專利名稱：螺釘?shù)闹圃旆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用燒結(jié)體的螺釘制造方法。
在半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)部使用的螺釘處于高真空環(huán)境中，但在所述螺釘?shù)那岸瞬糠趾退鲅b置側(cè)的陰螺紋部分之間如果螺釘固定時的空氣殘留下來，那么就存在該空氣泄漏在保持預(yù)定高真空的裝置內(nèi)(漏泄)，使真空度下降的問題。
作為該問題的解決方法，可列舉出通過使用帶有貫通螺釘整個長度的空心孔，通過空心孔排出螺釘前端部分的殘留空氣的方法。
在這樣的螺釘中，空心孔由鉆孔加工和放電加工來形成。
在鉆孔加工的情況下，就形成細(xì)孔來說，必須有與孔徑對應(yīng)的細(xì)鉆孔，但在需要很大力的鉆孔加工中，細(xì)鉆孔的強(qiáng)度和耐久性方面容易產(chǎn)生問題。特別就形成長孔來說，由于鉆孔變長，所以更容易折斷，此外，鉆孔的振動也變大，使鉆孔容易破損。
此外，在放電加工的情況下，就形成細(xì)孔來說，與其它加工方法相比，可以比較容易形成細(xì)孔，但加工成本上升，螺釘變得昂貴。此外，形成長孔在放電加工裝置的限制上有困難。
而且，在螺釘?shù)脑牧蠟殡y加工材料的情況下，就上述兩種加工方法來說，不可能完成或必然需要比通常更多的時間和勞動力。
如以上說明，就以往的螺釘?shù)闹圃旆椒▉碚f，存在對空心孔的直徑和長度有限制，并且受限于適當(dāng)材料的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供可以容易地形成期望的空心孔，可以獲得加工性良好的螺釘?shù)穆葆數(shù)闹圃旆椒ā?br> 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及螺釘?shù)闹圃旆椒?，其特征在于，該方法包括使用包含原料粉末的混合物，通過擠壓成形來成形帶有空心孔的棒狀成形體的工序(A)；對所述成形體進(jìn)行脫脂的工序(B)；和燒結(jié)所述脫脂體獲得燒結(jié)體的工序(C)；
在所述工序(A)結(jié)束后，實(shí)施包括至少一次螺紋加工的機(jī)械加工。
由此，可以加工性、生產(chǎn)率良好并且尺寸精度高地制造帶有空心孔的螺釘。此外，即使是難以加工的復(fù)雜形狀、微細(xì)形狀和硬質(zhì)材料，也可以制造。
在所述工序(A)和所述工序(B)之間，對由所述工序(A)得到的成形體最好實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
由此，與最終燒結(jié)體相比，由于對硬度低的燒結(jié)前的成形體進(jìn)行機(jī)械加工，所以不管原料粉末的組成和種類如何，都可以容易地、即在良好的加工性下進(jìn)行機(jī)械加工。因此，容易控制形狀和尺寸，提高加工部位的尺寸精度，還可以進(jìn)行復(fù)雜微細(xì)形狀的加工。
較好是，在所述工序(B)和所述工序(C)之間，對所述工序(B)得到的脫脂體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
由此，與最終燒結(jié)體相比，由于對硬度低的燒結(jié)前的成形體進(jìn)行機(jī)械加工，所以不管原料粉末的組成和種類如何，都可以容易地、即在良好的加工性下進(jìn)行機(jī)械加工。因此，容易控制形狀和尺寸，提高加工部位的尺寸精度，還可以進(jìn)行復(fù)雜微細(xì)形狀的加工。
此外，較好在所述工序(C)之后，對由所述工序(C)得到的燒結(jié)體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
這樣，在對燒結(jié)體實(shí)施機(jī)械加工的情況下，與對脫脂前的成形體和脫脂體實(shí)施機(jī)械加工的情況相比，加工時的螺釘形狀、尺寸的變動少，與螺釘部分相關(guān)的尺寸誤差特別小，可獲得優(yōu)良的尺寸精度。
所述工序(C)最好分成多次燒結(jié)工序來進(jìn)行。
由此，燒結(jié)的效率提高，可以用更短的燒結(jié)時間來進(jìn)行燒結(jié)，生產(chǎn)率提高。
而且，較好，所述工序(C)包括預(yù)燒結(jié)脫脂體獲得一次燒結(jié)體的工序，和對一次燒結(jié)體進(jìn)行主燒結(jié)得到二次燒結(jié)體的工序；對所述一次燒結(jié)體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
由此，與最終燒結(jié)體相比，由于對硬度低的一次燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)械加工，所以不管原料粉末的組成和種類如何，都可以容易地、即在良好的加工性下進(jìn)行機(jī)械加工。因此，容易控制形狀和尺寸，加工部位等的尺寸精度提高，還可以進(jìn)行復(fù)雜微細(xì)形狀的加工。而且，與對脫脂前的成形體和對脫脂體實(shí)施機(jī)械加工的情況相比，由于進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，所以加工時的螺釘形狀、尺寸變動少，與螺釘部分有關(guān)的尺寸誤差特別小，尺寸精度提高。
此外，所述空心孔的燒結(jié)結(jié)束后的直徑最好在1.5mm或以下。
由此，即使比較小直徑的螺釘，也可以防止壁厚變薄，可以確保充分的強(qiáng)度。
此外，所述擠壓成形的擠壓壓力最好在1000kgf/cm2或以下。
由此，不必因高溫和高壓加大對擠壓成形裝置的大負(fù)荷，可以進(jìn)行良好的成形。
此外，所述原料粉末以金屬粉末或陶瓷粉末為好。
由此，可以獲得比較硬質(zhì)的螺釘、具有耐熱性和耐腐蝕性的螺釘。
此外，所述最終得到的燒結(jié)體的孔隙率最好低于7％。
由此，有助于產(chǎn)生燒結(jié)體的高密度，同時可以獲得高強(qiáng)度、尺寸精度高、防止燒結(jié)缺陷的更良好的外觀，此外，燒結(jié)的效率高，可以用更短的燒結(jié)時間進(jìn)行燒結(jié)，生產(chǎn)率提高。
所述螺釘最好是可在減壓下或真空中使用者。
由此，可以進(jìn)行通過空心孔的通氣，有助于螺釘使用環(huán)境的真空度保持。因此，例如，適用于真空鍍敷裝置、濺射裝置、半導(dǎo)體制造裝置的腔室內(nèi)等中使用的螺釘。
參照附圖，通過以下實(shí)施例的說明，就會明白上述或除此以外的本發(fā)明的目的、結(jié)構(gòu)和效果。


圖1是表示本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ǖ牡谝粚?shí)施例的工序圖。
圖2是表示本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ǖ牡诙?shí)施例的工序圖。
圖3是表示本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ǖ牡谌龑?shí)施例的工序圖。
圖4是表示本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ǖ牡谒膶?shí)施例的工序圖。
圖5是表示按本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ㄖ圃斓穆葆斠焕钠矫鎴D。
以下，詳細(xì)說明本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ā?br> 圖1是表示本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ǖ牡谝粚?shí)施例的工序圖，圖5是表示按本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒ㄖ圃斓穆葆斠焕钠矫鎴D。
如圖5所示，在本實(shí)施例中制造的螺釘1由頭部2、殼體部分3、前端部分4構(gòu)成，在頭部2和前端部分4之間配置殼體部分3。在頭部2的中心部分，形成六角孔7，在前端部分的外周上，形成螺紋(陽螺釘)6。而且，在螺釘1的中心部分，形成貫通螺釘整個長度的空心孔5?？招目?的底端與螺釘孔7連通，空心孔5的前端向螺釘1的前端面8的中心開放。這種螺釘適合在減壓或真空下使用(例如，在真空鍍敷裝置、濺射裝置、半導(dǎo)體制造裝置的腔室內(nèi)等中使用)。
以下，說明螺釘?shù)闹圃旆椒ǖ牡谝粚?shí)施例。成形體的制造在本發(fā)明中，使用包含原料粉末的混合物(復(fù)合物)按照擠壓成形法來制造成形體。
該擠壓成形法是在缸筒中供給混合物，經(jīng)加壓從模具(成形金屬模)的口部擠壓出，一邊矯正橫截面形狀一邊連續(xù)擠壓的加工方法。該加工方法有可以連續(xù)地制造長尺寸的成形體的優(yōu)點(diǎn)。
特別在加熱缸筒和成形金屬模擠壓成形的情況下，可以減少混合物的擠壓阻抗，在成形性方面更好。
以下，說明擠壓成形法的成形體的制造。
首先，準(zhǔn)備原料粉末和結(jié)合材料(有機(jī)粘合劑)，利用混煉機(jī)混煉它們，得到混煉物。
就該原料粉末來說，可列舉出金屬粉末和陶瓷粉末等。
作為構(gòu)成金屬粉末的金屬材料(以下簡單地稱為‘金屬材料’)，沒有特別限定，例如，可列舉出Fe、Ni、Co、Cr、Mn、Zn、Pt、Au、Ag、Cu、Pd、Al、W、Ti、V、Mo、Nb、Zr等中的至少一種，或包含(為主)它們中的至少其中一種的合金。
特別是，在本發(fā)明中，由于可實(shí)現(xiàn)加工性的提高，所以最終得到的燒結(jié)體的金屬材料最好有比較高的硬度或成為難加工性的材料。而且，最好具有可以忍耐半導(dǎo)體制造裝置等中使用的反應(yīng)性氣體的耐腐蝕性和可以忍耐高溫的耐熱性的材料。作為其具體例，可列舉出Ni系合金(例如，NCF600、NCF690等)、Fe系合金(例如，不銹鋼SUS304、SUS310S、SUS316、SUS317、SUS329J1、SUS410、SUS430、SUS440、SUS630)、Ti或Ti系合金、W或W系合金、Co系超硬合金、Ni系金屬陶瓷等。
此外，金屬粉末的平均粒徑?jīng)]有特別限定，但通常在150μm或以下，在0.1～60μm左右更好。如果平均粒徑過大，對其它條件來說，燒結(jié)密度的提高會變得不充分。
再有，金屬粉末的制造方法沒有特別限定，例如，可以使用按照水或氣體霧化法、還原法、羰基法、粉碎法等制造的粉末，但霧化法最好。在本實(shí)施例中，特別采用通過氣體霧化法制造的金屬粉末。按照氣體霧化法制造的金屬粉末，其顆粒形狀接近球形，即使比較少的結(jié)合材料，也可獲得混合物的良好流動性，使后面論述的擠壓成形的擠壓條件范圍寬，可以抑制產(chǎn)生成形體的缺陷。因此，可以提高燒結(jié)體(螺釘)的機(jī)械特性。
其次，作為構(gòu)成陶瓷粉末的陶瓷材料(以下簡單稱為‘陶瓷材料’)，沒有特別限定，例如，可列舉出ZrO2(包含部分穩(wěn)定化氧化鋯)、Y2O3、Al2O3、TiO2那樣的氧化物系陶瓷，WC、TiC、ZrC、SiC、B4C那樣的碳化物系陶瓷，以及TiN、AlN、Si3N4、ZrN、BN那樣的氮化物系陶瓷等的非氧化物陶瓷。也可以使用混合這些陶瓷中的兩種或以上的混合粉末。
此外，陶瓷粉末的平均粒徑?jīng)]有特別限定，但通常在50μm或以下，在0.05～40μm左右更好。如果平均粒徑過大，對其它條件來說，燒結(jié)密度的提高會變得不充分。
再有，陶瓷粉末的制造方法沒有特別限定，例如，可以使用按照粉碎、噴霧熱分解法、共沉淀法、玻璃結(jié)晶法、溶膠凝膠法制造的粉末。
作為結(jié)合材料，例如，可列舉出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等聚烯烴、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁基丙烯酸甲酯等丙烯基系樹脂、聚苯乙烯等苯乙烯系樹脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚乙烯醇、或它們的共聚物等的各種樹脂，以及各種蠟、石蠟、高級脂肪酸(例硬酯酸)、高級醇、高級脂肪酸酯、高級脂肪酸酰胺等，可以混合使用這些物質(zhì)中的一種或兩種或以上。
此外，還可以添加可塑劑。作為可塑劑，例如，可列舉出鄰苯二甲酸酯(例DOP、DEP、DBP)、己二酸酯、三苯二甲酸酯、葵二酸酯等，可以混合使用這些物質(zhì)中的一種或兩種或以上。
再有，在所述混煉時，除了所述金屬粉末、結(jié)合材料、可塑劑以外，例如，可以依據(jù)需要來添加潤滑劑、防氧化劑、脫脂加速劑、表面活性劑等各種添加物。
混煉條件根據(jù)使用的金屬粉末或陶瓷粉末的組成和粒徑、結(jié)合材料、添加劑的組成和其配量等諸條件有所不同，但如果列舉其一例，可以有混煉溫度50～250℃左右，混煉時間20～210分鐘左右。
接著，使用按上述得到的混煉物，利用擠壓成形機(jī)進(jìn)行擠壓，制造期望形狀、尺寸的成形體。
這種情況下，通過選擇在擠壓成形機(jī)中安裝的擠壓模具(成形金屬模)，可以容易地制造形成貫通成形體整個長度的空心孔的成形體。此外，通過設(shè)定適度的缸筒溫度、擠壓模具溫度(成形金屬模溫度)、擠壓速度、擠壓壓力等，用缸筒加熱的混煉物在通過所述模具中被冷卻固化。由此，可以連續(xù)地制造長尺寸的成形體。該成形體被切斷成期望的長度，得到棒狀的成形體。
再有，制造成形體的形狀、尺寸按估計(jì)由以后的脫脂和燒結(jié)產(chǎn)生的成形體的收縮部分來決定。
作為擠壓成形條件，根據(jù)使用的原料粉末的組成和粒徑、結(jié)合材料的組成和其配量等諸條件有所不同，但如果列舉其一例，那么缸筒溫度最好在100～350℃左右，成形金屬模溫度最好在30～150℃左右，擠壓速度最好在0.1～50mm/sce左右，擠壓壓力最好在1000kgf/cm2或以下。
通過達(dá)到這樣的范圍，不會因高溫和高壓加大對擠壓成形裝置的大負(fù)荷，可以進(jìn)行良好的成形。
成形體中原料粉末的含量在80～98wt％左右較好，在85～98wt％左右更好。低于80wt％時，燒結(jié)成形體時的收縮率增大，尺寸精度下降。此外，如果超過98wt％，那么由于相對的結(jié)合材料的含量減少，所以成形時的流動性不足，不能或難以擠壓成形，或使成形體的組成不均勻。包括成形體的螺紋加工的機(jī)械加工對由所述工序[1A]獲得的棒狀成形體實(shí)施包括螺紋加工的機(jī)械加工。通過以下那樣的機(jī)械加工來形成圖5所示的螺釘1。
作為該機(jī)械加工的種類，例如，可列舉出螺紋加工、開孔加工(螺紋孔7的形成)、磨削加工、研磨加工等，可以組合進(jìn)行包括這些螺紋加工的一種加工或兩種以上的加工。
在形成圖5所示的螺釘?shù)那闆r下，其加工的形狀和尺寸按估計(jì)由以后的脫脂和燒結(jié)產(chǎn)生的成形體的收縮部比來決定。
以下，說明對成形體實(shí)施的機(jī)械加工。
首先，在成形體的外徑與頭部2的直徑相等的情況下，由頭部2對前端側(cè)的外周面進(jìn)行磨削，形成細(xì)徑。由此，形成殼體部分3和螺紋牙底形成的前端部分4。接著，對前端部分4使用轉(zhuǎn)盤等實(shí)施螺紋加工，形成螺紋部分6。此外，在頭部2中利用開孔加工形成六角孔。根據(jù)需要，在頭部2的外周上，也可以實(shí)施花紋凹槽(槽)加工。此外，也可以實(shí)施除去毛刺的研磨加工。
通過以上步驟，得到帶有空心孔的螺釘成形體。
此外，該螺釘?shù)穆菥喟?.5mm或以上來設(shè)計(jì)較好，按1.0mm或以上來設(shè)計(jì)更好。螺距值過小的情況下，鉆孔加工的成形體在以后的燒結(jié)時難以維持螺紋部分6的尺寸精度，穩(wěn)定性差。
由于這種燒結(jié)前的成形體與燒結(jié)體相比硬度低，所以不管原料粉末的組成如何，都可以容易地進(jìn)行這樣的機(jī)械加工。就是說，加工性良好。因此，容易控制形狀和尺寸，尺寸精度提高。此外，與對燒結(jié)體進(jìn)行加工的情況相比，有利于包括螺紋加工的復(fù)雜微細(xì)形狀的加工。
這樣機(jī)械加工過的螺釘?shù)姆N類可列舉出公制螺釘、英制螺釘、威氏螺釘、統(tǒng)一螺釘那樣的三角螺釘、錐形螺釘、梯形螺釘?shù)嚷葆?。成形體的脫脂處理對由上述工序[2A]進(jìn)行機(jī)械加工的成形體實(shí)施脫脂處理(去粘合劑處理)。
作為該脫脂處理，沒有特別限定，但在非氧化氣氛，例如減壓(真空)狀態(tài)下(例如，1×10-2～10-6Torr)或在氮?dú)狻鍤獾人逍詺怏w中通過進(jìn)行熱處理來進(jìn)行脫脂處理。
這種情況下，作為脫脂處理的條件，在溫度150～750℃左右進(jìn)行0.5～40小時左右的脫脂處理較好，更好在溫度250～650℃左右進(jìn)行1～24小時左右的脫脂處理。
此外，這種熱處理產(chǎn)生的脫脂也可以按各種目的(例如，脫脂時間縮短的目的)分成多個工序(階段)來進(jìn)行。這種情況下，例如，可列舉出按前半部分為低溫，后半部分為高溫來進(jìn)行脫脂處理的方法，以及反復(fù)進(jìn)行低溫和高溫的方法。
此外，也可以將與上述熱處理組合的脫脂氣氛壓力分成多個工序(階段)來進(jìn)行。這種情況下，例如，可列舉出按前半部分為減壓(例如，1×10-3Torr)狀態(tài)，后半部分為常壓來進(jìn)行脫脂處理方法，以及反復(fù)進(jìn)行減壓和常壓的方法。
通過使熱處理與氣氛壓力組合，可以對成形體高效率地進(jìn)行脫脂處理。
再有，該脫脂處理也可以按其它方法來進(jìn)行，例如，可通過使用特定的溶劑(液體、氣體)使結(jié)合材料和添加劑中的特定成分被溶解析出來進(jìn)行脫脂處理。成形體的燒結(jié)在燒結(jié)爐中燒制燒結(jié)以上得到的脫脂體，制造金屬燒結(jié)體和陶瓷燒結(jié)體。
通過燒結(jié)，原料粉末進(jìn)行擴(kuò)散、粒生長，變?yōu)榻Y(jié)晶粒。這種情況下，空隙被消減，作為整體，可得到致密即高密度低孔隙率的燒結(jié)體。
燒結(jié)的燒結(jié)溫度，例如，在金屬組成為Ni或Ni系合金的情況下達(dá)到950～1500℃左右較好，更好達(dá)到1000～1450℃左右，在Fe或Fe系合金的情況下，達(dá)到1000～1500℃左右較好，更好達(dá)到1050～1450℃左右，在Ti或Ti系合金的情況下，達(dá)到950～1500℃左右較好，更好達(dá)到1000～1450℃左右。
此外，在陶瓷組成為氧化物系陶瓷的情況下，達(dá)到1300～2000℃左右較好，更好達(dá)到1400～1850℃左右，在碳化物系陶瓷的情況下，達(dá)到1400～2150℃左右較好，更好達(dá)到 1500～2150℃左右，在氮化物系陶瓷的情況下，達(dá)到1300～1900℃左右較好，更好達(dá)到1400～1850℃左右。
再有，燒結(jié)溫度在上述范圍內(nèi)或范圍外也可以隨時間作經(jīng)時性變動(上升或下降)。
燒結(jié)時間在上述燒結(jié)溫度情況下為0.5～8小時左右較好，更好為1～5小時左右。
此外，燒結(jié)氣氛在原料粉末為金屬粉末的情況下沒有特別限定，但減壓(真空)下或形成非氧化性氣氛較好。由此，防止因金屬氧化產(chǎn)生的特性劣化，同時有助于燒結(jié)體的孔隙率的降低。在原料粉末為氧化物系陶瓷的情況下，大氣下或形成惰性氣體氣氛較好。在原料粉末為碳化物系陶瓷或氮化物系陶瓷的情況下，形成隋性氣體氣氛較好。由此，有助于燒結(jié)體的孔隙率的降低。
作為優(yōu)選的燒結(jié)氣氛，在原料粉末為金屬粉末的情況下，在1Torr或以下(更好為1×10-2～1×10-6Torr)的減壓(真空)下較好，或者是1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等惰性氣體氣氛或者1～760Torr的氫氣氣氛較好。在原料粉末為氧化物系陶瓷的情況下，為1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等惰性氣體氣氛或者1～760Torr的大氣氣氛較好。在原料粉末為碳化物系陶瓷或氮化物系陶瓷的情況下，為1～760Torr的氮?dú)狻鍤獾榷栊詺怏w氣氛較好。
再有，燒結(jié)氣氛也可以在燒結(jié)中途改變。例如，最初在1×10-2～1×10-6Torr的減壓(真空)下，在中途可以替代上述那些隋性氣體。
通過按以上條件進(jìn)行燒結(jié)，可以降低燒結(jié)體的孔隙率。該燒結(jié)體的孔隙率低于7％較好，低于5％更好。就是說，孔隙率的降低有助于燒結(jié)體的高密度，同時可得到高強(qiáng)度、高尺寸精度、防止燒結(jié)缺陷、更良好的外觀品質(zhì)，此外，燒結(jié)的效率高，可以用更短的燒結(jié)時間進(jìn)行燒結(jié)，生產(chǎn)率提高。
此外，燒結(jié)也可以按兩個階段或兩個階段以上來進(jìn)行。例如，可以進(jìn)行燒結(jié)條件不同的一次燒結(jié)和二次燒結(jié)。這種情況下，可以使二次燒結(jié)的燒結(jié)溫度比一次燒結(jié)的燒結(jié)溫度高。由此，燒結(jié)效率進(jìn)一步提高，可以實(shí)現(xiàn)孔隙率的進(jìn)一步降低。
這種燒結(jié)體(螺釘)的形狀、尺寸按估計(jì)由以后的脫脂和燒結(jié)產(chǎn)生的成形體的收縮比來決定加工，如果列舉其一例，那么燒結(jié)后的螺紋部分6的外徑在3mm或以上較好，在5～20mm左右更好。螺紋部分6的外徑過小的情況下，螺釘?shù)膹?qiáng)度下降，在比較長的情況下容易折斷。
螺釘中形成空心孔的尺寸由估計(jì)燒結(jié)產(chǎn)生的成形體的收縮比來決定。燒結(jié)后的空心孔的直徑?jīng)]有特別限定，但在1.5mm或以下較好，在0.3～1.3mm左右更好。如果空心孔的直徑過大，那么在比較小直徑的螺釘情況下，燒結(jié)體(螺釘)壁厚相對變薄，有時會強(qiáng)度不夠。
再有，在本發(fā)明中，按任意目的，可以有工序[1A]的前工序、工序[1A]～[4A]之間存在的中間工序，或者可以有工序[4A]的后工序。
當(dāng)然，在工序[2A]后，例如也可以進(jìn)行用于去毛刺和調(diào)整形狀的機(jī)械加工(二次機(jī)械加工)、化學(xué)處理等。
下面，說明本發(fā)明的燒結(jié)體制造方法的第二實(shí)施例。
圖2是表示本發(fā)明的燒結(jié)體制造方法的第二實(shí)施例的工序圖。該第二實(shí)施例在成形體的脫脂后進(jìn)行機(jī)械加工，除此以外，與上述第一實(shí)施例相同。成形體的制造與上述工序[1A]相同。成形體的脫脂處理與上述工序[3A]相同。包括脫脂體的螺紋加工的機(jī)械加工對由所述工序[2B]獲得的脫脂體實(shí)施包括螺紋加工的機(jī)械加工。
機(jī)械加工可列舉出與上述工序[2A]所述相同的加工。
由于脫脂體與燒結(jié)體相比硬度低，所以不管原料粉末的組成如何，都可以容易地進(jìn)行這種機(jī)械加工。就是說，加工性良好。因此，即使進(jìn)行螺紋加工，也容易控制其形狀和尺寸，尺寸精度提高。此外，與對燒結(jié)體進(jìn)行加工的情況相比，有利于復(fù)雜微細(xì)形狀的加工。
這樣得到的螺釘?shù)姆N類與上述工序[2A]所述情況相同。成形體的燒結(jié)與上述工序[4A]相同。
再有，在本發(fā)明中，按任意目的，也可以有在工序[1B]的前工序、工序[1B]～[4B]之間存在的中間工序，此外，也可以有工序[4B]的后工序。
當(dāng)然，在工序[3B]后，例如也可以進(jìn)行用于去毛刺和調(diào)整形狀的機(jī)械加工(二次機(jī)械加工)、化學(xué)處理等。
下面，說明本發(fā)明的燒結(jié)體制造方法的第三實(shí)施例。
圖3是表示本發(fā)明的燒結(jié)體制造方法的第三實(shí)施例的工序圖。該第三實(shí)施例在燒結(jié)處理后對成形體進(jìn)行機(jī)械加工，除此以外，與上述第一實(shí)施例相同。以下，一邊參照各圖一邊進(jìn)行說明。成形體的制造與上述工序[1A]相同。成形體的脫脂處理與上述工序[3A]相同。成形體的燒結(jié)與上述工序[4A]相同。包括燒結(jié)體的螺紋加工的機(jī)械加工對由上述工序[3C]得到的燒結(jié)體實(shí)施包括螺紋加工的機(jī)械加工。
機(jī)械加工可列舉出與上述工序[2A]說明的相同加工。
由于燒制后的燒結(jié)體被壓密，原料粉末的分散性提高，所以在對這樣的燒結(jié)體實(shí)施機(jī)械加工的情況下，與對脫脂前的成形體和脫脂體進(jìn)行機(jī)械加工的情況相比，加工時的螺釘?shù)男螤睢⒊叽缱儎由?，特別是與螺紋部分6有關(guān)的尺寸誤差小，尺寸精度提高。
這樣得到的螺釘?shù)姆N類與上述工序[2A]所述的情況相同。
再有，在本發(fā)明中，按任意目的，也可以有在工序[1C]的前工序、工序[1C]～[4C]之間存在的中間工序，此外，也可以有工序[4C]的后工序。
當(dāng)然，在工序[4C]后，例如也可以進(jìn)行用于去毛刺和調(diào)整形狀的機(jī)械加工(二次機(jī)械加工)、化學(xué)處理等。
下面，說明本發(fā)明的燒結(jié)體制造方法的第四實(shí)施例。
圖4是表示本發(fā)明的燒結(jié)體制造方法的第四實(shí)施例的工序圖。該第四實(shí)施例在成形體的一次燒結(jié)(預(yù)燒結(jié))后，在預(yù)燒結(jié)體上實(shí)施包括螺紋加工的機(jī)械加工，除此以外，與上述第一實(shí)施例相同。以下，參照各圖進(jìn)行說明。成形體的制造與上述工序[A]相同。成形體的脫脂處理與上述工序[3A]相同。成形體的一次燒結(jié)(預(yù)燒結(jié))在燒結(jié)爐中燒制如以上那樣得到的脫脂體，進(jìn)行一次燒結(jié)，制造金屬燒結(jié)體和陶瓷燒結(jié)體。
一次燒結(jié)至少在達(dá)到原料粉末之間的接點(diǎn)處于擴(kuò)散結(jié)合狀態(tài)下進(jìn)行較好。通過進(jìn)行這樣的一次燒結(jié)，形狀穩(wěn)定性增加，在以后的工序中，可以確實(shí)防止成形體(一次燒結(jié)體)的分裂、欠損、細(xì)裂紋等缺陷的發(fā)生，操作性提高。
一次燒結(jié)的燒結(jié)溫度，例如，在金屬組成為Ni或Ni系合金的情況下達(dá)到750～1300℃左右較好，更好達(dá)到850～1250℃左右，在Fe或Fe系合金的情況下，達(dá)到700～1300℃左右較好，更好達(dá)到800～1250℃左右，在Ti或Ti系合金的情況下，達(dá)到700～1200℃左右較好，更好達(dá)到800～1150℃左右。
此外，在陶瓷組成為氧化物系陶瓷的情況下，達(dá)到800～1500℃左右較好，更好達(dá)到950～1350℃左右，在碳化物系陶瓷的情況下，達(dá)到850～1500℃左右較好，更好達(dá)到950～1400℃左右，在氮化物系陶瓷的情況下，達(dá)到800～1500℃左右較好，更好達(dá)到950～1300℃左右。
再有，一次燒結(jié)的燒結(jié)溫度在上述范圍內(nèi)或范圍外也可以隨時間作經(jīng)時性變動(上升或下降)。
一次燒結(jié)時間在上述燒結(jié)溫度情況下為0.2～6小時左右較好，更好為0.5～4小時左右。
此外，燒結(jié)氣氛在原料粉末為金屬粉末的情況下沒有特別限定，但減壓(真空)下或形成非氧化性氣氛較好。由此，防止因金屬氧化產(chǎn)生的特性劣化，同時有助于燒結(jié)體的孔隙率的降低。在原料粉末為氧化物系陶瓷的情況下，大氣下或形成惰性氣體氣氛較好。在原料粉末為碳化物系陶瓷或氮化物系陶瓷的情況下，形成隋性氣體氣氛較好。由此，有助于燒結(jié)體的孔隙率的降低。
作為優(yōu)選的燒結(jié)氣氛，在原料粉末為金屬粉末的情況下，在1Torr或以下(更好為1×10-2～1×10-6Torr)的減壓(真空)下較好，或者是1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等惰性氣體氣氛或者1～760Torr的氫氣氣氛較好。在原料粉末為氧化物系陶瓷的情況下，為1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等隋性氣體氣氛或者1～760Torr的大氣氣氛較好。在原料粉末為碳化物系陶瓷或氮化物系陶瓷的情況下，為1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等隋性氣體氣氛較好。
再有，燒結(jié)氣氛也可以在燒結(jié)中途改變。例如，最初在1×10-2～1×10-6Torr的減壓(真空)下，在中途可以替代上述那樣的惰性氣體。
通過按以上條件進(jìn)行燒結(jié)，有助于孔隙率的降低即燒結(jié)體的高密度。包括一次燒結(jié)體的螺紋加工的機(jī)械加工對一次燒結(jié)后的成形體實(shí)施預(yù)定的機(jī)械加工。
機(jī)械加工可列舉出與上述工序[2A]相同的加工。
由于一次燒結(jié)體的成形體與完全的燒結(jié)體相比硬度低，所以不管原料粉末的組成如何，都可以容易地進(jìn)行這種機(jī)械加工。就是說，加工性良好。因此，即使進(jìn)行螺釘加工，也容易控制其形狀和尺寸，與脫脂的成形體和擠壓加工過的成形體相比，尺寸精度提高。此外，與對完全的燒結(jié)體(主燒結(jié))進(jìn)行加工的情況相比，還有利于復(fù)雜微細(xì)形狀的加工。
再有，在對一次燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)械加工時，螺釘?shù)某叽绺鶕?jù)估計(jì)以后的二次燒結(jié)產(chǎn)生的一次燒結(jié)體的收縮比來決定。成形體的二次燒結(jié)(主燒結(jié))通過二次燒結(jié)使原料粉末之間擴(kuò)散、粒生長，形成結(jié)晶。這種情況下，空隙被消減，作為整體，可得到細(xì)密即高密度低孔隙率的燒結(jié)體。
二次燒結(jié)的燒結(jié)溫度，例如在金屬組成為Ni或Ni系合金的情況下達(dá)到950～1500℃左右較好，更好達(dá)到1000～1450℃左右，在Fe或Fe系合金的情況下，達(dá)到1000～1500℃左右較好，更好達(dá)到1050～1450℃左右，在Ti或Ti系合金的情況下，達(dá)到950～1500℃左右較好，更好達(dá)到1000～1450℃左右。這種情況下，與上述一次燒結(jié)相比，燒結(jié)溫度高較好。
此外，在陶瓷組成為氧化物系陶瓷的情況下，達(dá)到1300～2000℃左右較好，更好達(dá)到1400～1850℃左右，在碳化物系陶瓷的情況下，達(dá)到1400～2150℃左右較好，更好達(dá)到1500～2150℃左右，在氮化物系陶瓷的情況下，達(dá)到1300～1900℃左右較好，更好達(dá)到1400～1850℃左右。這種情況下，與上述一次燒結(jié)相比，也是燒結(jié)溫度高較好。
再有，二次燒結(jié)的燒結(jié)溫度在上述范圍內(nèi)或范圍外也可以隨時變動(上升或下降)。
二次燒結(jié)時間在上述燒結(jié)溫度情況下為0.5～8小時左右較好，更好為1～5小時左右。
此外，燒結(jié)氣氛在原料粉末為金屬粉末的情況下沒有特別限定，但減壓(真空)下或形成非氧化性氣氛較好。由此，防止因金屬氧化產(chǎn)生的特性劣化，同時有助于燒結(jié)體的孔隙率的降低。在原料粉末為氧化物系陶瓷的情況下，大氣下或形成惰性氣體氣氛較好。在原料粉末為碳化物系陶瓷或氮化物系陶瓷的情況下，形惰性氣體氣氛較好。由此，有助于燒結(jié)體的孔隙率的下降。
作為優(yōu)選的燒結(jié)氣氛，在原料粉末為金屬粉末的情況下，在1Torr或以下(更好為1×10-2～1×10-6Torr)的減壓(真空)下較好，或者是1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等惰性氣體氣氛或者1～760Torr的氫氣氣氛較好。在原料粉末為氧化物系陶瓷的情況下，為1～760Torr的氮?dú)?、氬氣等惰性氣體氣氛或者1～760Torr的大氣氣氛較好。在原料粉末為碳化物系陶瓷或氮化物系陶瓷的情況下，為1～760Torr的氮?dú)狻鍤獾榷栊詺怏w氣氛較好。
再有，燒結(jié)氣氛也可以在燒結(jié)中途改變。例如，最初在1×10-2～1×10-6Torr的減壓(真空)下，在中途可以替代上述那樣的惰性氣體。
此外，二次燒結(jié)(主燒結(jié))的燒結(jié)氣氛可以與一次燒結(jié)氣氛相同，也可以不同。
通過按以上那樣的條件進(jìn)行燒結(jié)，有助于孔隙率的降低即燒結(jié)體的高密度化，同時可獲得高尺寸精度，此外，通過分成多次進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的效率提高，可以用更短的燒結(jié)時間進(jìn)行燒結(jié)，生產(chǎn)率提高。
再有，在本發(fā)明中，按任意目的，可以在工序[1D]之前有前工序、在工序[1D]～[5D]之間存在的中間工序，或者可以在工序[5D]之后有后工序。
當(dāng)然，在工序[4D]后，例如也可以進(jìn)行用于去毛刺和調(diào)整形狀的機(jī)械加工(二次加工)、化學(xué)處理等。
實(shí)例下面，說明本發(fā)明的燒結(jié)體的制造方法的具體實(shí)施例。
(實(shí)施例1)作為金屬粉末，準(zhǔn)備由氣體霧化法制造的平均粒徑為10μm的Ni合金(組成Ni-5wt％Fe-16wt％Cr-16wt％Mo-4wt％W合金)粉末。
將91wt％的該金屬粉末、2.7wt％的聚苯乙烯(PS)、2.7wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)和2.3wt％的石蠟構(gòu)成的結(jié)合材料與1.3wt％的鄰苯二甲酸二丁酯(可塑劑)混合，將它們在混煉機(jī)中按100℃×1小時的條件進(jìn)行混煉。
擠壓成形帶有空心孔的成形體，以預(yù)定的長度進(jìn)行切斷，制造外徑φ為7.9mm、孔徑φ為0.8mm、長度為170mm(燒結(jié)后的目標(biāo)尺寸外徑φ為7mm、孔徑φ為0.7mm、長度為150mm)的棒狀成形體(50個)。擠壓成形時的成形條件是圓柱體溫度140℃，成形金屬模溫度70℃，擠壓壓力150kgf/cm2，擠壓速度10mm/sec。
接著，對上述成形體實(shí)施切削加工、螺紋加工、開孔加工等機(jī)械加工，制成螺釘形狀的成形體。
接著，對該成形體使用脫脂爐進(jìn)行脫脂處理。脫脂條件是在760Torr(常壓)的氮?dú)夥障卤３?50℃×1小時。
接著，對脫脂后的成形體使用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，獲得燒結(jié)體。燒結(jié)條件是在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛下進(jìn)行1300℃×3小時。
(實(shí)施例2)除了對脫脂體實(shí)施與上述同樣的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例1同樣的螺釘。
(實(shí)施例3)除了對燒結(jié)體實(shí)施與上述同樣的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例1同樣的螺釘。
(實(shí)施例4)將燒結(jié)工序分成一次燒結(jié)(預(yù)燒結(jié))和二次燒結(jié)(主燒結(jié))，一次燒結(jié)條件為在10-4Torr的減壓下進(jìn)行1100℃×3小時，二次燒結(jié)條件為在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛中進(jìn)行1280℃×2小時。此外，除了對一次燒結(jié)體(預(yù)燒結(jié)體)實(shí)施與上述相同的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例1同樣的螺釘。
(實(shí)施例5)作為金屬粉末，準(zhǔn)備由氣體霧化法制造的平均粒徑為8μm的不銹鋼合金(S11S310S/組成Fe-20wt％Ni-25wt％Cr合金)粉末。
將94wt％的該金屬粉末、1.8wt％的聚苯乙烯(PS)、1.8wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)和1.6wt％的石蠟構(gòu)成的粘合材料與0.8wt％的鄰苯二甲酸二丁酯(可塑劑)混合，將它們在混煉機(jī)中按90℃×1.5小時的條件進(jìn)行混煉。
擠壓成形帶有空心孔的成形體，以預(yù)定的長度進(jìn)行切斷，制造外徑φ為11.4mm、孔徑φ為1.4mm、長度為114mm(燒結(jié)后的目標(biāo)尺寸外徑φ為10mm、孔徑φ為1.2mm、長度為100mm)的棒狀成形體(50個)。擠壓成形時的成形條件是圓柱體溫度140℃，成形金屬模溫度70℃，擠壓壓力80kgf/cm2，擠壓速度5mm/sec。
接著，對上述成形體實(shí)施切削加工、螺紋加工、開孔加工等機(jī)械加工，制成螺釘形狀的成形體。
接著，對該成形體使用脫脂爐進(jìn)行脫脂處理。脫脂條件是在760Torr(常壓)的氮?dú)夥障卤３?00℃×1小時。
接著，對脫脂后的成形體使用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，獲得燒結(jié)體。燒結(jié)條件是在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛下進(jìn)行1330℃×3小時。
(實(shí)施例6)除了對脫脂體實(shí)施與上述同樣的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例5同樣的螺釘。
(實(shí)施例7)除了對燒結(jié)體實(shí)施與上述同樣的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例5同樣的螺釘。
(實(shí)施例8)將燒結(jié)工序分成一次燒結(jié)(預(yù)燒結(jié))和二次燒結(jié)(主燒結(jié))，一次燒結(jié)條件為在10Torr的Ar氣氣氛中進(jìn)行1200℃×2小時，二次燒結(jié)條件為在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛中進(jìn)行1310℃×2小時。此外，除了對一次燒結(jié)體(預(yù)燒結(jié)體)實(shí)施與上述相同的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例5同樣的螺釘。
(實(shí)施例9)作為陶瓷粉末，準(zhǔn)備由噴霧熱分解法制造的平均粒徑為1μm的三氧化二釔部分穩(wěn)定化氧化鋯(組成ZrO2-5.5wt％Y2O2)粉末。
將85wt％的該陶瓷粉末、4.5wt％的聚苯乙烯(PS)、4.5wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)和3.9wt％的石蠟構(gòu)成的粘合材料與2.1wt％的鄰苯二甲酸二丁酯(可塑劑)混合，將它們在混煉機(jī)中按110℃×1小時的條件進(jìn)行混煉。
擠壓成形帶有空心孔的成形體，以預(yù)定的長度進(jìn)行切斷，制造外徑φ為9.0mm、孔徑φ為1.5mm、長度為128.5mm(燒結(jié)后的目標(biāo)尺寸外徑φ為7.0mm、孔徑φ為1.2mm、長度為100mm)的棒狀成形體(50個)。擠壓成形時的成形條件是圓柱體溫度140℃，成形金屬模溫度70℃，擠壓壓力100kgf/cm2，擠壓速度3mm/sec。
接著，對上述成形體實(shí)施切削加工、螺紋加工、開孔加工等機(jī)械加工，制成螺釘形狀的成形體。
接著，對該成形體使用脫脂爐進(jìn)行脫脂處理。脫脂條件是在760Torr(常壓)的氮?dú)夥障卤３?50℃×1小時。
接著，對脫脂后的成形體使用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，獲得燒結(jié)體。燒結(jié)條件是在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛下進(jìn)行1450℃×3小時。
(實(shí)施例10)除了對脫脂體實(shí)施與上述同樣的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例9同樣的螺釘。
(實(shí)施例11)除了對燒結(jié)體實(shí)施與上述同樣的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例9同樣的螺釘。
(實(shí)施例12)將燒結(jié)工序分成一次燒結(jié)(預(yù)燒結(jié))和二次燒結(jié)(主燒結(jié))，一次燒結(jié)條件為在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛中進(jìn)行1000℃×3小時，二次燒結(jié)條件為在760Torr(常壓)的Ar氣氣氛中進(jìn)行1425℃×2小時。此外，除了對一次燒結(jié)體(預(yù)燒結(jié)體)實(shí)施與上述相同的機(jī)械加工以外，制造與實(shí)施例9同樣的螺釘。
&#60品質(zhì)和特性評價(jià)&#62把實(shí)施例1～12的各燒結(jié)體在多方向上切斷，目視觀察這些切斷的端面，表1表示燒結(jié)缺陷有無的結(jié)果。
此外，表1表示測定實(shí)施例1～12的各燒結(jié)體(螺釘)的螺紋部分直徑的尺寸誤差(相對于目標(biāo)尺寸的誤差各30個的平均值)的結(jié)果。
表1表1
如表1所示，實(shí)施例1～12的各螺釘都未被確認(rèn)出任何燒結(jié)缺陷，被確認(rèn)為是有良好品質(zhì)的燒結(jié)體(螺釘)。此外，實(shí)施例1～12的各螺釘?shù)某叽缯`差都小，被確認(rèn)尺寸精度高。
如上所述，按照本發(fā)明，可以容易地形成期望的空心孔，可以制造加工性良好、具有尺寸精度高的高密度的螺釘。
此外，使以往加工困難的復(fù)雜形狀的加工和對于硬質(zhì)材料的加工成為可能，從而可實(shí)現(xiàn)螺釘用途、功能的擴(kuò)大。
權(quán)利要求
1．一種螺釘?shù)闹圃旆椒?，其特征在于，它包括使用包含原料粉末的混合物，通過擠壓成形以成形帶有空心孔的棒狀成形體的工序(A)；對所述成形體進(jìn)行脫脂的工序(B)；和燒結(jié)所述脫脂體獲得燒結(jié)體的工序(C)；在所述工序(A)結(jié)束后，實(shí)施包括至少一次螺紋加工的機(jī)械加工。
2．如權(quán)利要求1所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，在所述工?A)和所述工序(B)之間，對由所述工序(A)得到的成形體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
3．如權(quán)利要求1所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，在所述工?B)和所述工序(C)之間，對所述工序(B)得到的脫脂體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
4．如權(quán)利要求1所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，在所述工?C)之后，對由所述工序(C)得到的燒結(jié)體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
5．如權(quán)利要求1所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，所述工?C)分成多次燒結(jié)工序來進(jìn)行。
6．如權(quán)利要求5所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，所述工?C)包括預(yù)燒結(jié)脫脂體獲得一次燒結(jié)體的工序，和對一次燒結(jié)體進(jìn)行主燒結(jié)得到二次燒結(jié)體的工序；對所述一次燒結(jié)體實(shí)施包括所述螺紋加工的機(jī)械加工。
7．如權(quán)利要求1至6中任何一項(xiàng)所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，所述空心孔的燒結(jié)結(jié)束后的直徑在1.5mm或以下。(下線部分訂正)
8．如權(quán)利要求1至7中任何一項(xiàng)所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，所述擠壓成形的擠壓壓力在1000Kgf/cm2或以下。
9．如權(quán)利要求1至8中任何一項(xiàng)所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，所述原料粉末為金屬粉末或陶瓷粉末?br> 10．如權(quán)利要求1至9中任何一項(xiàng)所述的螺釘?shù)闹圃旆椒ǎ鲎罱K得到的燒結(jié)體的孔隙率低于7％。
11．如權(quán)利要求1至10中可一項(xiàng)所述的螺釘?shù)闹圃旆椒?，所述螺釘在減壓下或真空中使用。
全文摘要
提供可以容易地形成期望的空心孔,可以獲得加工性良好的螺釘?shù)穆葆斨圃旆椒?。該螺釘?shù)闹圃旆椒ɡ绨ㄍㄟ^擠壓成形來制造包含金屬粉末的成形體的工序(A)(1A),對成形體進(jìn)行脫脂的工序(B)(3A),和燒結(jié)脫脂體并獲得燒結(jié)體的工序(C)(4A),在工序(A)結(jié)束后不久,實(shí)施包括螺紋加工的機(jī)械加工。此處,本發(fā)明的螺釘?shù)闹圃旆椒▽⒐ば颌鄯殖深A(yù)燒結(jié)(一次燒結(jié))和主燒結(jié)(二次燒結(jié))來進(jìn)行,通過對預(yù)燒結(jié)后的一次燒結(jié)體實(shí)施包括螺紋加工的機(jī)械加工,也可以制造螺釘。
文檔編號C04B35/486GK1288794SQ0013139
公開日2001年3月28日 申請日期2000年8月12日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月12日
發(fā)明者坂田正昭, 林純一 申請人:印杰克斯有限公司