專利名稱：二硅化鉬基材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明敘述了一種二硅化鉬基材料的制備方法，屬于硬質(zhì)材料的制備技術(shù)。
二硅化鉬基材料是一種具有重要應(yīng)用前景的高溫結(jié)構(gòu)材料，同時其可作為耐磨材料及發(fā)熱元件。采用傳統(tǒng)工藝如粉末冶金方法制備的二硅化鉬基材料的室溫斷裂韌性及高溫抗蠕變性能較差，另外這些方法還存在制備成本高的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，利用自蔓延反應(yīng)制備二硅化鉬基材料。從而形成了一種工藝簡單，所需設(shè)備簡單，成本低廉，生產(chǎn)周期短的高性能二硅化鉬基材料的制備方法。
本發(fā)明采用自蔓延反應(yīng)方法，利用了化學(xué)反應(yīng)所釋放的高熱量及反應(yīng)產(chǎn)物間的密度差迅速完成了具有高純度的致密二硅化鉬和增強(qiáng)相的生成及其與雜質(zhì)的分離，同時完成了增強(qiáng)相與基體的均勻混合，通過通入氣體加壓，提高了材料的致密度及改善了材料的微觀組織。
本發(fā)明的二硅化鉬基材料制備方法包括分別稱取重量百分?jǐn)?shù)為鋁18.47-21.27，硅19.18-28.31，三氧化鉬49.30-56.70，活性碳0-3.91，鎳0-11.27的粉狀反應(yīng)物；并將反應(yīng)物料混合。將反應(yīng)物料在石墨模具中壓為反應(yīng)胚體。將裝有反應(yīng)胚體的石墨模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹掃反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將物料胚體加熱至220℃-250℃，并在此溫度保溫1-2小時。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入3-5MPa惰性氣體，以對反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行壓實(shí)，將物料胚體繼續(xù)加熱至300℃-350℃，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)。
引燃劑是由硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物，該混合物可在300℃-350℃下發(fā)生反應(yīng)并放出大量的瞬時熱量。材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，至室溫后從容器中取出材料，將材料表面雜質(zhì)手工去除。經(jīng)觀察、分析、獲得了純度高，微觀組織致密的二硅化鉬基材料。引燃劑是由硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物，其中各組成的重量比是硫酸鹽∶鎂粉∶錳酸鹽為1.0-1.5∶1.5-2.5∶0.8-1.5。所用引燃劑占總反應(yīng)物料的重量百分含量為2-10％。
本發(fā)明的制備方法與傳統(tǒng)的制備二硅化鉬基材料的熱壓燒結(jié)方法相比較制備工藝及所需設(shè)備簡單，制備成本明顯降低。該方法制備的材料具有純度高、組織致密、增強(qiáng)相在基體中均勻分布且與基體結(jié)合良好的優(yōu)點(diǎn)。材料具有高的斷裂韌性、抗磨性能及硬度；其斷裂韌性是熱壓燒結(jié)二硅化鉬基材料的2-3倍，抗磨性能是軸承鋼的4-7倍。
本發(fā)明利用自蔓延反應(yīng)方法制備二硅化鉬基材料，可在較寬范圍調(diào)整各組元的配比，以調(diào)整材料的綜合性能。材料的顯微硬度、斷裂韌性和磨損率列于表1。
硬度是在AVKSHI MVK-1硬度計上測定的，載荷500g，加載速度0.03mm/s，加載持續(xù)時間30s。斷裂韌性通過壓痕法測定。磨損試驗(yàn)是在球-盤式SRV微動摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行的，盤為本發(fā)明的材料，尺寸為φ24×8mm，對偶為φ10mm的GCr15鋼球。載荷30N，振幅1mm，頻率25Hz，運(yùn)轉(zhuǎn)時間30分鐘，在相同條件下測定的GCr15軸承鋼的磨損率約為4.20×10-15米／牛頓·米，熱壓燒結(jié)法制備的二硅化鉬基材料的斷裂韌性為2.0-3.0MPa·m1/2。與表1的數(shù)據(jù)對比可得出本發(fā)明的材料的斷裂韌性比熱壓燒結(jié)法制備的材料約高2-3倍；磨損率比軸承鋼大約降低4-7倍。
表1．本發(fā)明制備的材料硬度、斷裂韌性及磨損率硬度(GPa) 斷裂韌性(MPa·m1/2) 磨損率(10-15m3/N·m)7.5-8.7 4.5-6.0 0.45-0.82另外，本發(fā)明制備的材料性能的離散度不大于10％，說明材料性能的重現(xiàn)性是好的，材料的純度高，微觀組織致密均勻，增強(qiáng)相與基體的聯(lián)結(jié)良好。
為了更好地理解本發(fā)明通過附圖進(jìn)行說明附

圖1為反應(yīng)器示意圖壓力表-1，加熱爐-2，坩堝-3，引燃劑-4，反應(yīng)物-5，反應(yīng)容器-6，進(jìn)氣口-7，出氣口-8。
實(shí)施例1 按表2的配方稱取各反應(yīng)組成并混合。將反應(yīng)物料堆放于石墨模具中應(yīng)用20MPa壓力壓為反應(yīng)胚體。將裝有反應(yīng)胚體的石墨模具置于反應(yīng)容器中，用氬氣吹掃反容器，將物料胚體加熱至220℃，并在此溫度保溫1小時。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入3MPa氬氣，以對反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行壓實(shí)，將物料胚體繼續(xù)加熱至300℃，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)。引燃劑的組成是硫酸鹽∶鎂粉∶錳酸鹽為1.1∶1.8∶1.2，其重量占總反應(yīng)物料的重量百分含量為5％。反應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，將表面雜質(zhì)手工去除，制得二硅化鉬基材料。材料的硬度為8.6GPa，斷裂韌性為4.6MPa·m1/2，磨損率為0.70×10-15m3/N·m。
實(shí)施例2 按配方硅25.00，鋁19.94，三氧化鉬53.19，活性碳1.87。材料其它制備過程及工藝同實(shí)施例1。材料的硬度為8.1GPa，斷裂韌性為5.1MPa·m1/2，磨損率為0.65×10-15m3/N·m。
實(shí)施例3 按配方硅20.64，鋁20.76，三氧化鉬53.19，鎳5.40。材料其它制備過程及工藝同實(shí)施例1。材料的硬度為7.7GPa，斷裂韌性為4.6MPa·m1/2，磨損率為0.63×10-15m3/N·m。
實(shí)施例4 按配方硅28.30，鋁18.48，三氧化鉬49.31，活性碳3.90。材料其它制備過程及工藝同實(shí)施例1。材料的硬度為8.3GPa，斷裂韌性為5.2MPa·m1/2，磨損率為0.50×10-15m3/N·m。
實(shí)施例5 按配方硅19.19，鋁20.23，三氧化鉬49.31，鎳11.26。材料其它制備過程及工藝同實(shí)施例1。材料的硬度為8.2GPa，斷裂韌性為4.9MPa·m1/2，磨損率為0.70×10-15m3/N·m。表2組元 重量百分比(％)三氧化鉬 56.69硅22.05鋁21.2權(quán)利要求
1.一種二硅化鉬基材料的制備方法，其特征在于包括分別稱取重量百分?jǐn)?shù)為鋁18.47-21.27，硅19.18-28.31，三氧化鉬49.30-56.70，活性碳0-3.91，鎳0-11.27的粉狀反應(yīng)物；將反應(yīng)物料混合，物料在石墨模具中壓為反應(yīng)胚體；將裝有反應(yīng)胚體的石墨模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹掃反應(yīng)容器以排除其中的空氣，將物料胚體加熱至220℃-250℃，并在此溫度保溫1-2小時；從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入3-5MPa惰性氣體，以對反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行壓實(shí)，將物料胚體繼續(xù)加熱至300℃-350℃，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)；其中引燃劑是由硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物；引燃劑占總反應(yīng)物料的重量百分含量為2-10％。
2.如權(quán)利要求書1所述的制備方法，其特征在于引燃劑中各組分的重量比是硫酸鹽∶鎂粉∶錳酸鹽為1.0-1.5∶1.5-2.5∶0.8-1.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二硅化鉬基材料的制備方法。本發(fā)明選用重量百分?jǐn)?shù)為鋁:18.47—21.27,硅:19.18—28.31,三氧化鉬:49.30—56.70,活性炭:0—3.91,鎳:0—11.27的粉狀反應(yīng)物,采用自蔓延方法制備二硅化鉬基材料的方法。該方法與熱壓燒結(jié)方法相比工藝及所需設(shè)備簡單,成本明顯降低。制備的材料具有良好的微觀組織與結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能。其斷裂韌性是熱壓燒結(jié)二硅化鉬基材料的2—3倍,抗磨性能是軸承鋼的4—7倍。
文檔編號C04B35/63GK1287986SQ0012656
公開日2001年3月21日 申請日期2000年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月23日
發(fā)明者喇培清, 薛群基, 劉維民, 楊生榮 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所