5°C先常 壓蒸饋回收苯溶劑，然后再在P表為500~650mmHg和80~85°C下減壓蒸除殘留苯并脫低沸 15min，反應(yīng)結(jié)束，得黏稠~半流動(dòng)性液體，即徑基聚酸封端聚對(duì)苯二酸乙二醇醋，平均分子 量為1700，記作UV-2，參見(jiàn)式(2)，X取值為3。
[0030] (3)納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑的配制
[0031] 準(zhǔn)確稱取23.4g此0、30.0g上述部分a)制備的UV-m及15.0g上述部分（2)制備 的UV-2，攬拌使物料分散混合均勻，再加入0.4g分散劑(Tego 752W)、0.Ig消泡劑(SR-30)W 及4.5g水可分散型苯基改性納米Si化溶膠(含固量為30%)，用轉(zhuǎn)速為300~5(K)r/min的磨 砂機(jī)研磨分散化，然后再加入2.Og水溶性硅烷偶聯(lián)劑化H-560)W及10.Og水性聚氨醋粘合 劑(CX-9038)，研磨30min使物料混合均勻，再加0.5g增稠劑(Sw)W及O.lg有機(jī)錫乳催化劑 (二月桂酸二下基錫的乳液，含固量為30%)，攬拌均勻，所得產(chǎn)品即納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂 層整理劑，記為Anti UV-1，黏度約為2500mPa?S。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 準(zhǔn)確稱取18.21g出0、25 .Og實(shí)施例1所采用的UV-IW及10 .Og實(shí)施例1所采用的 UV-2，攬拌使物料分散混合均勻，再加入0.4g分散劑(Tego752W)、0.Ig消泡劑(SR-30)W及 10.Og水可分散苯基改性納米Ti化溶膠(含固量為30%)，用轉(zhuǎn)速為300~5(K)r/min的磨砂機(jī) 研磨分散化，然后再加入3.Og水溶性硅烷偶聯(lián)劑化H-561)、20.Og水性聚氨醋粘合劑(CX-9038)，研磨30min使物料混合均勻，再加入3.0肖增稠劑巧4-70)^及0.15肖有機(jī)錫乳催化劑 (二醋酸二下基錫的乳液，含固量為30%)，攬拌均勻，所得產(chǎn)品即納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層 整理劑，記為AntiUV-2,黏度約為4800m化?S。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 準(zhǔn)確稱取21.4g出0、25.Og實(shí)施例1所采用的UV-IW及15.Og實(shí)施例1所采用的UV-2，攬拌使物料混合均勻，再加入0.3g分散劑(Tego752W)、0.3g消泡劑(SR-30)W及10.Og水 可分散型苯基改性納米Si化/Ti〇2雜化溶膠(含固量為30% )，用轉(zhuǎn)速為300~5(K)r/min的磨 砂機(jī)研磨分散化，然后再加入3.Og水溶性硅烷偶聯(lián)劑(平均分子量為300的2,3-環(huán)氧丙基聚 氧乙締聚氧丙締丙基S甲氧基硅烷）W及15.0旨水性聚氨醋粘合劑化乂-9038)，研磨3〇111111使 物料混合均勻，再加1.Sg增稠劑(SW)W及0.27g有機(jī)錫乳催化劑(二月桂酸二下基錫的乳 液，含固量為30%)，攬拌均勻，所得產(chǎn)品即納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，記為AntiUV-3,黏度約為3900mPa?S。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 準(zhǔn)確稱取16.2g出0、20.Og實(shí)施例1所采用的UV-IW及12.Og實(shí)施例1所采用的UV-2，攬拌使物料混合均勻，再加入0.4g分散劑(Tego752W)、0.5g消泡劑（SR-30似及6.Og水 可分散型苯基改性納米Si化溶膠(含固量為30% )，用轉(zhuǎn)速為300~5(K)r/min的磨砂機(jī)研磨 分散化，然后再加入2.5g水溶性硅烷偶聯(lián)劑(平均分子量為500的2,3-環(huán)氧丙基聚氧乙締聚 氧丙締丙基S甲氧基硅烷）W及15.0旨水性聚氨醋粘合劑化乂-9038)，研磨30111111使物料混合 均勻，再加2.Og增稠劑(SW)W及0.Ig有機(jī)錫乳催化劑(二月桂酸二正辛基錫的乳液，含固量 為30%)，攬拌均勻，所得產(chǎn)品即納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，記為AntiUV-4,黏度約 為3IOOm化?S。
[0038] 取實(shí)施例1-4的納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，用刮刀均勻刮涂在涂絕布樣[密 度(經(jīng)向X締向，根/10cm):473X21引表面，涂層劑用量約為20~30g/m2,然后將布樣置于 l00°C鼓風(fēng)烘箱中干燥5min，然后再在170°C定型3min，然后將布樣在室溫平衡2地后，用觸 摸法評(píng)價(jià)手感，然后按AATCC183-2000測(cè)定抗紫外效果，按AATCC135-2012標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)耐洗性 并測(cè)定洗涂5次后織物的防紫外效果，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0039] 表1納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑處理的織物防紫外效果與手感
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于：該有機(jī)涂層整理劑按質(zhì)量份數(shù) 由下列組分組成:20.0~30.0份聚醚基甲基硅氧烷-C0-二苯甲酮衍生物基甲基硅氧烷-C0-二甲基硅氧烷共聚物、5.0~15.0份羥基聚醚封端的聚對(duì)苯二酸乙二醇酯、4.5~10.0份水 可分散型苯基改性硅/鈦溶膠、2.0~3.0份水溶性硅烷偶聯(lián)劑、10.0~20.0份水性聚氨酯粘 合劑、0.3~0.5份分散劑、0.5~3.0份增稠劑、0.1~0.5份消泡劑、0.1~0.3份有機(jī)錫乳催 化劑以及12.0~31.0份H 20。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于:所述聚醚基 甲基硅氧烷-co-二苯甲酮衍生物基甲基硅氧烷-co-二甲基硅氧烷共聚物的結(jié)構(gòu)如式（1)所 示：所述聚醚基甲基硅氧烷-CO-二苯甲酮衍生物基甲基硅氧烷-CO-二甲基硅氧烷共聚物 是用Si-H含量為0.16%以及黏度為100~143mPa · S的三甲基硅封端的二甲基硅氧烷-CO-氫甲基硅氧烷共聚物與烯基混合物經(jīng)硅氫化加成反應(yīng)而制成，所述烯基混合物由烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯醚、4-(β-羥基-γ-烯丙氧）丙氧基-2-羥基二苯甲酮以及乙烯基三乙氧基 硅烷組成;所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的結(jié)構(gòu)為CH 2 = CHCH20(C2H4〇)a(C3H60) bH;所述三 甲基硅封端的二甲基硅氧烷-co-氫甲基硅氧烷共聚物中Si-H鍵與所述烯基混合物中C = C 雙鍵的摩爾比為1:1.05,烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚:4-(β-羥基-γ-烯丙氧)丙氧基-2-羥 基二苯甲酮：乙烯基三乙氧基硅烷的摩爾比為5:4:1，硅氫化加成反應(yīng)的溫度為80~90°C， 反應(yīng)時(shí)間為3~4h。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于:所述羥基聚 醚封端聚對(duì)苯二酸乙二醇酯的結(jié)構(gòu)如式(2)所示：所述羥基聚醚封端聚對(duì)苯二酸乙二醇酯是在對(duì)甲苯磺酸作用下用對(duì)苯二甲酸與乙二 醇以及聚氧乙烯聚氧丙烯醚按對(duì)苯二甲酸：乙二醇：聚氧乙烯聚氧丙烯醚的摩爾比=(4~ 3):(3~2):2進(jìn)行分步酯化反應(yīng)制備而成，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚的結(jié)構(gòu)為!10((： 2!140)31 (C2H4〇)biH，所述酯化反應(yīng)溫度為80~85°C，總反應(yīng)時(shí)間為10~12h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于:所述水可分 散型苯基改性硅/鈦溶膠選自水可分散型且經(jīng)苯基改性過(guò)的納米Si0 2溶膠、納米Ti02溶膠或 二者任意比例的混合物，含固量為30~35%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于:所述水溶性 硅烷偶聯(lián)劑選自2,3_環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或者2,3_環(huán)氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅 烷，或選自平均分子量為300~500的2,3_環(huán)氧丙基聚氧乙烯聚氧丙烯丙基三甲氧基硅烷、 2,3_環(huán)氧丙基聚氧乙烯聚氧丙烯丙基三乙氧基硅烷、聚氧乙烯聚氧丙烯丙基三甲氧基硅烷 或聚氧乙烯聚氧丙烯丙基三乙氧基硅烷。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于:所述水性聚 氨酯粘合劑選自端基封閉、水溶性而當(dāng)溫度>l〇〇°C時(shí)可釋放出NCO基團(tuán)的聚醚型聚氨酯或 聚酯型聚氨酯；所述分散劑為對(duì)無(wú)機(jī)納米溶膠有潤(rùn)濕分散作用的烷基芳醚或聚丙烯酸銨 鹽;所述增稠劑為陰離子水溶性聚丙烯酸類(lèi)增稠劑或水溶性非離子締合型疏水改性的聚氨 酯類(lèi)增稠劑;所述消泡劑為水性體系使用的有機(jī)硅或脂肪族礦物油類(lèi)消泡劑;所述有機(jī)錫 乳催化劑為二月桂酸二正辛基錫、二月桂酸二丁基錫或二醋酸二丁基錫的乳液，含固量為 30% 〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑，其特征在于:經(jīng)所述有 機(jī)涂層整理劑處理后的織物的陽(yáng)光防護(hù)因子UPFM0,所述處理包括以下步驟:將所述有機(jī) 涂層整理劑用刮刀均勻刮涂在織物表面，然后于100~105°C干燥5~lOmin，再在150~170 °C定型 1 · 5~3min〇8. -種制備如權(quán)利要求1所述納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑的方法，其特征在于:包 括以下步驟： 將H20、聚醚基甲基硅氧烷-co-二苯甲酮衍生物基甲基硅氧烷-co-二甲基硅氧烷共聚物 以及羥基聚醚封端的聚對(duì)苯二酸乙二醇酯攪拌混勻，得混合物料A，向混合物料A中再加入 分散劑、消泡劑以及水可分散型苯基改性硅/鈦溶膠后用磨砂機(jī)研磨分散1.5~2h得混合物 料B，向混合物料B中再加入水溶性硅烷偶聯(lián)劑以及水性聚氨酯粘合劑后繼續(xù)研磨10~ 30min得混合物料C，向混合物料C中再加入增稠劑以及有機(jī)錫乳催化劑后攪拌均勻，得所述 有機(jī)涂層整理劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑及其制備方法，該有機(jī)涂層整理劑由20.0～30.0份聚醚基甲基硅氧烷-co-二苯甲酮衍生物基甲基硅氧烷-co-二甲基硅氧烷共聚物、5.0～15.0份羥基聚醚封端的聚對(duì)苯二酸乙二醇酯、4.5～10.0份水分散型苯基改性硅/鈦溶膠、2.0～3.0份水溶性硅烷偶聯(lián)劑、10.0～20.0份水性聚氨酯粘合劑、0.3～0.5份分散劑、0.5～3.0份增稠劑、0.1～0.5份消泡劑、0.1～0.3份有機(jī)錫乳催化劑及12.0～31.0份H2O組成，將本發(fā)明制備的納米復(fù)合抗紫外有機(jī)涂層整理劑刮涂在滌綸等表面，再經(jīng)烘干定型，能使布樣產(chǎn)生良好的防紫外效果以及滑爽、彈挺手感。
【IPC分類(lèi)】D06M15/507, D06M11/46, D06M15/572, D06M15/647, D06M11/79, D06M15/568, D06M15/53
【公開(kāi)號(hào)】CN105442326
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511018203
【發(fā)明人】安秋鳳, 李海波, 權(quán)利軍, 李曉璐
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日