維拉。 溶液噴射紡絲技術(shù)中，溶液的表觀粘度為4712mPa，s，氣流溫度為80°C，推進(jìn)速度為7mlA， 噴絲孔直徑為0. 3mm，氣流狹縫為0. 2mm，進(jìn)氣口氣流量700mVh，排氣口的氣流量ISOOmVh， 紡絲氣壓為0. 15MPa，接收距離為80畑1。
[003引 做在步驟似所得到的微/納米纖維拉，在真空管式爐中，采用程序控溫，氮?dú)鈿?氛，W3°C/min,升溫至700,800,900,1000°C，并每個(gè)溫度保溫0. 5小時(shí)。自然降溫至常溫 后取出即得到碳化聚芳酸酬基微/納米纖維。
[0034] 制備所得到聚芳酸酬（-Ari-為1,4-二甲基二氮雜奈）基微/納米纖維拉，圖1和 圖2是聚芳酸酬（-Ari-為1,4-二甲基二氮雜奈）基微/納米纖維拉的掃描電鏡圖片。從 圖中可W看出，纖維分布均勻，直徑比較均一。纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)成=維卷曲狀態(tài)，具有高的比 表面積，和高的孔隙率。
[003引 實(shí)施例2 :
[0036] 一種制備聚芳酸酬（-Ari-為4,4'-二甲基-l，r-聯(lián)苯）基微/納米纖維的方 法，包括如下步驟：
[0037] (1)將聚芳酸酬（-Ari-為4,4'-二甲基-1，r-聯(lián)苯）聚合物加入到有機(jī)溶劑N， N-二甲基甲酯胺中，80°C溶解1個(gè)小時(shí)，制備得到聚芳酸酬聚合物溶液。
[0038] (2)將步驟（1)得到的聚芳酸酬（-Ari-為4,4'-二甲基-1，1'-聯(lián)苯）聚合物溶 液，配制到可紡濃度的范圍，用溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到最優(yōu)化的聚芳酸酬基微/納米 纖維拉。溶液噴射紡絲技術(shù)中，溶液的表觀粘度為4512mPa?S，氣流溫度為90°C，噴絲孔直 徑為0. 5mm，氣流狹縫為0. 3mm，進(jìn)氣口氣流量900mVh，排氣口的氣流量ISOOm3A,推進(jìn)速度 為lOml/h，紡絲氣壓為0. 12MPa，接收距離為50畑1。
[00測(cè) 做在步驟似所得到的聚芳酸酬（-Arr為4,4' -二甲基-1，1' -聯(lián)苯）基微/ 納米纖維拉，在真空管式爐中，采用程序控溫，氮?dú)鈿夥?，W5°C/min,升溫至700,800,900，IOOCTC，并每個(gè)溫度保溫1. 5小時(shí)。自然降溫至常溫后取出即得到碳化聚芳酸酬基微/納 米纖維。
[0040]制備所得到聚芳酸酬（-Ari-為4,4'-二甲基-1，1'-聯(lián)苯）基微/納米碳化纖 維拉，圖3是碳化聚芳酸酬（-Ari-為4,4'-二甲基-l，r -聯(lián)苯）基微/納米纖維拉，從 圖中可W看出纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)仍能成纖維形式存在。
[00川實(shí)施例3:
[0042] 一種制備聚芳酸酬（-Ari-為3, 3-二甲基異嗎I噪嘟-1-酬）基微/納米纖維的方 法，包括如下步驟：
[0043] (I)將聚芳酸酬（-Ari-為3, 3-二甲基異嗎I噪嘟-I-酬）聚合物加入到有機(jī)溶劑 N-甲基化咯燒酬中，70°C溶解3個(gè)小時(shí)，制備得到聚芳酸酬聚合物溶液。
[0044] 似將步驟（1)得到的聚芳酸酬（-Ari-為3, 3-二甲基異嗎I噪嘟-1-酬）聚合物 溶液，配制到可紡濃度的范圍，用溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到最優(yōu)化的聚芳酸酬基微/納 米纖維拉。溶液噴射紡絲技術(shù)中，溶液的表觀粘度為7058mPa?S，氣流溫度為110°C，噴絲 孔直徑為0. 75mm，氣流狹縫為0. 5mm，進(jìn)氣口氣流量SOOm3A,排氣口的氣流量2000mVh，推 進(jìn)速度為25ml/h，紡絲氣壓為0. 2MPa，接收距離為90畑1。
[004引 做在步驟似所得到的聚芳酸酬（-Ari-為3,3-二甲基異嗎I噪嘟-1-酬）基微 /納米纖維拉，在真空管式爐中，采用程序控溫，氣氣氣氛，W20°C/min,升溫至700,800， 900,IOOCTC，并每個(gè)溫度保溫1. 5小時(shí)。自然降溫至常溫后取出即得到碳化聚芳酸酬基微 /納米纖維拉。
[004引 實(shí)施例4 :
[0047] -種制備聚芳酸酬（-Ari-為3,3'-二甲基-l，r-聯(lián)苯）基微/納米纖維的方 法，包括如下步驟：
[0048] (1)將聚芳酸酬（-Ari-為3, 3' -二甲基-1，1' -聯(lián)苯）聚合物加入到有機(jī)溶劑二 甲基亞諷中，50°C溶解5個(gè)小時(shí)，制備得到聚芳酸酬聚合物溶液。
[004引 似將步驟（1)得到的聚芳酸酬（-Ari-為3,3'-二甲基-l，r-聯(lián)苯）溶液，配制 到可紡濃度的范圍，用溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到最優(yōu)化的聚芳酸酬基微/納米纖維拉。 溶液噴射紡絲技術(shù)中，溶液的表觀粘度5172mPa'S，氣流溫度為50°C，噴絲孔直徑為0. 2mm， 氣流狹縫為0. 05mm，進(jìn)氣口氣流量500mVh，排氣口的氣流量2000mVh，推進(jìn)速度為18ml/h， 紡絲氣壓為0. 12MPa，接收距離為70畑1。
[0050] 做在步驟似所得到的聚芳酸酬（-Arr為3,3' -二甲基-1,1' -聯(lián)苯）基微 /納米纖維拉，在真空管式爐中，采用程序控溫，氣氣氣氛，W20°C/min,升溫至700,800， 900，1000°C，并每個(gè)溫度保溫1.5小時(shí)。并每個(gè)溫度保溫1小時(shí)。自然降溫至常溫后取出 即得到碳化聚芳酸酬（-Ari-為3, 3' -二甲基-1,1' -聯(lián)苯）基微/納米纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚芳酸酬基微/納米纖維的制備方法，其包括如下步驟： (1) 將聚芳酸酬聚合物加入到有機(jī)溶劑中，〇-l〇〇°C溶解2-8個(gè)小時(shí)，制備得到聚芳酸 酬聚合物溶液。 (2) 將步驟（1)得到的聚芳酸酬聚合物溶液，采用溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到聚芳酸 酬微/納米纖維拉。 (3) 在步驟（2)得到的聚芳酸酬基微/納米纖維拉的基礎(chǔ)上，在真空管式爐中，采用程 序控溫，W1-20°C/min的升溫速率，升溫至700-1000°C，保溫0. 5-化，自然降溫至常溫后即 得到聚芳酸酬基微/納米碳化纖維。2.如權(quán)利要求1所述的聚芳酸酬聚合物結(jié)構(gòu)式中含有苯環(huán)、酸鍵、酬基，W及Ari和Arz 基團(tuán)中一種或兩種。 所述-Ari-為下列結(jié)構(gòu)式中的一種：所述-Arz-為下列結(jié)構(gòu)式中的一種：其中，Ri、Rz、Rs各選自Ci-Cs的烷基或氣取代的Ci-Cs的烷基；R4、Rs、Re、而、Rs可各選自H、畑2、N02、-SO3H、CN與Ci-Cs的烷基或氣取代的Ci-Cs的烷基。3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述有機(jī)溶劑為甲醇，乙醇，丙酬，乙酸，氯仿，N， N-二甲基甲酯胺，N，N-二甲基乙酷胺，環(huán)下諷、二甲基亞諷或N-甲基化咯燒酬中的一種或 兩種W上。4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述氣流法溶液噴射的方法制備得到聚芳酸 酬基微/納米纖維拉的過程中，影響納米纖維的直徑的工藝參數(shù)為高聚物溶液的濃 度lOOO-lOOOOmPa·S，推進(jìn)速度0. 5-50ml/h，噴絲孔直徑為0. 05-1. 25mm，氣流狹縫為 0. 02-0. 75mm，進(jìn)氣口氣流量為300-1200mVh，排氣口氣流量為1600-3200mVh，紡絲氣壓的 大小0. 01-0. 8MPa，氣流的溫度20-380°C，接收距離0. 4-lOm等因素。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到聚芳酸酬基微/納 米纖維拉可W應(yīng)用在高性能復(fù)合材料增強(qiáng)增初、阻燃材料、水過濾、高溫空氣過濾、食品加 工、醫(yī)藥領(lǐng)域、提純純化等方面。6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述碳化聚芳酸酬基微/納米纖維導(dǎo)電材料其特征 在于所用的真空氣氛為氮?dú)猓瑲鈿?，或氮?dú)狻?. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述聚芳酸酬基碳化微/納米纖維應(yīng)用在于裡離子 二次電池陽極材料、催化劑和催化劑載體、雙電層電容器電極、高效吸附劑、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料、 導(dǎo)熱材料、場(chǎng)電子發(fā)射材料等領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚芳醚酮基微/納米纖維的制備方法。該材料的制備包括如下步驟：將聚芳醚酮加入到有機(jī)溶劑得到聚芳醚酮聚合物溶液，采用溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到聚芳醚酮基微/納米纖維氈，該材料在真空管式爐中高溫煅燒，得到聚芳醚酮基微/納米碳化纖維.本發(fā)明提供的聚芳醚酮基微/納米纖維氈可以應(yīng)用在高性能復(fù)合材料增強(qiáng)增韌、阻燃材料、水過濾、高溫空氣過濾、食品加工、醫(yī)藥領(lǐng)域、提純純化等方面。本發(fā)明提供的聚芳醚酮基微/納米碳化纖維應(yīng)用在于鋰離子二次電池陽極材料、催化劑和催化劑載體、雙電層電容器電極、高效吸附劑、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料、導(dǎo)熱材料、場(chǎng)電子發(fā)射材料等領(lǐng)域。
【IPC分類】D06C7/04, D04H1/4382
【公開號(hào)】CN105401335
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510567311
【發(fā)明人】王寧, 于卓, 張興祥, 魯克振, 李國東, 任建宇
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月6日