專利名稱：陶瓷膠態(tài)注射成型方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷膠態(tài)注射成型方法及裝置，屬陶瓷材料及部件的制備技術(shù)領(lǐng)域。
陶瓷的成型工藝作為高性能陶瓷制備過程中承上啟下的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，不僅可以提高材料的可靠性，而且可以顯著降低陶瓷材料的制造成本。因此為了實現(xiàn)復(fù)雜形狀的高性能陶瓷零部件的近凈尺寸成型，解決陶瓷制備工藝過程的關(guān)鍵技術(shù)，提高高性能陶瓷制備工藝的再現(xiàn)性、重復(fù)性和可靠性，保證產(chǎn)品質(zhì)量，使高性能陶瓷的生產(chǎn)實現(xiàn)自動化和規(guī)?；?，發(fā)明并研制了一種陶瓷膠態(tài)注射成型新工藝以及實現(xiàn)該工藝過程的設(shè)備。
在本世紀(jì)七十年代末八十年代初，伴隨著全球能源的危機，圍繞著全陶瓷無水冷絕熱發(fā)動機的研制，借助陶瓷的注射成型工藝，全球掀起了結(jié)構(gòu)陶瓷研究和產(chǎn)業(yè)化的熱潮，引起了各國政府、研究機構(gòu)和產(chǎn)業(yè)界的廣泛重視。進(jìn)入九十年代后，由于無法解決陶瓷注射成型工藝使用大量有機物所造成的排膠困難，人們逐漸轉(zhuǎn)向含有少量有機物的原位凝固膠態(tài)成型。十年來，原位凝固膠態(tài)成型成為陶瓷制備技術(shù)研究的熱點，新的工藝技術(shù)不斷涌現(xiàn)，如凝膠注模成型gelcasting，直接凝固注模成型DCC，溫度誘導(dǎo)絮凝成型(Temperature Induced Flocculation，簡稱TIF)。如果膠態(tài)成型能夠同注射成型結(jié)合，即膠態(tài)注射成型工藝能夠?qū)崿F(xiàn)，這將是陶瓷制備技術(shù)的一場革命。
就注射成型工藝本身而言，它的顯著特點是注射工藝是依靠注射設(shè)備實現(xiàn)的。如果沒有注射的設(shè)備，便無從談起注射成型的工藝，因此設(shè)備是實現(xiàn)該工藝思路的前提，這是它的顯著特點。同時，它有別于其它成型工藝，例如，凝膠注模成型(gelcasting)、直接凝固注模成型(DCC)、溫度誘導(dǎo)絮凝成型(Temperature Induced Flocculation)等工藝，它們是依靠不同的固化原理實現(xiàn)濃懸浮體的原位成型，更準(zhǔn)確地說這些工藝是一種固化技術(shù)，它們不依靠專有的設(shè)備，有別于注射成型工藝。注射成型工藝類似于擠出成型，擠出成型也必須依靠擠出設(shè)備來實現(xiàn)。如果懸浮體的固化不能實現(xiàn)快速原位成型，便很難體現(xiàn)注射成型工藝的特點。一般固化時間控制在1秒鐘～20分鐘為宜。一般而言，固化速度快，工藝的可操作性便會變差；反之如果工藝的可操作性變好，也就是意味著懸浮體的固化速度延長。這是一對尖銳的矛盾，尤其在陶瓷膠態(tài)成型中體現(xiàn)的尤為突出，例如凝膠注模成型、直接凝固注模成型等等。要想獲得快的固化速度，工藝的可控性和可操作性將會變差。解決這一矛盾是實現(xiàn)注射成型的先決條件。
本發(fā)明的目的是提出一種陶瓷膠態(tài)注射成型方法及裝置，使用非塑性的陶瓷濃懸浮體，通過陶瓷膠態(tài)注射成型機實現(xiàn)陶瓷濃懸浮體的快速注射成型，用以制備高密度高均勻性的坯體，并降低工藝成本，提高陶瓷材料的可靠性。
本發(fā)明提出的陶瓷膠態(tài)注射成型方法，包括以下各步驟
(1)在去離子水中加入8～30wt％的有機單體和交聯(lián)劑配制成預(yù)混液，交聯(lián)劑和有機單體的比例為1∶10-1∶90之間。
(2)在上述預(yù)混液中加入陶瓷粉體，以制備高固相含量陶瓷濃懸浮體，陶瓷粉體的加入量為陶瓷粉體的體積(預(yù)混液的體積+陶瓷粉體體積)=40-80∶100。
(3)將配制好的漿料球磨12～48小時，得到高固相含量且低粘度非塑性的陶瓷濃懸浮體。
(4)將漿料溫度保持在0-40℃之間，每升漿料中先后加入0.1-20毫升的引發(fā)劑和催化劑，攪拌均勻后真空攪拌除泡。
(5)將陶瓷漿料置于注射腔中，在0.01-0.3MPa的壓力下，將漿料注入成型模具中，模具溫度在室溫～150℃之間。
(6)在0.04-200MPa的壓力下保壓5秒-60秒，在溫度和壓力的誘導(dǎo)下實現(xiàn)非塑性漿料的快速固化注射成型。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的方法，本發(fā)明設(shè)計了陶瓷膠態(tài)注射成型裝置，該裝置包括注射腔、三通閥和成型腔；所述的三通閥由兩個注口、一個保壓口和一個儲料腔組成，其中的兩個注口分別置于儲料腔與注射腔、儲料腔與成型腔之間，保壓口輪流與儲料腔相通。
本發(fā)明提出的方法及裝置是一種創(chuàng)新的制備復(fù)雜形狀的高性能陶瓷零部件的低成本制備技術(shù)，是一種近凈尺寸的先進(jìn)制備技術(shù)，與現(xiàn)有的陶瓷注射成型和膠態(tài)成型工藝相比較具有明顯的先進(jìn)性、創(chuàng)新性。首先與傳統(tǒng)的陶瓷注射成型工藝相比較，避免了使用大量高分子粘結(jié)劑所造成的排膠困難，它只需要使用少量的有機物便可實現(xiàn)復(fù)雜形狀陶瓷零部件的成型。一般而言，傳統(tǒng)的陶瓷注射成型需要添加18wt％以上的有機粘結(jié)劑，而膠態(tài)注射成型使用的有機物最多不超過4wt％。其次膠態(tài)注射成型與膠態(tài)成型工藝相比較，避免了手工的澆注技術(shù)所產(chǎn)生的工藝不穩(wěn)定性和重復(fù)性差的缺點，取而代之的是高自動化程度的注射技術(shù)。陶瓷膠態(tài)成型要想實現(xiàn)注射成型過程，必須解決兩個關(guān)鍵技術(shù)，即快速原位固化和注射成型過程的可控性和可操作性。


圖1和圖2分別為本發(fā)明設(shè)計的陶瓷膠態(tài)注射成型裝置的兩個實施例。
下面結(jié)合附圖詳細(xì)介紹本發(fā)明的內(nèi)容。圖1和圖2中，1是陶瓷漿料，2是注射腔，3是冷卻液，4是推進(jìn)活塞，5是推進(jìn)絲杠，6是注射方向，7是三通閥，8是成型模具，9是工作臺，10和11是注口，12是保壓口，13是施壓方向，14是儲料腔。
本發(fā)明的成型裝置可以為立式陶瓷膠態(tài)注射成型機或臥式陶瓷膠態(tài)注射成型機，如圖1和圖2所示。通過陶瓷膠態(tài)注射成型裝置實現(xiàn)非塑性漿料的注射成型過程的裝置由以下步驟來完成1．將陶瓷漿料1放入注射腔2中。通過冷卻液3將漿料的溫度保持在0～40℃。
2．推進(jìn)活塞4在推進(jìn)絲杠5的作用下將非塑性的陶瓷漿料1通過三通閥7沿著注口10和注口11將陶瓷漿料注入成型模具8中。注口10、注口11與保壓口12不相通。成型模具8置于工作臺面9之上。
3．三通閥7由注口10、注口11、保壓口12和儲料腔14組成。將三通閥7的注口10和注口11關(guān)閉，同時將保壓口12和注口11接通，然后通過氣壓、液壓或者機械加壓的方式將儲料腔14中的漿料進(jìn)行保壓補漿。在溫度和壓力的作用下實現(xiàn)非塑性漿料的快速固化注射成型。
通過調(diào)節(jié)固化劑的用量、降低漿料的溫度來延遲漿料固化的時間，通過漿料注射保壓和加熱模具的溫度使陶瓷漿料實現(xiàn)快速固化成型，從而實現(xiàn)了注射過程可控和可操作。也就是說漿料在操作過程中不允許出現(xiàn)任何固化現(xiàn)象，但是當(dāng)漿料充模后希望盡可能快的固化出現(xiàn)，完成注射過程。
本發(fā)明所涉及的內(nèi)容既不同于傳統(tǒng)的陶瓷注射成型，又不同于陶瓷的膠態(tài)成型，它綜合了兩者的優(yōu)點。實現(xiàn)陶瓷的膠態(tài)注射成型，首先需要制備低粘度且高固相含量的陶瓷濃懸浮體，并且含少量的有機物和復(fù)合固化劑(＜5wt％)，然后制備陶瓷濃懸浮體放入膠態(tài)注射成型機的注射腔中，將漿料的溫度降至0～5℃，再真空攪拌除泡。氣泡除干凈之后，將漿料注射進(jìn)入50～90℃的較熱模具中，從而實現(xiàn)快速原位固化成型。分別詳細(xì)論述下面介紹
具體實施例方式實施例1氧化鋁陶瓷部件的膠態(tài)注射成型α-Al2O3為市售工業(yè)原料，顆粒的直徑為2μm左右，形狀較為均勻。在去離子水中配制含有16wt％的丙烯酰胺單體和亞甲基雙丙烯酰胺的預(yù)混液。亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酰胺的比例為1∶12。制備55vol％體積分?jǐn)?shù)的陶瓷濃懸浮體，球磨24小時后，粘度小于100mPa·s。在100ml的漿料中加入0.1ml過硫酸銨，混合均勻后，將懸浮體注入注射腔中?；旌暇鶆蚝螅钊ㄟ^絲杠將漿料注射入模具中，注射壓力為0.06MPa，然后通過三通閥將注口關(guān)閉，將注射保壓開啟，保壓壓力為0.6MPa，30秒后坯體固化成型。脫模后得到氧化鋁陶瓷部件。
實施例2金紅石陶瓷部件的膠態(tài)注射成型金紅石為市售工業(yè)原料，顆粒的直徑為1.4μm左右，占80％。另外20％分別為螢石、膨潤土、鎢酸、氧化鋅等。在去離子水中配制含有12wt％的甲基丙烯酰胺單體和亞甲基雙丙烯酰胺的預(yù)混液。亞甲基雙丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的比例為1∶12。制備55vol％體積分?jǐn)?shù)的陶瓷濃懸浮體，球磨24小時后，粘度小于100mPa·s。在100ml的漿料中加入0.12ml過氧化氫，混合均勻后，將懸浮體注入注射腔中?；钊ㄟ^絲杠將漿料注射入模具中，注射壓力為0.06MPa，然后通過三通閥將注口關(guān)閉，將注射保壓開啟，保壓壓力為0.6MPa，30秒后坯體固化成型。脫模后得到金紅石陶瓷部件。
實施例3鐵氧體陶瓷部件的膠態(tài)注射成型制備58vol％體積分?jǐn)?shù)的鐵氧體陶瓷濃懸浮體，在去離子水中配制含有10wt％的丙烯酸系單體的預(yù)混液。制備58vol％體積分?jǐn)?shù)的陶瓷濃懸浮體，球磨48小時后，粘度小于100mPa·s。在100ml的漿料中加入0.05ml過硫酸銨或者過氧化氫，混合均勻后，將懸浮體注入注射腔中。活塞通過絲杠將漿料注射入模具中，注射壓力為0.06MPa，然后通過三通閥將注口關(guān)閉，將注射保壓開啟，保壓壓力為0.3MPa，30秒后坯體固化成型。脫模后得到鐵氧體陶瓷部件。
實施例4碳化硅陶瓷部件的膠態(tài)注射成型SiC為市售工業(yè)原料，顆粒的直徑為0.6μm左右，形狀較為均勻，在去離子水中配制含有14wt％的環(huán)氧乙烷單體和乙二醇的預(yù)混液。環(huán)氧乙烷單體和乙二醇比例為10∶1。制備55vol％體積分?jǐn)?shù)的陶瓷濃懸浮體，球磨24小時后，粘度小于100mPa·s。在100ml的漿料中加入0.1ml四甲基乙二胺，混合均勻后，將懸浮體注入注射腔中?；钊ㄟ^絲杠將漿料注射入模具中，注射壓力為0.07MPa，然后通過三通閥將注口關(guān)閉，將注射保壓開啟，保壓壓力為10MPa，10秒后坯體固化成型。脫模后得到碳化硅陶瓷部件。
實施例5氮化硅陶瓷部件的膠態(tài)注射成型氮化硅為市售工業(yè)原料，顆粒的直徑為1.2μm左右，形狀較為均勻，在去離子水中配制含有11 wt％的馬來酸酐的預(yù)混液。制備65vol％體積分?jǐn)?shù)的陶瓷濃懸浮體，球磨24小時后，粘度小于100mPa·s。在100ml的漿料中加入0.3ml過氧化氫，混合均勻后，將懸浮體注入注射腔中。活塞通過絲杠將漿料注射入模具中，注射壓力為0.07MPa，然后通過三通閥將注口關(guān)閉，將注射保壓開啟，保壓壓力為10MPa,10秒后坯體固化成型。脫模后得到氮化硅陶瓷部件。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷膠態(tài)注射成型方法，其特征在于，該方法包括以下各步驟(1)在去離子水中加入8～30wt％的有機單體和交聯(lián)劑配制成預(yù)混液，交聯(lián)劑和有機單體的比例為1∶10-1∶90之間；(2)在上述預(yù)混液中加入陶瓷粉體，以制備高固相含量陶瓷濃懸浮體，陶瓷粉體的加入量為陶瓷粉體的體積(預(yù)混液的體積+陶瓷粉體體積)=40-80∶100；(3)將配制好的漿料球磨12～48小時，得到高固相含量且低粘度非塑性的陶瓷濃懸浮體；(4)將漿料溫度保持在0-40℃之間，每升漿料中先后加入0.1-20毫升的引發(fā)劑和催化劑，攪拌均勻后真空攪拌除泡；(5)將陶瓷漿料置于注射腔中，在0.01-0.3MPa的壓力下，將漿料注入成型模具中，模具溫度在室溫～150℃之間；(6)在0.04-200MPa的壓力下保壓5秒-60秒，在溫度和壓力的誘導(dǎo)下實現(xiàn)非塑性漿料的快速固化注射成型。
2.一種陶瓷膠態(tài)注射成型裝置，其特征在于，該裝置包括注射腔、三通閥和成型腔；所述的三通閥由兩個注口、一個保壓口和一個儲料腔組成，其中的兩個注口分別置于儲料腔與注射腔、儲料腔與成型腔之間，保壓口輪流與儲料腔相通。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陶瓷膠態(tài)注射成型方法和裝置,該方法首先在去離子水中加入有機單體和交聯(lián)劑配制成預(yù)混液,在預(yù)混液中加入陶瓷粉體,以制備高固相含量陶瓷濃懸浮體,將配制好的漿料球磨,攪拌均勻后真空除泡,將陶瓷漿料置于注射腔中,在壓力下,將漿料注入成型模具中,保壓,實現(xiàn)非塑性漿料的快速固化注射成型。本發(fā)明的裝置包括注射腔、三通閥和成型腔。本發(fā)明的方法及裝置只需要使用少量的有機物便可實現(xiàn)復(fù)雜形狀陶瓷零部件的成型。
文檔編號C04B35/622GK1304907SQ0013683
公開日2001年7月25日 申請日期2000年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月29日
發(fā)明者楊金龍, 黃勇, 馬利國 申請人:清華大學(xué)