專利名稱:鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝涉及高溫壓電陶瓷,PbNb2O6壓電陶瓷具有許多突出的特點(diǎn),如低的品質(zhì)因素(Qm<10)、單一的振動模式(Kt>>Kr)和高的居里溫度(Tc=570℃)等,故在工業(yè)檢測、醫(yī)療診斷與高溫傳感器方面有著十分廣闊的應(yīng)用前景。但對于純的PbNb2O6壓電陶瓷而言,其鐵電相位于高溫區(qū)(1230℃以上),必須用淬冷的技術(shù)把它凍結(jié)到常溫區(qū)或低溫區(qū)進(jìn)行使用,從而使PbNb2O6壓電陶瓷壓電陶瓷材料與元件的制備變得十分困難,況且鐵電相在常溫下是很不穩(wěn)定的,因而大大限制了這種材料的廣泛應(yīng)用。多年來雖然在材料的組成上做了許多工作,從置換與添雜的角度出發(fā)對材料進(jìn)行改性,取得了很好的效果,但是由于仍沿用傳統(tǒng)的工藝技術(shù),使批量生產(chǎn)只能限制在100~1000克的范圍而無法擴(kuò)大,而且性能差異極大,極化成品率也很低,元件在高溫使用時(shí)還會出現(xiàn)脫氧的情況,使絕緣電陰率激劇下降,以至不能使用,導(dǎo)致在組裝傳感器時(shí),要充氧氣,對應(yīng)用造成十分大的困難,針對這些情況,為PbNb2O6壓電陶瓷尋找一套適合大批量生產(chǎn)優(yōu)良產(chǎn)品的工藝技術(shù)已迫切需要。
本發(fā)明的目的在于要提供一種能大批量生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷新的制備工藝。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的,鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝,其陶瓷組合物的通式為Pb1-xMexNb2O6(基料)+添加物ywt%(以基料總重量為100計(jì)),其中Me=Ca+2、Ba+2;x=0.02~0.12;添加物為Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2,y=0.03~0.3 %,其制備的具體工藝過程如下(1),粉料合成將按所述通式化學(xué)計(jì)量的PbNb2O6,納米級(~100nm)的CaO、BaO、TiO2與Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2混合,在瑪璃球磨機(jī)中,料球比=1∶1.5,進(jìn)行混料6~8小時(shí),將粉末取出壓塊(壓力100MPa)在燒結(jié)爐中以升溫速度2~5℃/分,將其加熱至850℃,并保溫2小時(shí)后以>250℃/分的冷卻速度,冷卻至室溫,再將壓塊取出粉碎置入球磨機(jī)中細(xì)磨6~8小時(shí)后,將粉料移至燒結(jié)爐中以2~5℃/分的升溫速度升至1260~1270℃,保溫2小時(shí)后以>250℃/分的冷卻速度,冷卻至室溫,并移至球磨機(jī)中細(xì)磨32~48小時(shí),即得本發(fā)明陶瓷合成粉料,取出備用;(2),陶瓷的燒成與極化將(1)所得粉料,以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯,生坯排塑后,置入氧化鋁坩堝中,在燒結(jié)爐中以升溫速度2~5℃/分的速度,將其在1290~1315℃下進(jìn)行燒結(jié),保溫0~0.5小時(shí),以250℃/分的冷卻速度進(jìn)行冷卻,取出經(jīng)冷加工修整后,再置于八片擱架中在5000V/mm/180℃/100m進(jìn)行大功率極化后,即得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
其中,所用球磨機(jī)的瑪璃磨球的球徑為5~15mm。
其中,陶瓷元件的冷加工精度為±0.005mm。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是,使陶瓷的粉料制備由已有的100~1000克提高了10公斤,并提高了陶瓷元件的體密度、絕緣電阻、壓電性能及一致性等,同時(shí)也提高了產(chǎn)品的成品率,且技術(shù)簡便、易于掌握。
以下實(shí)施例將對本發(fā)明的技術(shù)特征作進(jìn)一步說明實(shí)施例1鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝包括陶瓷粉料的合成,陶瓷元件的燒成、極化,其具體過程如下(1),粉料合成將按所述通式化學(xué)計(jì)量的PbNb2O6,化學(xué)純的CaO、BaO、TiO2與Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2混合,在瑪璃球磨機(jī)中,料球比=1∶1.2所用球磨機(jī)的瑪璃磨球的球徑為5~15mm,進(jìn)行混料4小時(shí),混合后的粉料經(jīng)低溫850℃,保溫2小時(shí),然冷卻至室溫,再送瑪璃球磨機(jī)球磨24小時(shí),得混合粉末,取出備用;(2),陶瓷的燒成與極化將從(1)所得混合粉末,以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯,生坯排塑后,置入氧化鋁坩堝中,在燒結(jié)爐中以升溫速度2~5℃/分,將其加熱至1315℃,保溫1小時(shí),自然冷卻,取出經(jīng)冷加工修整后,冷加工精度為±0.005mm,再置于擱片架中在5000V/mm/180℃/20mA下進(jìn)行單片極化后,即得壓電陶瓷成品。
實(shí)施例2(1),粉料合成除CaO、BaO、TiO2采用納米級(~100nm)外,其余原料同實(shí)施例1,原料在瑪璃球磨機(jī)中的料球比=1∶1.5進(jìn)行混料6小時(shí),將粉末移至燒結(jié)爐中以2~5℃/分的升溫速度升至850℃,保溫2小時(shí)后,以冷卻速度>100℃冷卻至室溫,并再移至球磨機(jī)中細(xì)磨32小時(shí),得混合粉末,取出備用;(2),陶瓷的燒成與極化將從(1)所得混合粉末,以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯,生坯排塑后,置入氧化鋁坩堝中,在燒結(jié)爐中以升溫速度2~5℃/分的速度,將其在1315℃下進(jìn)行燒結(jié),保溫1小時(shí),以>100℃/分的冷卻速度進(jìn)行冷卻,取出經(jīng)冷加工修整后,冷加工精度同實(shí)施例1,再置于擱片架中在5000V/mm/180℃/20mA進(jìn)行八片一次的極化后,即得壓電陶瓷成品。
實(shí)施例3(1),粉料合成中,原料組成同實(shí)施例2,在瑪璃球磨機(jī)中的球料比同實(shí)施例2,混料7小時(shí),將所得混合料在壓力=100MPa下進(jìn)行壓塊,以2~5℃/分的升溫速度將其加熱至850℃下保溫2小時(shí)后,再將塊料粉碎,以冷卻速度>200℃快速冷卻至室溫,送瑪璃球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨40小時(shí),取出粉末,將其移至燒結(jié)爐中,以2~5℃/分的升溫速度將其加熱至1270℃,保溫2小時(shí),以冷卻速度>200℃快速冷卻至室溫,得粉末待用;(2)陶瓷的燒成與極化將從(1)所得的粉末澆注成陶瓷件生坯,排塑后置氧化鋁坩堝中送燒結(jié)爐以2~5℃/分的升溫速度,將其加熱至1310℃,保溫0.5小時(shí),以冷卻速度>200℃快速冷卻至室溫,坯件經(jīng)修整,冷加工精度同實(shí)施例1,再置于擱片架中在5000V/mm/180℃/100mA進(jìn)行八片一次的極化后,即得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
實(shí)施例4(1),粉料合成中,原料組成同實(shí)施例2,原料在瑪璃球磨機(jī)中的球料比同實(shí)施例2,混料8小時(shí),將所得混合粉料在壓力=100MPa下進(jìn)行壓塊,以2~5℃/分的升溫速度將其加熱至850℃下保溫2小時(shí)后,再將塊料粉碎,以冷卻速度>250℃快速冷卻至室溫,送瑪璃球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨48小時(shí),取出粉末,以2~5℃/分的升溫速度將其加熱至1260℃,保溫2小時(shí),以冷卻速度>250℃快速冷卻至室溫,得粉末待用;(2)陶瓷的燒成與極化將從(1)所得的粉末澆注成陶瓷件生坯,排塑后置氧化鋁坩堝中送燒結(jié)爐以2~5℃/分的升溫速度,將其加熱至1290℃,以冷卻速度>250℃快速冷卻至室溫,坯件經(jīng)修整送極化,冷加工精度及極化條件同實(shí)施例3,得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
實(shí)施例1~4所得鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷成品性能的測試結(jié)果列表如下
表1、普通制備工藝與本發(fā)明制備的元件性能對照表 表2、各實(shí)施例的工藝技術(shù) 表3、各實(shí)施例的結(jié)果
權(quán)利要求
1,一種鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝,其陶瓷組合物的通式為Pb1-xMexNb2O6(基料)+添加物ywt%(以基料總重量為100計(jì)),其中Me=Ca+2、Ba+2;x=0.02~0.12;添加物為Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2,y=0.03~0.3%,其特征在于其制備的具體工藝過程如下(1),粉料合成將按所述通式化學(xué)計(jì)量的PbNb2O6,納米級(~100nm)的CaO、BaO、TiO2與Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2混合,在瑪璃球磨機(jī)中,料球比=1∶5,進(jìn)行混料6~8小時(shí),將粉末取出壓塊(壓力100MPa)在燒結(jié)爐中以升溫速度2~5℃/分,將其加熱至850℃,并保溫2小時(shí)后以>250℃/分的冷卻速度,冷卻至室溫,再將壓塊取出粉碎置入球磨機(jī)中細(xì)磨6~8小時(shí)后,將粉料移至燒結(jié)爐中以2~5℃/分的升溫速度升至1260~1270℃,保溫2小時(shí)后以>250℃/分的冷卻速度,冷卻至室溫,并移至球磨機(jī)中細(xì)磨32~48小時(shí),即得本發(fā)明陶瓷合成粉料,取出備用;(2),陶瓷的燒成與極化將(1)所得粉料,以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯,生坯排塑后,置入氧化鋁坩堝中,在燒結(jié)爐中以升溫速度2~5℃/分的速度,將其在1290~1315℃下進(jìn)行燒結(jié),保溫0~0.5小時(shí),以250℃/分的冷卻速度進(jìn)行冷卻,取出經(jīng)冷加工修整后,再置于八片擱架中在5000V/mm/180℃/10min條件下,進(jìn)行大功率極化后,即得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
2,根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝,其特征在于,所用球磨機(jī)的瑪璃磨球的球徑為5~15mm。
3,根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝,其特征在于,陶瓷元件的冷加工精度為±0.005mm。
全文摘要
本發(fā)明鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝涉及高溫壓電陶瓷,包括采用納米原料,壓塊與粉末復(fù)合以及高低溫相結(jié)合的粉料合成工藝,改進(jìn)球磨條件和多次混合現(xiàn)細(xì)磨、嚴(yán)格控制燒結(jié)溫度、縮短保溫時(shí)間以及適當(dāng)?shù)目炖渌俣?、冷加工精度與增大極化功率等。采用本發(fā)明的技術(shù)可使陶瓷粉料的制備量提高到10公斤,并提高了陶瓷元件的體密度、絕緣電阻、壓電性能及一致性等,同時(shí)也提高了產(chǎn)品的成品率,且技術(shù)簡便、易于掌握。
文檔編號C04B35/622GK1295047SQ0012791
公開日2001年5月16日 申請日期2000年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月15日
發(fā)明者李承恩, 秦俊俠, 李廣成, 李明祥, 倪煥堯 申請人:上海聯(lián)能科技有限公司