一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法，屬于大氣污染治理除塵技術(shù)領(lǐng)域。針對袋式除塵器中所用過濾介質(zhì)在高溫、強(qiáng)腐蝕性的含塵氣體中容易發(fā)生熱縮、降解、氧化等現(xiàn)象而無法使用的問題，本發(fā)明提供了一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法，本發(fā)明用聚丙烯腈基碳纖維作為濾材原料，經(jīng)丙酮萃取，硝酸酸洗除雜后，用碳納米管靜電噴射在碳纖維表面，將碳納米管植入碳纖維的表面結(jié)構(gòu)缺陷中，提高碳纖維的拉伸強(qiáng)度后，再將碳纖維浸泡于摻雜燒結(jié)劑硫酸銅和硼酸的二氧化鈦凝膠中，取出，高溫?zé)Y(jié)，在碳纖維表面形成致密化的二氧化鈦抗氧化涂層，制得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
【專利說明】
一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法，屬于大氣污染治理除塵技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，以能源消耗為主的重工業(yè)也迅速發(fā)展，我國的火電、 煤炭、化肥、冶金、水泥產(chǎn)量已居世界前列，但以上重工業(yè)的發(fā)展帶來了嚴(yán)重的能源消耗和環(huán)境污染。很多重工業(yè)過程中涉及到大量的工業(yè)高溫含塵氣體，如燃煤電廠排放高溫?zé)煔?、煤的氣化?lián)合循環(huán)發(fā)電高溫合成氣、化學(xué)工業(yè)中的高溫含催化劑氣體、冶金工業(yè)高爐與轉(zhuǎn)爐高溫煤氣、玻璃工業(yè)的高溫尾氣、工業(yè)窯爐排放的高溫廢氣等。高溫含塵氣體不僅溫度較高而且含有大量的粉塵和有害氣體，嚴(yán)重的污染了環(huán)境。但高溫工業(yè)氣體同時(shí)含有大量的物理顯熱、化學(xué)潛熱、動(dòng)力能以及可利用的物質(zhì)，過程中煤氣化制備得到的粗煤氣中含有大量的粉塵，不能直接燃燒推動(dòng)燃?xì)廨啓C(jī)，而需要將其溫度從100tC左右降低至200°(:左右進(jìn)行除塵后再進(jìn)入燃?xì)馐?，整個(gè)過程溫度經(jīng)歷“升溫-降溫-升溫”過程，損失了大量的熱能。因此，高溫工業(yè)含塵氣體的凈化過濾已成為困擾我國火電、煤炭、化工等重工業(yè)可持續(xù)發(fā)展亟待解決的能源高效利用的難題。
[0003]目前，用于工業(yè)高溫含塵氣體除塵的技術(shù)種類有:旋風(fēng)除塵、靜電除塵、陶瓷過濾除塵和袋式過濾除塵等。旋風(fēng)除塵是利用離心力作用將粉塵從氣流中分離并捕集下來，其結(jié)構(gòu)簡單并能耐較高溫度，但除塵效率一般只有85%左右，且對于粒徑小于ΙΟμπι的顆粒效果較差。靜電除塵是利用高壓電源和電極產(chǎn)生不均勻電場以分離捕集氣流中的粉塵，除塵效率約為90%左右。陶瓷過濾器是利用陶瓷材料的多孔性進(jìn)行除塵，陶瓷過濾器可耐溫至1000 0C左右，但也存在密封困難、過濾膜孔隙永久性堵塞、陶瓷微裂縫蔓延、耐熱沖擊性能差等問題。袋式過濾除塵是使含塵氣體通過過濾材料而將粉塵攔截、分離、捕集，獲得純凈的氣體。袋式除塵器因高效除塵的特點(diǎn)，成為迄今為止應(yīng)用最廣泛的過濾式除塵器。但是目前袋式除塵器用于工業(yè)高溫含塵氣體過濾時(shí)效果不佳，這主要是由于袋式除塵器中所用過濾介質(zhì)在高溫、強(qiáng)腐蝕性的含塵氣體中容易發(fā)生熱縮、降解、氧化等現(xiàn)象而無法使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對袋式除塵器中所用過濾介質(zhì)在高溫、強(qiáng)腐蝕性的含塵氣體中容易發(fā)生熱縮、降解、氧化等現(xiàn)象而無法使用的問題，本發(fā)明提供了一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法，本發(fā)明用聚丙烯腈基碳纖維作為濾材原料，經(jīng)丙酮萃取，硝酸酸洗除雜后，用碳納米管靜電噴射在碳纖維表面，將碳納米管植入碳纖維的表面結(jié)構(gòu)缺陷中，提高碳纖維的拉伸強(qiáng)度后，再將碳纖維浸泡于摻雜燒結(jié)劑硫酸銅和硼酸的二氧化鈦凝膠中，取出，高溫?zé)Y(jié)，在碳纖維表面形成致密化的二氧化鈦抗氧化涂層，制得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
[0005 ]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是: (1)稱取聚丙烯腈基碳纖維10?15g，將其浸泡在50?80mL丙酮溶液中I?2h，用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維3~5次，在80?85°C烘箱中干燥I?2h，取出，浸泡于質(zhì)量濃度為10%硝酸溶液中I?2h，用去離子水洗滌3~5次，置入55?60°C烘箱中干燥I?2h，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，平鋪在金屬框架上，備用；
(2)稱取5mg多壁碳納米管，加入50?60mL二甲基甲酰胺，再向混合液中加入I?2mg十二烷基苯磺酸鈉，在頻率為60 kHz的超聲波作用下超聲4?5h，制得多壁碳納米管靜電噴射液；
(3)將上述制備的多壁碳納米管靜電噴射液注入注射器中，在噴射頭與上述步驟(I)接地的金屬框架間通電形成28?30kV高壓靜電場，將多壁碳納米管靜電噴射液在高壓靜電場作用下射向聚丙烯腈基碳纖維表面，控制噴射距離為5?6cm，噴射速率為8?10mL/h，噴射時(shí)間為1.5?2.0h，再將噴射多壁碳納米管聚丙烯腈基碳纖維置入60?70°C烘箱干燥I?2h，得經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維；
(4 )量取1?12mL鈦酸四丁酯緩慢滴入I?2mL乙酰丙酮與35?36mL無水乙醇混合液中，攪拌30?40min后，分別加入20?25mL無水乙醇，0.5?0.8mL質(zhì)量濃度為37%濃鹽酸，2?3mL去離子水，0.5?0.Sg五水硫酸銅粉末，1.2?1.5g硼酸粉末，攪拌I?2h后，將上述制備的經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維浸泡在混合液中I?2h，取出纖維置入80?85°C烘箱中，干燥3~4h，轉(zhuǎn)入500?550 °C馬弗爐中，在高純氬氣保護(hù)下，高溫?zé)Y(jié)2?3h，得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制備的高溫含塵氣體過濾用碳纖維交織成3層濾布，過濾400?700 °C氣流速度為2.0m/min高溫含塵氣體15?20min，進(jìn)出口溫差為70?80 V，除塵效率為98?99%。
[0007]本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的高溫含塵氣體過濾用碳纖維表面有致密的抗氧化層，在高溫、強(qiáng)腐蝕性的含塵氣體中不容易發(fā)生熱縮、降解、氧化等現(xiàn)象；
(2)本發(fā)明制備工藝簡單，綠色，節(jié)能，環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0008]稱取聚丙烯腈基碳纖維10?15g，將其浸泡在50?80mL丙酮溶液中I?2h，用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維3~5次，在80?85°C烘箱中干燥I?2h，取出，浸泡于質(zhì)量濃度為10%硝酸溶液中I?2h，用去離子水洗滌3~5次，置入55?60°C烘箱中干燥I?2h，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，平鋪在金屬框架上，備用;稱取5mg多壁碳納米管，加入50?60mL 二甲基甲酰胺，再向混合液中加入I?2mg十二烷基苯磺酸鈉，在頻率為60 kHz的超聲波作用下超聲4?5h，制得多壁碳納米管靜電噴射液;將上述制備的多壁碳納米管靜電噴射液注入注射器中，在噴射頭與上述接地的金屬框架間通電形成28?30kV高壓靜電場，將多壁碳納米管靜電噴射液在高壓靜電場作用下射向聚丙烯腈基碳纖維表面，控制噴射距離為5?6cm，噴射速率為8?10mL/h，噴射時(shí)間為1.5-2.0h，再將噴射多壁碳納米管聚丙烯腈基碳纖維置入60?70°C烘箱干燥I?2h，得經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維;量取10?12mL鈦酸四丁酯緩慢滴入I?2mL乙酰丙酮與35?36mL無水乙醇混合液中，攪拌30?40min后，分別加入20?25mL無水乙醇，0.5~0.8mL質(zhì)量濃度為37%濃鹽酸，2?3mL去離子水，0.5?0.8g五水硫酸銅粉末，1.2?1.5g硼酸粉末，攪拌I?2h后，將上述制備的經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維浸泡在混合液中I?2h，取出纖維置入80?85°C烘箱中，干燥3?4h，轉(zhuǎn)入500?550 °C馬弗爐中，在高純氬氣保護(hù)下，高溫?zé)Y(jié)2?3h，得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
[0009]實(shí)例I
稱取聚丙烯腈基碳纖維10g，將其浸泡在50mL丙酮溶液中l(wèi)h，用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維3次，在80 0C烘箱中干燥Ih，取出，浸泡于質(zhì)量濃度為10%硝酸溶液中Ih，用去離子水洗滌3次，置入55°C烘箱中干燥lh，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，平鋪在金屬框架上，備用;稱取5mg多壁碳納米管，加入50mL 二甲基甲酰胺，再向混合液中加入Img十二烷基苯磺酸鈉，在頻率為60 kHz的超聲波作用下超聲4h，制得多壁碳納米管靜電噴射液;將上述制備的多壁碳納米管靜電噴射液注入注射器中，在噴射頭與上述接地的金屬框架間通電形成28kV高壓靜電場，將多壁碳納米管靜電噴射液在高壓靜電場作用下射向聚丙烯腈基碳纖維表面，控制噴射距離為5cm，噴射速率為8mL/h，噴射時(shí)間為1.5h，再將噴射多壁碳納米管聚丙烯腈基碳纖維置入60°C烘箱干燥lh，得經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維;量取1mL鈦酸四丁酯緩慢滴入ImL乙酰丙酮與35mL無水乙醇混合液中，攪拌30min后，分別加入20mL無水乙醇，0.5mL質(zhì)量濃度為37%濃鹽酸，2mL去離子水，0.5g五水硫酸銅粉末，1.2g硼酸粉末，攪拌Ih后，將上述制備的經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維浸泡在混合液中l(wèi)h，取出纖維置入80°C烘箱中，干燥3h，轉(zhuǎn)入500°C馬弗爐中，在高純氬氣保護(hù)下，高溫?zé)Y(jié)2h，得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
[0010]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制備的高溫含塵氣體過濾用碳纖維交織成3層濾布，過濾400°C氣流速度為2.0m/min高溫含塵氣體15min，進(jìn)出口溫差為70°C，除塵效率為98%。
[0011]實(shí)例2
稱取聚丙烯腈基碳纖維12g，將其浸泡在70mL丙酮溶液中1.5h，用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維4次，在82°C烘箱中干燥1.5h，取出，浸泡于質(zhì)量濃度為10%硝酸溶液中1.5h，用去離子水洗滌4次，置入58°C烘箱中干燥1.5h，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，平鋪在金屬框架上，備用；稱取5mg多壁碳納米管，加入55mL二甲基甲酰胺，再向混合液中加入1.5mg十二烷基苯磺酸鈉，在頻率為60 kHz的超聲波作用下超聲4.5h，制得多壁碳納米管靜電噴射液;將上述制備的多壁碳納米管靜電噴射液注入注射器中，在噴射頭與上述接地的金屬框架間通電形成29kV高壓靜電場，將多壁碳納米管靜電噴射液在高壓靜電場作用下射向聚丙烯腈基碳纖維表面，控制噴射距離為5.5cm，噴射速率為9mL/h，噴射時(shí)間為1.8h，再將噴射多壁碳納米管聚丙烯腈基碳纖維置入65°C烘箱干燥1.5h，得經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維;量取I ImL鈦酸四丁酯緩慢滴入1.5mL乙酰丙酮與35mL無水乙醇混合液中，攪拌35min后，分別加入22mL無水乙醇，0.7mL質(zhì)量濃度為37%濃鹽酸，2.5mL去離子水，0.7g五水硫酸銅粉末，1.3g硼酸粉末，攪拌1.5h后，將上述制備的經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維浸泡在混合液中1.5h，取出纖維置入820C烘箱中，干燥3.5h，轉(zhuǎn)入520°C馬弗爐中，在高純氬氣保護(hù)下，高溫?zé)Y(jié)2.5h，得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
[0012]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制備的高溫含塵氣體過濾用碳纖維交織成3層濾布，過濾500°C氣流速度為2.0m/min高溫含塵氣體18min，進(jìn)出口溫差為75°C，除塵效率為98%。
[0013]實(shí)例3 稱取聚丙烯腈基碳纖維15g，將其浸泡在SOmL丙酮溶液中2h，用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維5次，在85 0C烘箱中干燥2h，取出，浸泡于質(zhì)量濃度為10%硝酸溶液中2h，用去離子水洗滌5次，置入60°C烘箱中干燥2h，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，平鋪在金屬框架上，備用;稱取5mg多壁碳納米管，加入60mL 二甲基甲酰胺，再向混合液中加入2mg十二烷基苯磺酸鈉，在頻率為60 kHz的超聲波作用下超聲5h，制得多壁碳納米管靜電噴射液;將上述制備的多壁碳納米管靜電噴射液注入注射器中，在噴射頭與上述接地的金屬框架間通電形成30kV高壓靜電場，將多壁碳納米管靜電噴射液在高壓靜電場作用下射向聚丙烯腈基碳纖維表面，控制噴射距離為6cm，噴射速率為10mL/h，噴射時(shí)間為2.0h，再將噴射多壁碳納米管聚丙烯腈基碳纖維置入70°C烘箱干燥2h，得經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維;量取12mL鈦酸四丁酯緩慢滴入2mL乙酰丙酮與36mL無水乙醇混合液中，攪拌40min后，分別加入25mL無水乙醇，0.8mL質(zhì)量濃度為37%濃鹽酸，3mL去離子水，0.8g五水硫酸銅粉末，1.5g硼酸粉末，攪拌2h后，將上述制備的經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維浸泡在混合液中2h，取出纖維置入85°C烘箱中，干燥4h，轉(zhuǎn)入550°C馬弗爐中，在高純氬氣保護(hù)下，高溫?zé)Y(jié)3h，得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
[0014]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制備的高溫含塵氣體過濾用碳纖維交織成3層濾布，過濾700°C氣流速度為2.0m/min高溫含塵氣體20min，進(jìn)出口溫差為80°C，除塵效率為99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高溫含塵氣體過濾用碳纖維的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取聚丙烯腈基碳纖維10?15g，將其浸泡在50?80mL丙酮溶液中I?2h，用去離子水洗滌聚丙烯腈基碳纖維3~5次，在80?85°C烘箱中干燥I?2h，取出，浸泡于質(zhì)量濃度為10%硝酸溶液中I?2h，用去離子水洗滌3~5次，置入55?60°C烘箱中干燥I?2h，得預(yù)處理聚丙烯腈基碳纖維，平鋪在金屬框架上，備用； (2)稱取5mg多壁碳納米管，加入50?60mL二甲基甲酰胺，再向混合液中加入I?2mg十二烷基苯磺酸鈉，在頻率為60 kHz的超聲波作用下超聲4?5h，制得多壁碳納米管靜電噴射液； (3)將上述制備的多壁碳納米管靜電噴射液注入注射器中，在噴射頭與上述步驟(I)接地的金屬框架間通電形成28?30kV高壓靜電場，將多壁碳納米管靜電噴射液在高壓靜電場作用下射向聚丙烯腈基碳纖維表面，控制噴射距離為5?6cm，噴射速率為8?10mL/h，噴射時(shí)間為1.5?2.0h，再將噴射多壁碳納米管聚丙烯腈基碳纖維置入60?70°C烘箱干燥I?2h，得經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維； (4)量取10?12mL鈦酸四丁酯緩慢滴入I?2mL乙酰丙酮與35?36mL無水乙醇混合液中，攪拌30?40min后，分別加入20?25mL無水乙醇，0.5?0.8mL質(zhì)量濃度為37%濃鹽酸，2?3mL去離子水，0.5?0.Sg五水硫酸銅粉末，1.2?1.5g硼酸粉末，攪拌I?2h后，將上述制備的經(jīng)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯腈基碳纖維浸泡在混合液中I?2h，取出纖維置入80?85°C烘箱中，干燥3~4h，轉(zhuǎn)入500?550 °C馬弗爐中，在高純氬氣保護(hù)下，高溫?zé)Y(jié)2?3h，得高溫含塵氣體過濾用碳纖維。
【文檔編號】D06M11/46GK105926273SQ201610483974
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】郭舒洋, 王龍
【申請人】郭舒洋