轉(zhuǎn)換熒光光譜圖片；
[0025]圖10為本發(fā)明實施例2所制備的NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的在980nm激光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖片；
[0026]圖11為本發(fā)明實施例1所制備的NaYF4=Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的在980nm激光激發(fā)下對含有羅丹明B的水溶液液滴熒光檢測光譜圖:
[0027]圖12為本發(fā)明實施例2所制備的NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的在980nm激光激發(fā)下對含有抗生物素蛋白的水溶液液滴熒光檢測光譜圖。
【具體實施方式】
[0028]下面以具體實施例的方式對本發(fā)明作進一步說明:
[0029]實施例1:
[0030]將0.48mmol六水氯化?乙、1.2mmol氯化鈉、0.108mmol六水氯化鐿和0.012mmol六水氯化鉺加入到9ml乙二醇溶液中，磁力攪拌30min，獲得溶液A ;同時將0.15g支化聚乙烯亞胺PEI和0.11112g氟化銨加入到另一 6ml乙二醇溶液中攪拌60min，獲得溶液B。接著將配制好的溶液A與溶液B混合攪拌lOmin，再將該混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，密封后置于電烘箱中進行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200°C，時間為120min。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，開釜，離心取出制得的白色產(chǎn)物，用無水乙醇反復(fù)洗滌4次，最后將該產(chǎn)物于60°C下真空干燥12小時，即獲得NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子。
[0031]將10mg步驟I)中所制得的NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子放入5ml N、N-二甲基甲酰胺溶液中超聲6小時，然后將Ig高分子PS粉末加入到上述溶液中50°C下攪拌6小時，配制成NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將該前驅(qū)體溶液裝入帶有直徑為0.5mm噴嘴的醫(yī)用注射器中，保持噴嘴與接地接收板的距離為15cm,將銅電極放入溶液中施以1KV的高壓，進行靜電紡絲，從而獲得NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子嵌入PS纖維的復(fù)合網(wǎng)氈薄膜材料，即NaYF4=Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜。
[0032]制得的NaYF4=Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。從圖中清晰可見所制得纖維的直徑為0.8?1.2μπι。從圖2所示的本實施例所制備的NNaYF4:Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的透射電子顯微鏡照片圖可見粒徑為30?60nm的NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子嵌入到PS電紡纖維矩陣中，且分布較為均勻。從圖3所示的本實施例所制備的NaYF4:Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的光學照片可知該薄膜為纖維交錯編織成的宏觀體相網(wǎng)氈薄膜。從圖4所示的本實施例所制備的NaYF4:Yb3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜折疊后的光學照片可知該薄膜具有柔性和可剪裁性。從圖7所示的本實施例所制備的NaYF4:Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的X射線衍射譜圖可以看到立方相NaYF^ (111)，(200)，(220)，(311)和(222)晶面衍射峰，可證明NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子已經(jīng)成功嵌入到PS纖維矩陣中，并編織成復(fù)合薄膜。從圖9所示本實施例所制備的NaYF4=Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜在980nm激光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖片可知，該復(fù)合薄膜具有與純NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子相同的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性，在綠光波段有較強的光發(fā)射。從圖11所示本實施例所制備的NaYF4=Yb 3+，Er3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的在980nm激光激發(fā)下對含有羅丹明B的水溶液液滴(0.0lppm)熒光檢測光譜圖可見，除了 NaYF4=Yb 3+，Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子熒光特征峰之外，在610nm處出現(xiàn)一個新的熒光帶，該峰為染料羅丹明B的熒光峰。因此，可證明該薄膜對水相熒光檢測具有超高的靈敏度。
[0033]實施例2:
[0034]將0.48mmol六水氯化?乙、1.2mmol氯化鈉、0.12mmol六水氯化鐿和0.0012mmol六水氯化銩加入到9ml乙二醇溶液中，磁力攪拌40min，獲得溶液A ;同時將0.15g支化聚乙烯亞胺PEI和0.11112g氟化銨加入到另一 6ml乙二醇溶液中攪拌80min，獲得溶液B。接著將配制好的溶液A與溶液B混合攪拌15min，再將該混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，密封后置于電烘箱中進行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200°C，時間為130min。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，開釜，離心取出制得的白色產(chǎn)物，用無水乙醇反復(fù)洗滌4次，最后將該產(chǎn)物于60°C下真空干燥10小時，即獲得NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子。
[0035]將IlOmg步驟I)中所制得的NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子放入5ml N、N- 二甲基甲酰胺溶液中超聲5小時，然后將0.95g高分子PS粉末加入到上述溶液中48°C下攪拌7小時，配制成NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將該前驅(qū)體溶液裝入帶有直徑為0.5mm噴嘴的醫(yī)用注射器中，保持噴嘴與接地接收板的距離為12cm，將銅電極放入溶液中施以12KV的高壓，進行靜電紡絲，從而獲得NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子嵌入PS纖維的復(fù)合網(wǎng)氈薄膜材料，即NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜。
[0036]制得的NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的掃描電子顯微鏡照片如圖5所示。從圖中清晰可見所制得纖維的直徑為0.8?1.2μπι。從圖6所示的本實施例所制備的NNaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的透射電子顯微鏡照片圖可見粒徑為30?60nm的NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子嵌入到PS電紡纖維矩陣中，且分布較為均勻。從圖7所示的本實施例所制備的NaYF4:Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的X射線衍射譜圖可以看到立方相NaYF^ (111)，(200)，(220)，(311)和(222)晶面衍射峰，可證明NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子已經(jīng)成功嵌入到PS纖維矩陣中，并編織成復(fù)合薄膜。從圖8所示的本實施例所制備的NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜接觸角測試圖片可知平均接觸角值高于150°，即該薄膜具有超疏水性能。從圖10所示本實施例所制備的NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜在980nm激光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖片可知，該復(fù)合薄膜具有與純NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子相同的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性，在藍光波段有較強的光發(fā)射。從圖12所示本實施例所制備的NaYF4=Yb 3+，Tm3+納米粒子/PS復(fù)合纖維薄膜的在980nm激光激發(fā)下對含有抗生物素蛋白的水溶液液滴(0.0lppm)熒光檢測光譜圖可見，除了 NaYF4=Yb 3+，Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子熒光特征峰之外，在530nm處出現(xiàn)一個新的熒光帶，該峰為抗生物素蛋白的熒光峰。因此，可證明該薄膜對水相熒光檢測具有超尚的靈敏度。
[0037]實施例3:
[0038]將0.48mmol六水氯化I乙、1.2mmol氯化鈉、0.095mmol六水氯化鐿和0.022mmol六水氯化鉺加入到9ml乙二醇溶液中，磁力攪拌50min，獲得溶液A ;同時將0.15g支化聚乙烯亞胺PEI和0.11112g氟化銨加入到另一 6ml乙二醇溶液中攪拌60min，獲得溶液B。接著將配制好的溶液A與溶液B混合攪拌20min，再將該混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，密封后置于電烘箱中進行