納米纖維過濾材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米纖維過濾材料及其制備方法，屬于過濾材料技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括以下步驟：制備紡絲液：將欲紡絲的聚合物溶解于極性非質(zhì)子溶劑中，制得聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％?15％的紡絲液；靜電紡絲：將上述紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，控制靜電紡絲條件為：電壓為10kV?40kV，出絲口到接絲輥的距離為10cm?25cm，進(jìn)行靜電紡絲，將納米纖維絲直接復(fù)合至纖維基底層上，形成納米纖維層，即得。上述納米纖維過濾材料的制備方法，通過靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維層，得到的過濾材料具有高比表面積、吸附能力強(qiáng)、孔徑小、阻隔能力高、質(zhì)量輕、透氣性能好等優(yōu)點(diǎn)?？蓮V泛用于過濾使用，特別適合用于制備防病毒口罩。
【專利說明】
納米纖維過濾材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及過濾材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種納米纖維過濾材料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著環(huán)境污染的日益嚴(yán)重，大氣中直徑含10微米的可吸入顆粒物和直徑含2.5微 米的可入肺顆粒物等運(yùn)些顆粒物越來越多，而隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，研究表明運(yùn)些顆?？?附著細(xì)菌和病毒及重金屬等，其對(duì)人類健康的危害已經(jīng)被證實(shí)是極其嚴(yán)重的。
[0003] 通常，病毒顆粒物的直徑在200皿左右，目前市場(chǎng)上的空氣過濾材料對(duì)微小可入肺 顆粒物W及細(xì)菌、病毒、重金屬等運(yùn)些直徑極小且對(duì)人類健康危害極其嚴(yán)重的顆粒物的防 護(hù)效果欠佳。特別是在病毒高發(fā)季節(jié)和嚴(yán)重危害區(qū)域，現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的過濾材料制備的口 罩、防護(hù)服等，對(duì)細(xì)菌、病毒W(wǎng)及微小顆粒物的過濾消毒低，不具備真正的抗菌、殺毒等功 能，不能很好的維護(hù)人類的身體健康。
[0004] 納米材料具有尺寸直徑小、比表面積大、表面自由能高、吸附力強(qiáng)等功能，具有很 好的過濾效果。而通過靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維材料的技術(shù)發(fā)展迅速，通過靜電紡絲技 術(shù)制備的納米纖維薄膜具有高比表面積、吸附能力強(qiáng)、孔徑小、阻隔能力高、質(zhì)量輕、透氣性 能好等優(yōu)點(diǎn)。但是如何將靜電紡絲技術(shù)落實(shí)到生產(chǎn)中，得到一種過濾效果好的納米纖維過 濾材料，并將其運(yùn)用到口罩的制備中，依然是人們研究的目標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，有必要針對(duì)上述問題，提供一種納米纖維過濾材料及其制備方法，采用該 方法制備得到的納米纖維過濾材料，具有較好的過濾效果，能夠過濾l(K)nmW上的顆粒物， 進(jìn)而達(dá)到過濾病毒的效果。
[0006] -種納米纖維過濾材料的制備方法，包括W下步驟：
[0007] 制備紡絲液:將欲紡絲的聚合物溶解于極性非質(zhì)子溶劑中，制得聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為0.5%-15%的紡絲液；
[000引靜電紡絲:將上述紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，控制靜電紡絲條件為： 電壓為10kV-40kV，出絲口到接絲漉的距離為10cm-25cm，進(jìn)行靜電紡絲，將納米纖維絲直接 復(fù)合至纖維基底層上，形成納米纖維層，即得。
[0009] 上述納米纖維過濾材料的制備方法，通過靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維層，得到的 過濾材料具有高比表面積、吸附能力強(qiáng)、孔徑小、阻隔能力高、質(zhì)量輕、透氣性能好等優(yōu)點(diǎn)。
[0010] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述紡絲液中的聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%-15%，出絲口到 接絲漉的距離為l〇cm-15cm。
[0011] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述紡絲液中，還包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %-10%的導(dǎo)電促進(jìn)劑， 所述導(dǎo)電促進(jìn)劑選自：納米活性炭顆粒、聚N-乙締基化咯燒酬、聚乙二醇、和聚乙締醇中的 至少一種。在紡絲液中添加上述導(dǎo)電促進(jìn)劑，能夠提高紡絲液的導(dǎo)電性，使制備得到的納米 纖維更加纖細(xì)和均勻，又不影響最后納米纖維的過濾性能。
[0012] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述納米活性炭顆粒的粒徑為50nm-250nm;所述聚N-乙締 基化咯燒酬、聚乙二醇、和聚乙締醇的數(shù)均分子量范圍為600-20000。采用上述特定的導(dǎo)電 促進(jìn)劑，具有較好的應(yīng)用前景。具體來說:對(duì)于納米活性炭顆粒，其具有導(dǎo)電性好的優(yōu)點(diǎn)，并 且，進(jìn)入纖維內(nèi)部后會(huì)固定下來，不會(huì)由于脫落造成不良影響;對(duì)于水溶性的聚N-乙締基化 咯燒酬、聚乙二醇、和聚乙締醇，在紡絲完成后，能夠方便的將其通過水洗的方式去除，避免 加入的導(dǎo)電促進(jìn)劑帶來一些不良影響。如將該納米纖維過濾材料用于制備口罩，所加入的 導(dǎo)電促進(jìn)劑可能會(huì)進(jìn)入呼吸系統(tǒng)，從而對(duì)人體健康產(chǎn)生影響。因此，使用上述特定的導(dǎo)電促 進(jìn)劑，能夠在后序工序中，簡(jiǎn)單通過水洗去除，得到健康、無毒害作用的過濾材料。
[0013] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述紡絲液中，還包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%-3%的抗毒殺菌 劑，所述抗毒殺菌劑選自：粒徑為l(K)nm-150nm的氧化銀、氧化銅、和氧化鋒中的至少一種。 在紡絲液中加入上述抗毒殺菌劑，使制備出來的納米纖維表面就固定了上述抗毒殺菌劑， 具有直接抗毒殺菌的作用。
[0014] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述極性非質(zhì)子溶劑選自：N，N-二甲基甲酯胺、N，N-二甲基 乙酷胺、N-甲基化咯燒酬、二甲基亞諷、二乙基乙酷胺、憐酸=甲醋、憐酸=乙醋、六甲基憐 酸錠、=氯乙醇、和四甲基脈中的至少一種;所述聚合物選自：聚四氣乙締、聚偏氣乙締、聚 丙締、和聚尼龍中的至少一種。采用上述溶劑和聚合物制備得到的紡絲液，能夠在靜電紡 絲過程中得到均勻、纖細(xì)、性能優(yōu)越的納米纖維。并且，所述聚合物優(yōu)選聚四氣乙締和聚偏 氣乙締中的至少一種，且特別優(yōu)選數(shù)均分子量為20萬-50萬的聚四氣乙締和聚偏氣乙締，具 有較優(yōu)的過濾效率。
[0015] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述靜電紡絲步驟中，形成的納米纖維層的克重為0.Olg/ m2-5g/m2。W上述方法，形成克重為0.01g/m2-5g/m 2的納米纖維層，優(yōu)選1.5g/m2-5g/m2，具有 較好的過濾效果。
[0016] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述纖維基底層包括烙噴纖維層和紡粘纖維層，所述納米 纖維層復(fù)合于所述烙噴纖維層上。將納米纖維層直接復(fù)合于烙噴纖維層上，具有操作簡(jiǎn)便， 復(fù)合牢固可靠的優(yōu)點(diǎn)。其中，烙噴纖維是采用常規(guī)的高速熱空氣對(duì)模孔擠出的烙體細(xì)流進(jìn) 行牽伸而形成超細(xì)短纖維，其直徑主要集中在IOOnm-SOOnm;紡粘纖維是常規(guī)技術(shù)中聚合物 烙體被擠出、拉伸而形成的連續(xù)長(zhǎng)絲，其直徑主要集中在1皿-10皿。優(yōu)選的，烙噴纖維層和 紡粘纖維層均由聚丙締制成。
[0017] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，在所述靜電紡絲之后，還包括復(fù)合紡粘纖維層步驟，所述復(fù) 合紡粘纖維層步驟中，在靜電紡絲形成的納米纖維層表面，再復(fù)合一層紡粘纖維層，形成紡 粘纖維層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料。上述四層纖維重疊 的過濾材料，上下兩層為紡粘纖維，在過濾材料中起初級(jí)過濾和保護(hù)及支撐中間過濾層的 作用，中間兩層分別為納米纖維層和烙噴纖維層，在過濾材料中對(duì)病毒和細(xì)菌起精細(xì)過濾 的作用。運(yùn)四層纖維相互配合，相互支撐，提升了該過濾材料的過濾效果。
[0018] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，在所述靜電紡絲步驟之后，還包括清洗步驟，所述清洗步驟 中，將得到的納米纖維過濾材料W水浸泡、清洗?？蒞通過清洗步驟，將靜電紡絲過程中產(chǎn) 生的雜質(zhì)成分去除，簡(jiǎn)單通過水洗去除，得到健康、無毒害作用的過濾材料。
[0019] 本發(fā)明還公開了上述的納米纖維過濾材料的制備方法制備得到的納米纖維過濾 材料。
[0020] 上述得到的納米纖維過濾材料，通過靜電紡絲技術(shù)制備得到，有高比表面積、吸附 能力強(qiáng)、孔徑小、阻隔能力高、質(zhì)量輕、透氣性能好等優(yōu)點(diǎn)。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下有益效果：
[0022] 本發(fā)明的一種納米纖維過濾材料的制備方法，通過靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維 層，得到的過濾材料具有高比表面積、吸附能力強(qiáng)、孔徑小、阻隔能力高、質(zhì)量輕、透氣性能 好等優(yōu)點(diǎn)，能夠過濾1 OOnm W上的顆粒物，進(jìn)而達(dá)到高效過濾病毒的效果。
[0023] 該制備方法中，還在紡絲液中添加導(dǎo)電促進(jìn)劑，能夠提高紡絲液的導(dǎo)電性，使制備 得到的納米纖維更加纖細(xì)和均勻，又不影響最后納米纖維的過濾性能。并且，還選用了特定 的導(dǎo)電促進(jìn)劑，在紡絲完成后，能夠方便的將其通過水洗的方式去除，避免加入的導(dǎo)電促進(jìn) 劑帶來一些不良影響，從而得到健康、無毒害作用的過濾材料。
[0024] 同樣，可在紡絲液中添加抗毒殺菌劑，使制備出來的納米纖維表面固定有抗毒殺 菌劑，具有直接抗毒殺菌的作用。
[0025] 本發(fā)明的一種納米纖維過濾材料，通過上述方法制備得到，具有高比表面積、吸附 能力強(qiáng)、孔徑小、阻隔能力高、質(zhì)量輕、透氣性能好等優(yōu)點(diǎn)。并且通過加入特定添加的導(dǎo)電促 進(jìn)劑，不但能夠提高紡絲液的導(dǎo)電性，使制備得到的納米纖維更加纖細(xì)和均勻，還能在紡絲 完成后，方便得將其通過水洗的方式去除，從而得到健康、無毒害作用的過濾材料。
【附圖說明】
[0026] 圖1為實(shí)施例1中過濾材料的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027] 其中：1.紡粘纖維層;2.納米纖維層;3.烙噴纖維層。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中 給出了本發(fā)明的較佳實(shí)施例。但是，本發(fā)明可W W許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所 描述的實(shí)施例。相反地，提供運(yùn)些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹 全面。
[0029] 需要說明的是，當(dāng)元件被稱為"固定"另一個(gè)元件，它可W直接在另一個(gè)元件上或 者也可W存在居中的元件。
[0030] 除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的 技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具 體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語"和/或"包括一個(gè)或多個(gè)相 關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。
[0031 ] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0032] -、制備紡絲液。
[0033] 將欲紡絲的聚合物溶解于極性非質(zhì)子溶劑中，制得聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%-15% 的紡絲液，優(yōu)選聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5 % -15 %。
[0034] 可W理解的，上述紡絲液的溶劑，根據(jù)所用聚合物的特點(diǎn)選擇，能夠?qū)⒕酆衔锶芙?即可。但是，選用N，N-二甲基甲酯胺、N，N-二甲基乙酷胺、N-甲基化咯燒酬、二甲基亞諷、二 乙基乙酷胺、憐酸=甲醋、憐酸=乙醋、六甲基憐酸錠、=氯乙醇和四甲基脈中的至少一種 作為溶劑，選用聚四氣乙締、聚偏氣乙締、聚丙締、和聚尼龍中的至少一種作為紡絲纖維成 分，具有較好的紡絲效果。其中，聚合物優(yōu)選聚四氣乙締和聚偏氣乙締中的至少一種，且特 別優(yōu)選數(shù)均分子量為20萬-50萬的聚四氣乙締和聚偏氣乙締，具有較優(yōu)的過濾效率。
[0035] 可W理解的，為了提高紡絲液的導(dǎo)電性和使得到的納米纖維具有抗毒殺菌的作 用，還可W往紡絲液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-1〇%的導(dǎo)電促進(jìn)劑，和/或加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.5 %-3 %的抗毒殺菌劑。
[0036] 其中，導(dǎo)電促進(jìn)劑選自：納米活性炭顆粒、聚N-乙締基化咯燒酬、聚乙二醇、和聚乙 締醇中的至少一種，優(yōu)選數(shù)均分子量范圍為600-20000的聚N-乙締基化咯燒酬、聚乙二醇、 和聚乙締醇，既能使制備得到的納米纖維更加纖細(xì)和均勻，又能在紡絲完成后，方便得將其 通過水洗的方式去除，避免加入的導(dǎo)電促進(jìn)劑帶來一些不良影響，從而得到健康、無毒害作 用的過濾材料。
[0037] 抗毒殺菌劑選自：粒徑為IOOnm-ISOnm的氧化銀、氧化銅、和氧化鋒中的至少一種。 在紡絲液中加入上述抗毒殺菌劑，使制備出來的納米纖維表面就固定了上述抗毒殺菌劑， 具有直接抗毒殺菌的作用。
[003引二、靜電紡絲。
[0039] 將上述紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，控制靜電紡絲條件為：電壓為 10kV-40W(優(yōu)選25kV-40kV，更優(yōu)選25kV-3化V)，出絲口到接絲漉的距離為10cm-25cm(優(yōu)選 10cm-15cm)，進(jìn)行靜電紡絲，將納米纖維絲直接復(fù)合至纖維基底層上，形成納米纖維層，即 得。
[0040] 可W理解的，紡絲量可W根據(jù)具體要求控制。但是，形成克重為〇.〇lg/m2-5g/m2的 納米纖維層，具有較好的過濾效果。
[0041] 在運(yùn)里，纖維基底層的作用是承接納米纖維絲，可W根據(jù)具體情況選用不同的基 底，但是，將纖維基底層設(shè)置為包括烙噴纖維層和紡粘纖維層的雙層結(jié)構(gòu)，并將納米纖維層 直接復(fù)合于烙噴纖維層上，具有操作簡(jiǎn)便，復(fù)合牢固可靠的優(yōu)點(diǎn)。特別是在靜電紡絲形成的 納米纖維層表面，再復(fù)合一層紡粘纖維層，形成紡粘纖維層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡 粘纖維層依次層疊的過濾材料，具有最佳的過濾效果。優(yōu)選的，所述紡粘纖維層的克重為 15g/m 2-25g/m2，最優(yōu)選20g/m2，所述烙噴纖維層的克重為15g/m 2-20g/m2，最優(yōu)選17g/m2，所 述納米纖維層的克重為0. 〇lg/m2-5g/m2，優(yōu)選1.5g/m2-5g/m2。
[0042] 由于上述四層纖維重疊的過濾材料，上下兩層為紡粘纖維，在過濾材料中起初級(jí) 過濾和保護(hù)及支撐中間過濾層的作用，中間兩層分別為納米纖維層和烙噴纖維層，在過濾 材料中對(duì)病毒和細(xì)菌起精細(xì)過濾的作用。運(yùn)四層纖維相互配合，相互支撐，提升了該過濾材 料的過濾效果。
[0043] 上述噴烙纖維是采用常規(guī)的高速熱空氣對(duì)模孔擠出的烙體細(xì)流進(jìn)行牽伸而形成 超細(xì)短纖維，其直徑主要集中在IOOnm-SOOnm;上述紡粘纖維是常規(guī)技術(shù)中聚合物烙體被擠 出、拉伸而形成的連續(xù)長(zhǎng)絲，其直徑主要集中在1皿-10皿；。
[0044] 最后，根據(jù)具體情況，如是否添加了導(dǎo)電促進(jìn)劑和抗毒殺菌劑等，對(duì)得到的納米纖 維過濾材料進(jìn)行清洗，所述清洗步驟中，將得到的納米纖維過濾材料W水浸泡、清洗?？蒞 通過清洗步驟，將靜電紡絲過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)成分去除，簡(jiǎn)單通過水洗去除，得到健康、無 毒害作用的過濾材料。
[0045] 實(shí)施例1
[0046] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0047] -、制備紡絲液。
[004引將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成質(zhì)量濃度為10%的紡絲液。
[0049] 二、靜電紡絲。
[0050] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0051] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維層 1、納米纖維層2、烙噴纖維層3和紡粘纖維層1依次層疊的過濾材料，如圖1所示，總厚度克 重為60g/m 2，其中，紡粘纖維層克重為20g/V，納米纖維層克重為3g/m2，烙噴纖維層克重為 ng/m\
[0化2]實(shí)施例2
[0053] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0化4] 一、制備紡絲液。
[005引將聚四氣乙締溶解在N，N-二甲基乙酷胺(DMAc)中，配成質(zhì)量濃度為10%的紡絲 液。
[0化6] 二、靜電紡絲。
[0057] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0058] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為60.5g/m 2， 其中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為3.5g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。 [0化9]實(shí)施例3
[0060] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0061] -、制備紡絲液。
[0062] 將聚丙締溶解在N，N-二甲基乙酷胺(DMAc)中，配成質(zhì)量濃度為10%的紡絲液。
[0063] 二、靜電紡絲。
[0064] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0065] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為61g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為4g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0066] 實(shí)施例4
[0067] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0068] -、制備紡絲液。
[0069] 將尼龍6溶解在體積比為1:1的S氯乙醇和N，N-二甲基甲酯胺混合溶劑中，配成質(zhì) 量濃度為10 %的紡絲液。
[0070] 二、靜電紡絲。
[0071] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0072] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為62g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為5g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0073] 實(shí)施例5
[0074] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[00巧]一、制備紡絲液。
[0076] 將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成質(zhì)量濃度為7.5%的紡絲 液。
[0077] 二、靜電紡絲。
[0078] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0079] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為59g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為2g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0080] 實(shí)施例6
[0081 ] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0082] -、制備紡絲液。
[0083] 將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成質(zhì)量濃度為15%的紡絲液。
[0084] 二、靜電紡絲。
[0085] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0086] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為62g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為5g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0087] 實(shí)施例7
[0088] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0089] -、制備紡絲液。
[0090] 將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成質(zhì)量濃度為10%的紡絲液。 [00川二、靜電紡絲。
[0092] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓35kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0093] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為58.5g/m 2， 其中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為1.5g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0094] 實(shí)施例8
[00M] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0096] -、制備紡絲液。
[0097] 將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成質(zhì)量濃度為10%的紡絲液。 [009引二、靜電紡絲。
[0099] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為IOcm,進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0100] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為62g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為5g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0101] 實(shí)施例9
[0102] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0103] -、制備紡絲液。
[0104] 將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺(DMF)中，配成質(zhì)量濃度為10%的紡絲液， 并加入3%的納米活性炭顆粒(粒徑為150nm)，超聲分散。
[0105] 二、靜電紡絲。
[0106] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0107] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為60g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為3g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[010引立、清洗。
[0109] 將得到的納米纖維過濾材料W水浸泡、清洗。
[0110] 實(shí)施例10
[0111] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0112] -、制備紡絲液。
[0113] 將聚偏氣乙締和聚乙締醇（聚乙締醇的數(shù)均分子量為1000)溶解在N，N-二甲基甲 酷胺(DM巧中，配成聚偏氣乙締質(zhì)量濃度為10%，聚乙締醇質(zhì)量濃度為5%的紡絲液。
[0114] 二、靜電紡絲。
[0115] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0116] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為59g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為2g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0117] S、清洗。
[0118] 將得到的納米纖維過濾材料W水浸泡、清洗。
[0119] 實(shí)施例11
[0120] -種納米纖維過濾材料，通過W下方法制備得到：
[0121] -、制備紡絲液。
[0122] 將聚偏氣乙締溶解在N，N-二甲基甲酯胺（DMF)中，配成聚偏氣乙締質(zhì)量濃度為 10%的紡絲液，并加入1%的納米氧化銀顆粒(粒徑為:150nm)，超聲分散。
[0123] 二、靜電紡絲。
[0124] 將配好的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，并控制靜電紡絲的條件為：電 壓25kV，無針頭靜電紡絲機(jī)的納米纖維出絲口到接絲漉的距離為15cm，進(jìn)行靜電紡絲。將紡 出的納米纖維直接復(fù)合在烙噴聚丙締(PP)纖維層/紡粘聚丙締(PP)纖維層雙層無紡布上 面。
[0125] 然后再在形成的納米纖維層上面再復(fù)合一層紡粘PP纖維層。最終制得紡粘纖維 層、納米纖維層、烙噴纖維層和紡粘纖維層依次層疊的過濾材料，總厚度克重為61g/m 2,其 中，紡粘纖維層克重為20g/m2，納米纖維層克重為4g/m2，烙噴纖維層克重為17g/m 2。
[0126] 立、清洗。
[0127] 將得到的納米纖維過濾材料W水浸泡、清洗。
[012引一、性能測(cè)試。
[0129] 將上述實(shí)施例制備得到的過濾材料進(jìn)行IOOnm顆粒物過濾效率性能測(cè)試，采用 ASTM F2100(醫(yī)用面罩材料的性能標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范）或EN 14683 (外科手術(shù)面罩測(cè)試標(biāo)準(zhǔn))進(jìn)行檢 ，測(cè)試結(jié)果如下所示。
[0130] 表1.性能測(cè)試結(jié)果
[0131]
[0132] 從上表對(duì)比可W看出，在相同條件下，納米纖維層中聚合物種類的改變會(huì)影響納 米纖維多層復(fù)合膜的過濾效率，其中PVDF(聚偏氣乙締)和PTFE(聚四氣乙締)最優(yōu)。
[0133] 紡絲液中聚合物濃度的改變也會(huì)影響納米纖維的直徑，濃度越稀，納米纖維直徑 越小，過濾效率則越高。同種聚合物在相同條件下進(jìn)行紡絲，電壓越高則制備的納米纖維直 徑越小，所W導(dǎo)致最終過濾材料的過濾效率也越高。
[0134] 在靜電紡絲液中添加一定比例的導(dǎo)電促進(jìn)劑可W提高紡絲液的導(dǎo)電性能，有利于 制備出更加纖細(xì)和均勻的納米纖維，所W也是有利于提高最終過濾材料的過濾效率的。
[0135] 如果在靜電紡絲液中添加少量的抗毒殺菌劑，可W使攔截的細(xì)菌或病毒直接被殺 死，同時(shí)納米顆粒鑲嵌在納米纖維的表面也增加了纖維的表面積和纖維表面的電荷密度， 更加有利于顆粒物和細(xì)菌病毒的捕獲，所W也提高了納米纖維多層復(fù)合膜的過濾效率。
[0136] 二、殘留物測(cè)試。
[0137] 對(duì)添加了導(dǎo)電促進(jìn)劑和抗毒殺菌劑的實(shí)施例9、實(shí)施例10和實(shí)施例11中制備的納 米纖維過濾材料進(jìn)行殘留物測(cè)試。具體方法如下：
[0138] 取上述S個(gè)實(shí)施例制備的的納米纖維過濾材料各5g，然后浸泡在蒸饋水中48小 時(shí)，抽取3個(gè)實(shí)施例中的浸泡水各IOg，然后測(cè)量該浸泡水中的固含量，各實(shí)施例中浸泡水的 固含量均為0。即清洗過的納米纖維活性炭顆粒和水溶性導(dǎo)電促進(jìn)劑的殘留量經(jīng)檢測(cè)都為 零。
[0139] 運(yùn)是由于活性炭和氧化銀全部固定在纖維內(nèi)部和表面，其它的促進(jìn)劑都是水溶性 聚合物，極易溶于水，可通過水洗的方式去除。
[0140] W上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可W進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí) 施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要運(yùn)些技術(shù)特征的組合不存 在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。
[0141] W上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)，運(yùn)些都屬于本發(fā)明的保護(hù) 范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)W所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 制備紡絲液：將欲紡絲的聚合物溶解于極性非質(zhì)子溶劑中，制得聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.5%-15%的紡絲液； 靜電紡絲:將上述紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的噴絲液槽中，控制靜電紡絲條件為：電壓 為10kV-40kV，出絲口到接絲輥的距離為10cm-25cm，進(jìn)行靜電紡絲，將納米纖維絲直接復(fù)合 至纖維基底層上，形成納米纖維層，即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，所述紡絲液中， 還包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的導(dǎo)電促進(jìn)劑，所述導(dǎo)電促進(jìn)劑選自：納米活性炭顆粒、聚N-乙 烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇中的至少一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，所述納米活性炭 顆粒的粒徑為50nm-250nm;所述聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇的數(shù)均分子量 范圍為600-20000。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，所述紡絲液中， 還包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%-3%的抗毒殺菌劑，所述抗毒殺菌劑選自：粒徑為100nm-150nm的 氧化銀、氧化銅、和氧化鋅中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，所述極性非質(zhì)子 溶劑選自：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二乙基乙 酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、六甲基磷酸銨、三氯乙醇、和四甲基脲中的至少一種;所述 聚合物選自：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、和聚尼龍中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲步 驟中，形成的納米纖維層的克重為0. 〇lg/m2-5g/m2。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，所述纖維基底層 包括熔噴纖維層和紡粘纖維層，所述納米纖維層復(fù)合于所述熔噴纖維層上。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，在所述靜電紡絲 之后，還包括復(fù)合紡粘纖維層步驟，所述復(fù)合紡粘纖維層步驟中，在靜電紡絲形成的納米纖 維層表面，再復(fù)合一層紡粘纖維層，形成紡粘纖維層、納米纖維層、熔噴纖維層和紡粘纖維 層依次層疊的過濾材料。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的納米纖維過濾材料的制備方法，其特征在于，在所述 靜電紡絲步驟之后，還包括清洗步驟，所述清洗步驟中，將得到的納米纖維過濾材料以水 浸泡、清洗。10. 權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的納米纖維過濾材料的制備方法制備得到的納米纖維過 濾材料。
【文檔編號(hào)】D01D5/00GK105821586SQ201610242495
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年4月18日
【發(fā)明人】楊德懋, 陳勇, 李慧倫, 何靜
【申請(qǐng)人】廣州拜費(fèi)爾空氣凈化材料有限公司