專利名稱：一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質材料的制備方法，屬材料科學技術領域。
傳統(tǒng)的多層片式電感器的介質材料一般采用軟磁性的鐵氧體材料，軟磁性鐵磁體(ferrite)有三種常用晶型，分別為尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型。在尖晶石型的鐵氧體中，NiZn鐵氧體得到了最為廣泛的研究和應用。其他一些體系，比如，Li系鐵氧體、MgZn鐵氧體、MnZn鐵氧體也受到了學者的重視和研究，但這些體系由于自身頻率方面的限制，不能用于高頻。Y鐵石榴石(YIG)是石榴石型鐵氧體的代表，而磁鉛石鐵氧體，則以Ba鐵氧體為代表。這兩種鐵氧體材料并沒有大量用于生產中，在學者中依然有針對它們開展的研究。NiZnCu鐵氧體是目前在工業(yè)中應用得最廣泛的一種介質材料，它是由Cu替代了NiZn鐵氧體中的部分Ni和Zn而形成的，尖晶石的晶型并沒有改變。較常見的分子式如Ni0.25Cu0.25Zn0.50Fe2O4,CuO是作為一種低溫金屬氧化物而加入其中的，目的是降低鐵氧體的燒結溫度。從NiZn鐵氧體到NiZnCu鐵氧體，燒結溫度從1250℃下降到1050℃。然后，通過別的辦法，再把溫度降低一些，從而實現(xiàn)在900℃以下燒結。對于Cu在其中所起到的作用，也有很多學者做了相應的研究。其中以日本學者Fujimoto的研究最為引人注目。實際上，為了降低NiZnCu的燒結溫度，學者和生產廠家實驗了各種辦法。主要的實驗可以歸納為兩類；(1)通過添加一些助熔劑來降低燒結溫度。如，添加Bi2O3或Pb玻璃。(2)通過制備超細粉末的辦法來降低燒結溫度。如，預燒后重新粉化，或者采用溶膠-凝膠的化學方法制備原料[13-14]。最近，有的學者實驗了干凝膠自燃燒的方法制備鐵氧體的超細粉末，獲得了比較好的結果。NiZnCu鐵氧體作為介質材料的優(yōu)點在于它的磁導率比較大，能到幾百至幾千，但它不能夠用于高頻和特高頻(500MHz-5GMHz)，其原因是這種介質材料的電介質常數(shù)較大(一般為10-15)，使多層片式電感器在高頻下產生較大的附隨電容；同時其電感量也較大，而電感器的自諧振頻率是由電感量和附隨電容決定的，其關系式為SRF=1/[2π(LCp)1/2]。電感(L)和電容(Cp)越大，自諧振頻率反而越小。所以，以這種傳統(tǒng)的鐵氧體材料為介質材料的多層片式電感無法適用于極射頻段。
現(xiàn)今電子產品的發(fā)展趨勢，粗略可以歸納為“四化”，即小型化、移動化、數(shù)字化和高頻化。而多年來，電感器的技術發(fā)展相對滯后，影響了電子產品的整體發(fā)展。片式電感器主要分為兩類多層式片式電感器和繞線式片式電感器。在專家所做的市場估計中，兩者所占份額分別為60％和40％，而隨著技術的發(fā)展，前者所占的比重將逐漸增大。多層片式電感器(MLCI)的主要優(yōu)點有體積小；可靠性高；磁屏蔽性好；適于表面安裝(SMT)和自動裝配等。許多電子產品都離不開多層片式電感器，如筆記本計算機、手持電話、BP機、大屏幕彩電機芯等。多層片式電感器的應用包括(1)與電容合成LC濾波器；(2)在主動器件(如晶體管)中作為交流阻隔器；(3)用于匹配電路；(4)作為抗電磁干擾(EMI)濾波器。在多層片感的研究和工業(yè)化方面，日本走在了世界前面。早在1986年，他們就提出了富有創(chuàng)意的片感設計方案，并在隨后的幾年里，不斷地研究和改進片感的技術。目前，日本的廠商占據(jù)了大部分市場，尤其在高頻應用方面，日本的TDK公司、村田公司、太陽誘電公司和TOKO公司都有自諧振頻率高于4GHz產品。美國的水平僅次于日本。往后便是韓國和臺灣。國內要相對落后一些，但近年來，已有部分學者開展了卓有成效的研究。
在片感器件中，主要有兩種材料電極材料和介質材料。其中電極材料一般采用金屬銀(Ag)或者銀-鈀合金(Ag-Pd)，金屬銀是由于具有最低的電阻率而被選為內部線圈的導體，如果采用金屬銀，介質材料要求900℃以下燒結；如果介質材料在1000℃下燒結，則采用銀鈀電極，所以，用于片式電感的低燒介質材料是片式電感的關鍵技術，頻從目前的研究和工業(yè)化的現(xiàn)狀來看，目前片式電感用的低燒介質材料主要有三類，一類是應用于300MHz以下頻率的鐵氧體介質；另一類是應用于高頻范圍(500MHz-2GHz)內的低介電常數(shù)的陶瓷材料與鐵氧體的混和物；第三類是應用于特高頻范圍(2-5GHz)內的低介電常數(shù)(1MHz,K＜5.0；1MHZ,tanδ＜0.001)的陶瓷材料介質材料。
在低介瓷的研究中，臺灣學者許正源(Jen-Yan Hsu)在1997年發(fā)表了一篇很重要的文章，提到他們以低介瓷制備了三組樣品進行實驗，獲得了5.3到2.4GHz高頻。但在此文中，他并沒有明確指出所采用的低介瓷的體系，只是列出了幾個條件，如低的介質電常數(shù)(εr=4-5)，低的損耗角正切(在1MHz,tanδ≤0.001)以及低的燒結溫度(低于900℃)。
當今隨著微電子技術的不斷發(fā)展，如手機，手提式計算機，彩色大屏幕機芯等產品不斷向高頻化發(fā)展，生產適合于高頻、特高頻應用的電子元器件已迫在眉睫。這對相應的電子器件材料提出了更高的要求，而多年來，電感器的技術發(fā)展相對滯后，影響了電子產品的整體發(fā)展。
本發(fā)明的目的是提出一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質材料的制備方法，選擇一種非磁性陶瓷材料作為高頻片式電感器的介質材料，并采用了微晶玻璃工藝來達到低溫燒結的目的以便于在低于1000℃下與Ag、Au、Ag/Pd、Cu等電極共燒。采用此新的材料作為片式電感器的介質材料以及新工藝來制造電感器，這種片式電感器有望在2-5GHz的特高頻下使用。
本發(fā)明提出的多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質材料的制備方法，包括以下步驟1、將原料以下列重量百分比混合MgO(5-25wt％),Al2O3(20-25wt％),SiO2(50-70wt％),B2O3(1-5wt％)和P2O5(1-5wt％)(其中B2O3以H2BO3形式引入，P2O5以NH4H2PO4形式引入)；2、在上述混合料中加入乙醇，加入比例為混合料與乙醇的重量比值為1.5-2.5，濕法混合3-5小時后，在60-80℃下干燥2-3小時，裝入高鋁坩堝內，熔制玻璃，熔制溫度為1400-1600℃，保溫2-4小時；3、將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為0.5-2.0μm，在100-120MPa的壓力壓成型成小圓片，在850-1050℃下燒成，保溫時間為2-6小時，即得到本發(fā)明的材料。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是采用了B2O3-P2O5-MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)，以及堇青石微晶玻璃工藝制造高頻多層片式電感的介質材料，尤其是該材料能在低于1000℃溫度下與Au,Ag/Pd,Cu電極共燒并燒結成瓷達到低介電常數(shù)和低介電損耗的要求(介電常數(shù)ε=5.7,1MHz；介電損耗tanδ=0.0013,1MHz)。
(1)在眾多的低介瓷中本專利選擇了堇青石(其介電常數(shù)為4.5)為介質材料的主晶相，硼(磷)酸鹽玻璃為玻璃相(硼酸鹽玻璃的介電常數(shù)為3.7)。
(2)由于引入了B2O3和P2O5化學試劑，既促進了析晶又加快了致密化過程，降低了燒結的溫度。三氧化硼可以降低玻璃的高溫粘度，促進玻璃的致密化過程；由于五氧化二磷分子結構的不對稱性而是它常常成為玻璃的一種晶化劑。本實驗中加入適量的B2O3和P2O5，達到了低溫燒結堇青石微晶玻璃的目的，并大部分晶體以α-堇青石形態(tài)存在，和少量的硼(磷)酸鹽玻璃。這對降低材料的介電常數(shù)和介電損耗十分有利。
本發(fā)明的實施例。
實施例2稱量MgO(15wt％),Al2O3(25wt％),SiO2(60wt％),B2O3(0.5wt％)和P2O5(0.5wt％)(其中B2O3以H2BO3形式引入，P2O5以NH4H2PO4形式引入)，加入適量的乙醇(料與乙醇的重量比值為2.0)濕法混合4hr后干燥(70℃,3hr)，裝入高鋁坩堝內，熔制玻璃(1500℃保溫，2小時)，將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為0.67μm，在110MPa的壓力干壓成型成小圓片，按制定的燒成溫度燒成(最高燒成溫度為900℃；保溫時間為3小時)，即得到本發(fā)明的材料。
實施例3稱量MgO(20wt％),Al2O3(25wt％),SiO2(55wt％),B2O3(1.5wt％)和P2O5(1.5wt％)(其中B2O3以H2BO3形式引入，P2O5以NH4H2PO4形式引入)，加入適量的乙醇(料與乙醇的重量比值為2.0)濕法混合4hr后干燥(80℃,3hr)，裝入高鋁坩堝內，熔制玻璃(1550℃保溫，2小時)，將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為1.42μm，在115MPa的壓力干壓成型成小圓片，按制定的燒成溫度燒成(最高燒成溫度為950℃；保溫時間為4小時)，即得到本發(fā)明的材料。
權利要求
1.一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質材料的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將原料以下列重量百分比混合MgO 5-25wt％Al2O320-25wt％SiO250-70wt％B2O31-5wt％P2O51-5wt％(2)在上述混合料中加入乙醇，加入比例為混合料與乙醇的重量比值為1.5-2.5，濕法混合3-5小時后，在60-80℃下干燥2-3小時，裝入高鋁坩堝內，熔制玻璃，熔制溫度為1400-1600℃，保溫2-4小時；(3)將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為0.5-2.0μm，在100-120MPa的壓力壓成型成小圓片，在850-1050℃下燒成，保溫時間為2-6小時，即得到本發(fā)明的材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質材料的制備方法,首先將原料MgO、Al
文檔編號C03B32/00GK1304894SQ01102209
公開日2001年7月25日 申請日期2001年1月18日 優(yōu)先權日2001年1月18日
發(fā)明者周和平, 羅凌虹, 查征, 王少洪 申請人:清華大學