一種對蠶絲接枝改性的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及紡織領域，尤其設及一種對蠶絲接枝改性的方法。
【背景技術】
[0002] 蠶絲是一種高檔的紡織原料，它的性能優(yōu)良，被譽為"纖維皇后"。由于天然蠶絲原 料緊缺，致使蠶絲織物價格昂貴。蠶絲用作家紡中被忍的填充具有冬暖夏涼，護膚保健等功 效，但是蠶絲被胎存在長期使用易板結和耐磨性耐久性不足的缺點。因此尋找有效改善蠶 絲易板結特性的方法，提高蠶絲的耐磨性耐久度，成為人們關注的焦點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中蠶絲易板結，耐磨性持久度差的缺點，提供了一種對蠶絲 接枝改性的方法。
[0004] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明通過下述技術方案得W解決：
[0005] -種對蠶絲接枝改性的方法，W4-二甲氨基化晚為催化劑，W碳二亞胺為縮合 劑，活化含有簇基的聚合物，然后與蠶絲的氨基反應，將聚合物結合到蠶絲上。碳二亞胺類 縮合試劑，主要用于活化簇基，促進酷胺或醋的生成，整個反應條件溫和，高效，副產(chǎn)物少。
[0006] 作為優(yōu)選，一種對蠶絲接枝改性的方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟A:將含有簇基的聚合物溶解于溶劑中，配成濃度為25~lOOg/L的溶液，加 入相當于聚合物干重2~5%的4-二甲氨基化晚，室溫下攬拌反應1~2小時；
[0008] 步驟B:將相當于聚合物簇基摩爾量0.8~1.2倍摩爾量的碳二亞胺溶解于溶劑 中，配置成50~lOOg/L的溶液，將蠶絲浸沒入液面下，浴比1:10~1:22,室溫下攬拌反應 1~2小時；
[0009] 步驟C:將步驟A中制得的溶液倒入步驟B的容器中，室溫下攬拌反應20~30小 時，得改性蠶絲。
[0010] 將含有催化劑的溶液和反應底物的溶液分開配制，之后向底物中加入催化劑，催 化劑催化碳二亞胺活化簇基，被活化的簇基在與氨基反應，形成酷胺鍵，蠶絲與聚合物通過 酷胺鍵結合到一起。反應溫和高效，不同于傳統(tǒng)蠶絲改性中采用吸附等物理結合的方法，聚 合物與蠶絲通過酷胺鍵結合，化學結合牢固。由于聚合物具有較長較大的側鏈基團，極大的 提高了蠶絲的蓬松度和保暖性；同時，通過化學結合聚合物，減少蠶絲蛋白的摩擦，提高了 蠶絲的耐磨性和持久度。
[0011] 作為優(yōu)選，碳二亞胺為N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺或N，Ν' -二異丙基碳二亞胺或 1- (3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽。
[0012] 作為優(yōu)選，步驟A和步驟Β的溶劑為四氨巧喃或甲苯或二甲基亞諷中的任一種或 混合物。
[0013] 作為優(yōu)選，步驟C之后還包括后處理步驟，將步驟C中的蠶絲分別用乙醇和水沖 洗，之后35~65°C真空干燥8~24小時。采用乙醇和水分別沖洗改性蠶絲，徹底沖走殘留 的化學試劑，避免化學試劑對皮膚造成刺激。
[0014] 作為優(yōu)選，步驟A之前還包括前處理步驟，待改性蠶絲先進行脫膠處理，然后分別 用乙醇和水沖洗，之后35~65°C干燥8~24小時。絲膠是一種包絡在蠶絲外層的蛋白，占 蠶絲四分之一W上，絲膠蛋白不同于絲素蛋白，為球狀蛋白，氨基酸組成復雜，對濕熱易變 性，因此，需要除去絲膠蛋白提高蠶絲的耐久性。
[0015] 作為優(yōu)選，前處理步驟中，脫膠處理采用皂堿法脫膠處理，堿液抑值為9-10. 5。溫 和堿性條件下，有助于絲膠蛋白膚鍵斷裂，絲膠蛋白水解效率高。
[0016] 本發(fā)明由于采用了W上技術方案，具有顯著的技術效果：采用本發(fā)明制得的改性 蠶絲，由于聚合物與蠶絲通過化學酷胺鍵結合，結合牢固度高，蠶絲的蓬松度、耐磨性、耐久 性、牢度等指標均高于普通蠶絲，可W廣泛應用服裝，家紡或特種服飾領域。
【附圖說明】
[0017] 圖1是未經(jīng)過改性接枝處理的蠶絲的顯微照片；
[0018] 圖2是經(jīng)過改性接枝處理后的蠶絲的顯微照片。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0020] 實施例1
[0021] 一種對蠶絲接枝改性的方法，包括如下步驟：
[0022] 前處理步驟：將待改性蠶絲先進行脫膠處理，然后分別用乙醇和水沖洗2次，之后 55°C恒溫干燥12小時。其中，脫膠方法采用皂堿法，堿液抑值為10 ;
[0023] 步驟A:W四氨巧喃為溶劑，WIg聚N-異丙基丙締酷胺-CO-丙締酸聚合物為溶 質，配成50g/L的溶液0. 02L加入0. 02g催化劑4-二甲氨基化晚，室溫下攬拌反應比；
[0024] 步驟B:W四氨巧喃為溶劑，W0.Ig的N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺為溶質，配成 50g/L的溶液，將2g經(jīng)過前處理步驟的蠶絲浸沒入液面，溶浴比為1:10,室溫下攬拌反應 比；
[002引步驟C:將步驟A中制得的溶液倒入步驟B的容器中，室溫下攬拌反應2也得改性 蠶絲；
[0026] 后處理步驟：將步驟C中的蠶絲分別用乙醇和水沖洗2次，之后置于50°C真空干 燥1化。
[0027] 實施例2
[0028] -種對蠶絲接枝改性的方法，包括如下步驟：
[0029] 前處理步驟：將待改性蠶絲先進行脫膠處理，然后分別用乙醇和水沖洗3次，之后 35°C恒溫干燥24小時。其中，脫膠方法采用皂堿法，堿液抑值為9. 5 ;
[0030] 步驟A:W甲苯為溶劑，W0. 5gPME〇2MA-b-PAA聚合物為溶質，配成50g/L的溶液 0.0比，加入0.02g催化劑4-二甲氨基化晚，室溫下攬拌反應1.化；
[0031] 步驟B:W甲苯為溶劑，W0. 2g的N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺為溶質，配成50g/L的 溶液，將Ig經(jīng)過前處理步驟的蠶絲浸沒入液面，溶浴比為1:14,室溫下攬拌反應1.化；
[0032] 步驟C:將步驟A中制得的溶液倒入步驟B的容器中，室溫下攬拌反應20h，得改性 蠶絲；
[0033] 后處理步驟：將步驟C中的蠶絲分別用乙醇和水沖洗3次，之后置于35°C真空干 燥2地。
[0034] 實施例3
[0035] 一種對蠶絲接枝改性的方法，包括如下步驟：
[0036] 前處理步驟：將待改性蠶絲先進行脫膠處理，然后依次用乙醇、水、乙醇和水分4 次沖洗，之后45°C恒溫干燥18小時。其中，脫膠方法采用皂堿法，堿液抑值為10. 5;
[0037] 步驟A:W四氨巧喃為溶劑，W0. 5gPME〇2MA-b-PAA聚合物為溶質，配成25g/L的 溶液0. 02L加入0.Olg催化劑4-二甲氨基化晚，室溫下攬拌反應化；
[0038] 步驟B: W四氨巧喃為溶劑，W0. 2g的N，Ν' -二異丙基碳二亞胺為溶質，配成 lOOg/L的溶液0. 00化，將Ig經(jīng)過前處理步驟的蠶絲浸沒入液面，溶浴比為1:22,室溫下攬 拌反應化；
[0039] 步驟C:將步驟A中制得的溶液倒入步驟B的容器中，室溫下攬拌反應27h，得改性 蠶絲；
[0040] 后處理步驟：將步驟C中的蠶絲分別用乙醇和水沖洗2次，之后置于65°C真空干 燥化。
[0041] 實施例4
[0042] -種對蠶絲接枝改性的方法，包括如下步驟：
[0043] 前處理步驟：將待改性蠶絲先進行脫膠處理，然后分別用乙醇和水沖洗3次，之后 65°C恒溫干燥8小時。其中，脫膠方法采用皂堿法，堿液抑值為9;
[0044] 步驟A 二甲基亞諷為溶劑，W0. 4gPME〇2MA-b-PAA聚合物為溶質，配成lOOg/L 的溶液0. 00化，加入0.Olg催化劑4-二甲氨基化晚，室溫下攬拌反應1.化；
[0045] 步驟B 二甲基亞諷為溶劑，W0.Ig的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺 鹽酸鹽為溶質，配成50g/L的溶液0. 00化，將0. 5g經(jīng)過前處理步驟的蠶絲浸沒入液面，溶浴 比為1:14,室溫下攬拌反應1.化；
[0046] 步驟C:將步驟A中制得的溶液倒入步驟B的容器中，室溫下攬拌反應30h，得改性 蠶絲；
[0047] 后處理步驟：將步驟C中的蠶絲依次用乙醇、水、乙醇和水分為4次沖洗，之后置于 45°C真空干燥1她。
[004引 實施例5
[0049] 對實施例1-4制得的蠶絲和未改性蠶絲進行檢測，檢測結果如下表。
[0050]
[0051]
[oS~接觸角小表示蠶絲親水，接觸角大表示蠶絲疏水。通過上述檢測結果可知，未經(jīng)I改 性處理的蠶絲接觸角隨溫度變化較小，改性后的蠶絲接觸角隨溫度、抑值變化而變化，即改 性的蠶絲可W通過調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)蠶絲的親疏水性。
[0053] 總之，W上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所作的均等 變化與修飾，皆應屬本發(fā)明專利的涵蓋范圍。
【主權項】
1. 一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于，以4-二甲氨基吡啶為催化劑，以碳二亞 胺為縮合劑，活化含有羧基的聚合物，然后與蠶絲的氨基反應，將聚合物結合到蠶絲上。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于：包括如下步驟： 步驟A:將含有羧基的聚合物溶解于溶劑中，配成濃度為25~100g/L的溶液，加入相 當于聚合物干重2~5%的4-二甲氨基吡啶，室溫下攪拌反應1~2小時； 步驟B:將相當于聚合物羧基摩爾量0. 8~1. 2倍摩爾量的碳二亞胺溶解于溶劑中，配 置成50~100g/L的溶液，將蠶絲浸沒入液面下，浴比1:10~1:22,室溫下攪拌反應1~2 小時； 步驟C:將步驟A中制得的溶液倒入步驟B的容器中，室溫下攪拌反應20~30小時， 得改性蠶絲。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于：碳二亞胺為 Ν，ΓΤ-二環(huán)己基碳二亞胺或Ν，Ν' -二異丙基碳二亞胺或1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳 二亞胺鹽酸鹽。4. 根據(jù)權利要求3所述的一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于：步驟A和步驟B的 溶劑為四氫呋喃或甲苯或二甲基亞砜中的任一種或混合物。5. 根據(jù)權利要求2所述的一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于：步驟C之后還包 括后處理步驟，將步驟C中的蠶絲分別用乙醇和水沖洗，之后35~65°C真空干燥8~24小 時。6. 根據(jù)權利要求2所述的一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于：步驟A之前還包 括前處理步驟，待改性蠶絲先進行脫膠處理，然后分別用乙醇和水沖洗，之后35~65°C干 燥8~24小時。7. 根據(jù)權利要求6所述的一種對蠶絲接枝改性的方法，其特征在于：前處理步驟中，脫 膠處理采用皂堿法脫膠處理，堿液pH值為9-10. 5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及紡織領域，公開了一種對蠶絲接枝改性的方法，以4-二甲氨基吡啶為催化劑，以碳二亞胺為縮合劑，活化含有羧基的聚合物，然后與蠶絲的氨基反應，將聚合物結合到蠶絲上。采用碳二亞胺為縮合試劑，活化羧基后與蠶絲的氨基反應，形成酰胺鍵，反應條件溫和，且不同于傳統(tǒng)的物理吸附改性，制得的改性蠶絲具有蓬松度高，耐久性好，耐磨度強，牢度高，不容易在使用中損失等優(yōu)點。
【IPC分類】D06M101/10, D06M15/285, D06M13/355, D06M13/322
【公開號】CN105297440
【申請?zhí)枴緾N201510762649
【發(fā)明人】王際平, 方奇生, 陳濤
【申請人】浙江理工大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月11日