專利名稱：含有低含量可萃取烴的駐極體纖維和過濾器網(wǎng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由纖維例如熔噴聚合物微纖維制成的駐極體纖維和駐極體過濾器介質(zhì)，以及制造駐極體纖維和過濾器的方法。更確切地說，本發(fā)明涉及含有低含量可萃取烴的駐極體纖維。可萃取烴的含量是所選聚合物和所采用的制造纖維和過濾器的加工條件的函數(shù)。
背景駐極體制品包含帶有持久或準持久電荷的電介質(zhì)材料。見Springer Verlag的《駐極體》，1987年出版于紐約，G.M.Sessler編輯。該制品通常以纖維過濾網(wǎng)的形式應(yīng)用，而且制造駐極體無紡布纖維過濾器網(wǎng)的方法是非常熟知的。例如無紡布網(wǎng)能夠采用如Van Wente于1956年發(fā)表在雜志Ind.Eng.Chem.第48卷、第1342-46頁的文章“熱塑性超細纖維”中所描述的熔噴聚合物技術(shù)制成，而且能夠采用各種技術(shù)使網(wǎng)帶上電荷。(見美國專利4215682、4588537、5411576、5472481、5645627、5496507和WO97/07272)。
由于空氣過濾和用作過濾器的駐極體過濾器網(wǎng)所需性能的重要性，已經(jīng)投入了相當多的努力來改進纖維駐極體過濾器的性能。上述專利反映出一些已經(jīng)報道的改進駐極體過濾器性能的工作，下面是這些工作的簡要概述。
Kubik和Davis在美國專利No.4215682中指出，當纖維自模具孔噴出時，通過用帶電粒子轟擊纖維，使熔噴纖維帶電。
Klaase等在美國專利No.4588537中采用電暈處理，使電荷噴入駐極體過濾器。
Jones等在美國專利No.5411576和5472481中，揭示了通過擠出聚合物與可熔融加工的含氟化合物的共混物形成微纖維網(wǎng)而制成駐極體過濾器。再將制得的駐極體過濾器微纖維網(wǎng)進行熱處理和電暈放電處理。
Lifshutz等在美國專利No.5645627(WO96/26783)中，通過擠出含有脂肪酸酰胺或含氟噁唑烷酮的聚合物共混物或它們的混合物、形成微纖維網(wǎng)、再將制得的網(wǎng)進行熱處理和電暈處理制成駐極體過濾器。
Angadjivand等在美國專利No.5496507中指出用水滴沖擊無紡布微纖維網(wǎng)上面，使網(wǎng)帶電。
Rousseau等在WO97/07272中揭示了通過擠出聚合物與含氟化合物或有機三嗪化合物的共混物形成微纖維網(wǎng)、再用水滴沖擊網(wǎng)上面而形成的駐極體過濾器。此專利指出當網(wǎng)受水滴沖擊時，這些添加劑會導(dǎo)致電荷量增高。
雖然上述文獻揭示了許多改進駐極體過濾器性能的方法，但以前的工作仍然留下了許多有待進一步努力的空間，下面描述的發(fā)明是另一個旨在繼續(xù)制造更好駐極體纖維和過濾器的發(fā)明。
發(fā)明的概述本發(fā)明提供含有聚合物材料和含氟化合物添加劑的駐極體纖維和過濾器。纖維含有低于約3％(重量)的可萃取烴，以纖維重量計?？奢腿N的含量通過在室溫下用CHCl3萃取纖維10分鐘，并測量自纖維溶出的烴的量來測定。
本發(fā)明的可萃取烴的含量低于3％(重量)的纖維可由這樣的工藝制成混合聚合物與含氟化合物添加劑、在保持低于290℃的溫度下擠出共混物形成擠出纖維、將擠出的纖維經(jīng)熱處理和帶電處理。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)駐極體過濾器內(nèi)可萃取烴的含量與過濾器載荷性能之間存在相關(guān)性。本發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)網(wǎng)內(nèi)的可萃取烴含量越低，網(wǎng)的載荷性能越好(載荷性能包括過濾器除去氣流中含油煙霧的能力，在實施例部分有詳細說明)。這樣，駐極體過濾器網(wǎng)的性能能夠通過測量可萃取烴的含量來預(yù)測。網(wǎng)內(nèi)的可萃取烴含量是聚合物類型和用來制造網(wǎng)的工藝條件的函數(shù)。選擇正確的聚合物類型對制得低含量可萃取烴的過濾器網(wǎng)纖維是重要的。應(yīng)當避免苛刻的工藝條件例如使用過氧化物和高擠出溫度，因為它們會增加可萃取烴的含量并引起載荷性能相應(yīng)下降。因此，控制上述參數(shù)能夠形成載荷性能得到改進的過濾器網(wǎng)。
本發(fā)明的駐極體纖維和過濾器具有多方面的應(yīng)用，包括、而不局限于呼吸罩例如面具、家用和工業(yè)用空調(diào)器、空氣凈化器、真空凈化器、醫(yī)用和其他空氣管道過濾器、汽車內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和電子設(shè)備例如計算機和磁盤驅(qū)動器。
附圖的簡要說明

圖1顯示了可萃取烴含量％(重量)不同的三個過濾器網(wǎng)樣品由最小值測得的煙霧載荷性能圖一即在進入至過濾器網(wǎng)上的二辛基酞酸酯(DOP)的滲入百分率達到最小值處的二辛基酞酸酯(DOP)的質(zhì)量，下面稱為“Min@Chl”。正如在實施例部分中詳細說明的一樣，通過將過濾器網(wǎng)暴露于DOP液態(tài)煙霧的儀器中而測得此數(shù)據(jù)。該儀器測量經(jīng)過過濾器前后DOP液態(tài)煙霧的濃度。將通過的煙霧濃度除以通過前的煙霧濃度再乘100算得透過百分率。
圖2顯示了可萃取烴含量％(重量)不同的17個樣品由Min@Chl測量的煙霧載荷性能圖。
優(yōu)選實施方式的詳細說明用于本發(fā)明的聚合物材料這樣選擇，使在選擇條件下擠出和轉(zhuǎn)變成駐極體纖維之后，駐極體纖維含有低含量的可萃取烴。聚合物材料可以是不導(dǎo)電的熱塑性樹脂-即電阻率大于1014歐姆×厘米的樹脂。優(yōu)選的聚合物材料的電阻率大于1016歐姆×厘米。聚合物材料應(yīng)當能保持持久的或長壽命的捕獲的電荷。聚合物的選擇是通過常規(guī)試驗確定出那些具有低含量可萃取烴的聚合物。聚合物材料可以包括、但不局限于聚烯烴例如聚乙烯和聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯和這些聚合物的組合物。
聚丙烯由于其高電阻、形成熔噴纖維的能力、合乎要求的載荷穩(wěn)定性、疏水性和耐濕性，而成為優(yōu)選的聚合物。優(yōu)選的聚丙烯的例子包括購自ExxonCorporation的Escorene PP-3505G(100％的全同立構(gòu)聚丙烯，密度0.91克/厘米3，熔體指數(shù)400克/10分鐘，熔點160℃)和購自Fina Oil and ChemicalCompany的Fina 3860(密度0.905克/厘米3，熔體指數(shù)100克/10分鐘，熔點165℃)。
用于本發(fā)明的含氟化合物添加劑能夠提供纖維以斥水性。含氟化合物添加劑要能熔融加工，即它們在形成纖維的熔融加工條件下基本上不降解。含氟化合物添加劑在25℃時應(yīng)為固體，優(yōu)選的是熔點至少約為70℃，更優(yōu)選的是至少約為100℃。含氟化合物添加劑優(yōu)選的是在通常遇到的溫度范圍即約0-80℃內(nèi)不發(fā)生相轉(zhuǎn)變，因為這樣的分子自由度的變化會不利地影響載荷穩(wěn)定性。含氟化合物添加劑的優(yōu)選分子量約為500-2500，更優(yōu)選約800-1500。優(yōu)選的氟化合物添加劑基本上不含有移動的極性類和/或離子類、污染物和雜質(zhì)，因為它們會增強導(dǎo)電性或會干擾纖維接受和保持靜電荷。
優(yōu)選的含氟化合物添加劑包括例如在授予Crater等人的美國專利No.5025052中所描述的含氟噁唑烷酮，在Katritzky、Alan R等人1988年發(fā)表于Langmuir第4卷、第732-735頁的文章“用于亞相烴的新型氟化表面活性劑的設(shè)計和合成”中所描述的含氟哌嗪，和優(yōu)選帶有約10-50個碳原子、更優(yōu)選約15-30個碳原子的全氟烷烴。含氟化合物添加劑的優(yōu)選含量為10％(重量)以下，更優(yōu)選約0.4-5％(重量)，最優(yōu)選約0.5-2％(重量)。尤其優(yōu)選的含氟化合物添加劑是在Jones等人的美國專利No.5411576中描述的那些添加劑。
在一種制造本發(fā)明纖維的方法中，聚合物和含氟化合物添加劑在擠出前進行共混。向擠出機內(nèi)加入固體之前，可通過共混這些固體來實施共混的步驟，但優(yōu)選分別熔化，使它們以液體形式混合起來。更優(yōu)選地，當采用聚丙烯制造纖維時，含氟化合物添加劑以約10-20％(重量)的用量在第一擠出機內(nèi)進行共混。將該較高含氟化合物含量的熔融共混物喂入不含有含氟化合物的熔融聚丙烯的第二擠出機內(nèi)。接著將這種共混物擠出，形成纖維。
擠出機優(yōu)選是雙螺桿擠出機。應(yīng)當控制擠出期間的溫度，以賦予熔體所要求的流變性能，并避免含氟化合物熱降解。擠出期間的溫度優(yōu)選保持在290℃以下。擠出溫度高于290℃會引起可萃取物的含量增高至3％以上，而且引起載荷性能的相應(yīng)下降。更優(yōu)選地，在第二擠出機末端附近的一點處、于約210℃下加入含有10-20％(重量)的氟化合物聚合物共混物，可將高溫期的時間縮至最短。
采用已知或近來開發(fā)的纖維成形方法包括紡絲或熔噴，能夠?qū)D出物制成纖維。熔噴技術(shù)最初由Van Wente在1956年發(fā)表于雜志Ind.Eng.Chem.第48卷、第1342-46頁的文章“超細熱塑性纖維”中進行了描述，用氣流在擠出機?？跔恳隼w維。熔噴方法是合適的，因為它能夠有效地制成細纖維，并以無紡布的形式進行收集，即可進行自身加工。由熔噴法獲得的纖維稱為吹塑微纖維或BMF。擠出的纖維可由已知方法(包括而不局限于Van Wente在“超細熱塑性纖維”中所描述的收集BMF方法)以無紡布網(wǎng)的形式進行收集。
為了提高最終成品中靜電荷的穩(wěn)定性，尤其是對液態(tài)煙霧的穩(wěn)定性，纖維或無紡布網(wǎng)應(yīng)進行退火熱處理。優(yōu)選的含氟化合物是具有低表面能的物質(zhì)，在足夠高的溫度下進行足夠長時間的熱處理，使含氟化合物在纖維的界面(例如纖維表面或纖維內(nèi)晶相和無定形相之間的邊界)處起霜。通常，較高的熱處理溫度可縮短熱處理時間。熱處理優(yōu)選控制在約130-155℃間進行約2-20分鐘，更優(yōu)選在約140-150℃下進行2-10分鐘，最優(yōu)選是在約150℃下進行約4.5分鐘。熱處理溫度不能高于約155℃，因為纖維或網(wǎng)會被損害。
接著，對纖維進行靜電充電。用于本發(fā)明的靜電充電方法的例子在授予vanTurnhout的美國專利No.Re 30782和Re 31285、授予Wadsworth等人的4275718、授予Klaase等人的4588537、授予Nakao的4592815中作了描述。對纖維可實施流體靜力充電，用不相似的纖維摩擦或振蕩能夠使切斷的纖維摩擦帶電。見例如美國專利No.4798850。優(yōu)選的是對網(wǎng)進行如本發(fā)明背景部分所提到的電暈放電或脈沖高壓處理。
本發(fā)明的駐極體纖維和過濾器含有低含量的可萃取烴。網(wǎng)優(yōu)選含有約1.0-3.0％(重量)的可萃取烴，更優(yōu)選約1.0-2.5％(重量)，最優(yōu)選約1.0-1.5％(重量)。烴是僅由碳和氫組成的化合物，本發(fā)明中會包括少量的氧，例如可能由過氧化物引入的氧。可萃取烴按下法進行計算。
準備纖維收集物的樣品，例如無紡布網(wǎng)，以進行可萃取烴的分析，步驟如下稱取50毫克的網(wǎng)，放入4打蘭(16毫升)的管形瓶中，向瓶中加入10毫升氯仿，并在自動振蕩器(例如肘節(jié)動作振蕩器)上于室溫下振蕩密封的瓶10分鐘。萃取的烴含量由合適的技術(shù)例如高效液相色譜法(HPLC)進行定量。萃取的含氟化合物和萃取的烴在不同時間進行洗提，而且能夠分別定量化。萃取的烴的重量百分含量不包括可萃取含氟化合物的重量。為了獲得可萃取烴的重量百分含量，將萃取出的烴的重量除以纖維重量(50毫克)，并乘100。
本發(fā)明的纖維駐極體過濾器的纖維通常具有約5-30微米的有效纖維直徑，而且根據(jù)Davies在1952年發(fā)表于雜志Institution of MechanicalEngineers，Proceedings 1B中的文章“大氣灰塵和微粒的分離”中所述方法計算，優(yōu)選約6-10微米。
由上述工藝形成的駐極體纖維可以制成駐極體過濾器。駐極體過濾器可采用含有至少部分駐極體纖維的無紡布網(wǎng)，或駐極體纖維與支撐結(jié)構(gòu)結(jié)合的形式。在任一種情形下，駐極體制品都可與一些非駐極體材料結(jié)合。例如支撐結(jié)構(gòu)可以是非駐極體纖維或支撐的非駐極體、無紡布網(wǎng)。駐極體過濾器優(yōu)選含有熔噴帶電微纖維的無紡布駐極體網(wǎng)。
駐極體過濾器網(wǎng)也可以包括可制成較膨松、不致密的網(wǎng)的短纖維。在無紡布網(wǎng)中加入短纖維的方法可按授予Hauser的美國專利No.4118531所述方法實施。如果使用短纖維，網(wǎng)優(yōu)選含有低于90％(重量)的短纖維，更優(yōu)選低于70％(重量)。為了簡化和優(yōu)化，在一些情形下，駐極體網(wǎng)可以基本由熔噴纖維組成，而不含短纖維。
另外，駐極體過濾器還可以含有吸附劑微粒，例如氧化鋁或活性炭。微?？梢约拥竭^濾器內(nèi)，有助于從經(jīng)過過濾器的氣流中除去氣態(tài)污染物。這種載有微粒的網(wǎng)在例如授予Braun的美國專利No.3971373、授予Anderson的4100324和授予Kolpin等人的4429001中作了描述。如果加入微粒材料，網(wǎng)優(yōu)選含有低于80％(體積)的微粒材料，更優(yōu)選低于60％(體積)。在駐極體過濾器不需除去氣態(tài)污染物的實施例中，過濾器可以僅含有熔噴纖維。
駐極體過濾器應(yīng)當基本上不含有這樣的成分例如抗靜電劑，它會提高導(dǎo)電性或妨礙纖維接受和保持靜電荷的能力。另外，駐極體過濾器不應(yīng)當進行這樣的處理例如暴露于γ射線、UV照射、熱解、氧化等，這些都會提高導(dǎo)電性。因此，在優(yōu)選的實施方式中，駐極體過濾器不暴露于γ照射或其他電離輻射。
駐極體過濾器單位重量一般約為10-500克/米2，更優(yōu)選約為10-100克/米2。過密的過濾器會使充電困難，而過輕或過薄的過濾器會發(fā)脆或過濾能力不足。對于許多應(yīng)用來說，駐極體過濾器厚度約為0.25-20毫米，通常約0.5-2毫米。這些尺寸的駐極體過濾器尤其適用于呼吸器。
在呼吸器中，纖維駐極體網(wǎng)可以以特定形狀成形或保藏，例如以模塑或折疊的半面罩形狀、可更換的管帶筒或濾毒罐或預(yù)過濾器。呼吸器也可以具有附加特征，例如附加層、閥門、模塑面部塊等。能夠裝入本發(fā)明改進的駐極體過濾器中的呼吸器的例子包括那些在美國專利No.4536440、4827924、5325892、4807619、4886058和美國專利申請No.08/079234中描述的呼吸器。
下面例子表明，可萃取烴的含量相當?shù)偷木W(wǎng)，比可萃取烴的含量較高的網(wǎng)具有更高的載荷性能。網(wǎng)內(nèi)可萃取烴的含量是用來制造網(wǎng)的聚合物和工藝條件的函數(shù)。因為網(wǎng)內(nèi)可萃取烴的含量影響網(wǎng)的載荷性能，此參數(shù)可通過選擇聚合物和制造網(wǎng)的加工條件來控制。
實施例樣品的制備網(wǎng)的擠出采用雙擠出機工藝擠出含有含氟化合物熔體添加劑的聚丙烯BMF網(wǎng)，該含氟化合物熔體添加劑與聚丙烯樹脂一起喂入雙螺桿擠出機的孔頸，制成約含有11％(重量)含氟化合物的熔體流。聚丙烯樹脂本體加入第二個雙螺桿擠出機的孔頸。在某些情形下，也計量加入過氧化物來降低粘度。包含氟化合物的擠出機的排出料泵送入包含聚丙烯的擠出機內(nèi)，泵送速率為使制成約1.1％(重量)的含氟化合物熔體添加劑的總排出量。
為了變量的連貫性和可控制，用于每個樣品中的添加劑是美國專利No.5411576中的添加劑A，它的化學(xué)式如下
含有含氟化合物熔體添加劑的熔體流溫度在所有點處都保持于290℃以下。最后的熔體溫度是288℃。調(diào)節(jié)主要聚合物熔體流、加入含氟化合物處的擠出條件，形成所要求的擠出網(wǎng)的性能。當使用低熔體指數(shù)的樹脂或擠出速率提高至高于50磅/小時時，將(2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化)己烷一同加入擠出機中，以控制聚合物熔體流變性能和熔噴網(wǎng)的物理參數(shù)。以一種與Van Wente等人描述相似的常規(guī)方式制成網(wǎng)，不同的是使用鉆孔的口模。除非另有說明，網(wǎng)制成下述規(guī)格的網(wǎng)的其中之一。
熱處理進一步處理擠出的網(wǎng)，將它們經(jīng)過平均溫度約為150℃的烘箱，速率是在烘箱內(nèi)的停留時間約為4.5分鐘。此熱處理工藝引起聚合物額外的結(jié)晶，并使含氟化合物熔體添加劑在纖維表面處起霜。
充電用高壓電場對網(wǎng)進行電暈充電，該電場提供于30個橫貫網(wǎng)的線性電暈源與地電極之間，每厘米電暈源長度上具有2.6×10-3毫安的電暈電流和約15秒的停留時間。
DOP載荷測試在持續(xù)暴露于受控制的DOP煙霧期間，通過監(jiān)測透過樣品的DOP煙霧，來測試二辛基酞酸酯(DOP)的載荷。該測試采用適合DOP煙霧的型號為#8110或#8130的TSI Incorporated Automated Filter測試儀(AFT)進行。
DOP的透過百分率定義如下DOP透過％＝100(DOP流出濃度/DOP流入濃度)，由光散射室測試流入流和流出流濃度。
測量濃度，并由AFT自動計算DOP透過％。由8110和8130AFT儀器產(chǎn)生的DOP煙霧是中值直徑為0.3微米的單分散團，由標準過濾器測試，流入濃度為100毫克/米3。要測試的樣品全部以85升/分鐘的流量通過過濾器網(wǎng)。這里報告的所有樣品都是在關(guān)閉煙霧電離器情況下進行測試的。要測試的樣品是直徑為5.25英寸、露出直徑的面積為4.5英寸(11.43厘米)圓盤，表面的速度為13.8厘米/秒。
稱重樣品盤，接著將兩個樣品盤頂對頂并裝在AFT中。持續(xù)暴露于DOP煙霧時，DOP開始每次測試的DOP測試，并繼續(xù)到DOP透過％有明顯的增長趨勢，或至少達暴露于200毫克DOP。DOP透過％和相應(yīng)的壓降數(shù)據(jù)傳送給連接的計算機，并儲存。DOP載荷測試結(jié)束后，載荷的樣品再次稱重，以監(jiān)測收集在纖維網(wǎng)樣品上的DOP的量。這用作由所測得的進入纖維網(wǎng)的DOP濃度和所測得的經(jīng)過網(wǎng)的煙霧流量外推的DOP暴露的交叉校驗。
得到的載荷數(shù)據(jù)輸入分析表，計算“攻擊時的最小值@”(Min@Chl)。Min@Chl定義為在DOP透過％達到最小值時進入過濾器網(wǎng)上的DOP總量或DOP質(zhì)量。該Min@Chl用來表征不同DOP時的網(wǎng)的特性，Min@Chl越高，載荷性能越好。
可萃取烴的測定制備網(wǎng)樣品以供分析，步驟如下稱取50毫克的網(wǎng)，放入4打蘭管形瓶中，向瓶中加入10毫升氯仿，接著，用特氟隆(聚四氟乙烯)襯里的帽密封瓶子。在肘節(jié)動作振蕩器上振蕩瓶子10分鐘，在下面的色譜分析條件下，由HPLC分析萃取物柱子Alltech CN 5毫米×150毫米溶劑A己烷溶劑B5％甲醇/二氯甲烷溶液梯度20分鐘內(nèi)10％B-100％B流率0.25毫升/分鐘注射器2毫升檢測器蒸發(fā)光散射檢測器，增益＝8采用美國聚合物標準協(xié)會的聚丙烯標準(重均分子量830，數(shù)均分子量740)，以1000-60微克/毫升的濃度配成一系列聚丙烯(/氯仿)標準溶液，分析這些標準溶液，以濃度對數(shù)對色譜面積對數(shù)作線性回歸分析，計算校準曲線。然后，用此校準曲線確定從網(wǎng)樣品中萃取出來的烴含量(在此情形下是聚丙烯)。
實施例1-3，圖1由各種聚丙烯樹脂制成BMF網(wǎng)，其中美國專利No.5411576中的含氟化合物熔體添加劑添加劑A的加入速率為50磅/小時，擠出溫度為288℃。制成的網(wǎng)具有規(guī)格1的參數(shù)。向Fina3860樹脂中加入過氧化物，以控制熔體流變性。如上所述對網(wǎng)進行熱處理和充電后，至少測試16個5.25英寸樣品的DOP載荷。所述樣品橫向和縱向地取自實施例1-3每例中的網(wǎng)。采用上述HPLC技術(shù)，確定取自同一個網(wǎng)的樣品中的可萃取烴的重量百分率?？奢腿N的重量百分率的測量比Min@Chl測試更精確(精確度在5％以內(nèi))。因此，雖然對于實施例1-3每個實施例來說，至少有16個樣品進行了測試，以獲得Min@Chl值，但對于每個實施例，僅進行約2次萃取測試。載荷性能和萃取的數(shù)據(jù)如表1和圖1所示。
表1
如表1和圖1的數(shù)據(jù)所示，由Min@Chl測量的液態(tài)煙霧的載荷性能，隨網(wǎng)內(nèi)可萃取烴的重量百分率增高而下降，可萃取烴含量越低，Min@Chl值越大。
實施例4-17如上所述，根據(jù)如表2所述的條件和網(wǎng)的規(guī)格，制備其他的網(wǎng)。
表2
<p>實施例4-17進行熱處理和電暈充電，并與上述實施例1-3相同進行載荷測試，不同的是每個網(wǎng)只有3個樣品進行測試，平均后獲得Min@Chl值。對每個樣品也按上述方法測定可萃取烴的重量百分率，包括重新測量實施例1-3的網(wǎng)，以保證實施例1-17之間的萃取數(shù)值的精確，并補償可能會在起始的實施例1-3測試與實施例1-17的測試之間所發(fā)生的柱條件的任何變化。實施例1-17的可萃取烴的重量百分率和Min@Chl值如表3和圖2所示。
表3
表3和圖2中的數(shù)據(jù)顯示出總的趨勢可萃取烴含量增高，隨之，載荷性能下降(即Min@Chl值下降)。幾個實施例的數(shù)值偏離了圖1所示的線性關(guān)系。認為這種偏離歸因于、至少部分歸因于由于測量實施例4-17時樣品較少，所形成的Min@Chl數(shù)據(jù)有較大的實驗偏差(實施例1-3的Min@Chl值是測試16個樣品并進行平均的結(jié)果，而實施例4-17的Min@Chl值是僅測試3個樣品并進行平均的結(jié)果)。
如表3和圖2所示，可萃取烴的重量％最高的過濾器網(wǎng)(實施例3、6和12)，分別含有3.4％、3.5％和4.0％的可萃取烴，表現(xiàn)出最差的載荷性能，Min@Chl值分別為34、57和23。因此，該數(shù)據(jù)表明可萃取烴含量高于約3.0重量％的過濾器網(wǎng)的載荷性能不合要求。
實施例1、4、7、14、16和17的可萃取烴的重量％分別為1.1、1.1、1.1、1.4、1.1和1.2，表現(xiàn)出最好的載荷性能，由于它們的Min@Chl值分別為270、250、220、260、188和183所示。因此，表3和圖3數(shù)據(jù)表明，含有約1.0-1.5％(重量)可萃取烴的網(wǎng)可獲得最好的載荷性能。
該數(shù)據(jù)也表明，選擇合適的聚合物制備駐極體纖維和無紡布網(wǎng)的重要性。采用Fina HMF 3860聚丙烯的所有實施例，(實施例3、6和12)，可萃取烴的含量最高，載荷性能最差，這由它們的Min@Chl值所佐證。
引用包括這里提到的美國專利，參考文獻在下全部列出以供參考。在說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式時，為了清楚起見，采用了特定的術(shù)語。然而，本發(fā)明不局限于所選擇的特定術(shù)語，應(yīng)當理解每一種特定成分都包括所有的相似地操作以達到相似目的的技術(shù)等效物。因此，應(yīng)當理解在附屬權(quán)利要求書和它們的等效物范圍內(nèi)，本發(fā)明可以以與特定描述有所不同的方式進行實施。
權(quán)利要求
1.駐極體纖維，它含有聚合物材料和含氟化合物添加劑，其中駐極體纖維內(nèi)可萃取烴的含量低于約3％(重量)，以纖維重量計。
2.如權(quán)利要求1所述的駐極體纖維，其中所述的聚合物材料是電阻率大于1014歐姆×厘米的非導(dǎo)電性熱塑性樹脂。
3.如權(quán)利要求2所述的駐極體纖維，其中所述的聚合物材料選自聚烯烴、聚-4-甲基-1-戊烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯和這些聚合物的組合物。
4.如權(quán)利要求2所述的駐極體纖維，其中所述的聚合物材料基本上由聚丙烯構(gòu)成，其中所述的含氟化合物添加劑是含氟噁唑烷酮、含氟哌嗪或全氟烷烴。
5.如權(quán)利要求1-4所述的駐極體纖維，其中所述的纖維是熔噴纖維。
6.如權(quán)利要求1-5所述的駐極體纖維，它含有約1.0-1.5％(重量)的可萃取烴。
7.如權(quán)利要求1-6所述的駐極體纖維，其中所述的含氟化合物添加劑是
8.無紡布網(wǎng)，它含有如權(quán)利要求1-7所述的駐極體纖維。
9.呼吸器，它含有如權(quán)利要求8所述的無紡布網(wǎng)。
10.自含有煙霧微粒的氣體中過濾微粒物質(zhì)的方法，包括使氣體通過如權(quán)利要求8所述的無紡布網(wǎng)。
11.制造駐極體纖維的方法，包括如下步驟使聚合物材料與含氟化合物添加劑共混；在保持于290℃以下的溫度下擠出共混物，形成擠出纖維；和對擠出纖維進行熱處理和充電；其中所形成的纖維內(nèi)可萃取烴的含量低于約3.0％(重量)，以纖維重量計。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中所述的聚合物材料基本上為聚丙烯，其中所述的擠出纖維以無紡布網(wǎng)的形式進行收集，其中所述的含氟化合物添加劑是含氟噁唑烷酮、含氟哌嗪或全氟烷烴。
13.如權(quán)利要求11-12所述的方法，其中所述的網(wǎng)在約140-150℃的溫度下熱處理約4-10分鐘。
14.如權(quán)利要求11-13所述的方法，其中所述的纖維由約0.5-5％(重量)的含氟化合物添加劑和約95-99.5％(重量)的聚丙烯的共混物制成。
15.一種預(yù)測駐極體過濾器網(wǎng)性能的方法，它包括測定網(wǎng)內(nèi)一種或多種可萃取烴含量的步驟。
16.如權(quán)利要求15所述的方法，其中所述的可萃取烴含量通過室溫下用氯仿萃取一種或多種烴來測定。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有聚合物材料和含氟化合物添加劑的駐極體纖維。駐極體纖維含有低含量的可萃取烴。含有低含量可萃取烴的駐極體過濾器的過濾性能得到改善。
文檔編號D01F1/10GK1272894SQ98809693
公開日2000年11月8日 申請日期1998年1月30日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月1日
發(fā)明者A·D·魯索, J·W·米勒 申請人:美國3M公司