基于氧化石墨烯-碳化硅改性的納米無紡布的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及在一種基于氧化石墨稀-碳化娃改性的納米無紡布的制備方法，屬于紡織化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]無紡布又稱不織布，是由定向的或隨機(jī)的纖維而構(gòu)成，具有防潮、透氣、柔韌、質(zhì)輕、無毒無刺激性、色彩豐富等特點(diǎn)。經(jīng)高溫熔融、噴絲、鋪綱、熱壓卷取連續(xù)一步法生產(chǎn)而成。其可作為手術(shù)衣、防護(hù)服、消毒包布、口罩、尿片、尿褲、婦女衛(wèi)生巾等醫(yī)療衛(wèi)生用布，也可作為貼墻布、臺布、床單、床罩等家庭裝飾用布。其需求量巨大。
[0003]火災(zāi)意味著生命和安全的損失，對飛機(jī)來說尤其如此，火災(zāi)導(dǎo)致空難，飛機(jī)火災(zāi)給撲救帶來困難，這就要求材料難于著火，著火后緩慢釋放熱量，釋放盡量少的煙霧和毒氣，一切都是為旅客贏得以秒為計的逃生時間。飛機(jī)座椅套是飛機(jī)客倉中重要的組成部分，且與旅客直接接觸，是座椅上常用的紡織品材料。為了安全需要，這些飛機(jī)座椅套的阻燃是很重要的。各國都制定了相應(yīng)的阻燃標(biāo)準(zhǔn)加以控制，例如美國的FAR25-853標(biāo)準(zhǔn)、中國的CCAR-25標(biāo)準(zhǔn)等。
[0004]聚丙烯無紡布材料由于密度小、同體積材料中重量輕而適用于飛機(jī)及航空用，但是也存在易燃、易產(chǎn)生靜電等缺點(diǎn)。而且，由于聚丙烯無紡布燃燒性好，阻燃整理困難，其常用的阻燃劑為鹵素阻燃劑特別是嗅系阻燃劑，燃燒時容易放出有毒有害氣體，容易對環(huán)境和人體造成傷害。
[0005]但相對于鹵素特別是嗅系阻燃劑來講，膨脹型(I FR)阻燃劑添加量通常也比較人，通過外部涂層整理或浸乳整理方式進(jìn)行添加，由于其中聚磷酸按系物質(zhì)容易吸潮，會達(dá)不到要求的防水效果，采用微膠囊包覆或添加聚水整理劑的方式進(jìn)行整理，會使成本增加，不利于產(chǎn)品應(yīng)用推廣；而如果采用內(nèi)添加的方式，由于添加量比較大，而常規(guī)紡粘無紡布纖維細(xì)度一般在15微米以下，而熔噴無紡布纖維細(xì)度在幾百納米到1微米之間，其他物質(zhì)的大量添加會造成紡絲斷絲、并絲或無法紡絲的情況。這些問題使制得的聚丙烯復(fù)合材料只能應(yīng)用于塑料領(lǐng)域，難于應(yīng)用于聚丙烯無紡布的生產(chǎn)，壓縮了聚丙烯無紡布材料的應(yīng)用空間，特別是在飛機(jī)、航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用，使得應(yīng)用成本較高，不易推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的是發(fā)展一種阻燃、防水的無紡布及其制備方法。
[0007]為此，本發(fā)明的技術(shù)方案為:本發(fā)明提供了一種基于氧化石墨烯-碳化硅改性的納米無紡布的制備方法，包括以下步驟:
(1)氧化石墨稀的制備:將4_6g石墨、20_40mL濃硫酸、20-30gKMn(VFP 50_70ml去離子水進(jìn)行混合，然后加熱至60-80°C并維持6-7小時后冷卻至室溫，將氧化過的石墨過濾出來并用純水清洗，之后再加入30-50mL濃硫酸、35-45g ΚΜη04固體，并將混合物加熱至30-40°C，維持l_2h后攪拌3-5h，用400_600mL超純水在冰浴下稀釋，加入30-50mL30%H202溶液，攪拌l_2h后將產(chǎn)品進(jìn)行過濾、洗滌、干燥即得到氧化石墨烯；
(2)納米碳化硅的制備:按C與Si的摩爾比為1.5-4:1的比例將蔗糖加入到正硅酸乙酯中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4-5，然后將混合物在50-90°C下放置12_18h，之后將得到的產(chǎn)品置于通氮?dú)鈿夥盏鸟R弗爐中以5-10°C /min的速率升溫至800-1100°C，保溫2_3h，即得到納米氮化娃；
(3)氧化石墨稀-碳化娃改性的納米無紡布的制備:將聚苯乙稀、PA66、氧化石墨稀、碳化硅和季戊四醇進(jìn)行共混，然后通過螺桿擠出機(jī)擠出得到共混物；最后將上述共混物通過靜電紡絲工藝制備得到氧化石墨稀-碳化娃改性的納米無紡布。
[0008]作為優(yōu)選，上述步驟(1)中的加熱溫度為70°C，加熱時間為6h，H202的體積為40ml。
[0009]作為優(yōu)選，上述步驟(2)中按C與Si的摩爾比為2:1加入蔗糖與正硅酸乙酯。
[0010]作為優(yōu)選，上述步驟(2)中的焙燒溫度為1000°C，焙燒時間為2h。
[0011 ] 作為優(yōu)選，上述步驟(3 )中聚苯乙烯、PA66、氧化石墨烯、碳化硅和季戊四醇的質(zhì)量比為 22:4: 5:3:8。
[0012]作為優(yōu)選，上述步驟(3)中靜電紡絲工藝的電壓為150Kv。
[0013]本發(fā)明制備得到的納米無紡布纖維線徑為100nm-lum。
[0014]本發(fā)明采用氧化石墨烯和碳化硅組合改性的方式將二者添加到無紡布中，對無紡布的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了整合，優(yōu)化了其性能，達(dá)到了良好的阻燃、防水效果。由于二者的同時改性，克服了分別單獨(dú)改性時所達(dá)不到的阻燃、防水效果，為無紡布的應(yīng)用擴(kuò)大了范圍。
[0015]按照上述的生產(chǎn)方法生產(chǎn)出的無紡布，同時具備了阻燃、防水的效果，其阻燃等級可以達(dá)到FAR25-853和中國CCAR-25標(biāo)準(zhǔn)的垂直阻燃要求，按照GB/T4745進(jìn)行表面沾水性測試，其表面沾水性在3-4級之間；按照AATCC127測試其靜水壓，靜水壓在30-40cmH20之間。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
[0017]實(shí)施例:
實(shí)施例1
(1)氧化石墨烯的制備:將6g石墨、40mL濃硫酸、25gKMnOjP70ml去離子水進(jìn)行混合，然后加熱至80°C并維持6小時后冷卻至室溫，將氧化過的石墨過濾出來并用純水清洗，之后再加入40mL濃硫酸、45g ΚΜη04固體，并將混合物加熱至30°C，維持lh后攪拌5h，用600mL超純水在冰浴下稀釋，加入35mL30%H202溶液，攪拌1.5h后將產(chǎn)品進(jìn)行過濾、洗滌、干燥即得到氧化石墨稀;
(2)納米碳化硅的制備:按C與Si的摩爾比為2:1的比例將蔗糖加入到正硅酸乙酯中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4，然后將混合物在70°C下放置15h，之后將得到的產(chǎn)品置于通氮?dú)鈿夥盏鸟R弗爐中以80°C /min的速率升溫至1000°C，保溫2h，即得到納米氮化硅；
(3)氧化石墨稀-碳化娃改性的納米無紡布的制備:將聚苯乙稀、PA66、氧化石墨稀、碳化硅和季戊四醇按質(zhì)量比22:4: 5:3:8進(jìn)行共混，然后通過螺桿擠出機(jī)擠出得到共混物；最后將上述共混物通過靜電紡絲工藝制備得到氧化石墨烯-碳化硅改性的納米無紡布。
[0018] 實(shí)施例2
(1)氧化石墨烯的制備:將5g石墨、20mL濃硫酸、20gKMn0jP50ml去離子水進(jìn)行混合，然后加熱至60°C并維持6小時后冷卻至室溫，將氧化過的石墨過濾出來并用純水清洗，之后再加入45mL濃硫酸、40g ΚΜη04固體，并將混合物加熱至40°C，維持2h后攪拌5h，用500mL超純水在冰浴下稀釋，加入45mL30%H202溶液，攪拌2h后將產(chǎn)品進(jìn)行過濾、洗滌、干燥即得到氧化石墨烯；
(2)納米碳化硅的制備:按C與Si的摩爾比為4:1的比例將蔗糖加入到正硅酸乙酯中，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為5，然后將混合物在80°C下放置16h，之后將得到的產(chǎn)品置于通氮?dú)鈿夥盏鸟R弗爐中以7°C /min的速率升溫至900°C，保溫2.5h，即得到納米氮化硅；
(3)氧化石墨稀-碳化娃改性的納米無紡布的制備:將聚苯乙稀、PA66、氧化石墨稀、碳化硅和季戊四醇按質(zhì)量比22:4: 5:3:8進(jìn)行共混，然后通過螺桿擠出機(jī)擠出得到共混物；最后將上述共混物通過靜電紡絲工藝制備得到氧化石墨烯-碳化硅改性的納米無紡布。