專利名稱：鈦酸鋇粉末及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦酸鋇粉末及其制備方法，特別是涉及具有較高正方晶性的鈦酸鋇粉末及其制備方法。
另外，在上述方法中，作為二氧化鈦，為了不使所得電介質(zhì)陶瓷的特性劣化，典型的是，使用對(duì)四氯化鈦進(jìn)行熱分解得到的高純度物質(zhì)。這時(shí)，所得二氧化鈦的晶型根據(jù)熱分解條件而不同，適用常規(guī)熱處理?xiàng)l件時(shí)，金紅石化率變高，一般金紅石型占支配地位。
作為用來(lái)獲得例如層壓陶瓷電容器中電介質(zhì)的陶瓷原料粉末使用的鈦酸鋇粉末隨著內(nèi)部電極間陶瓷層的薄層化，需要更小的微粒，而且具有較高的正方晶性(較高的四方晶性)。
但是，如果使用微粒的金紅石型二氧化鈦粉末，實(shí)現(xiàn)鈦酸鋇粉末的微?；捎诮鸺t石型的二氧化鈦粉末的反應(yīng)性差，存在所得鈦酸鋇的正方晶性變低的問(wèn)題。而且，如果鈦酸鋇的正方晶性低，例如作為層壓陶瓷電容器中具備的電介質(zhì)的原料粉末使用時(shí)，在燒結(jié)工序中，添加到原料粉末中的添加成分容易向鈦酸鋇進(jìn)行固溶，因此，在燒結(jié)后難以得到芯-殼結(jié)構(gòu)的燒結(jié)體，因而會(huì)遇到所得層壓陶瓷電容器的靜電電容的溫度特性變差的問(wèn)題。
另外，即使鈦酸鋇的正方晶性高，如果原料粉末的原始粒徑大，則為了使位于內(nèi)部電極間的電介質(zhì)陶瓷層的厚度達(dá)到5μm以下，實(shí)現(xiàn)電介質(zhì)陶瓷層的薄層化時(shí)，層壓陶瓷電容器的可信性降低。
另外，為了提高鈦酸鋇的正方晶性，在固相反應(yīng)法中，將碳酸鋇等鋇化合物與二氧化鈦混合，煅燒，提高合成鈦酸鋇時(shí)的煅燒溫度是有效的，如果這樣提高煅燒溫度，則存在出現(xiàn)粒子的成長(zhǎng)或粒子之間的凝結(jié)，得到的鈦酸鋇粉末難以微?；膯?wèn)題。
為了解決上述技術(shù)課題，本發(fā)明的鈦酸鋇粉末特征在于，將通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物與二氧化鈦混合、煅燒得到，所述二氧化鈦通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下，而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上。
另外，本發(fā)明的鈦酸鋇粉末的制備方法特征在于，包括準(zhǔn)備通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物的工序；準(zhǔn)備通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上的二氧化鈦的工序；將上述鋇化合物和二氧化鈦混合、煅燒的工序。
這樣，按照本發(fā)明的鈦酸鋇粉末或者采用本發(fā)明的制備方法得到的鈦酸鋇粉末，通過(guò)掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察的平均粒徑可以減小至0.07～0.3μm，另外，可以得到具有高正方晶性的粉末，使其通過(guò)X射線衍射的讀數(shù)帶(リ-ドベルト)解析求得的c軸/a軸比為1.007以上。
本發(fā)明的鈦酸鋇粉末的制備方法如上所述，其特征在于，使用通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下，而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上的二氧化鈦，但本發(fā)明的鈦酸鋇粉末的制備方法優(yōu)選如下所述地進(jìn)行實(shí)施。
也就是說(shuō)，在本發(fā)明的鈦酸鋇粉末的制備方法中，實(shí)施下述工序準(zhǔn)備通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物的工序；準(zhǔn)備二氧化鈦的工序；對(duì)于該二氧化鈦，確認(rèn)通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上的工序；使用這樣確認(rèn)的二氧化鈦，將鋇化合物和二氧化鈦混合、煅燒的工序。
本發(fā)明中，使用的二氧化鈦的金紅石化率優(yōu)選5％以下。這樣，可以進(jìn)一步提高所得鈦酸鋇的正方晶性。
另外，煅燒混合的鋇化合物和二氧化鈦時(shí)，優(yōu)選在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下實(shí)施。這樣，可以進(jìn)一步提高所得鈦酸鋇的正方晶性。
另外，本發(fā)明中，使用的二氧化鈦的純度優(yōu)選99.8重量％以上。
這是由于如果二氧化鈦的純度低于99.8重量％，燒結(jié)用其制備的鈦酸鋇粉末得到的電介質(zhì)陶瓷的介電特性有時(shí)會(huì)降低。
另外，準(zhǔn)備二氧化鈦的粉末。對(duì)于該二氧化鈦，選擇通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上的物質(zhì)。因此，對(duì)于準(zhǔn)備的二氧化鈦，如上所述，優(yōu)選確認(rèn)通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上的物質(zhì)。
上述二氧化鈦的金紅石化率優(yōu)選為5％以下。另外，二氧化鈦的純度優(yōu)選99.8重量％以上。
另外，具有上述特定特性的二氧化鈦，例如可以通過(guò)對(duì)四氯化鈦進(jìn)行熱分解得到，這時(shí)可以控制熱分解工序中的環(huán)境氣體等，設(shè)定熱分解條件，使金紅石化率降低。
其次，將上述鋇化合物和二氧化鈦的各粉末混合。其混合比率可以根據(jù)構(gòu)成所要獲得的粉末的碳酸鋇中的Ba/Ti摩爾比進(jìn)行調(diào)整。
其次，鋇化合物和二氧化鈦的混合粉末保持例如950～1100℃的最高溫度進(jìn)行煅燒。這樣，就得到所需的鈦酸鋇粉末。
上述煅燒優(yōu)選在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下實(shí)施。
其次，煅燒后的鈦酸鋇粉末必要時(shí)例如可以通過(guò)研磨機(jī)粉碎。
這樣得到的鈦酸鋇粉末經(jīng)過(guò)燒結(jié)工序制成燒結(jié)體，從而例如能夠作為層壓陶瓷電容器中的電介質(zhì)有效地使用。
以下，結(jié)合試驗(yàn)例更具體地說(shuō)明本發(fā)明。
〔試驗(yàn)例1〕制備下述試樣1～7。
(1)試樣1(實(shí)施例)作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積(按照BET法求得的比表面積。下同)為5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦的純度為99.9％，比表面積為12m2/g，同時(shí)通過(guò)控制熱分解條件，使金紅石化率(采用X射線衍射法求得的金紅石化率。下同)達(dá)到2％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1050℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.25μm，c軸/a軸比為1.009。
該試樣1是本發(fā)明范圍內(nèi)最典型的例子，表明通過(guò)使用純度高，比表面積大，金紅石化率低的二氧化鈦，能夠得到微粒的而且具有較高正方晶性的鈦酸鋇粉末。
(2)試樣2(實(shí)施例)作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦純度為99.9％，比表面積為5m2/g，同時(shí)通過(guò)控制熱分解條件，使金紅石化率達(dá)到30％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1100℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.30μm，c軸/a軸比為1.007。
該試樣2是在規(guī)定本發(fā)明范圍的二氧化鈦的金紅石化率和比表面積兩種參數(shù)的邊界的條件下，制備鈦酸鋇粉末。
(3)試樣3(實(shí)施例)作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦純度為99.9％，比表面積為30m2/g，同時(shí)通過(guò)控制熱分解條件，使金紅石化率達(dá)到2％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1000℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.07μm，c軸/a軸比為1.007。
該試樣3使用比表面積更大的二氧化鈦。由該試樣3可知，如果在對(duì)二氧化鈦進(jìn)行微?；耐瑫r(shí)降低金紅石化率，得到的鈦酸鋇粉末的c軸/a軸比最接近目標(biāo)1.007的理想場(chǎng)合，可以微?；蛊骄竭_(dá)到0.07μm。
(4)試樣4(實(shí)施例)作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦純度為99.9％，比表面積為12m2/g，同時(shí)通過(guò)控制熱分解條件，使金紅石化率達(dá)到2％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1050℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.22μm，c軸/a軸比為1.010。
該試樣4與試樣1相比，作為碳酸鋇，使用更小的微粒，但得到的碳酸鋇粉末的平均粒徑只不過(guò)稍有減小。該試樣4表明，通過(guò)碳酸鋇的微粒化帶來(lái)的對(duì)鈦酸鋇微?；男Ч苄?。
(5)試樣5(比較例)作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦純度為99.9％，比表面積為5m2/g，同時(shí)作為熱分解條件適用一般條件，使金紅石化率達(dá)到90％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1100℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.32μm，c軸/a軸比為1.006。
該試樣5表明，與試樣2相比僅二氧化鈦的金紅石化率超出本發(fā)明范圍的場(chǎng)合。
(6)試樣6(比較例)作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦純度為99.9％，比表面積為30m2/g，同時(shí)作為熱分解條件適用一般條件，使金紅石化率達(dá)到90％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1000℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.17μm，c軸/a軸比為1.004。
該試樣6表明，即使使用與試樣3同樣的微粒二氧化鈦，在該二氧化鈦的金紅石化率高的場(chǎng)合，得到的鈦酸鋇雖然是微粒，但正方晶性低。
(7)試樣7(比較例)
作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的物質(zhì)。該二氧化鈦純度為99.9％，比表面積為4m2/g，同時(shí)通過(guò)控制熱分解條件，使金紅石化率達(dá)到30％。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1100℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.50μm，c軸/a軸比為1.007。
該試樣7表明，即使與試樣2同樣使用金紅石化率低的二氧化鈦，在其比表面積低于5m2/g的場(chǎng)合，得到的鈦酸鋇雖然其正方晶性高，但粒徑變大。
使用上述得到的試樣1～7的各種鈦酸鋇粉末，如下所述制備層壓陶瓷電容器。
也就是說(shuō)，相對(duì)于鈦酸鋇粉末100重量份，分別加入Dy2O3粉末1.86重量份、MgO粉末0.168重量份、BaO粉末0.64重量份、SiO2粉末0.37重量份、MnO2粉末0.109重量份以及B2O3粉末0.156重量份，進(jìn)行濕式混合，接著使之干燥，得到耐還原性電介質(zhì)陶瓷原料粉末。
其次，相對(duì)于上述原料粉末150g，加入在甲苯/乙醇的體積比為1/1的溶劑中溶解了聚乙烯醇縮丁醛20重量％的粘結(jié)液108g，以及作為增塑劑的鄰苯二甲酸二辛酯6g，用球磨機(jī)混合后，使用凹版涂料器(gravurecoater)成型，得到厚度為5μm的陶瓷坯片。
接著，對(duì)于上述陶瓷坯片，使用含有鎳的導(dǎo)電性糊狀物形成內(nèi)部電極，沖壓成給定的尺寸后，層疊壓接陶瓷坯片，使內(nèi)部電極所夾有效電介質(zhì)陶瓷層的數(shù)目達(dá)到50。
接著，切割如上所述得到的坯片層壓體，將得到的未加工層壓體芯片在還原性氣體環(huán)境中，1240℃下燒結(jié)2小時(shí)，得到燒結(jié)后的層壓體芯片。并且，在該層壓體芯片的外表面上形成外部電極，得到層壓陶瓷電容器。
對(duì)于這樣得到的層壓陶瓷電容器，如表1所示，求出介電常數(shù)(εr)、介電損耗(tanδ)、絕緣電阻(logIR)和靜電電容的溫度變化率。表1


表1中，試樣序號(hào)帶有“*”的試樣相當(dāng)于本發(fā)明范圍以外的比較例。另外，對(duì)于試樣7，層壓體芯片呈未燒結(jié)的狀態(tài)，不能測(cè)定表1所示的介電特性。
由表1可知，按照相當(dāng)于本發(fā)明實(shí)施例的試樣1～4，特別是著眼于靜電電容的溫度變化率時(shí)，與相當(dāng)于比較例的試樣5～7相比，得到了優(yōu)良的結(jié)果，試樣1～4均滿足±15％以內(nèi)這種EIA規(guī)格的X7R特性。
〔試驗(yàn)例2〕對(duì)于使用的二氧化鈦的金紅石化率，為了求得更優(yōu)選的范圍實(shí)施試驗(yàn)例2，在該試驗(yàn)例2中，制備下述試樣8～10。
(1)試樣8作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的純度為99.9％，比表面積為30m2/g，以及金紅石化率為30％的物質(zhì)。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1050℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.11μm，c軸/a軸比為1.007。
(2)試樣9作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的純度為99.9％，比表面積為30m2/g，以及金紅石化率為5％的物質(zhì)。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度1050℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.10μm，c軸/a軸比為1.008。
(3)試樣10作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的純度為99.9％，比表面積為30m2/g，以及金紅石化率為2％的物質(zhì)。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，用間歇爐在最高溫度950℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.08μm，c軸/a軸比為1.008。
比較以上的試樣8～10，關(guān)于鈦酸鋇的c軸/a軸比，試樣9和10為1.008，比試樣8的1.007大，可知正方晶性更高。這是由于在試樣8～10中，二氧化鈦的粒徑同等，同時(shí)二氧化鈦的金紅石化率在試樣8中為30％，在試樣9和10中分別為5％以下的5％和2％。
由此可知如果象試樣9和10那樣，使用金紅石化率為5％以下的二氧化鈦，可以進(jìn)一步提高得到的鈦酸鋇的正方晶性。
其次，使用試樣8～10的各種鈦酸鋇粉末，按照與試驗(yàn)例1的場(chǎng)合相同的方法，制備層壓陶瓷電容器。并且，對(duì)于得到的層壓陶瓷電容器，與試驗(yàn)例1的場(chǎng)合同樣，求出介電常數(shù)(εr)、介電損耗(tanδ)、絕緣電阻(logIR)和靜電電容的溫度變化率。
另外，為了評(píng)價(jià)可信性，在150℃的溫度下，對(duì)得到的層壓陶瓷電容器連續(xù)施加10kV/mm的直流電壓，求出層壓陶瓷電容器的絕緣電阻值由其初期值降低3位數(shù)以上的時(shí)間，以其平均值作為平均壽命時(shí)間。
這些評(píng)價(jià)結(jié)果如表2所示。表2


由表2可知，如果使用象試樣9和10那樣通過(guò)使用金紅石化度為5％以下的二氧化鈦進(jìn)一步提高了正方晶性的鈦酸鋇粉末，可以得到可信性更優(yōu)良的層壓陶瓷電容器。
〔試驗(yàn)例3〕對(duì)于為合成鈦酸鋇而煅燒鋇化合物和二氧化鈦混合物的工序中的環(huán)境氣體壓力，為了求得更優(yōu)選的范圍實(shí)施試驗(yàn)例3，在該試驗(yàn)例3中，制備下述試樣11和12。
(1)試樣11作為碳酸鋇，使用純度為99.8重量％，比表面積為10.5m2/g的物質(zhì)。另外，作為二氧化鈦，使用通過(guò)四氯化鈦的熱分解得到的純度為99.9％，比表面積為30m2/g，以及金紅石化率為2％的物質(zhì)。
其次，按照等摩爾比稱量上述碳酸鋇和二氧化鈦的各粉末并混合后，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕式混合。其次，使通過(guò)這種混合得到的漿料進(jìn)行蒸發(fā)干燥工序后，在大氣環(huán)境氣體中，用總壓力調(diào)整至1×103Pa的間歇爐在最高溫度950℃下保持2小時(shí)進(jìn)行煅燒。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.10μm，c軸/a軸比為1.009。
(2)試樣12除用總壓力調(diào)整至1×102Pa的間歇爐實(shí)施煅燒工序以外，在與試樣11同樣的條件下，得到鈦酸鋇粉末。
將煅燒后的鈦酸鋇粉末用研磨機(jī)粉碎，分析其粉體特性。結(jié)果，得到的鈦酸鋇粉末平均粒徑為0.09μm，c軸/a軸比為1.009。
上述試樣11和12中，使用了具有與上述試驗(yàn)例2中試樣10的場(chǎng)合相同粒徑和金紅石化度的二氧化鈦，但是關(guān)于所得鈦酸鋇的c軸/a軸比，試樣11和12為1.009，比試樣10的1.008大，可知正方晶性更高。這是由于試樣11和12中，是在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下進(jìn)行煅燒。
另外，試樣11和試樣12以外的試樣1～10中，煅燒的環(huán)境氣體壓力為大氣壓。
由此可知如果象試樣11和12那樣，在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下進(jìn)行煅燒，可以進(jìn)一步提高得到的鈦酸鋇的正方晶性。
其次，使用試樣11和12的各種鈦酸鋇粉末，按照與試驗(yàn)例1和2的場(chǎng)合相同的方法，制備層壓陶瓷電容器。并且，對(duì)于得到的層壓陶瓷電容器，與試驗(yàn)例1和2的場(chǎng)合同樣，求出介電常數(shù)(εr)、介電損耗(tanδ)、絕緣電阻(logIR)和靜電電容的溫度變化率。
另外，為了評(píng)價(jià)層壓陶瓷電容器的可信性，按照與試驗(yàn)例2的場(chǎng)合同樣的方法，求出平均壽命時(shí)間。
這些評(píng)價(jià)結(jié)果如表3所示。另外，為了便于比較，在表3中一并列出上述表2中所示的關(guān)于“試樣10”的評(píng)價(jià)結(jié)果。
表3


由表3可知，如果使用象試樣11和12那樣通過(guò)在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下進(jìn)行煅燒進(jìn)一步提高了正方晶性的鈦酸鋇粉末，可以得到可信性更優(yōu)良的層壓陶瓷電容器。
如上所述，按照本發(fā)明，為了得到鈦酸鋇粉末，將通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物與二氧化鈦混合、煅燒，所述二氧化鈦通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下，而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上，因此可以得到微粒的，其通過(guò)SEM觀察的平均粒徑為0.07～0.3μm，而且正方晶性高的，其采用X射線衍射的讀數(shù)帶解析求得的c軸/a軸比為1.007以上的鈦酸鋇粉末。
因此，如果使用這種鈦酸鋇粉末，構(gòu)成例如層壓陶瓷電容器的電介質(zhì)，在燒結(jié)工序中，添加成分難以出現(xiàn)向鈦酸鋇中固溶，能夠容易地得到芯-殼結(jié)構(gòu)的燒結(jié)體，結(jié)果使層壓陶瓷電容器的靜電電容的溫度特性優(yōu)良。
本發(fā)明中，如果使用的二氧化鈦的金紅石化率為5％以下，可以進(jìn)一步提高所得鈦酸鋇的正方晶性，如果使用其制備層壓陶瓷電容器，可以使該層壓陶瓷電容器的可信性更優(yōu)良。
另外，在本發(fā)明中，如果在煅燒混合的鋇化合物和二氧化鈦時(shí)，在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下實(shí)施該煅燒工序，可以進(jìn)一步提高得到的鈦酸鋇的正方晶性，如果使用其制備層壓陶瓷電容器，可以使該層壓陶瓷電容器的可信性更優(yōu)良。
另外，在本發(fā)明中，作為二氧化鈦，如果使用純度為99.8重量％以上的物質(zhì)，可以維持燒結(jié)鈦酸鋇粉末得到的電介質(zhì)陶瓷的介電特性較高。
另外，本發(fā)明的鈦酸鋇粉末的制備方法中，對(duì)于使用的二氧化鈦，如果確認(rèn)通過(guò)X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且通過(guò)BET法求得的比表面積為5m2/g以上，可以確實(shí)制造能賦予上述優(yōu)良特性的鈦酸鋇粉末，可以提高制造鈦酸鋇粉末的有效利用率以及制造用其構(gòu)成的陶瓷電子部件的有效利用率。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鋇粉末，通過(guò)將加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物與二氧化鈦混合、煅燒得到，所述二氧化鈦按照X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下，而且按照BET法求得的比表面積為5m2/g以上。
2.如權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉末，上述二氧化鈦的金紅石化率為5％以下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鈦酸鋇粉末，上述煅燒是總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下的煅燒。
4.如權(quán)利要求1至3中任意一項(xiàng)所述的鈦酸鋇粉末，上述二氧化鈦的純度為99.8重量％以上。
5.一種鈦酸鋇粉末的制備方法，包括下述各工序，準(zhǔn)備通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物；準(zhǔn)備按照X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且按照BET法求得的比表面積為5m2/g以上的二氧化鈦；將上述鋇化合物和上述二氧化鈦混合、煅燒。
6.一種鈦酸鋇粉末的制備方法，包括下述各工序，準(zhǔn)備通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物；準(zhǔn)備二氧化鈦；對(duì)于上述二氧化鈦，確認(rèn)按照X射線衍射法求得的金紅石化率為30％以下而且按照BET法求得的比表面積為5m2/g以上；使用確認(rèn)了的上述二氧化鈦，將上述鋇化合物和上述二氧化鈦混合、煅燒。
7.如權(quán)利要求5或6所述的鈦酸鋇粉末的制備方法，上述二氧化鈦的金紅石化率為5％以下。
8.如權(quán)利要求5至7中任意一項(xiàng)所述的鈦酸鋇粉末的制備方法，上述煅燒工序在總壓力為1×103Pa以下的環(huán)境氣體壓力下實(shí)施。
9.如權(quán)利要求5至8中任意一項(xiàng)所述的鈦酸鋇粉末的制備方法，上述二氧化鈦的純度為99.8重量％以上。
全文摘要
一種鈦酸鋇粉末,將通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物與二氧化鈦混合,優(yōu)選在總壓力為1×10
文檔編號(hào)C04B35/462GK1362385SQ0114343
公開日2002年8月7日 申請(qǐng)日期2001年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月27日
發(fā)明者兒島昌造, 中村泰也 申請(qǐng)人:株式會(huì)社村田制作所