Mn時，j＝-1。
用于本發(fā)明的基本上線性乙烯聚合物和均相線性乙烯聚合物的分子量分布(Mw/Mn)通常為約1.2至約2.8。
然而，已經(jīng)知道基本上線性乙烯聚合物具有極好的可加工性，盡管其分子量分布相當(dāng)窄。與均相和非均相支化線性乙烯聚合物不同，基本上線性乙烯聚合物的熔體流動比例(I10/I2)可基本上不依賴于其分子量分布Mw/Mn而變化。
用于本發(fā)明的合適均相支化乙烯聚合物包括通過溶液法、氣相法或淤漿法或其結(jié)合制備的均聚物和乙烯與至少一種α-烯烴的共聚體。合適的α-烯烴由如下通式表示CH2＝CHR其中R為烴基。此外，R可為具有1至20個碳原子的烴基，因此該通式包括C3-C20α-烯烴。用作共聚單體的合適α-烯烴包括丙烯、1-丁烯、1-異丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、異戊烯、1-庚烯和1-辛烯，以及其它共聚單體類型如苯乙烯、鹵素或烷基取代苯乙烯、四氟乙烯、乙烯基苯并環(huán)丁烷、1，4-己二烯、1，7-辛二烯，和環(huán)鏈烯如環(huán)戊烯、環(huán)己烯和環(huán)辛烯。共聚單體優(yōu)選為1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯或其混合物，因?yàn)橛筛呒墻?烯烴構(gòu)成的粘合劑背襯材料具有特別改進(jìn)的韌性。然而，最優(yōu)選共聚單體為1-辛烯，且乙烯聚合物按照按照溶液法制備。
基本上線性乙烯聚合物或均相支化線性乙烯乙烯聚合物的密度不超過0.92g/cc，通常為約0.85至約0.92g/cc，優(yōu)選約0.86至約0.91g/cc，特別優(yōu)選約0.86g/cc至約0.90g/cc(通過ASTM D-792測量)。
均相支化線性乙烯聚合物或基本上線性乙烯聚合物的分子量可方便地用熔體指數(shù)表示，按照ASTM D-1238，條件190℃/2.16kg(以前稱為“條件(E)”，又稱為(I2))測定。熔體指數(shù)與聚合物的分子量成反比。因此，分子量越高，熔體指數(shù)越低，盡管它們的關(guān)系不是線性的。均相支化線性乙烯聚合物或基本上線性乙烯聚合物的熔體指數(shù)通常為約1g/10min至約500g/10min，優(yōu)選約2g/10min至約300g/10min，更優(yōu)選約5g/10min至約100g/10min，特別優(yōu)選約10g/10min至約50g/10min，最優(yōu)選約25至約35g/10min。
用于表征均相線性乙烯聚合物或基本上線性乙烯聚合物的分子量的另一測量值可方便地用熔體指數(shù)測量值表示，該熔體指數(shù)測量值按照ASTM D-1238，條件190℃/10kg(以前稱為“條件N”，又稱為I10)測量。I10和I2熔體指數(shù)值的為熔體流動比并可表示為I10/I2。對于基本上線性乙烯聚合物，熔體流動比例表示長鏈支化程度，即I10/I2熔體流動比例越高，聚合物中的長鏈支化越多?；旧暇€性乙烯聚合物的I10/I2比例為至少6.5，優(yōu)選至少7，特別優(yōu)選至少8。均相支化線性乙烯聚合物的I10/I2比例通常低于6.3。
用于本發(fā)明的優(yōu)選乙烯聚合物具有相當(dāng)?shù)偷哪Ａ?。換言之，乙烯聚合物的特征在于具有2％的正割模量低于24,000psi(163.3MPa)，特別低于19,000psi(129.3MPa)，尤其低于14,000psi(95.2MPa)，按照ASTM D790測量。
用于本發(fā)明的優(yōu)選乙烯聚合物為基本上無定形的或完全無定形的。換言之該乙烯聚合物的特征在于具有百分結(jié)晶度低于40％，優(yōu)選低于30％，更優(yōu)選低于20％，最優(yōu)選低于10％，通過差式掃描量熱計(jì)使用公式百分結(jié)晶度＝Hf/292*100測量，其中Hf為熔化熱(單位焦耳/克)。
均相支化乙烯聚合物可單獨(dú)使用或可與一種或多種合成或天然聚合物材料共混或摻混。用于與本發(fā)明中使用的均相支化乙烯聚合物共混或混合的合適聚合物包括但不限于另一種均相支化乙烯聚合物、低密度聚乙烯、非均相支化LLDPE、非均相支化ULDPE、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、接枝聚乙烯(例如馬來酸酐擠出接枝非均相支化線性低密度聚乙烯或馬來酸酐擠出接枝均相支化超低密度聚乙烯)、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物、聚苯乙烯、聚丙烯、聚酯、聚氨酯、聚丁烯、聚酰胺、聚碳酸酯、橡膠、乙烯丙烯共聚物、乙烯苯乙烯共聚物、苯乙烯嵌段共聚物和硫化物。
實(shí)際摻混或混合各種聚合物可方便地通過本領(lǐng)域任何已知工藝方便地完成，所述工藝包括但不限于熔體擠出摻混、干混、輥磨、熔體混合如Banbury混合機(jī)和多反應(yīng)器聚合。優(yōu)選的共混物或混合物包括各反應(yīng)器中使用不同催化劑體系的平行或串聯(lián)操作的兩個反應(yīng)器制備的均相支化乙烯聚合物和非均相支化乙烯α-烯烴共聚體，其中α-烯烴為C3-C8α-烯烴。多反應(yīng)器聚合方法描述于共同未決申請USSN08/544,497(申請日1995年10月21日)和USSN 08/327,156(申請日1994年10月21日)中。然而，優(yōu)選的多反應(yīng)器聚合方法包括非絕熱溶液環(huán)路反應(yīng)器，如臨時USSN 60/014696和USSN 60/014705(申請日都為1996年4月1日)中描述的。
已發(fā)現(xiàn)使可擠出涂覆地毯背襯體系具有類似于或比膠乳或聚氨酯體系好的性能的樹脂性能、加工條件和裝置構(gòu)型范圍。
圖1為植絨地毯10的示意圖。植絨地毯10由其中植入紗線的主背襯材料11；與主背襯材料11背面緊密接觸、包覆紗線12并滲透紗線12和粘結(jié)各地毯纖維的粘合劑背襯材料13；和涂于粘合劑背襯材料13背面的非必要輔助背襯材料14組成。
圖2說明制備地毯70的擠出涂覆生產(chǎn)線20。生產(chǎn)線20包括裝有縫口模頭22的擠出機(jī)21、夾輥24、驟冷輥23、排氣罩26、坯料產(chǎn)品加料輥28和預(yù)加熱器25。如圖所示，夾輥優(yōu)選裝有真空縫口29(以在約60度或夾輥周長的17％范圍上抽真空)并裝有真空泵27?？p口模頭22將粘合劑背襯材料以半熔化或熔融聚合物料片形式分配于坯料產(chǎn)品40上，其中聚合物料片30面向驟冷輥23，坯料產(chǎn)品40面向非必要的真空夾輥24。如圖所示，將非必要的輔助背襯材料50涂于聚合物料片30上。夾輥24與驟冷輥23相互最接近的點(diǎn)稱為輥隙60。
本發(fā)明適用于生產(chǎn)具有，面紗線的地毯，所述紗線由各種材料，包括但不限于聚丙烯、尼龍、毛、棉、丙烯酸系、聚酯和聚三亞甲基對苯二甲酸酯(PTT)構(gòu)成。然而，由于本發(fā)明的一個目的是提供可回收地毯(如100％聚烯烴地毯)，因此最優(yōu)選的紗線包括聚烯烴，更優(yōu)選聚丙烯。本發(fā)明中使用的紗線最優(yōu)選為氣流噴射2750旦尼爾聚丙烯紗線，如由Shaw Industries，Inc以牌號“Permacolor 2750 Type015”出售的。
優(yōu)選的主背襯材料包括聚烯烴、更優(yōu)選聚丙烯。主背襯材料最優(yōu)選為縱切膜聚丙烯片材，如AMOCO或Synthetic Industries出售的那些。此外，還可以使用其它類型的主背襯材料，如無紡織物料片。盡管其它材料如聚酯或聚酰胺可用作主背襯材料，但優(yōu)選使用聚烯烴，由此實(shí)現(xiàn)完全由聚烯烴構(gòu)成的地毯的目的。此外，聚丙烯主背襯材料通常成本較低。
植絨或針刺紗線的方法對本發(fā)明并不重要。因此，可使用任何常規(guī)植絨或針刺裝置和縫合方式。此外，是否植絨紗線圈保持不切割生產(chǎn)起圈絨頭，切割生產(chǎn)割絨、或切割、或部分切割和不切割生產(chǎn)稱為剪頭絨頭的布面結(jié)構(gòu)并不重要。
當(dāng)紗線被植絨或針刺入主背襯材料中后，將植絨地毯使主背襯材料背面朝外卷繞，并保持直至傳送到背襯加工生產(chǎn)線。
在優(yōu)選的實(shí)施方案中，在坯料產(chǎn)品上擠出粘合劑產(chǎn)品之前將其擦凈或洗滌。特別是，進(jìn)行植絨或針刺制備地毯的紗線通常具有殘留于其上的來自紗線制造工藝的各種量的加工材料。已發(fā)現(xiàn)，在將粘合劑背襯材料擠出于主背襯材料上之前除去或取代所有或基本上所有這些加工材料。優(yōu)選的擦凈或洗滌方法包括將坯料產(chǎn)品在約64至約70℃(例如67℃)下通入含洗滌劑溶液的浴液中。合適的洗滌劑包括但不限于購自American Emulsions的STA。洗滌劑洗滌加工步驟后，將坯料產(chǎn)品干燥或預(yù)加熱。干燥可在溫度約108℃至約112℃(例如110℃)下進(jìn)行約1.8至約2.2分鐘(例如2分鐘)完成。
另一優(yōu)選的擦凈或洗滌方法包括使用濕真空清潔體系，該真空體系將環(huán)境溫度的水或加熱水(非必要地含有洗滌劑或清潔劑溶液)分散于坯料產(chǎn)品的主背襯材料一側(cè)，然后抽真空將水和附著的加工材料除去。濕真空體系合適地裝上分散和真空棒或頭，可在連續(xù)擠出涂覆線上對坯料產(chǎn)品的整個寬度至少進(jìn)行一次濕抽真空。進(jìn)行濕抽真空后，將坯料產(chǎn)品合適地干燥和/或預(yù)加熱。用于溫抽真空方法的合適洗滌劑、清潔溶液或清潔濃縮物包括但不限于堿水溶液，例如那些乙二胺四乙酸四鈉鹽組成的溶液。一種合適的濕真空清潔劑體系為RinsevacTM地毯清潔體系和一種合適的清潔濃縮物為RinsevacTM專業(yè)地毯清潔劑，都由Blue Lustre Products，Inc.Indianapolis，In出售。
本發(fā)明適合擠出涂覆線(例如圖2中所示的)的用于擦凈或洗滌加工材料的其它合適方法，包括蒸氣清潔、在高溫和/或真空下閃蒸，和溶劑化學(xué)洗滌坯料產(chǎn)品。
還認(rèn)為使用聚烯烴蠟(而不是常規(guī)有機(jī)和無機(jī)礦物油)作為聚合加工材料可改進(jìn)背襯材料本身的性能或至少不太需要擦凈或洗滌要求。換言之，較多量的加工材料和/或較高分子量加工材料將要求更嚴(yán)格的清洗和干燥技術(shù)如使用基于軟化或去離子水的濃洗滌溶液的多次洗滌和干燥步驟。實(shí)驗(yàn)人員還認(rèn)識到更有效除去或取代加工物質(zhì)的擦凈和洗滌要求比為化妝或裝飾目的進(jìn)行的或進(jìn)行簡單除去通常來自植絨、針刺和/或切割操作的纖維、主背襯材料或其它廢屑的普通洗滌或其它清潔步驟更昂貴。
在本發(fā)明另一方面中，在坯料產(chǎn)品上涂布含水預(yù)涂料，這種預(yù)涂料或者作為最終的背襯或者僅僅是擠出粘合劑背襯材料之前的預(yù)涂料。該分散體中的顆?？捎筛鞣N聚烯烴材料如乙烯丙烯酸(EAA)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚丙烯或聚乙烯(例如低密度聚乙烯(LDPE)、線性低密度聚乙烯(LLDPE)或基本上線性低密度乙烯聚合物，或其混合物)構(gòu)成。本發(fā)明中，聚乙烯顆粒是優(yōu)選的。最優(yōu)選的聚乙烯顆粒是由Quantum USI Division按照牌號“Microthene FN500”出售的那些。
聚乙烯顆粒的存在量優(yōu)選為分散體重量的約10至約75％，更優(yōu)選約20至約50wt％，最優(yōu)選約25至約33％。
聚烯烴顆粒的顆粒尺寸對于確保獲得良好的分散體和確保聚烯烴顆粒滲透紗線和主背襯材料由此提供良好的耐磨性都是重要的。聚烯烴顆粒的平均顆粒尺寸優(yōu)選為約1至約1000μm，更優(yōu)選約5至40μ.m。上述最優(yōu)選的聚烯烴顆粒具有平均顆粒尺寸約18至約22μm(例如20μm)。
本發(fā)明的聚烯烴顆粒具有Vicat軟化點(diǎn)(按照ASTM D 1525測量)為約50至約100℃，更優(yōu)選約75至100℃。上述最優(yōu)選的聚烯烴顆粒具有軟化點(diǎn)約80℃至約85℃(例如83℃)。
當(dāng)使用聚丙烯顆粒時，它們優(yōu)選具有熔流速率(ASTM D-1238條件210/2.16)約1至約80，最優(yōu)選約60至約80。當(dāng)使用聚乙烯顆粒時，它們優(yōu)選具有I2熔體指數(shù)(ASTM D-1238條件210/2.16)約1至約100g/10min，更優(yōu)選約20至約25g/10min。上述最優(yōu)選的聚乙烯顆粒具有I2熔體指數(shù)為22g/10min。
乙烯丙烯酸(EAA)可用于聚烯烴顆粒，優(yōu)選與聚乙烯或聚丙烯顆粒并用。已發(fā)現(xiàn)，EAA可增加預(yù)涂料與紗線和主背襯材料，以及其上擠出的熱塑性片材的粘結(jié)性。
水分散體優(yōu)選含有其它組分。例如，優(yōu)選包括表面活性劑以有助于保持其中分散的聚烯烴顆粒。合適的表面活性劑為非離子、陰離子、陽離子和氟表面活性劑。表面活性劑的存在量優(yōu)選為約0.01至約1wt％(按分散體總重量計(jì))。表面活性劑更優(yōu)選陰離子表面活性劑。表面活性劑最優(yōu)選為由Ciba Geigy以牌號“Igepal C0430”出售的，其存在量按分散體總重量計(jì)為0.1wt％。
優(yōu)選還包括增稠劑以使分散體具有合適的粘度。增稠劑優(yōu)選為選自聚丙烯酸的鈉鹽和銨鹽中的一種，其存在量為約0.1至約2wt％(按分散體的總重量計(jì))。增稠劑最優(yōu)選為聚丙烯酸的鹽，如SunInternational以牌號“Print Gum 600”出售的，其存在量為約0.8wt％(按分散體總重量計(jì))。
分散體的粘度(通過Brookfield EVT粘度計(jì)測量)為約3000cP(厘泊)(在20rpm下用No.5錠子測量)至約50,000cP(在2.5rpm下用No.5錠子在23℃下測量)，分散體的粘度最優(yōu)選為約10,000至20,000(在2.5rpm下用No.5錠子測量)。
此外，分散體優(yōu)選包括消泡劑。消泡劑為非有機(jī)硅消泡劑，其存在量為約0.01至約1.0wt％(按分散體總重量計(jì))。消泡劑最優(yōu)選為由LENMER Chemical Corporation以牌號“MARFOAM N-24A”出售的，其存在量為約0.1wt％(按分散體的總重量計(jì))。
水分散體進(jìn)一步包括分散增強(qiáng)劑，如煅制二氧化硅，它起到分散體相容劑的作用，由此可使用更大的聚烯烴顆粒。煅制二氧化硅的存在量為約0.1至約0.2wt％(按分散體的總重量計(jì))。煅制二氧化硅最優(yōu)選為DeGussa以商品牌號“Aerosil 300”出售的。
聚烯烴顆粒的水分散體可按各種方式制備。優(yōu)選將這些組分按如下順序加入水中表面活性劑、消泡劑、聚烯烴、增稠劑。然后將該混合物在均相混合器中攪拌，優(yōu)選采用高剪切混合，直至所有塊狀物完全分散，時間通常為約8至約12分鐘(例如10分鐘)。
分散體可按各種方式涂于地毯上。例如，分散體可用輥涂機(jī)上的輥，或刮膠片直接涂布。此外，分散體可(例如)用盤涂布器間接涂布。優(yōu)選使用輥涂機(jī)，其中頂輥以約22至約27％的線速度(例如25％的線速度)轉(zhuǎn)動。
涂布的分散體量和顆粒濃度可取決于所需的加工參數(shù)和產(chǎn)品參數(shù)。優(yōu)選選取這樣的分散體量即每平方碼地毯涂布約4至約12盎司(OSY)(約141.5至約424.4cm3/cm2)。此最優(yōu)選可通過使用含約50wt％的聚烯烴顆粒(按分散體總重量計(jì))分散體并涂布約8至約10 OSY(約283至約353.7cm3/m2)實(shí)現(xiàn)。
涂布分散體后，在主背襯材料的背面施加熱以使分散體干燥并使顆粒至少部分熔化。由此將紗線圈固定于主背襯材料上。施加熱優(yōu)選通過將產(chǎn)品通過烘箱進(jìn)行。烘箱優(yōu)選設(shè)定溫度約100至約150℃并將產(chǎn)品通過烘箱約2至約5分鐘。此外，由于目的是使顆粒至少部分溶解，因此將烘箱的溫度設(shè)定為高于聚烯烴顆粒的Vicat軟化點(diǎn)約5至約75℃。
用聚烯烴顆粒分散體處理后，地毯可直接使用，或更優(yōu)選可將另外的背襯涂于其上。另外的背襯可通過各種方法施加，如上所述，優(yōu)選方法涉及使用熱塑性材料，優(yōu)選上述均相支化乙烯聚合物，在該背襯上層壓常規(guī)輔助背襯。熔融熱塑性材料優(yōu)選通過模頭擠出，由此制備與地毯一樣寬的片材。由于該片材是熔化的，因此片材與線圈的形狀相符并進(jìn)一步起到將線圈固定于主背襯材料中的作用。
擠出涂布構(gòu)型包括單層T模頭、單唇模頭共擠出涂布、雙唇模頭共擠出涂布和多步擠出涂布。設(shè)計(jì)的擠出涂布裝置優(yōu)選應(yīng)涂布總涂料量約4至約30盎司/yd2(OSY)(約141.5至約1061.1cm3/m2)，其中約18OSY(約636.7cm3/m2)至約22OSY(約778.1cm3/m2)，例如20 OSY(707.4cm3/m2)是最優(yōu)選的。
另一種測定方式，未膨脹的塌陷擠出涂布粘合劑背襯材料的厚度為約6至約80mil，優(yōu)選約10至約60mil(約0.25至約1.52mm)，更優(yōu)選約15至約50mil(約0.38至約1.27mm)，最優(yōu)選約20至約40mil(約0.51至約1.02mm)。
擠出過程的線速度取決于諸如被擠出的特定聚合物、使用的具體裝置和施加的聚合物重量。線速度優(yōu)選為約18至約250ft./min(約5.5至約76.2m/min.)，更優(yōu)選約80至約220ft./min.(約24.4至約67.1m/min.)，最優(yōu)選約100至約200ft./min(約30.5至約61m/min.)。
擠出涂覆熔體溫度主要取決于要擠出的特定聚合物。當(dāng)使用上述最優(yōu)選的基本上線性聚乙烯聚合物時，擠出涂覆熔體溫度大于約450°F(232℃)，優(yōu)選大于或等于500°F(260℃)，或?yàn)榧s450°(232℃)至約650°F(316℃)，更優(yōu)選約475°F(246℃)至約600°F(316℃)，最優(yōu)選約500°至約550°F(約260°至約288℃)。
優(yōu)選將兩層樹脂層(每層包括不同的樹脂)擠出，其中直接涂于主背襯材料背面上的層(第一層)具有熔體指數(shù)高于涂于第一層背面的第二層的熔體指數(shù)。由于依賴第一層包裹和滲透紗線，該層應(yīng)具有足夠高的熔點(diǎn)(熔體粘度足夠低)以促進(jìn)包裹和滲透紗線。第二層(不依賴于該層包裹和滲透紗線)可用作地毯的底表面，或有助于涂布非必要的輔助背襯材料。對于這兩種用途，優(yōu)選具有較低的熔體指數(shù)以在冷卻后提供較高的強(qiáng)度。此外，由于不依賴于該層包裹或滲透纖維束，因此可在第二層中使用較低質(zhì)量和/或不太嚴(yán)格控制性能的樹脂。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，第二層為回收利用的原料。
此外，第一層和第二層可由具有不同化學(xué)性能的聚合物或組合物組成。例如，第一層可由粘合劑聚合物，例如但不限于乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物或馬來酸酐/乙烯聚合物接枝體(優(yōu)選基本上線性乙烯聚合物/馬來酸酐擠出接枝或高密度聚乙烯/馬來酸酐擠出接枝體)組成(作為添加劑或整層的組成)，第二層可由非極性聚合物如均相支化乙烯聚合物、低密度聚乙烯或超低密度聚乙烯組成。此外，第一層可由非極性聚合物組成，第二層可由粘合劑聚合物組成。
第一層優(yōu)選具有I2熔體指數(shù)約30至約175g/10min，第二層具有I2熔體指數(shù)約1至約70g/10min。第一層最優(yōu)選具有I2熔體指數(shù)約30至約70g/10min，第二層具有I2熔體指數(shù)約10至約30g/10min。
擠出單一聚合物組成的兩層也是優(yōu)選的，由此更好地控制涂于地毯上的樹脂的厚度或重量。在另一實(shí)施方案中，可在主背襯材料上擠出三層或多層樹脂層，以獲得更大的涂層重量和/或在涂布的單一層與最后一層之間獲得更漸進(jìn)的變化。雙唇模頭優(yōu)選用于涂布雙層。此外，可使用兩個或多個擠出工段或單一唇共擠出模頭以涂布此兩層或多層。
本發(fā)明另一方面是改性均相支化乙烯聚合物的用途。此外，在本發(fā)明其它方面中，可用作粘合劑背襯材料、主背襯材料或紗線，或優(yōu)選用作粘合劑背襯材料的至少一種均相支化乙烯聚合物可通過加入至少一種粘合劑聚合物添加劑改性。合適的粘合劑聚合物添加劑包括由(1)一種或多種烯屬不飽和羧酸、酸酐、烷基酯和半酯，如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、衣康酸、富馬酸、巴豆酸和檸糠酸、檸糠酸酐、丁二酸、丁二酸酐、馬來酸氫甲酯、馬來酸氫乙酯，烯屬不飽和羧酸的酯，如丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸異丁酯和富馬酸甲酯，羧酸的不飽和酯例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯，和烯屬不飽和酰胺和腈如丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈和富馬腈；及(2)一種或多種烯屬不飽和烴單體如脂族α-烯烴單體如乙烯、丙烯、丁烯-1和異丁烯，共軛二烯烴如丁二烯和異戊二烯，和單亞乙烯基芳族碳環(huán)單體如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲苯和叔丁基苯乙烯組成的聚合物。合適的粘合劑聚合物添加劑可方便地通過已知的技術(shù)，例如通過共聚或通過聚合程序接著進(jìn)行化學(xué)或擠出接枝程序制備。合適的接枝技術(shù)描述于US 4,762,890、4,927,888、4,230,830和3,882,194中。
用于本發(fā)明的優(yōu)選粘合劑聚合物添加劑為馬來酸酐接枝體，其中將馬來酸酐以濃度約0.1至約5.0wt％，優(yōu)選約0.5至約1.5wt％的接枝到乙烯聚合物上。使用乙烯聚合物/馬來酸酐接枝體作為本發(fā)明中的粘合劑聚合物添加劑可明顯改進(jìn)作為粘合劑背襯材料的擠出涂覆均相支化乙烯聚合物，特別是用于地毯貼面的諸如(但不限于)尼龍和聚酯的性能和操作條件。此改進(jìn)涉及基本上較高對比耐磨性和植絨粘結(jié)強(qiáng)度。此改進(jìn)令人吃驚之處在于已知粘合劑需要延長的熔融或半熔融接觸時間，以改進(jìn)其性能并起到薄膜與涂料之間的層間粘合劑的作用，其中在地毯結(jié)構(gòu)中存在連續(xù)基材而不是不連續(xù)界面。
用作接枝主體聚合物的優(yōu)選乙烯聚合物包括低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、非均相支化線性低密度聚乙烯(LLDPE)、均相支化線性乙烯聚合物和基本上線性乙烯聚合物。優(yōu)選的主體乙烯聚合物具有聚合物密度大于或等于0.915g/cc，最優(yōu)選大于或等于0.92g/cc?；旧暇€性乙烯聚合物和高密度聚乙烯是優(yōu)選的主體乙烯聚合物。
在本發(fā)明此方面中，將粘合劑聚合物添加劑以約0.5至約30wt％，優(yōu)選約5至約20wt％，更優(yōu)選約5至約15wt％的量(按聚合物總重量計(jì))加入均相支化乙烯聚合物中。對于優(yōu)選的乙烯聚合物馬來酸酐改性接枝體，加入的量應(yīng)提供最終馬來酸酐濃度約0.01至約0.5wt％，優(yōu)選約0.05至約0.2wt％(按聚合物總重量計(jì))。
可使用輔助設(shè)備如預(yù)加熱器。特別是可在坯料產(chǎn)品上擠出粘合劑背襯材料之前用加熱器如對流烘箱或紅外盤加熱坯料產(chǎn)品背面。已發(fā)現(xiàn)可通過此步驟增強(qiáng)包裹和滲透纖維束。預(yù)加熱器為溫度設(shè)定約200至約1500℃的紅外單元，并將坯料產(chǎn)品暴露于此加熱下約3至約30秒。最優(yōu)選將加熱器設(shè)定在約1000℃下，并將坯料產(chǎn)品暴露于加熱下約5至約7秒(例如約6秒)。
除了預(yù)加熱外或作為預(yù)加熱的替代步驟，本發(fā)明方法還可使用后加熱工藝步驟以延長粘合劑背襯材料的熔化時間，由此改進(jìn)通過粘合劑包裹和滲透紗線或纖維束。優(yōu)選在將粘合劑背襯材料涂于坯料產(chǎn)品上之前，將其通過溫度約200至約1500℃的對流烘箱或紅外輻射加熱約3至30秒，最優(yōu)選在1000℃下加熱約5至約7秒(例如6秒)。
作為另一種輔助或非必要的設(shè)備，可用真空夾輥將粘合劑背襯材料擠出物(即半熔化或熔化的聚合物料片)吸附到坯料產(chǎn)品上。在一合適的擠出涂布操作中，將坯料產(chǎn)品的絨頭面朝向真空夾輥放置，并將聚合物料片向下吸附至坯料產(chǎn)品主背襯材料的背面上。真空夾輥24(在圖2中說明，購自Black Clawson Corporation)適合真空吸附粘合劑背襯材料料片。真空夾輥24可采用常規(guī)夾輥，其中輥的中空內(nèi)部部分被分割、細(xì)化并與外部真空泵連接以提供真空表面。將真空部分的表面穿孔，但用輥的剩余表面進(jìn)行齊平和連續(xù)機(jī)加工。合適的真空夾輥可具有360°完全真空表面；然而約10至約180°真空表面是優(yōu)選的，最優(yōu)選約60°。為將粘合劑背襯材料料片有效吸附至坯料產(chǎn)品上并最大限度地滲透紗線或纖維束，設(shè)定真空度大于15英寸H2O(3.7Pa)，優(yōu)選大于或等于25英寸H2O(6.1Pa)，更優(yōu)選大于或等于40英寸H2O(9.8Pa)，或約15至約50英寸H2O(約3.7至約12.3Pa)，優(yōu)選約20至約45(約4.9至11.1Pa)。
對坯料產(chǎn)品實(shí)際施加真空的時間長度主要取決于擠出涂覆線速度，在粘合劑背襯材料料片上的吸附程度基本上取決于真空度和坯料產(chǎn)品的孔隙率。因此，對于較高的擠出涂覆線速度和/或更致密的坯料產(chǎn)品需要較高的真空度，以有效吸附粘合劑背襯材料。
除了真空夾輥外或作為真空夾輥的替代物，高正壓空氣裝置如氣刀也可用于使粘合劑背襯材料料片強(qiáng)制施于主背襯材料的背面。優(yōu)選設(shè)定空氣正壓設(shè)備以提供空氣壓力大于20psi(0.14Mpa)，優(yōu)選大于或等于40psi(0.27Mpa)，更優(yōu)選大于或等于60psi(0.41Mpa)，或約20至約120psi(約0.14至約0.82Mpa)，最優(yōu)選約30至約80psi(約0.20至約0.54MPa)。空氣正壓裝置優(yōu)選設(shè)置于擠出涂覆輥隙處，沿聚合物料片的整個寬度延伸，并處于朝向驟冷輥的聚合物料片的后面，如此使聚合物料片強(qiáng)制施加于坯料產(chǎn)品上并將該聚合物料片壓入紗線或纖維束內(nèi)。
擠出聚合物可以純態(tài)形式使用，或可包括一種或多種添加劑。優(yōu)選的添加劑為無機(jī)填料，更優(yōu)選具有高熱含量的無機(jī)填料。這些填料的例子包括但不限于碳酸鈣、三水合鋁、滑石、重晶石。據(jù)信高熱含量填料對于本發(fā)明是有利的，因?yàn)榇祟愄盍鲜箶D出物在高溫下保持更長時間，由此提供增強(qiáng)包裹和滲透的有益結(jié)果。換言之，通常將填料加入地毯背襯材料中僅增加體積(即作為增量劑)或賦予絕緣和隔音特性。然而，我們已發(fā)現(xiàn)具有高熱含量的無機(jī)礦物填料令人吃驚地改進(jìn)紗線包裹和滲透性，最終改進(jìn)擠出涂覆樣品的耐磨性和植絨粘結(jié)強(qiáng)度。
高熱含量填料的加入量優(yōu)選為總擠出物的約1至約75wt％，更優(yōu)選約15至約60wt％，最優(yōu)選約20wt％至約50wt％。這些填料具有比熱含量大于或等于0.4cal-cc/℃(1.9J-cc/℃)，優(yōu)選大于或等于0.5cal-cc/℃(2J-cc/℃)，更優(yōu)選大于或等于0.6cal-cc/℃(2.5J-cc/℃)，最優(yōu)選大于或等于約0.7cal-cc/℃(2.9J-cc/℃)。用于本發(fā)明的高熱含量填料的代表性例子包括但不限于石灰石(主要為CaCO3)、大理石、石英、二氧化硅和重晶石(主要為BaSO4)。應(yīng)將高熱含量填料研磨或沉淀至可容易加入擠出涂覆熔體流的顆粒尺寸。合適的顆粒尺寸范圍為約1至約50μm。
若在地毯上需要泡沫背襯，則可將發(fā)泡劑加入粘合劑背襯材料和/或非必要的輔助背襯材料中。若使用，發(fā)泡劑優(yōu)選為常規(guī)熱活化發(fā)泡劑如偶氮二甲酰胺、甲苯磺酰基半卡巴肼和氧基雙(苯磺?；?酰肼。加入的發(fā)泡劑的量取決于所需的發(fā)泡程度。典型的發(fā)泡劑量為約0.1至約1.0wt％。
本發(fā)明中內(nèi)爆通過在內(nèi)爆劑活化期間限制粘合劑背襯材料在主背襯材料的反面膨脹實(shí)現(xiàn)，這樣熔融聚合物強(qiáng)制流入紗線或纖維束的內(nèi)部和自由空間。內(nèi)爆的粘合劑材料將為塌陷的非膨脹基材(相對于發(fā)泡背襯)，并具有與不使用內(nèi)爆劑的情況基本相同的厚度(自主背襯材料的背表面平面測量)。換言之，粘合劑背襯材料層具有不被內(nèi)爆劑膨脹的特性。
選取內(nèi)爆劑并將其配入粘合劑背襯材料中，同時設(shè)定的擠出條件應(yīng)使內(nèi)爆劑活化在輥隙瞬間且粘合劑背襯材料仍然為半熔融或熔融狀態(tài)時出現(xiàn)。對于使用內(nèi)爆劑實(shí)現(xiàn)改進(jìn)紗線滲透性，地毯顯示可比擬的改進(jìn)耐磨性。因此，使用內(nèi)爆劑可允許使用具有較低分子量的聚合物組合物以提供改進(jìn)的擠出涂覆性，同時保持較高的耐磨性(即可與基于較高分子量的聚合物組合物的粘合劑背襯材料比擬)。內(nèi)爆劑的有效用量應(yīng)為約0.1至約1.0wt％(按粘合劑背襯材料的總重量計(jì))。
常規(guī)發(fā)泡劑或可起到發(fā)泡劑的通常功能的任何物質(zhì)可在本發(fā)明中用作內(nèi)爆劑，只要當(dāng)該物質(zhì)被活化時可合適地限制粘合劑背襯材料基材膨脹即可，由此使熔融聚合物強(qiáng)制流入紗線或纖維束的內(nèi)部和自由空間，且粘合劑背襯材料不會因使用內(nèi)爆劑而膨脹。然而，內(nèi)爆粘合劑背襯材料將具有閉孔結(jié)構(gòu)特征，該結(jié)構(gòu)特征可方便地通過放大50倍的光學(xué)顯微鏡確認(rèn)。
其它添加劑也可包括于粘合劑背襯材料中，其加入量應(yīng)不干擾申請人發(fā)現(xiàn)的增強(qiáng)性能。例如，可使用抗氧劑如空間受阻酚、空間受阻胺和亞膦酸酯。合適的抗氧劑包括購自Ciba-Geigy的Irganox 1010(為受阻酚)，和購自Ciba-Geigy的Irgafos 168(為亞膦酸酯。其它可能的添加劑包括抗結(jié)塊劑、顏料和著色劑、抗靜電劑、抗微生物劑(如季銨鹽)和驟冷輥脫模劑(如脂肪酸酰胺)。
如上所述并如圖2中所示，本發(fā)明的地毯優(yōu)選還包括輔助背襯材料。輔助背襯材料優(yōu)選在擠出涂覆后擠出物仍為熔融態(tài)時直接層壓至擠出層上。已發(fā)現(xiàn)，此技術(shù)可改進(jìn)擠出涂料在主背襯材料內(nèi)的滲透性。
此外，輔助背襯材料可在后一步驟中通過再次加熱和/或再次熔化擠出層的至少最外層部分或通過使用至少兩個專門擠出機(jī)的共擠出涂覆技術(shù)層壓。此外，輔助背襯材料可通過一些其它方式，如通過在粘合劑背襯材料與輔助背襯材料之間插入一層聚合物粘合劑材料層壓。合適的聚合物粘合劑包括但不限于乙烯丙烯酸(EAA)共聚物、離聚物和馬來酸酐接枝聚乙烯組合物。
用于輔助背襯材料的材料可為常規(guī)材料，如由AMOCO以牌號Action Bac出售的織造聚丙烯織物。該材料為在一個方向紡織聚丙烯單絲在另一方向紡織聚丙烯紗線的紗羅織物。用于本發(fā)明的輔助背襯材料更優(yōu)選為在兩個方向都紡織單絲的織造聚丙烯織物。這些材料的合適例子為由Amoco以牌號Style 3878出售的。該材料具有織物單位重量2 OSY(70.7cm3/m2)。已發(fā)現(xiàn)，這種在兩個方向都紡織單絲的材料有利于使地毯具有增強(qiáng)的尺寸穩(wěn)定性。
在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，輔助背襯材料為稱為纖維鎖結(jié)織物或“FLW”的材料。FLW為其中包括針刺纖維的織物。某些時候FLW在具有低絨頭重量的地毯上用作主背襯材料。在該地毯中，纖維在絨頭一側(cè)上突出，這樣有助于不會經(jīng)絨頭看到主背襯材料。然而在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，將FLW用作輔助背襯材料，其中針刺纖維不自地毯突出。按此方式，已發(fā)現(xiàn)當(dāng)用glue-down粘合劑安裝時可增強(qiáng)地毯的粘結(jié)性。特別是，接觸glue-down粘合劑的表面積增加，同時突出的纖維有助于將地毯背襯凝固于glue-down粘合劑上。
此外，輔助背襯材料可為無紡織物，可獲得幾種類型，包括但不限于紡粘、濕法、熔吹和氣流噴射無紡織物。如上所述，輔助背襯由聚烯烴制備以有助于回收。
在另一優(yōu)選的實(shí)施方案中，無紡織物為紡粘聚丙烯織物，如以商品名“Daltex”購自Don & Low Non-won的。通常，紡粘織物為由擠出和氣流拉伸聚合物長絲制備，所述聚合物長絲例如通過加熱壓延輥層鋪在一起然后點(diǎn)粘結(jié)。這種紡粘輔助背襯的織物單位重量可以變化，優(yōu)選為約35至80g/m2(gsm)，更優(yōu)選60至80gsm，織物單位重量最優(yōu)選為77-83gsm(例如80gsm)。優(yōu)選較高織物單位重量的紡粘織物的一個因素是當(dāng)與熔融擠出背襯接觸時較高織物單位重量的織物不太可能熔化。
已發(fā)現(xiàn)將紡粘無紡織物用作本發(fā)明的輔助背襯材料是有利的，因?yàn)榭椢锏亩嗫仔栽黾拥靥旱谋砻娣e，以便將地毯粘到地面上。
在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，輔助背襯材料為織造聚丙烯織物，如購自Amoco的Action Bac，它用針刺入該織物一面上的具有2 OSY(70.7cm3/cm2)的聚丙烯纖維增強(qiáng)。將這種針刺織物層壓，以具有埋入粘合劑背襯層內(nèi)的聚丙烯纖維。結(jié)果，暴露了織造聚丙烯織物股。本實(shí)施方案已證明，與無針刺纖維的實(shí)施方案相比，具有改進(jìn)的向下膠合性能，織造聚丙烯織物股至少部分埋入粘合劑背襯層中。結(jié)果減少了用于膠合的表面積。還注意到，本實(shí)施方案中制備的地毯背襯與傳統(tǒng)膠乳背襯相比具有更低的磨蝕性。該地毯也比傳統(tǒng)膠乳背襯地毯更柔軟。因此，本實(shí)施方案對于制備小地毯等是優(yōu)選的。
其它材料也可用作輔助背襯。例如，若需要整體緩沖墊，則可將聚氨酯泡沫或其它減震材料層壓至地毯的背面。這些背襯可用于闊幅(proadloom)地毯和組合地毯。
這里描述的擠出地毯結(jié)構(gòu)和方法特別適合制備組合地毯。圖6給出根據(jù)本發(fā)明制備的組合地毯100的截面。優(yōu)選由聚丙烯制備的紗線103被植入同樣由聚丙烯制備的主背襯101中，如此保留主背襯101上面的地毯絨面104和主背襯下面的背面縫合線105。涂于主背襯材料101背面和背面縫合線105上的是粘合劑層107。該粘合劑層107優(yōu)選由聚烯烴制備。該粘合劑層107更優(yōu)選由上面詳細(xì)描述的乙烯聚合物制備。該粘合劑層最優(yōu)選由下面實(shí)施例194中描述的基本上線性乙烯聚合物和添加劑制備。
在組合地毯的優(yōu)選實(shí)施方案中，該地毯包括約5至約200 OSY(約176.8至約7,074cm3/cm2)的擠出粘合劑背襯。該組合地毯更優(yōu)選包括約30至約80 OSY(約1061至約2,830cm3/cm2)的擠出粘合劑背襯，最優(yōu)選50 OSY(1,768cm3/cm2)。
用于組合地毯的地毯優(yōu)選兩次施加擠出背襯，即涂布兩層擠出背襯。第一次涂布圖6中的層107，該層107優(yōu)選為約2.5至約100 OSY(約88.4至約3,537cm3/cm2)的擠出聚合物，更優(yōu)選約15至約40 OSY(約530.5至約1,415cm3/cm2)，最優(yōu)選25 OSY(884cm3/cm2)。第二次增加層111。第二層111優(yōu)選為約2.5至約100 OSY(約88.4至約3,537cm3/cm2)的擠出聚合物，更優(yōu)選約15至約40 OSY(約530.5至約1,415cm3/cm2)，最優(yōu)選25 OSY(884cm3/cm2)。
兩次涂布擠出背襯使得有可能涂布具有不同物理和/或化學(xué)性能的第一和第二層。如上所述，某些時候緊鄰主背襯涂布具有較高熔體指數(shù)的聚合物，并在該層下面涂布具有較低熔體指數(shù)的聚合物。此外，優(yōu)選還可緊鄰主背襯使用在層中具有較低填料量的擠出物，并在該層下面使用層中具有較高填料含量的擠出物。在一個優(yōu)選實(shí)施方案中，緊鄰主背襯的層包括30wt％的填料量，在該層下面的層包括60wt％的填料量。據(jù)信較低填料量可在地毯中由擠出物提供更好滲透主背襯和背面的縫合線。
當(dāng)制備組合地毯時，優(yōu)選在擠出背襯的第一與第二層之間埋入增強(qiáng)材料109層。組合地毯的一個重要性能為尺寸穩(wěn)定性，即它在一段時間內(nèi)保持其尺寸和平整度的能力。已發(fā)現(xiàn)加入該增強(qiáng)材料層可增強(qiáng)由本優(yōu)選實(shí)施方案制備的地毯的尺寸穩(wěn)定性。合適的增強(qiáng)材料包括尺寸穩(wěn)定和熱穩(wěn)定織物如非織造或濕法成網(wǎng)玻纖稀松織物，以及織造或非織造熱塑性織物(例如聚丙烯、尼龍和聚酯)。增強(qiáng)層最優(yōu)選為聚丙烯非織造織物，由Reemay以“Typar”出售，其織物單位重量為3.5OSY(124cm3/cm2)。此外，優(yōu)選的增強(qiáng)層玻纖稀松織物，由ELK Corp以“Ultra-Mat”出售，其織物單位重量為1.4OSY(49.5cm3/cm2)。
組合地毯可在擠出背襯111輔助層下面包括輔助背襯織物113。用作輔助背襯織物的合適材料包括上面描述的那些。然而，本發(fā)明優(yōu)選在組合地毯上不包括輔助背襯織物。
圖7示意性給出本發(fā)明制備組合地毯的優(yōu)選生產(chǎn)線。坯料產(chǎn)品121(即植入主背襯中的紗線)的縱向自輥123退卷，坯料產(chǎn)品121主背襯朝向輥123通過輥125和127。在輥125和127之間為上述預(yù)加熱器129。
安裝擠出機(jī)131，由此將聚合物背襯片材135經(jīng)模頭133在輥127與夾輥141之間一點(diǎn)擠出到坯料產(chǎn)品背面。片材135接觸坯料產(chǎn)品的準(zhǔn)確位置可根據(jù)生產(chǎn)線速度和熔融聚合物在通過夾輥141與驟冷輥143之前所需的停留于坯料產(chǎn)品上的時間而變化。本發(fā)明中，在通過夾輥141與驟冷輥143之前片材與坯料產(chǎn)品接觸時間優(yōu)選應(yīng)使其在坯料產(chǎn)品上停留約0.5至約2秒，更優(yōu)選約1秒。
在該優(yōu)選實(shí)施方案中，非織造聚丙烯稀松織物139自輥137加入，由此剛好在夾輥141之前一點(diǎn)接觸驟冷輥143。結(jié)果，在最終組合地毯中起到增強(qiáng)織物作用的稀松織物139通過聚合物層壓至坯料產(chǎn)品上。
夾輥141與驟冷輥143之間的壓力可根據(jù)推動擠出片材所需的力而變化。將這兩個輥壓到一起的壓力最優(yōu)選為60psi(0.41Mpa)。此外，結(jié)合圖2中的描述，在夾輥中包括真空縫是合適的。此外，噴出的加壓空氣還可用于將擠出片材壓入地毯背襯內(nèi)。
驟冷輥143的尺寸和地毯通過該輥的時間可根據(jù)方法中所需的冷卻程度而定。驟冷輥143優(yōu)選通過將室溫水簡單通過其中冷卻。
經(jīng)過驟冷輥143后，將該地毯絨面朝向輥通過輥145和147。第二個擠出機(jī)149將聚合物片材153經(jīng)模頭151擠出于稀松織物139的背面上。擠出片材153接觸稀松織物139的點(diǎn)同樣可按照上面的描述而變化。
在該點(diǎn)，若輔助背襯織物是組合地毯所需的，則該織物可自類似于137處給出的輥加入，由此在其通過夾輥155與驟冷輥152之間時接觸地毯并經(jīng)擠出片材153層壓至地毯上。這種輔助背襯織物對于組合地毯結(jié)構(gòu)目前不是優(yōu)選的。
該地毯通過夾輥155與驟冷輥157之間。施加于兩輥155與157之間的壓力同樣可以變化。本發(fā)明中，優(yōu)選將60psi(0.41Mpa)的空氣壓力施于夾輥155上。
地毯繞過驟冷輥157后，繞過輥159并優(yōu)選通過印花輥(圖中未示)，以在地毯背面印制所需的圖形。
盡管圖7中給出了優(yōu)選用于制備具有兩層擠出背襯和處于其間的增強(qiáng)織物的地毯的裝置，但可用單個擠出機(jī)模頭、夾輥和驟冷輥構(gòu)成相同結(jié)構(gòu)。特別是，可在第一次通過生產(chǎn)線時涂布第一層擠出背襯和增強(qiáng)織物，然后卷起地毯。第二層擠出背襯可在第二次通過相同生產(chǎn)線時涂于增強(qiáng)織物上。
組合地毯通常通過生產(chǎn)長背襯地毯，然后將其切割為合適尺寸的方塊的方式制備。在美國，最常見的尺寸為18英寸(45.7mm)見方。在世界其它地方，最常見的尺寸為50cm見方。
在另一實(shí)施方案中，將壓敏粘合劑涂于背襯地毯的底表面，同時加入剝離片材。按此方式生產(chǎn)“剝離和粘性地毯”。當(dāng)?shù)靥罕磺懈顬榻M合地毯時這是特別有利的。合適的壓敏粘合劑的例子包括乙酸乙烯酯共聚物和基本上線性乙烯聚合物(配有增粘劑和聚合物蠟)。剝離膜可由常規(guī)聚合物和/或紙產(chǎn)品制備。剝離膜優(yōu)選由聚酯/蠟配料制備。
已確定壓敏粘合劑最好在粘合劑背襯材料處于來自擠出涂覆工藝的高溫時直接涂于粘合劑背襯材料上。優(yōu)選的技術(shù)是將壓敏粘合劑與粘合劑背襯材料一起擠出層壓；換言之，在輥隙處涂布壓敏粘合劑背襯材料。此外，可在涂布壓敏粘合劑之前將粘合劑背襯材料再次加熱。
本發(fā)明另一不包括非必要的輔助背襯材料的優(yōu)選實(shí)施方案，涉及這里描述的各種方法步驟與在兩層粘合劑背襯材料的一層中使用其中加入有效量的內(nèi)爆劑的至少一種基本上線性乙烯聚合物相結(jié)合。優(yōu)選的方法步驟組合至少包括用含水聚烯烴體系預(yù)涂布；通過用加熱至至少67℃的洗滌劑水溶液洗滌或擦凈配料產(chǎn)品；通過施加溫度設(shè)定約1000℃的紅外輻射約1至約6秒干燥并預(yù)熱該配料產(chǎn)品；通過采用大于或等于615°F(324℃)的擠出熔體溫度將粘合劑背襯材料擠出涂覆于已預(yù)熱并洗滌的主背襯材料上；在擠出涂覆的同時對半熔融或熔融粘合劑背襯材料料片施加大于40英寸H2O(9.8Pa)的真空；在擠出涂覆輥隙用設(shè)定大于約60psi(0.41MPa)的空氣正壓裝置處理半熔融或熔融粘合劑背襯材料料片；同時在擠出涂覆輥隙活化內(nèi)爆劑；和通過施加設(shè)定約1000℃的紅外輻射約1至約6秒熱滲透地毯。
評估本發(fā)明的各個實(shí)施方案，并在某些情況下與現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)施方案對比。然而給出實(shí)施例應(yīng)不以任何方式將本發(fā)明范圍限制在這些實(shí)施例中。實(shí)施例各實(shí)施例中測定的主要性能包括植絨粘結(jié)、耐磨性、Velcro分級、柔韌性和層壓強(qiáng)度。植絨粘結(jié)按照ASTM D-1335-67測量。用于本發(fā)明的乙烯聚合物的模量按照ASTM D-790測量。
耐磨性基于定性Velcro起毛試驗(yàn)。在該試驗(yàn)中，將涂有標(biāo)準(zhǔn)Velcro的線圈邊的直徑2英寸(5.1cm)、重2磅(0.91kg)的輥在涂布地毯樣品上通過10次，然后將磨蝕過的地毯上的絨毛與一組地毯標(biāo)準(zhǔn)物對比并分成1-10個等級，其中等級10表示不起毛。
柔韌性等級同樣基于定性評估。層壓強(qiáng)度基于手動定性評估，其中若地毯樣品各層不能用手分開(即粘合劑背襯材料自主背襯材料分離)，則給出良好的層離等級，若各層分離，則給出不良分級。
Aachen試驗(yàn)用于測定組合地毯的尺寸穩(wěn)定性。這里使用的Aachen試驗(yàn)為ISO Test Method 2551。簡而言之，首先在縱向和橫向測定組合地毯的尺寸，然后將其暴露于熱(140°F(60℃)2小時)和濕氣(浸入水中2小時)。將該組合地毯在干燥烘箱中干燥16小時。然后將這些組合地毯放入調(diào)節(jié)室中48小時，然后測定各地毯縱向和橫向尺寸。結(jié)果以原始尺寸的變化百分?jǐn)?shù)給出。
表1列出用于制備各實(shí)施例的各種乙烯聚合物。
表1
SLEP表示購自The Dow Chemical Company的基本上線性乙烯/1-辛烯共聚物。HBLEP表示均相支化線性乙烯聚合物，如購自Exxon Corporation的ExactTM樹脂。LLDPE表示線性低密度乙烯/1-辛烯共聚物，如購自The Dow ChemicalCompany的DowlexTM樹脂。ULDPE表示超低密度線性乙烯/1-辛烯共聚物，如購自The DowChemical Company的ATTANETM樹脂。LDPE表示高壓乙烯均聚物，如購自很多聚合物制造廠家的。HDPE表示高密度聚乙烯樹脂，如購自各聚合物制造廠的。*表示列舉的聚合物不適合在本發(fā)明某些方面使用。ND表示該值未測量。
表2概列出本發(fā)明實(shí)施例1-8和對比例9-12的聚合物、擠出條件和地毯樣品性能結(jié)果。擠出涂覆設(shè)備由裝有L∶D 30∶1、直徑3-1/2英寸(8.9cm)的主擠出機(jī)和L/D 24∶1、直徑2-1/2英寸(6.4cm)的輔助擠出機(jī)的雙擠出機(jī)Black Clawson共擠出生產(chǎn)線組成，對于這些實(shí)施例，僅大擠出機(jī)以90rpm(250lb/hr)運(yùn)行。將一76cm縫口模頭與擠出機(jī)相連并用20-mil(0.51mm)模頭間隙和6-英寸(15.2cm)空氣/拉伸間隙定邊至69cm。夾輥壓力設(shè)定為85psi(0.58Mpa)并將驟冷輥控制在60°F(15.6℃)下。目標(biāo)擠出溫度、生產(chǎn)線速度和涂層厚度列于表2中。
對于各實(shí)施例，將聚丙烯坯料產(chǎn)品樣品(26OSY(919.6cm2/m2)、植絨、線圈絨頭、直縫坯料產(chǎn)品，以牌號Volunteer購自ShawIndustries)切割并加襯至Kraft紙上，并將推薦的樹脂擠出涂覆至坯料產(chǎn)品的背面上。將輔助背襯材料(2.8OSY(99cm2/m2)織造聚丙烯稀松織物，稱為Action Bac，購自Amoco Company，F(xiàn)abrics andFibers Division) 圖2給出擠出涂覆方法和涂布擠出涂覆粘合劑背襯材料后接著涂布非必要的輔助背襯材料的的工序。在某些情況下，首先將配料產(chǎn)品樣品在200°F(93℃)的烘箱中預(yù)熱30分鐘。將涂布的樣品在室溫下和70％相對濕度下老化24小時后，測定植絨粘結(jié)、耐磨性和層離性。
表2
<p>*表示比較例；該實(shí)施例不是本發(fā)明的實(shí)施例。ND＝該值未測定。
本發(fā)明實(shí)施例1-8說明均相支化乙烯聚合物得到具有良好柔韌性和良好的地毯組分粘結(jié)力的地毯樣品，及植絨粘結(jié)強(qiáng)度和耐磨性取決于加工條件。兩種高壓LDPE，非均相支化LLDPE和非均相支化ULDPE擠出涂料(比較例9-12)得到相當(dāng)僵硬的地毯樣品和相當(dāng)差的地毯組分粘結(jié)性。
組分粘結(jié)性差的一個標(biāo)志是背襯材料與主背襯材料的相當(dāng)?shù)驼辰Y(jié)性。另一個標(biāo)志是LDPE、LLDPE和ULDPE擠出涂料樹脂對紗線或纖維束的相當(dāng)?shù)蜐B透性。
表3概列出本發(fā)明實(shí)施例13-22的聚合物、擠出條件和地毯性能結(jié)果。這些實(shí)施例使用與實(shí)施例1-12給出的相同的擠出設(shè)備、擠出條件和坯料產(chǎn)品。
表3<
本發(fā)明實(shí)施例13-20給出涂層厚度和擠出溫度對地毯背襯性能的影響。在本發(fā)明某些方面中，涂層厚度大于7mil(0.18mm)，優(yōu)選大于或等于11mil(0.38mm)，更優(yōu)選大于或等于約15，最優(yōu)選大于或等于22mil(0.56mm)，對于擠出熔體溫度大于550°F(288℃)，優(yōu)選大于或等于575°F(302℃)，更優(yōu)選大于或等于600°F(316℃)和最優(yōu)選大于或等于615°F(324℃)是優(yōu)選的。本領(lǐng)域技術(shù)人員會理解擠出熔體溫度與擠出生產(chǎn)線速度相對立。換言之，較低的擠出溫度通常需要較慢的擠出生產(chǎn)線速度以獲得良好的紗線滲透性。本領(lǐng)域技術(shù)人員會理解在高溫下，需要熱穩(wěn)定添加劑如Irganox  1010和Irgafos 168(都購自Ciba-Geigy)，以獲得本發(fā)明的最大優(yōu)點(diǎn)，如粘合劑背襯材料對紗線或纖維束的滲透性大于40％。本領(lǐng)域技術(shù)人員還會理解過高的化學(xué)穩(wěn)定性將不利地影響牽伸性能，因此選取的添加劑和濃度必須在牽伸要求和滲透性要求之間達(dá)到平衡。然而，通常在較高的擠出熔體溫度下需要較高的添加劑濃度。
表4概列出實(shí)施例23-54的聚合物、擠出條件和地毯性能結(jié)果。在此評估中，擠出涂覆設(shè)備由裝有30∶1 L/D螺桿的3-1/2英寸(8.9cm)直徑Black Clawson Model 435擠出機(jī)、150hp(311J/hr)ElectroFlight驅(qū)動系統(tǒng)、Cloreren 3-層加料管(feedblock)和Black ClawsonModel 300 XLHL 30″衣架式模頭(用20mil(0.51mm)模頭間隙和6英寸(15.2cm)空氣/拉伸間隙外部定邊至24英寸(15.2cm)組成。目標(biāo)擠出溫度、螺桿速度、生產(chǎn)線速度和涂層厚度列于表4中。
使用聚丙烯坯料產(chǎn)品樣品(26OSY(920cm2/m2)、植絨、線圈絨頭、直縫坯料產(chǎn)品，以牌號Volunteer購自Shaw Industries)。將候選乙烯聚合物擠出涂覆于坯料產(chǎn)品的背面，該乙烯聚合物經(jīng)擠出涂布機(jī)連續(xù)運(yùn)行而不是作為各坯料產(chǎn)品樣品的襯紙。電子和氣體紅外加熱器安裝于涂布工段之前以預(yù)加熱坯料產(chǎn)品。安裝具有45°真空區(qū)域的分段真空壓力輥并連接至可變真空泵上。真空區(qū)域位于擠出物與坯料產(chǎn)品的接觸點(diǎn)。夾輥壓力設(shè)定為80psi并將驟冷輥控制在120°F(49℃)下。在模頭處淀積擠出物后并在加壓夾輥之前將輔助背襯材料(2.8OSY(99cm3/m2)織造聚丙烯稀松織物或Action Bac，購自AmocoChemical Compay，F(xiàn)abrics and Fibers Division)加入地毯樣品的背面，由此形成層壓結(jié)構(gòu)。將涂布的樣品在室溫下和70％相對濕度下老化24小時后，測定植絨粘結(jié)、耐磨性和耐層離性。
表4
表4(續(xù)
表示比較例；該實(shí)施例不是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的實(shí)施例。ND＝該值未測定。
這些實(shí)施例說明均相支化乙烯聚合物得到具有良好柔韌性和良好的地毯組分粘結(jié)力的地毯樣品，及植絨粘結(jié)強(qiáng)度和耐磨性取決于加工條件。這些實(shí)施例還說明通過使用地毯預(yù)熱加工步驟、優(yōu)化涂層厚度，和/或真空夾輥壓力方法步驟，可獲得對地毯背襯性能的改進(jìn)。
高壓LDPE擠出涂覆樹脂導(dǎo)致具有不良組分粘結(jié)性的僵硬地毯。
表5概列出實(shí)施例55-57的擠出條件和地毯性能結(jié)果。這些實(shí)施例使用與實(shí)施例23-54列出的相同的擠出設(shè)備和擠出條件，不同的是使用尼龍坯料產(chǎn)品(26OSY(920cm3/m2、植絨、起圈絨頭、直縫坯料產(chǎn)品，以牌號VocationTM購自Shaw Industries)代替聚丙烯坯料產(chǎn)品。
表5
ND表示該值未測定。
本發(fā)明實(shí)施例55-77同樣說明均相支化乙烯聚合物得到具有良好柔韌性和良好的地毯組分粘結(jié)力的地毯樣品，及植絨粘結(jié)強(qiáng)度和耐磨性取決于加工條件。與實(shí)施例23-30一樣，這些實(shí)施例也說明通過使用預(yù)熱加工步驟、優(yōu)化涂層厚度，和/或真空夾輥壓力方法步驟，可獲得對地毯背襯性能的改進(jìn)。
表6概列出實(shí)施例78-86的聚合物、擠出條件和地毯性能結(jié)果。這些實(shí)施例使用與實(shí)施例1-12列出的相同的擠出設(shè)備和擠出條件，不同的是使用十字縫合聚丙烯坯料產(chǎn)品(20OSY(707cm3/m2)、植絨、起圈絨頭，以類型名“Proton”購自Shaw Industries)代替直縫坯料產(chǎn)品。
表6
表示比較例；該實(shí)施例不是本發(fā)明的實(shí)施例。ND＝該值未測定。
本發(fā)明實(shí)施例78-83說明均相支化乙烯聚合物得到具有良好柔韌性和良好的地毯組分粘結(jié)力的十字縫合地毯樣品。用于比較例84-86的LLDPE擠出涂覆樹脂導(dǎo)致僵硬十字縫合地毯樣品。
表7概列出本發(fā)明實(shí)施例87-90的聚合物、擠出條件和地毯性能結(jié)果。這些實(shí)施例使用與實(shí)施例23-54列出的相同的擠出設(shè)備和擠出條件，不同的是使用聚丙烯坯料產(chǎn)品，即2750旦尼爾(16OSY(566cm3/m2)植絨、起圈絨頭、直縫，以類型名“Quadratic”購自ShawIndustries)代替聚丙烯坯料產(chǎn)品。此外，對于實(shí)施例88-90，在擠出涂覆之前，用烯屬懸浮液或乳液(稱為預(yù)涂料)涂布坯料產(chǎn)品。
特別地，通過稱取200份水制備聚乙烯顆粒水分散體。接著用高速均化器在低速下將0.4份表面活性劑(以牌號“Igepal C0-430”購自Ciba-Geigy)分散于水中。然后在中等至高混合速度下在5分鐘內(nèi)將100份購自Quantum Chemical的“FN500”加入混合物中。
當(dāng)FN500開始攪拌后，加入0.4份以牌號“Marfoam”購自Lenmar的消泡劑，以減少混合物發(fā)泡。最后，將2.4份由Sun ChemicalInternational以牌號“Printgum 600M”出售的增稠劑加入混合物中。加入該增稠劑后最少需要混合10分鐘。
將該分散劑通過常規(guī)方式涂于主背襯材料的背面。特別是將38OSY(1,344cm3/m2)(基于濕分散體)通過以10英尺/min(3.05m/min)運(yùn)行的輥涂機(jī)上的輥涂于主背襯的無絨頭一面。
分散體涂布后，將地毯直接通入常規(guī)高速干燥烘箱中。在烘箱中的總停留時間為5分鐘并使地毯達(dá)到溫度約290°F(143℃)。
涂布預(yù)涂料前后進(jìn)行觀察，但在涂布擠出粘合劑背襯材料之前觀察到如此生產(chǎn)的地毯具有良好的束滲透覆蓋性。測量顯示4和8OSY(283cm3/m2)FN500(按干重計(jì))加入地毯背襯中。
在涂布擠出粘合劑背襯之前，同樣按照測試方法ASTM D1335測試實(shí)施例88-90的地毯，以測量地毯的植絨強(qiáng)度(參見ASTM標(biāo)準(zhǔn)1991年度手冊，Vol.07.01)。該試驗(yàn)測量拉動起圈絨頭地毯中一個線圈的一端或兩端引線使其無背襯所需的力。由實(shí)施例88-90制備的地毯在涂布擠出粘合劑背襯之前顯示平均植絨粘結(jié)強(qiáng)度9.0磅(4.1kg)。
實(shí)施例87包括預(yù)涂漆AdcoteTM50T4990，一種乙烯丙烯酸共聚物分散體，購自Morton International，Woodstock，I11，以4OSY(141.5cm3/m2涂布)。這些實(shí)施例不施加真空。
表7
本發(fā)明實(shí)施例87-90說明，均相支化乙烯聚合物導(dǎo)致良好柔韌性和良好的地毯組分粘結(jié)性的地毯樣品，且該地毯性能可通過涂布預(yù)涂料增強(qiáng)。
表8概列出實(shí)施例91-96的聚合物、擠出條件和結(jié)果。這些實(shí)施例使用與實(shí)施例23-54列出的相同的擠出設(shè)備和擠出條件，不同的是使用尼龍坯料產(chǎn)品(即3050旦尼爾，以20OSY(920cm3/m2)植絨的、起圈絨頭、直縫坯料產(chǎn)品，以型號“VanguardTM”購自ShawIndustries)代替直縫聚丙烯坯料產(chǎn)品，并在擠出涂覆之前將該坯料產(chǎn)品用烯烴懸浮液或乳液(即預(yù)涂料)涂布。這些實(shí)施例不施加真空。評估的預(yù)涂料包括AdcoteTM50T4990(一種乙烯丙烯酸共聚物分散體，購自Morton International，Woodstock，I11)和LDPE懸浮液，其中對于后者，預(yù)涂布的坯料產(chǎn)品以牌號Vanguard購自ShawIndustries。這些預(yù)涂料以4(141.5cm3/m2)和8OSY(283cm3/m2)重涂布。
表8
這些實(shí)施例說明，均相支化乙烯聚合物導(dǎo)致良好柔韌性和良好的地毯組分粘結(jié)性的地毯樣品，且該地毯性能可通過涂布含水預(yù)涂料增強(qiáng)。
這些實(shí)施例使用與實(shí)施例1-12列出的相同的擠出設(shè)備和擠出條件，不同的是評估雙唇或雙工段擠出涂覆技術(shù)。在該評估中，在緊鄰地毯背襯上將該坯料產(chǎn)品擠出涂覆一層涂層。將該層稱為底層。一旦涂布后，將這些樣品再次擠出涂覆另一層涂層，稱為頂層。
表9
ND表示該值未測定。
本發(fā)明實(shí)施例97-109說明雙工段擠出涂覆均相支化乙烯聚合物導(dǎo)致具有良好柔韌性和良好地毯組分粘結(jié)性的地毯樣品。頂層同樣含有地毯組分。頂層還含有填料或可回收聚合物材料以改進(jìn)性能或節(jié)約成本。
表10概列出實(shí)施例110-117的聚合物、擠出條件和地毯性能結(jié)果。這些實(shí)施例使用與實(shí)施例1-12列出的相同的擠出設(shè)備和擠出條件，不同的是使用單模頭共擠出技術(shù)。將不同的候選乙烯聚合物分別加入兩個擠出機(jī)中。然后將乙烯聚合物同時加入單模頭內(nèi)并共擠出到坯料產(chǎn)品背面上。擠出到地毯背面上的涂層(即與主背襯材料相鄰的層)稱為底層，而外層稱為頂層。評估不同的厚度和使用不同的熔體溫度。
表10<
>本發(fā)明實(shí)施例110-117顯示單模頭共擠出均相支化乙烯聚合物導(dǎo)致具有良好柔韌性和良好性能或節(jié)約成本，含有填料或回收利用的聚合物材料以改進(jìn)性能或節(jié)約成本。
對于同時擠出涂覆，開發(fā)壓塑方法以在坯料背襯上熔化候選樹脂片。該方法使用可程序化壓機(jī)。下面給出工藝。
將乙烯聚合物珠粒、粒料或粉末壓制為重約16g和厚度0.0025英寸(0.64mm)的板。使用的壓機(jī)為充氣Tetrahedron可程序化壓機(jī)。將聚合物珠粒、粒料或粉末放入所需板模具中的Mylar牌聚酯膜之間，并在374°F(190℃)下預(yù)加熱30秒(通過將樣品插入預(yù)加熱壓機(jī)中并完全關(guān)閉壓臺以在不壓制聚合物樣品下將其加熱的方式完成。)。30秒后，將壓臺完全封閉并啟動Tetrahedron程序。該程序提供在374°F(190℃)下2噸(1,814kg)壓力1.5分鐘，和在100°F(38℃)下50噸(4.5×104kg)壓力5分鐘。程序結(jié)束后，除去樣品并進(jìn)一步冷卻。然后將樣品貯存，以在后面與坯料產(chǎn)品方塊一起進(jìn)行層壓步驟中備用。
將坯料產(chǎn)品切割為方塊(其尺寸稍大于用于模塑上述乙烯聚合物樣品的尺寸)并用膠帶粘貼于絕緣板上。然后將該樣品方塊在設(shè)定110℃的Hot Pack烘箱中預(yù)熱15分鐘。
將上面制備的乙烯聚合物板放置于Mylar牌聚酯膜上并放入預(yù)熱壓機(jī)(374°F)(190℃)中5分鐘。完全關(guān)閉壓機(jī)壓臺以在擠壓乙烯聚合物板下將其預(yù)熱。將已在約374°F(190℃)下預(yù)熱約5分鐘的坯料產(chǎn)品方塊從Hot Pack烘箱中取出然后加入壓機(jī)中(即翻轉(zhuǎn)放到預(yù)熱聚合物板上)。此時，將聚合物板與坯料產(chǎn)品方塊結(jié)合，施加約0.1噸(90.7kg)力，然后將壓機(jī)立即打開。從壓機(jī)中取出層壓樣品并使其冷卻。壓塑層壓坯料產(chǎn)品方塊與聚合物板所需的時間為約3-7秒。
表12給出各種均相支化基本上線性乙烯聚合物的模塑條件和性能結(jié)果。
表12
為測量候選聚合物與坯料產(chǎn)品方塊的粘結(jié)性，使用實(shí)施例118-122模塑的壓塑層壓方法。然后用設(shè)定25mm/min十字頭速度的Instron測量剝離強(qiáng)度。
表13給出與聚丙烯地毯坯料產(chǎn)品方塊層壓的各種均相支化乙烯聚合物、高壓LDPE、非均相支化ULDPE、非均相支化LLDPE和HDPE的粘結(jié)結(jié)果。
表13
*表示比較例；該實(shí)施例不是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的實(shí)施例。ND＝該值未測定。
這些實(shí)施例說明均相支化基本上線性乙烯聚合物和均相支化線性乙烯聚合物提供優(yōu)于普通聚烯烴樹脂的粘結(jié)力，因此當(dāng)用作粘合劑背襯材料時得到增強(qiáng)的性能。
為評估各種地毯組分之間的粘結(jié)相互作用，拍攝地毯樣品橫截面的電子顯微鏡。圖3為實(shí)施例18的放大20和50倍的橫截面電子顯微鏡。圖4為實(shí)施例22放大20倍和50倍的橫截面電子顯微鏡圖。盡管發(fā)現(xiàn)實(shí)施例18僅具有一般地毯性能，但已發(fā)現(xiàn)實(shí)施例22具有相當(dāng)好的地毯性能。實(shí)施例22的改進(jìn)性能來源于粘合劑背襯材料與主背襯材料之間的增強(qiáng)緊密接觸，和來源于因增強(qiáng)束滲透導(dǎo)致的基本上包裹的纖維束。對比圖3和圖4，清楚地證實(shí)了與實(shí)施例18相比實(shí)施例22的增強(qiáng)束滲透。
為定量化束滲透，用購自Leica，Inc.Deerfied，I11.并運(yùn)行Version 2.0 QUIC軟件的Quantimet 570圖象儀進(jìn)行數(shù)字圖象分析。數(shù)字圖象由掃描電子顯微鏡通過裝有Javelin 12.5-75mm變焦鏡片的Sanyo VDC 3860 CCD攝像機(jī)獲得。
纖維束的總橫截面積通過使用二進(jìn)制編輯特征的QUIC軟件映繪數(shù)字圖象定義。束的孔隙橫截面積(即未滲透背襯材料的面積)按與總橫截面積相同的方式測定。然后通過減去空隙與束面積的比例計(jì)算束滲透性。
圖5給出尼龍和聚丙烯地毯的束滲透性與植絨粘結(jié)強(qiáng)度之間的關(guān)系。對于良好的地毯性能，要求擠出涂布的乙烯聚合物束大于40％，優(yōu)選大于或等于60％，更優(yōu)選大于或等于80％，最優(yōu)選大于或等于90％。
圖5還說明對于尼龍地毯，要求較低的纖維束滲透量以獲得與聚丙烯地毯相同水平的耐磨性。這里，尼龍地毯與聚丙烯地毯相比存在兩個重要差別。第一，將尼龍地毯用溫和的洗滌劑水溶液洗滌(作為染色操作的一部分)。第二，尼龍地毯纖維是極性的，而聚丙烯地毯纖維是非極性的。然而，圖5中對于尼龍地毯要求低纖維束滲透性的結(jié)果是意想不到的，且令人吃驚的是，盡管采用粘合劑背襯材料，但與非極性地毯(即聚丙烯)相比，看起來更容易通過洗滌或擦凈極性地毯(即尼龍)獲得高耐磨性。通常，本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員希望獲得諸如更好相互吸引，并因此對于給定的耐磨性水平，要求粘合劑背襯材料較低滲透入纖維束中的物質(zhì)。另一令人吃驚的結(jié)果是，盡管US5,395,471中已證明，均相支化乙烯聚合物呈現(xiàn)改進(jìn)的與聚丙烯基材的粘結(jié)力，但是與聚丙烯纖維相比這里尼龍纖維獲得更好的結(jié)果。這些結(jié)果說明，對于機(jī)械粘結(jié)和擦凈或洗滌方法步驟，粘合劑背襯材料可補(bǔ)償各種地毯組分之間缺少的或降低的化學(xué)相互作用，為給出候選聚合物在合理的加工溫度下滲透地毯紗線或纖維束并由此提供良好的地毯性能的相對能力，要進(jìn)行固化溫度試驗(yàn)。在該試驗(yàn)中，將候選乙烯聚合物在裝有錐形/柱形定位器的RheometricsMechanical Spectrometer 800 E(S/N 035-014)上，按溫度掃描模式試驗(yàn)。定位器的尺寸為52mm(杯內(nèi)徑)×50mm(懸擺外經(jīng))×17mm(懸擺高度)×0.04(錐形角)。將懸擺與杯子之間的間隙在室溫下校準(zhǔn)至50μm±2μm，和在220℃下校準(zhǔn)至0間隙。將樣品加入杯子中并加熱至熔化。當(dāng)推進(jìn)懸擺時立即將間隙設(shè)定為50μm±2μm。清除過量的樣品或溢流。當(dāng)工具溫度達(dá)到220℃時開始固化測量。將杯子在1Hz和20％動態(tài)應(yīng)變下擺動。實(shí)驗(yàn)通過第一次按速率10℃/步從220℃慢速冷卻至110℃進(jìn)行。將樣品通過第二次按速率5℃/步從110℃慢速冷卻至40℃進(jìn)行處理。為防止定位器收縮，施加自動張力以保持正常力高于0。自動張力按如下方式測量5g(預(yù)張力)、1g靈敏度和100達(dá)因/cm2(1.02kg/cm2)低限。當(dāng)樣品固化時，突然產(chǎn)生高轉(zhuǎn)矩，在樣品完全固化前施加自動應(yīng)變以防止轉(zhuǎn)換器過載。自動應(yīng)變按如下方式設(shè)定100％最大施加應(yīng)變，100g-cm最大允許轉(zhuǎn)矩，10g-cm最小允許轉(zhuǎn)矩和50％應(yīng)變調(diào)節(jié)，整個實(shí)驗(yàn)在干燥的氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行，以最大限度地減少樣品降解。
表14給出均相支化乙烯聚合物的固化溫度和高壓LDPE擠出樹脂的固化溫度。
表14
表示LDPE樹脂這些實(shí)施例說明均相支化乙烯聚合物具有相當(dāng)?shù)偷墓袒瘻囟龋⒁虼司哂斜绕胀ǖ兔芏染垡蚁┖玫臐B透紗線或纖維束的能力。據(jù)信適用于本發(fā)明的烯烴聚合物具有固化溫度低于或等于90℃，更優(yōu)選低于或等于85℃，最優(yōu)選低于或等于80℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，烯烴擠出涂覆樹脂(其中均相支化乙烯聚合物是優(yōu)選的)為約65至約100℃，優(yōu)選約70至約90℃，更優(yōu)選約70至約85℃。
在另一評估中，研究濕真空擦凈和洗滌技術(shù)，以確定其對本發(fā)明粘合劑背襯材料性能的影響。
該評估由兩種不同的濕真空工藝組成。第一個濕真空工藝(在下表1中標(biāo)記為Vac #1)由使用市購濕真空地毯清潔器清洗坯料產(chǎn)品樣品背面(即與纖維面相對的主背襯材料面)組成，所述清潔器裝有分散/填充罐，該分散/填充罐填充有Blue Lustre Products，Inc.，Indianapolis IN.，出售的RinsenvacTMCarpet Cleaning System，由此分散室溫自來水作為清洗溶液。當(dāng)使用第一個真空清洗工藝時，對坯料產(chǎn)品進(jìn)行兩個分離的真空清洗步驟，并在各清洗后徹底空干。第二個濕真空工藝(下表中標(biāo)記為Vac #2)由使用填充的RinsenvacTMCarpet Cleaning System清洗坯料產(chǎn)品樣品背面組成，由此分散稀RinsenvacTMProfessional Carpet Cleaner熱(90℃)水溶液作為清洗溶液混合物。用于第二個濕真空工藝的清洗溶液的濃度為每10份自來水1份RinsenvacTM洗滌劑。當(dāng)使用第二個濕真空工藝時，將坯料產(chǎn)品樣品進(jìn)行一次濕真空清洗，接著徹底空干，然后用室溫水漂洗，最后徹底空干。對于各洗滌工藝，每5yd2(4.2m2)坯料產(chǎn)品分散0.5加侖(1.9升)清洗溶液。
在本評估中，用單層模頭結(jié)構(gòu)對未洗滌(對比樣品)和洗滌植絨坯料產(chǎn)品樣品進(jìn)行擠出涂覆，盡管還可使用單模頭共擠出和雙模唇共擠出。輔助設(shè)備包括預(yù)加熱器和熱滲透烘箱。
擠出涂覆設(shè)備由裝有L∶D 30∶1、直徑3-1/2英寸(8.9cm)的主擠出機(jī)和L/D 24∶1、直徑2-1/2英寸(6.4cm)的輔助擠出機(jī)的雙擠出機(jī)Black Clawson共擠出生產(chǎn)線組成，對于這些實(shí)施例，儀大的擠出機(jī)以可變速率運(yùn)行。將一76cm縫口模頭與擠出機(jī)相連并用20-mil(0.51mm)模頭間隙和6-英寸(15.2cm)空氣/拉伸間隙定邊至69cm。夾輥壓力設(shè)定為30psi(0.2Mpa)，且驟冷輥溫度可以變化。
坯料產(chǎn)品為Shaw Industries出售的VolunteerTM地毯樣品。VolunteerTM地毯由26oz/yd2(920cm2/m2)的聚丙烯纖維組成，該地毯的特征為植絨、起圈絨頭、單縫地毯。在擠出涂覆施加粘合劑背襯材料期間將對比未洗滌和洗滌坯料產(chǎn)品樣品都加襯至Kraft紙上。將未洗滌的對比樣品和洗滌的樣品在施加擠出涂覆粘合劑背襯材料之前先在對流烘箱中預(yù)熱。
將The Dow Chemical Company以牌號XU-59100.00出售的基本上線性乙烯聚合物在本發(fā)明中用于粘合劑背襯材料。測量的預(yù)熱溫度設(shè)定為160°F(71℃)，擠出涂覆熔體溫度設(shè)定為500°F(260℃)，驟冷輥溫度設(shè)定為80°F(27℃)，擠出涂覆生產(chǎn)線速度設(shè)定為85ft/min(26m/min)。
將擠出涂覆樣品在室溫下老化至少24小時后，測量植絨粘結(jié)、耐磨性和層離性能。植絨粘結(jié)試驗(yàn)按照ASTM D-1335-67進(jìn)行。用Velcro試驗(yàn)工藝獲得耐磨性結(jié)果，其中，將涂有標(biāo)準(zhǔn)Velcro的線圈邊的直徑2英寸(5.1cm)、重2磅(0.91kg)的輥在涂布地毯樣品上通過10次，然后將磨蝕過的地毯上的絨毛與一組地毯標(biāo)準(zhǔn)物對比并分成1-10個等級(等級10表示不起毛)。通常若Velcro數(shù)低于6或地毯樣品的耐磨性分級為太差，則不測量植絨粘結(jié)。下表15概列出評估結(jié)果。
表15
<p>表15中的結(jié)果說明，在相同的粘合劑背襯材料下，在涂布粘合劑背襯材料之前使用溫真空加工步驟可明顯改進(jìn)地毯性能(相對于未洗滌的樣品)。此改進(jìn)是如此突出，已致于使用的粘合劑背襯材料涂料量可大大降低，同時保持極好的植絨粘結(jié)和耐磨性。
在另一評估中，將植絨坯料產(chǎn)品樣品擠出涂覆以評估碳酸鈣作為高熱含量填料和常規(guī)發(fā)泡劑(即偶氮二甲酰胺)作為內(nèi)爆劑的效果。將碳酸鈣和偶氮二甲酰胺按照下表給出的重量百分比與基本上線性乙烯聚合物干混?；旧暇€性乙烯聚合物具有30g/10min熔體指數(shù)和0.885g/cc密度并由The Dow Chemical Company以牌號XU-59100.00出售。偶氮二甲酰胺內(nèi)爆劑為Epicell # 301，它由EPI ChemicalCompany以在低密度聚乙烯中30wt％濃縮物出售。具有比熱容量約0.548cal-cc/℃(2.3J-cm3/℃)的碳酸鈣由Heritag Bag Compay以在低密度聚乙烯中75wt％濃縮物出售。
本發(fā)明中使用Shaw Industries出售的VolunteerTM地毯樣品。該地毯為聚丙烯纖維、26oz/yd2(920cm2/m2)、植絨、起圈絨頭、單縫地毯樣品，對于每一樣品，將其切割并加襯至Kraft紙上，如此將各例子的粘合劑背襯材料擠出涂覆于地毯的背面上(即地毯樣品的主背襯材料上)。對于各樣品，在粘合劑背襯材料上擠出涂覆之前，首先將坯料產(chǎn)品在對流烘箱中預(yù)熱。
在此評估中，擠出涂覆模頭構(gòu)型為單層的，且輔助裝置包括預(yù)加熱器和熱滲透烘箱。具體而言，擠出涂覆設(shè)備由裝有L∶D 30∶1、直徑3-1/2英寸(8.9cm)的主擠出機(jī)和L/D 24∶1、直徑2-1/2英寸(6.4cm)的輔助擠出機(jī)的雙擠出機(jī)Black Clawson共擠出生產(chǎn)線組成。然而，在該評估中，僅大的擠出機(jī)以可變速率運(yùn)行。將一76cm縫口模頭與擠出機(jī)相連并用20-mil(0.51mm)模頭間隙和6-英寸(15.2cm)空氣/拉伸間隙定邊至69cm。夾輥壓力設(shè)定為30psi(0.2Mpa)，且驟冷輥溫度可以變化。將坯料產(chǎn)品預(yù)熱溫度設(shè)定為160°F(71℃)，擠出熔體溫度設(shè)定為550°F(288℃)，生產(chǎn)線速度為75ft/min(23m/min)。驟冷輥溫度對于不含內(nèi)爆劑樣品設(shè)定為100°F(38℃)，對于含內(nèi)爆劑的樣品設(shè)定為70°F。
將擠出涂覆樣品在室溫下老化至少24小時后，對它們進(jìn)行植絨粘結(jié)、耐磨性、Velcro分級、起毛分級、柔韌性和耐層離性試驗(yàn)。植絨粘結(jié)試驗(yàn)按照ASTM D-1335-67進(jìn)行。耐磨性和Velcro試驗(yàn)基于定性試驗(yàn)。其中，將涂有標(biāo)準(zhǔn)Velcro的線圈邊的直徑2英寸(51mm)、重2磅(0.91kg)的輥在各擠出涂布樣品表面上通過10次以磨蝕樣品，然后將磨蝕過的地毯上的絨毛與一組標(biāo)準(zhǔn)物對比并分成1-10個等級(等級10表示不起毛)。
為提供定量磨蝕結(jié)果，使用纖維鎖結(jié)試驗(yàn)(Fiber Lock Test)。在該試驗(yàn)中，耐磨性值稱為“纖維鎖結(jié)起毛數(shù)(Fiber Lock FuzzNumber)”。該試驗(yàn)涉及用一對Fiskars 6″彈簧式剪刀切掉磨蝕纖維并在除去磨蝕纖維前后對比樣品重量。具體地，通過如下方式進(jìn)行纖維鎖結(jié)起毛試驗(yàn)提供8英寸(203mm)橫向×10英寸(254mm)縱向擠出涂布樣品；夾緊這些樣品使它們在輥壓期間保持平面；在該評估中用Velcro輥在恒定速度和約45°角下測量在縱向雙面輥壓樣品15次；使用與充壓機(jī)相連的2英寸×2英寸(51mm×51mm)樣品切割機(jī)(由National Analytical Equipment Fedration(NAFF)檢驗(yàn)合格)以對每一樣品提供兩種樣品；用校準(zhǔn)的AE200天平稱量并記錄各樣品至0.1mg，用一對Fiskars 6″彈簧剪刀小心除去所有磨蝕過的纖維，同時避免切割任何纖維圈部分；再次稱量并記錄兩種測試樣品；并將除去磨蝕纖維前后的重量差稱為Fiber Lock Fuzz Number(FLFN)。注意到纖維鎖結(jié)起毛數(shù)與Velcro數(shù)相對立；換言之，盡管較高的Velcro數(shù)是作為顯示改進(jìn)的耐磨性所需的，但較低的Fuzz數(shù)顯示改進(jìn)的耐磨性。表16提供添加劑的重量百分比和地毯性能結(jié)果。
表16
本評估中的所有實(shí)施例顯示良好的柔韌性和具有Velcro數(shù)至少6的實(shí)施例都顯示改進(jìn)的良好層離性。其中使用內(nèi)爆劑的實(shí)施例都具有閉孔和塌陷的粘合劑背襯材料基材，即粘合劑背襯材料層的厚度對于具有和不具有內(nèi)爆劑大約相同。表16說明單獨(dú)或同時使用內(nèi)爆劑和高熱含量填料與無這些添加劑的相同涂料重相比，改進(jìn)了植絨粘結(jié)和耐磨性。表16還令人吃驚地顯示使用這些添加劑可在降低粘合劑背襯材料涂層重量下改進(jìn)性能。
在另一評估中，將未改性對比粘合劑背襯材料樣品和通過加入馬來酸酐接枝乙烯聚合物改性的兩種粘合劑背襯材料樣品用單層模頭結(jié)構(gòu)擠出涂覆于坯料產(chǎn)品上，盡管也可使用單模頭共擠出和雙唇共擠出。輔助裝置包括預(yù)加熱器和熱滲透烘箱。
擠出涂覆設(shè)備由裝有L∶D 30∶1、直徑3-1/2英寸(8.9cm)的主擠出機(jī)和L/D 24∶1、直徑2-1/2英寸(6.4cm)的輔助擠出機(jī)的雙擠出機(jī)Black Clawson共擠出生產(chǎn)線組成，對于這些實(shí)施例，僅大的擠出機(jī)以可變速率運(yùn)行。將一76cm縫口模頭與擠出機(jī)相連并用20-mil(0.51mm)模頭間隙和6-英寸(15.2cm)空氣/拉伸間隙定邊至69cm。夾輥壓力設(shè)定為30psi(0.2Mpa)，驟冷輥溫度設(shè)定為75-80°F(24-27℃)和擠出生產(chǎn)線速度設(shè)定為75ft/min(23m/min)。在涂布粘合劑背襯材料之前，將坯料產(chǎn)品在對流烘箱中加熱至約210°F，擠出熔體溫度為約595-610°F(313-321℃)。
未改性對比粘合劑背襯材料為基本上線性乙烯聚合物，它具有熔體指數(shù)30g/10min.和密度0.885g/cc，由The Dow Chemical Company以牌號XU-59400.00出售。為制備兩種改性粘合劑背襯材料，將XU-59400.00與10wt％的兩種各自含1.0wt％馬來酸酐的不同馬來酸酐/乙烯聚合物接枝體干混，由此對兩種共混物提供0.1wt％的最終馬來酸酐濃度。接枝體本身按照US4,762,890中描述的方法制備。表7中標(biāo)記為MAH-1的一種接枝體使用高密度聚乙烯作為主體乙烯聚合物。表17中標(biāo)記為MAH-2的其它接枝體使用基本上線性乙烯聚合物作為主體乙烯聚合物。
坯料產(chǎn)品為Shaw Industries出售的Vocation 26TM地毯樣品。Vocation 26TM地毯由26oz/yd2(907cm3/m2)尼龍纖維組成，并具有植絨、起圈絨頭、單縫地毯特征。將坯料產(chǎn)品在擠出涂覆期間Kraft紙上以涂布對比粘合劑背襯材料和兩種改性粘合劑背襯材料。在涂布粘合劑背襯材料后在樣品背面不施加放置背襯材料，盡管可使用這種輔助背襯材料。
將擠出涂覆樣品在室溫下老化至少24小時后，測量植絨粘結(jié)、耐磨性和層離性。植絨試驗(yàn)按照ASTM D-1335-67進(jìn)行。耐磨性結(jié)果用上述Velcro試驗(yàn)工藝獲得，其中，將涂有標(biāo)準(zhǔn)Velcro的線圈邊的直徑2英寸(51mm)、重2磅(0.91kg)的輥在各擠出涂布樣品表面上通過10次以磨蝕樣品，并將磨蝕過的地毯上的絨毛與一組標(biāo)準(zhǔn)物對比并分成1-10個等級(等級10表示不起毛)。耐磨性也可用上述纖維鎖結(jié)試驗(yàn)定量。通常，若Velcro數(shù)低于6或地毯樣品的耐磨性被分級為差，則不能測量植絨粘結(jié)。下表17概列出評估結(jié)果。
表17
<p>表17中的結(jié)果說明加入的馬來酸酐乙烯聚合物接枝體(其中將高密度聚乙烯(HDPE)或基本上線性乙烯聚合物用作主體樹脂)可明顯改進(jìn)對比植絨粘結(jié)強(qiáng)度和耐磨性。這些改進(jìn)的一個優(yōu)點(diǎn)是現(xiàn)在技術(shù)人員可使用低熱塑性粘合劑背襯材料涂層重量，以節(jié)約成本并保持所需的高性能水平。
實(shí)施例176與上述實(shí)施例88相同，但不將粘合劑背襯擠出到地毯上。如此生產(chǎn)的地毯具有良好的束滲透性和經(jīng)密(wrap)性。測量說明約12OSY(424cm3/m2)FN500(按干重計(jì))加入地毯中。地毯按照測試方法ASTM D1335測量地毯的植絨粘結(jié)強(qiáng)度(參見1991 Annual bookof ASTM Standards，Vol.07.01)。該試驗(yàn)測量拉動起圈絨頭地毯中一個線圈的一端或兩端引線使其無背襯所需的力。實(shí)施例176中制備的地毯顯示平均植絨粘結(jié)強(qiáng)度9.0磅(4.1kg)。
實(shí)施例177與實(shí)施例176相同，但存在下列變化首先，在分散體中不使用消泡劑，第二將購自Degussa的Aerosil A300按0.5份加入分散劑中。第三，用以牌號DOW 12065 HDPE購自Dow Chemical Co.的HDPE取代FN500。第四，用以牌號DA-6購自Sun ChemicalInternaional的表面活性劑取代CO-430。此外，將地毯在270°F(132℃)的Blue M強(qiáng)制空氣循環(huán)烘箱中干燥30分鐘。HDPE的加入量為8.6OSY(304cm3/m2)。平均植絨粘結(jié)強(qiáng)度為4.0磅(1.8kg)。
實(shí)施例178與實(shí)施例177相同，不同的是除去Aerosil A-300，并以牌號FE-532購自Quantum的乙烯乙酸乙烯酯(EVA)聚合物代替HDPE。EVA的加入量為10OSY(354cm3/m2)。所得地毯的平均粘結(jié)強(qiáng)度為8.2磅(3.7kg)。
實(shí)施例179與實(shí)施例178相同，不同的是用以牌號MRL-0414購自Quantum的聚乙烯代替EVA。聚乙烯的加入量為3OSY(106cm3/m2)，所得地毯的平均粘結(jié)強(qiáng)度為2.3磅(1.04kg)。
實(shí)施例180與實(shí)施例177相同，不同的是FN500的加入量為5.4OSY(191cm3/m2)。植絨粘結(jié)強(qiáng)度為5.2磅(2.4kg)。
實(shí)施例181與實(shí)施例180相同，不同的是用以牌號OT-75購自SunChemical International的表面活性劑代替Igepal CO-430。FN500的加入量為10.5OSY(371cm3/m2)，平均粘結(jié)強(qiáng)度為43磅(1.95kg)。
進(jìn)行實(shí)施例182-193證明涂于由實(shí)施例176制備的地毯上的不同輔助背襯材料。
在實(shí)施例182中，通過將以牌號NA202 UE635購自QuantumChemical Co.共擠出乙烯乙酸乙烯酯/聚乙烯片材放置在地毯無絨頭一側(cè)使實(shí)施例176中制備的地毯片材接受輔助背襯。預(yù)擠出片材的厚度為23mil(0.58mm)。然后將地毯放置在300°F(149℃)重力烘箱中30分鐘以使片材熔化并與預(yù)涂地毯背面粘結(jié)。然后將地毯冷卻至室溫。
實(shí)施例183-185按與實(shí)施例182相同的方式進(jìn)行，不同的是Quantum NA202 UE635的片材分別為35、37和50mil(0.89、0.94和1.3mm)厚。
實(shí)施例186通過采用實(shí)施例176的地毯并將填充碳酸鈣的VAE膠乳施于地毯背面上進(jìn)行。然后將地毯放置在300°F(149℃)重力烘箱中30分鐘以使VAE干燥。涂層的重量為約25OSY(884cm3/m2)(按干重計(jì))。
實(shí)施例187按與實(shí)施例186相同的方式進(jìn)行，不同的是膠乳為未填充VEA膠乳。該膠乳特別以牌號Elcace 97808購自Reichold ChemicalCo.。
實(shí)施例188按與實(shí)施例186相同的方式進(jìn)行，不同的是用碳酸鈣填充的苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)膠乳代替VAE膠乳。涂布SBR膠乳以使涂層重約25OSY(884cm3/m2)。
實(shí)施例189通過采用實(shí)施例176的地毯并在地毯背面上噴涂EVA粉末進(jìn)行。EVA粉末特別以牌號Elvax 410購自Dupont，并以10OSY(354cm3/m2)涂布。
實(shí)施例190按與實(shí)施例189相同的方式進(jìn)行，不同的是粉末為Hercules以牌號Polywax 2000出售的聚烯烴。
實(shí)施例191通過采用實(shí)施例176的地毯并將配制的熱熔體粘合劑涂于地毯背面進(jìn)行。熱熔體特別由填充EVA和Piccovar CB-20(購自Hercules)構(gòu)成，并以30OSY(354cm3/m2)在溫度約300°F(149℃)下涂布。
實(shí)施例192按與實(shí)施例191相同的方式進(jìn)行，不同的是將聚氨酯泡沫墊經(jīng)熱熔體層壓至地毯背襯上。特別將以牌號Duratech 100購自Shaw Industries的聚氨酯泡沫與熱熔體一起層壓。
實(shí)施例193按照本發(fā)明含水預(yù)涂料方面的優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行。來自實(shí)施例176的地毯樣品具有直接擠出到背襯上的聚合物片材。使用的聚合物為上表1中以標(biāo)記“G”提供的聚乙烯彈性體。該特定聚合物的密度為約0.90g/cc。熔體指數(shù)為75。
將Marsden丙烷發(fā)光紅外加熱器用于預(yù)加熱基材。將加熱器設(shè)定為溫度約200°F(93℃)至約230°F(110℃)。地毯的溫度在約145°F(63℃)下在剛好接受擠出片材之前的點(diǎn)測量。將聚合物采用紙涂布所用的典型擠出涂覆裝置以7mil(0.18mm)厚擠出。典型的聚乙烯型擠出機(jī)特別在第一個料筒溫度350°F(177℃)、第二個料筒溫度375°F(191℃)和剩余料筒、集料管和擠出模頭溫度400°F(204℃)下使用。該模頭為將熱聚合物簾布擠出到地毯背面上的縫口模頭類型。然后將地毯背面朝向驟冷輥并在溫度120°F(49℃)下圍繞驟冷輥放置。生產(chǎn)線速度設(shè)定為23英尺/min(7m/min)。將地毯在輥隙壓力45psi(0.31MPa)的驟冷輥下壓制。盡管該具體實(shí)施方案中未進(jìn)行，但可將織物(如以“ActionBbc”購自Amoco Fabrics &amp; Fibers的典型聚丙烯輔助背襯織物)剛好在此驟冷輥之前或此驟冷輥上與擠出片材層壓。
進(jìn)行實(shí)施例194-197以制備本發(fā)明的組合地毯。
實(shí)施例194按照制備組合地毯的最優(yōu)選的方法進(jìn)行。在一個輥中提供6ft(1.8m)寬坯料產(chǎn)品。該坯料產(chǎn)品包括以割絨形式在面紗線重約45OSY(1,592cm3/m2)下植入無紡輔助背襯(以商品名“colback”購自Akzo，一種聚酰胺與聚酯聚合物的共混物)的聚丙烯紗線。將該坯料產(chǎn)品以17英尺/分鐘(5.2m/min)在擠出機(jī)下通過。擠出機(jī)含具有如下組成的熔體聚合物混合物wt％基本上線性乙烯聚合物 24(XU-59400.00，購自Dow)馬來酸酐接枝聚乙烯 4(XU-60769.07，購自Dow)碳酸鈣填料 59(Georgia Marble #9)增粘劑(Hercatac 1148 12購自Hercules)黑色母料 1100模頭處的溫度為約500°F(260℃)。第一次涂布約25OSY(884cm3/m2)，然后將增強(qiáng)織物片材層壓至聚合物第一層上面。本實(shí)施例中的增強(qiáng)織物為3.5OSY(124cm3/m2)的Typar片材(一種以“3351”購自Reemay的非織造聚丙烯織物)。通過驟冷輥后，將地毯在后一次經(jīng)生產(chǎn)線卷繞以涂布第二層。
在經(jīng)相同的生產(chǎn)線第二次通過后，將第二層相同擠出物涂于增強(qiáng)片材的頂面上?？偧尤肓?不包括Typar)為49.2OSY(1,740cm3/m2)。
冷卻后，將地毯切割成18英寸(45.7cm)見方的組合地毯并測試植絨粘結(jié)和Aachen的尺寸穩(wěn)定性。結(jié)果在下表18中給出。
實(shí)施例195按與實(shí)施例194相同方式進(jìn)行，起圈絨頭尼龍紗線以20OSY(1061cm3/m2)和直縫形式用作面紗線，總加料量為54.0OSY(1,910cm3/m2(O)。
實(shí)施例196按與實(shí)施例195相同的方式進(jìn)行，起圈熔頭尼龍紗線以30OSY(707cm3/m2)和直縫形式用作面紗線，總加料量為52.6OSY(1,860cm3/m2)。
實(shí)施例197按照與實(shí)施例196相同的方式進(jìn)行，不同的是使用輔助背襯為非織造聚酯織物(由Freudenberg以“Lutradur”出售的非織造聚酯織物)。總加料量為52.3OSY(1,850cm3/m2)。
表18
紗線在植絨粘結(jié)試驗(yàn)中破裂。
進(jìn)行實(shí)施例198-208制備在第二次通過后具有不同加料量的組合地毯。此外，測試兩種不同的增強(qiáng)物質(zhì)。
實(shí)施例198按與實(shí)施例194相同的方式進(jìn)行，不同的是在第一次通過時涂布具有如下組成的擠出物wt％基本上線性乙烯聚合物 69(XU-59400.00，購自Dow)碳酸鈣填料 30(Georgia Marble #9)
黑色母料 1100將11OSY(389cm3/m2)此擠出物涂于坯料產(chǎn)品的背面，該坯料產(chǎn)品由以約26OSY(920cm3/m2)以線圈形式植入聚丙烯主背襯中的聚丙烯紗線組成。
在實(shí)施例198-203中，將3.5OSY(124cm3/m2)埋入第一層擠出物與第二層擠出物之間。在實(shí)施例204-208中，將購自ELK Corp.的1.4OSY(49.5cm3/m2)玻纖稀松織物用作增強(qiáng)層。
在所有實(shí)施例198-208中，第二次經(jīng)相同的生產(chǎn)線涂布的第二層擠出物具有如下組成wt％基本上線性乙烯聚合物 24(XU-59400.00，購自Dow)馬來酸酐接枝聚乙烯4(XU-60769.07，購自Dow)碳酸鈣填料59(Georgia Marble #9)增粘劑(Hercatac 1148 12購自Hercules)黑色母料 1100第二次加料量按照表19中給出的變化。將地毯切割為組合地毯并進(jìn)行Aachen dimensioal穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果在下表中給出。
盡管這里已描述了特定的優(yōu)選和替換實(shí)施方案，但應(yīng)注意各種其它實(shí)施方案和改性可在不離開這里描述的本發(fā)明范圍下進(jìn)行。后面所附的權(quán)利要求用于定義本申請要求的專利范圍。
權(quán)利要求
1.一種地毯，包括具有正面和背面的主背襯材料、與主背襯材料粘附的多個纖維、粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料，所述纖維自主背襯材料的正面突出并暴露于主背襯材料的背面，非必要的輔助背襯材料與粘合劑背襯材料相鄰，其中多個纖維、主背襯材料、粘合劑背襯材料或非必要的輔助背襯材料中的至少一種由至少一種特征在于短鏈支化分布指數(shù)(SCBDI)大于或等于50％的均相支化乙烯聚合物組成。
2.權(quán)利要求1的地毯，其中所述粘合劑背襯材料由至少一種均相支化乙烯聚合物組成。
3.權(quán)利要求1的地毯，其中所述均相支化乙烯聚合物為乙烯與至少一種C3-C20α-烯烴的共聚體。
4.權(quán)利要求3的地毯，其中所述均相支化乙烯聚合物為乙烯與一種C3-C20α-烯烴的共聚物。
5.權(quán)利要求4的地毯，其中所述一種C3-C20α-烯烴選自丙烯、1-丁烯、1-異丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基1-戊烯、1-庚烯和1-辛烯。
6.權(quán)利要求5的地毯，其中所述一種C3-C20α-烯烴為1-辛烯。
7.一種制備地毯的方法，該地毯包括具有正面和背面的主背襯材料、與主背襯材料粘附的多個纖維、粘合劑背襯材料和非必要的輔助背襯材料，所述纖維自主背襯材料的正面突出并暴露于主背襯材料的背面，涂合劑背襯材料位于主背襯材料的背面一側(cè)，非必要的輔助背襯材料與粘合劑材料相鄰，該方法包括如下步驟將粘合劑背襯材料或非必要的輔助背襯材料涂于主背襯材料的背面，其中擠出涂覆的粘合劑背襯材料或非必要的輔助背襯材料由至少一種特征在于短鏈支化分布指數(shù)(SCBDI)大于或等于50％的均相支化乙烯聚合物組成。
8.權(quán)利要求7的方法，其中將粘合劑背襯材料擠出涂覆于主背襯材料的背面上。
9.權(quán)利要求1的地毯，其中(i)纖維、主背襯、粘合劑背襯和非必要的輔助背襯都包括聚烯烴聚合物，(ii)粘合劑背襯的烯烴單體在化學(xué)上與纖維和主背襯材料的不同，和(iii)地毯包括出售時的標(biāo)簽或文字說明，表示該地毯可在不分離地毯組分下回收利用。
10.權(quán)利要求1的地毯或權(quán)利要求7的方法，其中所述至少一種均相支化乙烯聚合物進(jìn)一步特征在于在-30至150℃之間具有單個差式掃描量熱DSC熔化峰。
11.權(quán)利要求10的地毯或方法，其中所述至少一種均相支化乙烯聚合物為具有如下特征的基本上線性乙烯聚合物(a)熔體流動速率I10/I2≥5.63(b)分子量分布Mw/Mn，通過凝膠滲透色譜測定并由如下方程定義(Mw/Mn)≤(I10/I2)-4.63，和(c)使基本上線性乙烯聚合物表面熔體破裂開始時的臨界剪切速率比線性乙烯聚合物表面熔體破裂開始時的臨界剪切速率大至少50％的氣體擠出流變性能，其中線性乙烯聚合物具有均相支化短鏈支化分布，而無長鏈支化，且其中基本上線性乙烯聚合物和線性乙烯聚合物同時為乙烯均聚物或乙烯與至少一種C3-C20α-烯烴的共聚體，并具有相同的I2和Mw/Mn，其中基本上線性乙烯聚合物和線性乙烯聚合物的相應(yīng)臨界剪切速率在相同的熔體溫度下使用氣體擠出流變儀測定。
12.權(quán)利要求1的地毯或權(quán)利要求7的方法，其中所述至少一種均相支化乙烯聚合物為均相支化線性乙烯聚合物。
13.一種制備地毯的方法，該地毯包括塌陷的非膨脹粘合劑背襯材料基材、具有正面和背面的主背襯材料和紗線，所述紗線自主背襯材料的正面突出并暴露于主背襯材料的背面，該粘合劑背襯材料包括至少一種乙烯聚合物，它與主背襯材料緊密連接，且基本上滲透入紗線中并基本上使紗線凝固，該方法包括將有效量的至少一種內(nèi)爆劑加入粘合劑背襯材料中，然后在擠出涂覆步驟期間使內(nèi)爆劑活化，使熔融或半熔融聚合物強(qiáng)制加入暴露于主背襯材料背面上的紗線的自由空間內(nèi)。
14.一種制備地毯的方法，包括步驟提供主背襯材料；將紗線植入主背襯材料中，以在主背襯材料的正面產(chǎn)生地毯絨頭并在主背襯材料的背面產(chǎn)生紗線線圈；將熱塑性材料片材擠出到主背襯材料背面上；在擠出步驟之前，至少處理主背襯的背面和主背襯材料背面上的紗線線圈，以從表面除去不需要的化學(xué)物質(zhì)，并由此增強(qiáng)擠出片材的粘結(jié)力，其中處理由施加蒸氣、化學(xué)溶劑和/或熱以閃蒸、擦凈、洗掉或除去紗線或主背襯材料上不需要的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及地毯和制備地毯的方法。在一方面中,該地毯包括(a)具有正面和背面的主背襯材料,(b)與主背襯材料粘附的多個纖維,所述纖維自主背襯材料的正面突出并暴露于主背襯材料的背面,(c)粘合劑背襯,(d)與粘合劑背襯相鄰的非必要的輔助背襯材料和(e)至少一種均相支化乙烯聚合物。該方法包括將至少一種均相支化的乙烯聚合物涂于主背襯材料的背面上以提供粘合劑背襯。該方法可包括另一些單獨(dú)或各種組合的步驟或工藝。另一些步驟和工藝包括在擠出步驟之前洗滌或擦凈主背襯和纖維,和使用內(nèi)爆劑。優(yōu)選的均相支化乙烯聚合物為基本上線性乙烯聚合物。這里描述的結(jié)構(gòu)和方法特別適合制備具有改進(jìn)耐性的的植絨、闊幅地毯。
文檔編號D06N7/00GK1251146SQ98803677
公開日2000年4月19日 申請日期1998年2月27日 優(yōu)先權(quán)日1997年2月28日
發(fā)明者J·O·比瑟, J·A·迪伯恩, C·F·迪爾, J·D·戈因斯, D·C·凱利, R·A·莫甘斯, O·K·麥肯尼, L·R·彭, R·R·特利 申請人:陶氏化學(xué)公司