一種無(wú)氟防水劑及其制備方法
【專利摘要】發(fā)明提供一種無(wú)氟防水劑，用于織物功能整理。所述無(wú)氟防水劑包括：?jiǎn)误wA、無(wú)機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水；其中，所述無(wú)機(jī)二氧化硅B的顆粒粒徑范圍在10nm～1μm之間。在本發(fā)明中，以無(wú)氟疏水性單體制成，并通過(guò)引入一定粒徑的無(wú)機(jī)二氧化硅及復(fù)合型表面活性劑，獲得了一種防水性優(yōu)異的無(wú)氟防水劑。
【專利說(shuō)明】
一種無(wú)氟防水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及紡織助劑領(lǐng)域，特別涉及一種無(wú)氟防水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 許多領(lǐng)域要求紡織品具有防水性能，防水效果通常是經(jīng)防水防油劑整理而獲得 的。
[0003] 目前市場(chǎng)上防水劑主要為（甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯的共聚物乳液，主要存在以 下幾方面的不足和缺陷:第一，含氟（甲基)丙烯酸酯一般具有碳數(shù)大于等于8的全氟烷基鏈 段，其生產(chǎn)過(guò)程中能耗高，污染重，風(fēng)險(xiǎn)大，并且在環(huán)境中難降解，有生物累積毒性存在生物 和環(huán)境問(wèn)題。環(huán)保要求所用含氟（甲基)丙烯酸酯;第二，防水劑一般是含氟（甲基)丙烯酸酯 單體與長(zhǎng)鏈烷基（甲基)丙烯酸酯單體等非氟單體為主要原料，再加上少量其它單體共聚而 成。部分類型的含氟（甲基)丙烯酸酯單體與非氟單體劑單體的相容性差，單體間不能有效 進(jìn)行無(wú)規(guī)共聚，從而影響性能，現(xiàn)有技術(shù)不能解決這一問(wèn)題。
[0004] 因此，我們需要一種新的防水劑，以解決目前存在的技術(shù)問(wèn)題

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)氟防水劑，以無(wú)氟疏水性單體制成，并通過(guò)引入一 定粒徑的無(wú)機(jī)二氧化硅及復(fù)合型表面活性劑，獲得了一種防水性優(yōu)異的無(wú)氟防水劑。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明首先提供一種無(wú)氟防水劑，用于織物功能整理。所述無(wú) 氟防水劑包括:單體A、無(wú)機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水;其中，所述無(wú)機(jī)二氧化硅B 的顆粒粒徑范圍在l〇nm~Ιμπι之間，重量為所述單體A重量的3~25 %，優(yōu)選5~15 % ;所述表 面活性劑C的重量為所述單體A重量的4~15%，優(yōu)選5~10% ;所述溶劑D的重量為所述單體 A重量的15~35%，優(yōu)選30~35% ;以及，所述水的重量為所述單體A重量的2~5倍，優(yōu)選2.3 ~4倍。
[0007] 在本發(fā)明一優(yōu)選實(shí)施例中，一種無(wú)氟防水劑，用于織物功能整理。所述無(wú)氟防水劑 包括:單體A、無(wú)機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水;其中，所述無(wú)機(jī)二氧化硅B的顆粒粒 徑范圍在l〇nm~Ιμπι之間，重量為所述單體A重量的5~15% ;所述表面活性劑C的重量為所 述單體A重量的5~10% ;所述溶劑D的重量為所述單體A重量30~35% ;以及，所述水的重量 為所述單體A重量的2.3~4倍。
[0008] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體A按質(zhì)量分?jǐn)?shù)包括:35~95%的單體al、3~60%的 單體a2，以及，2~15%的單體a3。并且，優(yōu)選地，所述單體A按質(zhì)量分?jǐn)?shù)包括:50~85%的單 體al、10~30%的單體a2,以及，3~10%的單體a3。
[0009] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體al選自碳鏈長(zhǎng)度大于等于12的直鏈烷基丙烯酸酯 單體，并以以下通式I表示：OfezCA^OOA 2……通式I，其中，A1選自氫原子或甲基，A2選自 CnH2n+1表示的烷基，η為12~30的整數(shù)。優(yōu)選地，所述單體al為均聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(T g)S 50°C以上或熔點(diǎn)(1?)為30°(：以上的聚合性單體。
[0010] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體a2選自鹵代稀經(jīng)單體。
[0011] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體a3選自包含極性基團(tuán)或反應(yīng)性基團(tuán)的聚合性單 體，其中，所述極性基團(tuán)選自羥基(-OH)、聚氧亞烷基、氨基（即-NR 2,其中R為氫或碳原子數(shù)1 ~4的烷基）、N-羥甲基(-NHCH20H)、酰胺基或羧基(-C00H);所述反應(yīng)性基團(tuán)選自環(huán)氧基或 封端化異氰酸酯基中的一種或幾種。
[0012] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體al選自（甲基）丙烯酸月桂酯、（甲基）丙烯酸十六 酯、（甲基)丙烯酸硬脂酯、（甲基)丙烯酸二十二酯中的一種或幾種混合。
[0013] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體a2選自氯乙烯、偏氯乙烯中的一種或幾種混合。
[0014] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述單體a3選自（甲基)丙烯酸3-氯-2-羥基丙基酯、N-羥甲 基（甲基)丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一 種或幾種混合。
[0015] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述表面活性劑C包括:非離子表面活性劑和陽(yáng)離子表面活 性劑cl，所述陽(yáng)離子表面活性劑cl的重量為所述非離子表面活性劑重量的1%~500%，優(yōu) 選50%~300%;所述非離子表面活性劑包括:至少一種HLB值小于等于12的非離子表面活 性劑和至少一種HLB值大于等于15的非離子表面活性劑。
[0016] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述非離子表面活性劑選自聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯 十三烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯油烯基醚、失水山梨糖 醇月桂酸酯、失水山梨糖醇單硬脂酸酯、失水山梨糖醇單棕櫚酸酯、失水山梨糖醇單硬脂酸 酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物中的一種或幾種混合。
[0017] 在本發(fā)明一優(yōu)選實(shí)施例中，所述非離子表面活性劑選擇聚氧乙烯(20)十二烷基醚 和聚氧乙烯（10)十二烷基醚。
[0018] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述陽(yáng)離子表面活性劑選自十八烷基三甲基氯化銨、十二 烷基三甲基氯化銨中的一種或幾種混合。并且，優(yōu)選地，所述陽(yáng)離子表面活性劑選自十八烷 基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的一種。
[0019] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述溶劑D選自丙酮、甲乙酮、乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、一 縮二丙二醇、二縮三丙二醇中的一種或幾種混合。優(yōu)選地，所述溶劑D選自丙二醇、二縮三丙 二醇中的一種。
[0020] 在本發(fā)明一較佳實(shí)施例中，提供一種無(wú)氟防水劑，用于織物功能整理。所述無(wú)氟防 水劑包括:單體A、無(wú)機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水;其中，
[0021] 所述單體A按質(zhì)量分?jǐn)?shù)包括：50~85 %的單體al、10~30 %的單體a2，以及，3~ 10%的單體a3;所述單體al選自（甲基)丙烯酸月桂酯、（甲基)丙烯酸十六酯、（甲基)丙烯酸 硬脂酯、（甲基)丙烯酸二十二酯中的一種或幾種混合;所述單體a2選自氯乙烯、偏氯乙烯中 的一種或幾種混合;所述單體a3選自（甲基)丙烯酸3-氯-2-羥基丙基酯、N-羥甲基（甲基)丙 烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種混 合；
[0022] 所述無(wú)機(jī)二氧化娃Β的顆粒粒徑范圍在10nm~Ιμπι之間，重量為所述單體Α重量的5 ~15% ;
[0023] 所述表面活性劑C的重量為所述單體A重量的5~10%，并且包括:非離子表面活性 劑和陽(yáng)離子表面活性劑cl;所述非離子表面活性劑包括:至少一種HLB值小于等于12的非離 子表面活性劑和至少一種HLB值大于等于15的非離子表面活性劑，選自聚氧乙烯月桂基醚、 聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯油烯基醚、失 水山梨糖醇月桂酸酯、失水山梨糖醇單硬脂酸酯、失水山梨糖醇單棕櫚酸酯、失水山梨糖醇 單硬脂酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物中的一種或幾種混合;所述陽(yáng)離子表面活性劑 的重量為所述非離子表面活性劑重量的50%~300%，選自十八烷基三甲基氯化銨、十二烷 基三甲基氯化銨中的一種或幾種混合；
[0024] 所述溶劑D的重量為所述單體A重量的15~35%，并且選自丙二醇、二縮三丙二醇 中的一種；以及，
[0025] 所述水的重量為所述單體A重量的2.3~4倍。
[0026] 本發(fā)明還提供上述無(wú)氟防水劑的制備方法。所述方法是;首先，使作為原料的單體 al、單體a3、無(wú)機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水經(jīng)超聲波或高壓均質(zhì)技術(shù)乳化，乳化 后的聚合物單體的粒徑小于等于〇.2μπι;然后，氮?dú)鈿夥障?，向反?yīng)體系加入單體a2,并使反 應(yīng)體系在引發(fā)劑存在的條件下在55°C~65°C下引發(fā)聚合反應(yīng)。
[0027] 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述引發(fā)劑選自偶氮類、過(guò)氧類或氧化還原型水溶性引發(fā) 劑，引發(fā)劑的重量為所述單體A重量的0.2~0.5%。優(yōu)選地，所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁脒 鹽酸鹽。
[0028] 在本發(fā)明以實(shí)施例中，在乳化步驟中，還可以在原料中添加鏈轉(zhuǎn)移劑。優(yōu)選地，所 述鏈轉(zhuǎn)移劑的重量為所述單體A重量的0.2~0.5%。所述鏈轉(zhuǎn)移劑優(yōu)選十二烷基硫醇。
[0029] 本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，如無(wú)特殊說(shuō)明，本發(fā)明所述的試劑均為市售商品。
[0030] 在本發(fā)明中，以無(wú)氟疏水性單體制成，并通過(guò)引入一定粒徑的無(wú)機(jī)二氧化硅及復(fù) 合型表面活性劑，增加了單體間的相容性，進(jìn)而增強(qiáng)了單體間的無(wú)規(guī)工具，獲得了一種防水 性優(yōu)異的無(wú)氟防水劑。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 以下，結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)知道的是，以下具 體實(shí)施方式僅用于幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本發(fā)明，而非對(duì)本發(fā)明的限制。
[0032] 實(shí)施例1
[0033]在本實(shí)施例中，提供一種無(wú)氟防水劑。具體制備如下:在250ml燒杯中投入44.40g 丙烯酸十八酯、3.60gN-羥甲基丙烯酰胺、18.00g二縮三丙二醇、0.10g十二烷基硫醇、3.00g 親水性氣相二氧化硅(Aerosil 200,記為A200)、114.10g去離子水、1.50g聚氧乙烯月桂基 醚、2.40g聚氧乙烯油基醚、l.OOg十八烷基三甲基氯化銨，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)乳化15min后得 到穩(wěn)定水包油乳液;然后，將所述水包油乳液裝入高壓反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q后，加入12.00g 偏氯乙烯，然后加入0.50g引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽，同時(shí)水浴升溫至60°C，反應(yīng)4小時(shí)， 獲得無(wú)氟防水劑1。
[0034] 實(shí)施例2
[0035]在本實(shí)施例中，提供一種無(wú)氟防水劑。具體制備如下:在250ml燒杯中投入44.40g 丙烯酸十八酯、3.60gy-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、18.00g二縮三丙二醇、0.10g 十二烷基硫醇、3 · 00g疏水性氣相二氧化硅Aeros i 1 R972、114 · 00g去離子水、1 · 50g聚氧乙 烯月桂基醚、2.40g聚氧乙烯油基醚、l.OOg十八烷基三甲基氯化銨，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)乳化 15min，得到穩(wěn)定水包油乳液;然后，將乳液裝入高壓反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q后，加入12. OOg偏 氯乙烯，然后加入0.50g引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽，同時(shí)水浴升溫至60°C，反應(yīng)4小時(shí)，獲 得無(wú)氟防水劑2。
[0036] 實(shí)施例3
[0037]在本實(shí)施例中，提供一種無(wú)氟防水劑。具體制備如下:在250ml燒杯中投入48.OOg 甲基丙烯酸月桂酯、3.60g甲基丙烯酸縮水甘油酯、18.OOg二縮三丙二醇、0.12g十二烷基硫 醇、5.00g親水性氣相二氧化娃(Aerosi 1 200，記為A200)、115.00g去離子水、1.60g聚氧乙 烯月桂基醚、2.3g聚氧乙烯油基醚、1.10g十八烷基三甲基氯化銨，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)乳化 15min，得到穩(wěn)定水包油乳液，將乳液裝入高壓反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q后，加入15.00g偏氯乙 烯，然后加入0.50g引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽，同時(shí)水浴升溫至60°C，反應(yīng)4小時(shí)，獲得無(wú) 氟防水劑3。
[0038] 對(duì)比實(shí)施例1
[0039] 在250ml燒杯中投入56.40g丙烯酸十八酯、3.60gN-羥甲基丙烯酰胺、18.00g二縮 三丙二醇、0.10g十二烷基硫醇、114.10g去離子水、1.50g聚氧乙烯月桂基醚、2.40g聚氧乙 烯油基醚、1. 〇〇g十八烷基三甲基氯化銨，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)乳化15min，得到穩(wěn)定水包油乳 液，將乳液裝入裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的玻璃反應(yīng)器中，氮?dú)庵脫Q后，然后加入 〇. 50g引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽，同時(shí)水浴升溫至60°C，反應(yīng)4小時(shí)，獲得對(duì)比防水劑1。 [0040] 對(duì)比實(shí)施例2
[00411 在250ml燒杯中投入44.40g丙烯酸十八酯、3.60g γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧 基硅烷、18.00g二縮三丙二醇、0.10g十二烷基硫醇、3.00g疏水性氣相二氧化硅Aerosi 1 R972、114.00g去離子水、1.50g聚氧乙烯月桂基醚、2.40g聚氧乙烯油基醚、1.00g十八烷基 三甲基氯化銨，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)乳化15min，得到穩(wěn)定水包油乳液，將乳液裝入高壓反應(yīng)釜 中，氮?dú)庵脫Q后，加入12.00g偏氯乙烯，然后加入0.50g引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽，同時(shí)水 浴升溫至60°C，反應(yīng)4小時(shí)，獲得對(duì)比防水劑2。
[0042] 對(duì)比實(shí)施例3
[0043] 在250ml燒杯中投入73.00g甲基丙烯酸月桂酯、3.60g甲基丙烯酸縮水甘油酯、 18.00g二縮三丙二醇、0.12g十二烷基硫醇、115.00g去離子水、1.60g聚氧乙烯月桂基醚、 2.3g聚氧乙稀油基醚、1.10g十八烷基三甲基氯化銨，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)乳化15min，得到穩(wěn)定 水包油乳液，將乳液裝入裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的玻璃反應(yīng)器中，氮?dú)庵脫Q后， 然后加入0.50g引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽，同時(shí)水浴升溫至60°C，反應(yīng)4小時(shí)，獲得對(duì)比防 水劑3。
[0044] 驗(yàn)證實(shí)施例
[0045] 在本實(shí)施例中，
【申請(qǐng)人】對(duì)實(shí)施例1~3獲得的無(wú)氟防水劑1~3及對(duì)比實(shí)施例1~3獲 得的對(duì)比防水劑1~3的防水性能進(jìn)行了測(cè)試。
[0046] 在本實(shí)施例中，分別利用所述無(wú)氟防水劑1~3及對(duì)比防水劑1~3對(duì)同一種織物進(jìn) 行防水整理，防水整理工藝為:一浸一乳整理劑（20g/L，pH 5.0~7.0，乳余率80 % )-烘干 -焙烘（180°C，3〇S) -回潮-評(píng)價(jià)。測(cè)試用織物為210T黑色春亞紡面料。
[0047]評(píng)價(jià)方法為:使用淋水測(cè)試裝置，在25~30s內(nèi)，將250ml水淋灑在被測(cè)物上，觀察 織物潤(rùn)濕狀態(tài)，根據(jù)表1評(píng)定防水性能。
[0048]表1.防水性能評(píng)定
[0050]
【申請(qǐng)人】分別對(duì)實(shí)施例1~3獲得的無(wú)氟防水劑1~3及對(duì)比實(shí)施例1~3獲得的對(duì)比 防水劑1~3的防水性能進(jìn)行了上述防水性能評(píng)定，評(píng)定結(jié)果請(qǐng)見(jiàn)表2。
[0051] 表2.實(shí)施例1~3和對(duì)比例1~3防水性能測(cè)試結(jié)果
[0053] 由表2可以明顯地看出，即使單體、表面活性劑和溶劑的組成完全相同，添加了所 述顆粒粒徑為l〇nm~Ιμπι的無(wú)機(jī)二氧化娃B的無(wú)氟防水劑(實(shí)施例1~3)，具有明顯高于普通 無(wú)氟防水劑(對(duì)比實(shí)施例1~3)的防水性能。
[0054] 在本發(fā)明中，以無(wú)氟疏水性單體制成，并通過(guò)引入一定粒徑的無(wú)機(jī)二氧化娃及復(fù) 合型表面活性劑，獲得了一種防水性優(yōu)異的無(wú)氟防水劑。
[0055] 本發(fā)明已由上述相關(guān)實(shí)施例加以描述，然而上述實(shí)施例僅為實(shí)施本發(fā)明的范例。 必需指出的是，已公開的實(shí)施例并未限制本發(fā)明的范圍。相反地，包含于權(quán)利要求書的精神 及范圍的修改及均等設(shè)置均包括于本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無(wú)氟防水劑，用于織物功能整理，其特征在于，所述無(wú)氟防水劑包括:單體A、無(wú) 機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水;其中， 所述無(wú)機(jī)二氧化娃B的顆粒粒徑范圍在10nm~Ιμπι之間，重量為所述單體A重量的3~ 25% ； 所述表面活性劑C的重量為所述單體A重量的4~15% ; 所述溶劑D的重量為所述單體A重量的15~35% ;以及， 所述水的重量為所述單體A重量的2~5倍。2. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述單體A按質(zhì)量分?jǐn)?shù)包括： 單體al 35~95%; 單體a2 3~60 %;以及， 單體a3 2~15%;其中， 所述單體al選自碳鏈長(zhǎng)度大于等于12的直鏈烷基丙烯酸酯單體，并以以下通式I表示： CH2 = CA1COOA2……通式I，其中，A1選自氫原子或甲基，A2選自C nH2n+1表示的烷基，η為12~30 的整數(shù)； 所述單體a2選自鹵代稀經(jīng)單體； 所述單體a3選自包含極性基團(tuán)或反應(yīng)性基團(tuán)的聚合性單體，其中，所述極性基團(tuán)選自 羥基、聚氧亞烷基、-NR2,其中R為氫或碳原子數(shù)1~4的烷基、N-羥甲基、酰胺基或羧基;所 述反應(yīng)性基團(tuán)選自環(huán)氧基或封端化異氰酸酯基中的一種或幾種。3. 如權(quán)利要求2所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述單體al選自（甲基）丙烯酸月桂 酯、（甲基)丙烯酸十六酯、（甲基)丙烯酸硬脂酯、（甲基)丙烯酸二十二酯中的一種或幾種混 合。4. 如權(quán)利要求2所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述單體a2選自氯乙烯、偏氯乙烯中 的一種或幾種混合。5. 如權(quán)利要求2所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述單體a3選自（甲基)丙烯酸3-氯-2-羥基丙基酯、N-羥甲基（甲基)丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙 基三甲氧基硅烷中的一種或幾種混合。6. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述表面活性劑C包括:非離子表面活 性劑和陽(yáng)離子表面活性劑cl，所述陽(yáng)離子表面活性劑cl的重量為所述非離子表面活性劑重 量的1 %~500 %; 所述非離子表面活性劑包括：至少一種HLB值小于等于12的非離子表面活性劑和至少 一種HLB值大于等于15的非離子表面活性劑。7. 如權(quán)利要求6所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述非離子表面活性劑選自聚氧乙烯 月桂基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯油 烯基醚、失水山梨糖醇月桂酸酯、失水山梨糖醇單硬脂酸酯、失水山梨糖醇單棕櫚酸酯、失 水山梨糖醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物中的一種或幾種混合； 所述陽(yáng)離子表面活性劑選自十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的一種 或幾種混合。8. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氟防水劑，其特征在于，所述溶劑D選自丙酮、甲乙酮、乙二醇、 聚乙二醇、丙二醇、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇中的一種或幾種混合。9. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氟防水劑的制備方法，其特征在于，所述方法是:使作為原料 的單體al、單體a3、無(wú)機(jī)二氧化硅B、表面活性劑C、溶劑D及水經(jīng)超聲波或高壓均質(zhì)技術(shù)乳 化，乳化后的聚合物單體的粒徑小于等于〇.2μπι;然后，氮?dú)鈿夥障?，向反?yīng)體系加入單體 a2,并使反應(yīng)體系在引發(fā)劑存在的條件下在55°C~65°C下引發(fā)聚合反應(yīng);其中，所述引發(fā)劑 選自偶氮類、過(guò)氧類或氧化還原型水溶性引發(fā)劑，引發(fā)劑的重量為所述單體A重量的0.2~ 0.5%〇10. 如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述乳化步驟中再加入鏈轉(zhuǎn)移劑，所述 鏈轉(zhuǎn)移劑為十二烷基硫醇，重量為所述單體A重量的0.2~0.5%。
【文檔編號(hào)】C08F220/32GK106087420SQ201610397778
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】史元元, 涂勝宏
【申請(qǐng)人】蘇州聯(lián)勝化學(xué)有限公司