一種纖維面料復合抗靜電劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維面料復合靜電劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化學纖維，尤其是合成纖維，因其和天然纖維相比具有諸多優(yōu)異的特性，如它們在纖維生產(chǎn)加工中能夠獲得特殊的性能和美學性質(zhì)，且價格低廉、可遭性高、強度韌性好等，得到迅速的發(fā)展和廣泛的應用。合成纖維具有諸多優(yōu)點，但也有許多不可忽視的缺點，如吸濕性低、染色性能差、易積聚電荷，產(chǎn)生靜電和穿著舒適性差等，必須對其性能進行多方面改善，合成化纖維的發(fā)展才可能有更輝煌的突破。
[0003]隨著合成纖維的產(chǎn)量迅速劇增，紡織靜電問題就日益尖銳起來，目前抗靜電的方法可分為物理方法和化學方法。物理方法有:(I)提高空氣相對濕度以提高纖維的漏靜電能力；(2)選用起電極性相反的不同纖維編織成織物；(3)在纖維表面用真空發(fā)噴鍍一層金屬薄膜，制成金屬化纖維；(4)用不銹鋼的短金屬纖維或纖維束與化學纖維混紡成復合導電纖維；(5)在纖維表面嵌入碳粒以制成碳化纖維?；瘜W方法有(I)在化纖聚合物的紡絲溶液中加入化學藥劑或抗靜電劑制成抗靜電纖維；(2)用化學方法制取金屬化纖維；(3)使纖維與某物質(zhì)起化學反應；(4)用表面活性劑對纖維進行處理。在這些方法中物理法有一定的使用限制，用抗靜電劑對纖維整理是抗靜電纖維的常用方法之一。
[0004]目前使用的抗電劑中，陽離子抗電劑雖然抗靜電效果好，但其主要含氮化合物，在高溫環(huán)境中易于變色，影響纖維及其織物的染色；陰離子型抗靜電劑的抗電效果也很理想，但其中硫酸酯鹽對氧氣和熱不太穩(wěn)定；非離子型抗靜電劑與離子型抗靜電劑相比毒性小，對皮膚物刺激，兼具有乳化和潤濕作用，但其對纖維吸附較差且本身不能電離，因此抗靜電作用較差；有機硅型抗靜電劑對抗靜電效果突出，但其在高溫和高速摩擦作用下受熱分解后的殘留物較多，易于形成白粉；有機氟型抗靜電劑由于價格昂貴，很少使用；高分子型抗靜電劑的水溶液黏度大，在高速紡絲過程中易于使摩擦系數(shù)升高，對防止靜電的產(chǎn)生并不有利。開發(fā)一種水溶性好、起泡型小，具有良好的耐熱性和耐酸堿性能，抗電效果良好，制備相對簡單，成本低的抗靜電劑是本技術(shù)領(lǐng)域人員亟需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，提出一種纖維面料復合抗靜電劑的制備方法，該制備方法簡單易行，制備出的抗靜電劑具有良好的抗電效果，具有良好的耐熱性、耐酸堿性能。
[0006]本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是:
一種纖維面料復合抗靜電劑的制備方法，該制備方法中纖維面料復合抗靜電劑按質(zhì)量份數(shù)計包括以下組份:
丁醇磷酸酯抗靜電劑35-40份
端輕基超支化抗靜電劑5-10份端羧基超支化抗抗靜電劑10-15份
端季銨鹽超支化抗靜電劑20-25份
該纖維面料復合抗靜電劑的具體制備方法如下:
(一)丁醇磷酸酯抗靜電劑的制備
(1)將正丁醇加入到干凈的三口瓶中，然后加入五氧化二磷，用藥匙緩慢放入到有正丁醇的三口燒瓶中，三口燒瓶放在裝有涼水的大燒杯中，以控制在加入過程中其溫度不超過50 0C ；
(2)加畢完，分別用膠塞、帶有溫度計的膠塞、將三口燒瓶密封，將三口燒瓶固定在電動攪拌器上，并放入已調(diào)至70°C的恒溫水浴鍋中，待溫度計示數(shù)為70°C時開始計時，反應4h后用移液管準確移取去離子水加入三口瓶進行水解，水解時間為2-3h，反應結(jié)束后，降溫，取出產(chǎn)物，即得到丁醇磷酸酯抗靜電劑；
(二)端羥基超支化抗靜電劑的制備
(1)將氯代十二烷溶于無水乙醇，加入三口燒瓶中，攪拌升溫至70-80V，在取二乙醇胺溶于乙醇并滴加三口燒瓶中，攪拌均勻，加入氫氧化納粉末，升溫至有回流產(chǎn)生，保溫反應4_5h，提純得粗產(chǎn)品后減壓蒸餾，得到核分子；
其中加入氯代十二烷、二乙醇胺和氫氧化鈉的質(zhì)量比為10:1:0.4 ；
(2)將二乙醇胺和丁二酸酐，分別溶于N，N-二甲基乙酰胺中，將二乙醇胺溶液加入三口燒瓶中，升溫至30 °C，緩慢加入丁二酸酐，控Ih內(nèi)滴加完畢，26-30 °C下反應3h，得到單體。
[0007]其中，加入二乙醇胺和丁二酸酐的質(zhì)量比為1.03:1 ;
(3)將制得的核分子加入到制備單體的反應器中，混合攪拌均勻，加入甲苯作帶水劑，在加入催化劑，接上分水器，攪拌加熱直至有回流產(chǎn)生，保溫反應3-4h，直到帶水劑甲苯中無水生成為止，對產(chǎn)物進行減壓蒸餾，除去溶劑，得到一種淡黃色粘稠物質(zhì)，即端羥基超支化抗靜電劑；
(三)羧基超支化抗抗靜電劑的制備
將步驟(二)中制得的端羥基超支化抗靜電劑溶于N，N- 二甲基乙酰胺中，用N，N- 二甲基乙酰胺溶解丁二酸酐，加入4- 二甲氨基吡啶，將溫度控制在80-85?，不斷攪拌，攪拌速度控制在200-250r/min，滴加丁二酸酐溶液，反應5_6h，即得到端羧基超支化抗靜電劑；
其中，端羥基超支化抗靜電劑和丁二酸酐的的質(zhì)量比為7:1.3 ;
(四)端季銨鹽超支化抗靜電劑的制備
(1)將(二)中制備的端羥基超支化抗靜電劑溶于N，N-二甲基乙酰胺中，加入四口燒瓶中，在氮氣保護下攪拌均勻，加入氫氧化納和環(huán)氧氯丙烷，升溫到45°C，攪拌速度為300-350r/min，反應 5_6h ；
(2)將上述步驟(I)中反應的產(chǎn)物進行抽慮，取慮液加入四口燒瓶中，氮氣保護下攪拌升溫至65°C，緩慢滴加三乙胺，反應5-6h，減壓蒸餾除去溶劑和未反應的原料，將蒸餾產(chǎn)物進一步提純處理，30°C真空干燥箱中烘干24h，即得到端季銨鹽超支化抗靜電劑；
其中，加入氫氧化納與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為13:18 ;
(五)纖維面料復合抗靜電劑的混制
(I)將端羥基超支化抗靜電劑、端羧基超支化抗抗靜電劑、端季銨鹽超支化抗靜電劑加入分散缸中攪拌均勻，攪拌速度為400-500r/min，溫度為40_45°C，攪拌時間為30_50min ；
(2)向上述步驟(I)中加入丁醇磷酸酯抗靜電劑在25-30°C下攪拌均勻，攪拌速度為800-900r/min，攪拌時間為50_60min，即得到纖維面料復合抗靜電劑。
[0008]本發(fā)明進一步的技術(shù)方案為:
前述纖維面料復合抗靜電劑的制備方法中，在制備丁醇磷酸酯抗靜電劑時正丁醇與五氧化二磷的摩爾比為3.5:1 ;加入去離子水的量為正丁醇和五氧化二陵總質(zhì)量的4-6%。
[0009]前述纖維面料復合抗靜電劑的制備方法中，在端羥基超支化抗靜電劑制備時，所用的催化劑為甲苯磺酸。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(I)本發(fā)明中制備的纖維面料復合抗靜電劑中添加了超分子抗靜電劑，具有三維空間結(jié)構(gòu)，在織物中，抗靜電劑能夠具有很好的分散性，并且在織物中能夠與基體有很好的相容性，從而具有較好的耐水洗性。
[0011](2 )本發(fā)明中添加的端羥基超支化抗靜電劑，是通過酯化反應得到的，具有較好的耐水洗性，吸水性，穩(wěn)定性。
[0012](3)本發(fā)明中添加的丁醇磷酸酯抗靜電劑，具有較高的親水性、良好的耐高溫性，以及優(yōu)異的抗靜電性能。
[0013](4)本發(fā)明中添加的丁醇磷酸酯抗靜電劑能夠在高分子材料表面定向吸附，親油性基團朝向高分子，親水性基團朝向空氣，后者能與水締合，從而能改善表面電導率，迅速泄漏電荷，達到抗靜電的效果。
[0014](5)本發(fā)明中磷酸酯抗靜電劑具有優(yōu)良的耐高溫性，且隨著酯化試劑碳鏈的增長，其耐高溫性越來越好，能夠滿足在高溫條件下使用，丁醇磷酸酯抗靜電劑，相對于傳統(tǒng)的磷酸酯抗電劑具有更高的抗電性。
[0015](6)本發(fā)明中采用環(huán)氧氯丙烷作為改性劑對合成的端羥基超支化抗靜電劑進行改性，再用三乙胺進行季銨化，反應得到的端季銨鹽超支化抗靜電劑與傳統(tǒng)采用的先合成季銨鹽改性性，再接枝的方法比，產(chǎn)率妝化率高。
[0016](7)本發(fā)明中合成的超支化抗靜電劑結(jié)構(gòu)比較完整，末端具有較多活性基團，在應用上有著抗靜電性能優(yōu)異，與基體相容性好，黏度低，穩(wěn)定性高的特點。
[0017](8)