一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種芳綸納米纖維的制備方法，尤其是一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]間位芳綸(PMIA)作為一種新型高科技合成纖維材料，由間苯二胺與間苯二甲酰氯縮聚而成，是一種新型高科技合成纖維材料，以其輕質(zhì)、阻燃、耐溫、高強(qiáng)、絕緣、抗輻射、高強(qiáng)度、高彈性模量等優(yōu)異特性，成為航天航空、軍工消防、電子通訊、節(jié)能環(huán)保、石油化工等高科技產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域不可或缺的基礎(chǔ)材料，廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料、防彈制品、建材、特種防護(hù)服裝、電子設(shè)備等領(lǐng)域。因這種材料分子的排列比脂肪族規(guī)整，使得纖維結(jié)構(gòu)更加緊密，立體規(guī)整性好，玻璃化溫度高達(dá)280°C，這使其作為有機(jī)材料在高溫高壓下作為載體進(jìn)行負(fù)載、精細(xì)加工、參與反應(yīng)等具有顯著優(yōu)勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，基于水熱條件下對(duì)芳綸納米纖維進(jìn)行原位刻蝕的方法，制備出尺寸與形貌可控的納米孔洞一維方向順次排列的鏤空型芳綸納米纖維材料。通過控制溶解液與水的比例、溫度、時(shí)間等因素可實(shí)現(xiàn)對(duì)刻蝕過程及產(chǎn)物形貌的控制。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將0.7-1.5份氯化鋰(LiCl)加入到10-20份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中攪拌1-2小時(shí)后，再加入0.5-2份間位芳綸(PMIA)，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟I)中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；靜電紡絲條件為:紡絲推進(jìn)速度為0.1-0.3毫升/小時(shí)，接收距離為10-18厘米，電壓為13-20千伏；3)按質(zhì)量份數(shù)，另取5_15份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)加入到10-20份水中，再加入0.1-2.0份氯化鋰(LiCl)，攪拌Ih后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
4)將步驟2)中所得的膜加入步驟3)中，在100-180°C條件下反應(yīng)10-24小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:
I)本發(fā)明所制備出的具有尺寸、形貌可控的“笛子”形納米芳綸鏤空纖維，其形貌規(guī)整，結(jié)構(gòu)統(tǒng)一。
[0006]2 )本發(fā)明在制備過程中，可通過刻蝕液與水的加入量比例、溫度、時(shí)間等不同來控制納米纖維被刻蝕的過程及結(jié)果，溫度越高、時(shí)間越長(zhǎng)、刻蝕液加入量越多，順次排列的孔洞越多，可形成全新的有機(jī)纖維刻蝕理論體系及模型建立。
[0007]3)本發(fā)明的產(chǎn)品制備過程簡(jiǎn)單，用纖維的溶解原液進(jìn)行高溫條件下原位刻蝕，成本低，便于規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明的“笛子”形芳綸納米纖維SEM電鏡圖。
[0009]圖2是本發(fā)明的“笛子”形芳綸納米纖維另一 SEM電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0011]如圖1所示，一種“笛子”形芳綸納米纖維，通過將DMAC/LiCl溶液與一定量的水混合作為反應(yīng)體系，使芳綸靜電紡絲納米纖維在此體系中在高溫條件下被原位刻蝕，得到納米孔洞一維順次排列的鏤空型芳綸納米纖維。通過控制溶解液與水的比例、溫度、時(shí)間等因素控制其刻蝕過程，可得到不同尺寸的片層結(jié)構(gòu)及不同程度的鏤空形貌。
[0012]一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將0.7-1.5份氯化鋰(LiCl)加入到10-20份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中攪拌1-2小時(shí)后，再加入0.5-2份間位芳綸(PMIA)，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟I)中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；靜電紡絲條件為:紡絲推進(jìn)速度為0.1-0.3毫升/小時(shí)，接收距離為10-18厘米，電壓為13-20千伏；3)按質(zhì)量份數(shù)，另取5_15份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)加入到10-20份水中，再加入0.1-2.0份氯化鋰(LiCl)，攪拌Ih后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
4)將步驟2)中所得的膜加入步驟3)中，在100-180°C條件下反應(yīng)10-24小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。
[0013]實(shí)施例1:
一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將0.7份氯化鋰(LiCl)加入到10份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)中攪拌I小時(shí)后，再加入0.5份間位芳綸(PMIA)，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟I)中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；靜電紡絲條件為:紡絲推進(jìn)速度為0.1毫升/小時(shí)，接收距離為10厘米，電壓為13千伏；3)按質(zhì)量份數(shù)，另取5份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)加入到10份水中，再加入0.1份氯化鋰(LiCl)，攪拌Ih后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)Il中；
4)將步驟2)中所得的膜加入步驟3)中，在100°C條件下反應(yīng)10小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。
[0014]實(shí)施例2:
一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將1.0份氯化鋰(LiCl)加入到15份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)中攪拌1.5小時(shí)后，再加入I份間位芳綸(PMIA)，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟I)中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；靜電紡絲條件為:紡絲推進(jìn)速度為0.2毫升/小時(shí)，接收距離為15厘米，電壓為16千伏；3)按質(zhì)量份數(shù)，另取10份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)加入到15份水中，再加入I份氯化鋰(LiCl)，攪拌Ih后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
4)將步驟2)中所得的膜加入步驟3)中，在150°C條件下反應(yīng)18小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。
[0015]實(shí)施例3:
一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份氯化鋰(LiCl)加入到20份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)中攪拌2小時(shí)后，再加入2份間位芳綸(PMIA)，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟I)中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；靜電紡絲條件為:紡絲推進(jìn)速度為0.3毫升/小時(shí)，接收距離為18厘米，電壓為20千伏；3)按質(zhì)量份數(shù)，另取15份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)加入到20份水中，再加入2.0份氯化鋰(LiCl)，攪拌Ih后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)Il中；
4)將步驟2)中所得的膜加入步驟3)中，在180°C條件下反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，其特征在于它包括如下步驟: I)按質(zhì)量份數(shù)，將0.7-1.5份氯化鋰(LiCl)加入到10-20份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中攪拌1-2小時(shí)后，再加入0.5-2份間位芳綸(PMIA)，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟I)中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；3)按質(zhì)量份數(shù)，另取5-15份N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)加入到10-20份水中，再加入0.1-2.0份氯化鋰(LiCl)，攪拌Ih后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中； 4)將步驟2)中所得的PMIA膜加入到步驟3)所得溶液中，在100-180°C條件下反應(yīng)10-24小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，其特征在于:所述靜電紡絲條件為:紡絲推進(jìn)速度為0.1-0.3毫升/小時(shí)，接收距離為10-18厘米，電壓為13-20千伏。
【專利摘要】一種“笛子”形芳綸納米纖維的制備方法，它包括如下步驟：1）將0.7-1.5份氯化鋰加入到10-20份N，N-二甲基乙酰胺中攪拌1-2小時(shí)后，再加入0.5-2份間位芳綸，繼續(xù)攪拌12小時(shí)；2將步驟1）中所得溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得PMIA膜；靜電紡絲條件為：紡絲推進(jìn)速度為0.1-0.3毫升/小時(shí)，接收距離為10-18厘米，電壓為13-20千伏；3）另取5-15份N，N-二甲基乙酰胺加入到10-20份水中，再加入0.1-2.0份氯化鋰，攪拌1h后，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；4）將步驟2）中所得的膜加入步驟3）中，在100-180℃條件下反應(yīng)10-24小時(shí)，自然冷卻至室溫后，以水、乙醇分別洗滌數(shù)次后自然晾干。本發(fā)明產(chǎn)品制備過程簡(jiǎn)單，成本低，便于規(guī)模生產(chǎn)，且制備的笛子形納米芳綸鏤空纖維，形貌規(guī)整，結(jié)構(gòu)統(tǒng)一。
【IPC分類】D01D5/00, D01D1/02, D06M101/36, D06M13/402, D06M11/13
【公開號(hào)】CN105040429
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510449922
【發(fā)明人】王晟, 陳煜 , 陳康平
【申請(qǐng)人】舟山宇凈環(huán)境科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月29日