一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于柔性導(dǎo)電織物及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織 物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 導(dǎo)電纖維的研制至今已有近50年的歷史，其發(fā)展歷程大致包括四個階段：金屬纖 維、碳纖維及含碳黑聚合物的復(fù)合型導(dǎo)電纖維、含有金屬鹽的導(dǎo)電纖維、導(dǎo)電高聚物導(dǎo)電纖 維。導(dǎo)電織物是由導(dǎo)電纖維混合服用纖維紡織而成或是以服用織物為基底在其上負(fù)載導(dǎo)電 材料，例如金屬、碳材料、導(dǎo)電高聚物制備而成。因此導(dǎo)電織物一般可分為金屬導(dǎo)電織物、鍍 金屬導(dǎo)電織物、導(dǎo)電高聚物復(fù)合導(dǎo)電織物以及碳材料復(fù)合導(dǎo)電織物等。導(dǎo)電織物已經(jīng)被廣 泛的用于抗靜電紡織品、屏蔽電磁波紡織品、智能紡織品和防偵察偽裝材料等領(lǐng)域。
[0003] 盡管導(dǎo)電織物得到了長足的發(fā)展，但也存在著一定的問題，如金屬導(dǎo)電織物和鍍 金屬導(dǎo)電織物的手感粗糙，舒適性較差；導(dǎo)電聚合物導(dǎo)電織物工藝較復(fù)雜，污染嚴(yán)重等。因 此開發(fā)新的制備導(dǎo)電織物的新方法具有重要的意義和實際應(yīng)用前景。
[0004] 目前現(xiàn)有關(guān)于制備導(dǎo)電織物方面的專利涉及到的一些典型例子，但仍然存在著一 定的問題和不足：
[0005] 專利CN104452309A公開了一種化學(xué)鍍銀的導(dǎo)電織物的制備方法，其利用織物上 已經(jīng)生成的聚苯胺引發(fā)金屬銀的生成，從而得到導(dǎo)電織物。此方法雖然用聚苯胺和硝酸銀 代替了氯化亞錫和價格昂貴的鈀鹽，但質(zhì)子酸的使用和水洗工藝的應(yīng)用也將帶來大量廢水 的排放。
[0006] 專利CN104313873A公開了一種自組裝方法，使織物吸附氧化石墨烯或其衍生物 并用還原劑還原，然后織物再吸附聚苯胺單體并用引發(fā)劑引發(fā)苯胺的聚合反應(yīng)，從而制備 石墨烯/聚苯胺自組裝性導(dǎo)電織物。該方法合成過程較為復(fù)雜。
[0007] 專利CN102121194A公開了一種導(dǎo)電織物制造方法及其制造的織物。其通過在織 物的纖維表面接枝PMETAC刷。然后對PMETAC刷接枝的織物進(jìn)行離子交換處理。最后對離 子交換后的PMETAC刷接枝的織物實施無電鍍沉積。該方法得到的織物具有穩(wěn)定均一的高 導(dǎo)電率，但步驟較為繁瑣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008] 專利CN104674541A公開了一種石墨烯-碳納米管復(fù)合物包覆的導(dǎo)電織物的制備 方法，通過將聚合物纖維浸泡在表面活性劑水溶液，晾干，用去離子水洗去多余的表面活性 劑分子。然后再浸入到含有氧化石墨和碳納米管的溶液中，晾干，還原后，去除纖維素纖維 得到導(dǎo)電織物。該方法工藝冗長，并使用較大量的表面活性劑。
[0009] 可見，通過設(shè)計合理的制備路線，利用紡織工業(yè)現(xiàn)有的設(shè)備，實現(xiàn)大規(guī)模制備性能 優(yōu)異的導(dǎo)電織物具有重要的理論與實際意思。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物及其制備方 法，該方法技術(shù)方案簡單、環(huán)保、便于操作，對設(shè)備無特殊要求，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0011] 本發(fā)明的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物，所述石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物為通 過棉織物吸附氧化石墨烯，然后原位化學(xué)還原制備得到。
[0012] 本發(fā)明的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，包括：
[0013] (1)浸漬-烘干方法使棉織物纖維表面吸附氧化石墨烯：
[0014] 將棉織物浸漬在氧化石墨烯溶液中，攪拌，然后真空干燥，得到氧化石墨烯/棉布 復(fù)合織物；
[0015] (2)還原劑原位還原氧化石墨烯：
[0016] 在攪拌條件下，將氧化石墨烯/棉布復(fù)合織物浸漬在化學(xué)還原劑溶液中，還原，然 后水洗、烘干，即得石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。
[0017] 所述步驟（1)中棉織物為堿性水溶液處理后的棉織物（堿性水溶液對棉纖維表面 進(jìn)行清潔處理），其中堿性水溶液為NaOH水溶液，濃度為lmol/L。
[0018] 所述步驟（1)中氧化石墨烯溶液為氧化石墨烯溶于去離子水中超聲20-30min得 到的懸浮液，濃度為l_2mg/mL，優(yōu)選濃度為2mg/ml。
[0019] 所述氧化石墨稀為改進(jìn)的Hrnnmer合成法制備的得到的氧化石墨稀，將I. 5g石墨 加入到含有IOmL濃硫酸、I. 25g K2S2OjP I. 25g P 205的溶液中，于80°C反應(yīng)4. 5h。得到的 固體樣品水洗、干燥后加入到溫度低于20°C的含有7. 5g 1^11〇4的60mL濃H 2S04溶液中，然 后加入125mL蒸餾水。反應(yīng)2h后，緩慢滴加含有200mL蒸餾水和IOmL H202(30% )的混合 溶液。繼續(xù)反應(yīng)10min后，將獲得的GO樣品用稀鹽酸和蒸餾水充分清洗，最后在真空干燥 箱中于40°C干燥。
[0020] 所述步驟（1)中攪拌時間為20-30min ;真空干燥溫度為45-50°C，時間為2-3h。
[0021] 重復(fù)步驟（1) 10-30次，以增強(qiáng)氧化石墨烯的負(fù)載量，增強(qiáng)石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電 織物的導(dǎo)電性能。
[0022] 所述步驟⑵中化學(xué)還原劑溶液的濃度為0· 15-0. 5mol/L，優(yōu)選0· 5mol/L，其中化 學(xué)還原劑為NaBH4。
[0023] 所述步驟（2)中還原為室溫條件下還原6_12h。
[0024] 所述步驟（2)中烘干為100-110°C，烘干0· 5-lh。
[0025] 本發(fā)明以棉織物為柔性基底，通過調(diào)控棉織物中棉纖維與氧化石墨烯之間的靜電 力、范德華力和氫鍵等相互作用力，實現(xiàn)氧化石墨烯良好、完整的包覆棉織物內(nèi)部的棉纖維 表面。利用還原劑實現(xiàn)纖維表面上氧化石墨烯的原位還原為石墨烯，從而在棉織物表面形 成三維碳導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，最終獲得具有高導(dǎo)電性的石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。此方法有效的 避免了活性劑、粘結(jié)劑和有機(jī)溶劑等化學(xué)試劑的使用，有效的減少了廢水的排放。同時簡化 了制備工藝，有利于實現(xiàn)工業(yè)化大量制備。
[0026] 有益效果
[0027] 本發(fā)明采用浸漬-烘干和原位化學(xué)還原的方法將石墨烯負(fù)載于棉織物纖維的表 面，形成三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從得到石墨烯/棉布導(dǎo)電織物；本發(fā)明的技術(shù)方案簡單、環(huán)保、便于 操作，對設(shè)備無特殊要求，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明的石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物制備方法示意圖；
[0029] 圖2為實施例3制備的石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的光學(xué)照片；
[0030] 圖3為實施例3制備的石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的SEM圖。
【具體實施方式】
[0031] 下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。
[0032] 實施例1
[0033] 配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，將棉織物浸漬于上述溶液中，室溫下攪拌 30min，然后將織物于50°C真空干燥箱中烘干2h，重復(fù)浸漬-烘干過程20次，然后將得到的 氧化石墨烯/棉布復(fù)合織物浸漬于0. 15mol/L的NaBH4溶液中，攪拌12h，攪拌溫度為室溫， 最后取出水洗，置于105°C烘干lh，得到石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。
[0034] 實施例2
[0035] 配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，將棉織物浸漬于上述溶液中，室溫下攪拌 30min，然后將織物于50°C真空干燥箱中烘干2h，重復(fù)浸漬-烘干過程20次，然后將得到的 氧化石墨烯/棉布復(fù)合織物浸漬于0. 3mol/L的NaBH4溶液中，攪拌12h，攪拌溫度為室溫， 最后取出水洗，置于105°C烘干lh，得到石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。
[0036] 實施例3
[0037] 配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，將棉織物浸漬于上述溶液中，室溫下攪拌 30min，然后將織物于50°C真空干燥箱中烘干2h，重復(fù)浸漬-烘干過程20次，然后將得到的 氧化石墨烯/棉布復(fù)合織物浸漬于0. 5mol/L的NaBH4溶液中，攪拌12h，攪拌溫度為室溫， 最后取出水洗，置于105°C烘干lh，得到石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。
[0038] 實施例4
[0039] 配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，將棉織物浸漬于上述溶液中，室溫下攪拌 30min，然后將織物于50°C真空干燥箱中烘干2h，重復(fù)浸漬-烘干過程20次，然后將得到的 氧化石墨烯/棉布復(fù)合織物浸漬于0. 15mol/L的NaBH4溶液中，攪拌8h，攪拌溫度為室溫， 最后取出水洗，置于105°C烘干lh，得到石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。
[0040] 表1實施織物的測試結(jié)果 [0041 ]

【主權(quán)項】
1. 一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物，其特征在于：所述石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物為 通過棉織物吸附氧化石墨烯，然后原位化學(xué)還原制備得到。2. -種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，包括： (1) 將棉織物浸漬在氧化石墨烯溶液中，攪拌，然后真空干燥，得到氧化石墨烯/棉布 復(fù)合織物； (2) 在攪拌條件下，將氧化石墨烯/棉布復(fù)合織物浸漬在化學(xué)還原劑溶液中，還原，然 后水洗、烘干，即得石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中棉織物為堿性水溶液處理后的棉織物。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中氧化石墨稀溶液為氧化石墨稀溶于去離子水中超聲20-30min得到的懸浮 液，濃度為l-2mg/mL。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述氧化石墨稀為改進(jìn)的Hrnnmer合成法制備的得到的氧化石墨稀。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中攪拌時間為20-30min ;真空干燥溫度為45-50°C，時間為2-3h。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 重復(fù)步驟（1)10-30次。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中化學(xué)還原劑溶液的濃度為0. 15-0. 5mol/L，其中化學(xué)還原劑為NaBH4。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中還原為室溫條件下還原6-12h。10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中烘干為100-110°(：，烘干0.5-111。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物及其制備方法，所述石墨烯/棉布柔性導(dǎo)電織物為通過棉織物吸附氧化石墨烯，然后原位化學(xué)還原制備得到。浸漬-烘干的方法在棉織物纖維表面覆蓋氧化石墨烯，然后通過原位化學(xué)還原的方法將氧化石墨烯還原成為石墨烯，從而使棉織物具有良好的導(dǎo)電性能。本發(fā)明所應(yīng)用的方法避免了表面活性劑、助劑以及有毒物質(zhì)的使用，是一種安全、簡便、綠色、節(jié)能和環(huán)保的制備方法。
【IPC分類】D06M101/06, D06M11/74
【公開號】CN105088749
【申請?zhí)枴緾N201510540291
【發(fā)明人】邊紹偉, 許玲利
【申請人】東華大學(xué)
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月28日