專利名稱：光纖的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及抑制因氫的影響而導致的光纖的損耗增加的光纖的制造方法。
背景技術(shù)：
在以紅外區(qū)域的波長為使用波段的光纖通信中，人們熟知這樣的情況當把光纖暴露在含氫氣氛中時，傳送損耗會隨著時間的推移而增加。到現(xiàn)在為止人們一直都在追尋其原因和研究其對策，對于特定的使用波長來說，制造技術(shù)的改良已獲得了進展，已經(jīng)達到了在實用方面沒有什么問題的那種程度的水平。但是，隨著信息通信的光網(wǎng)絡(luò)化，在波分復用(WDM)傳送中，例如所謂使用1.3微米～1.58微米那樣的寬波段的波長。至于對在該寬波段中的使用波長的傳送損耗的穩(wěn)定性，則還不是充分的。
作為在紅外區(qū)域中的由氫引起的光纖的損耗增加的類型來說，有如下3種(參看電子情報通信學會論文志Vol.J68-B、No.7p795-801，1985，和電子情報通信學會論文志Vol.J72-C-I，No.1，p45-52，1989)。
(1)由氫分子引起的吸收損耗是由已擴散到光纖玻璃內(nèi)的氫分子(H2)本身引起的吸收損耗。由此引起的損耗增加，在波長1.24微米附近和1.7微米附近存在著損耗增加的峰值。該損耗增加在比較短的時間內(nèi)損耗量就將飽和，該飽和量由光纖周圍的氫氣分壓和溫度決定。此外，該吸收損耗是可逆的，如果來自外部的氫的浸入消失或氫分子因變成為高溫而向外部釋放，則吸收損耗也可以消失，使之返回到初始狀態(tài)。
(2)由反應產(chǎn)物引起的損耗已擴散到光學玻璃內(nèi)的氫分子與光學玻璃的晶格缺陷原子進行化學反應，形成羥基(-OH)等在紅外區(qū)域具有吸收的結(jié)構(gòu)。起因于該反應產(chǎn)物的損耗增加，具有對摻雜物的種類或濃度的依賴性，雖然取決于光纖的種類損耗多少有些不同，但是，在波長1.38微米、1.41微米和1.43微米處存在著損耗增加的峰值。在波長1.38微米處的損耗增加，被認為是由于氫分子與本身為光學玻璃內(nèi)的非交聯(lián)氧空穴中心(ホ-ルセンタ-)的“-SiO·”進行反應而產(chǎn)生的“Si-OH”所致。在波長1.41微米處的損耗增加，在摻鍺光纖中是一種特征性的存在，據(jù)認為是由于和與Ge有關(guān)的非交聯(lián)氧空穴中心的“-GeO”進行反應，產(chǎn)生“Ge-OH”所致。在波長1.43微米處的損耗增加，機理尚未弄明白，是一種不明確的損耗增加。這些個損耗增加不論哪一個都是不可逆的，顯示出隨著時間的推移而增加的傾向，是否有飽和值是不清楚的。
(3)在氫分子的擴散過程內(nèi)的過度性的損耗在拉線后的光纖玻璃內(nèi)氫分子最初開始進行擴散、反應的過程中，有時候在波長1.38微米處的損耗增加，同時，在波長1.52微米的地方也會產(chǎn)生損耗增加。該損耗增加，在出現(xiàn)了某一峰值量之后，就時間性地衰減最終消滅。對于損耗增加和衰減的機理存在著各種說法，但是迄今仍不明確。
由上述(1)引起的損耗增加，在認識到氫吸收的問題后，在光纜結(jié)構(gòu)中已采取的應對辦法，采取了不使問題明顯化那樣的對策。但是，對于(2)或(3)來說，光纖內(nèi)只要擴散了ppm數(shù)量級的氫分子，就會引起dB/km數(shù)量級的損耗增加，故影響很大。
作為上述(1)的對策，已經(jīng)確立了例如，在使用通用的光纖的情況下，使用有損耗增加的波長的谷間的波長1.3微米或波長1.55微米，使由氫引起的損耗增加達到0.01dB/km以下的制造技術(shù)。作為把光纖置于含氫氣氛中的狀況，主要是向光纜內(nèi)的浸水、源于在光纜內(nèi)的被覆材料中使用的硅氧烷樹脂等的被覆材料的氫氣的發(fā)生等。以往，作為對由氫引起的傳送損耗增加的對策，在構(gòu)造方面和制造方面采取了這樣的應對辦法用防止向光纜內(nèi)的浸水或過水(走水)，被覆材料的選定、密封涂層等防止氫氣與光纖接觸。
但是，在WDM(波分復用)傳送的情況下，例如，就象所謂1.3微米～1.58微米那樣，對光纖要求在寬的波段中的傳送損耗的穩(wěn)定性。此外，WDM用的光纖，為了控制波長分散，有時候要向光纖的纖芯部分內(nèi)摻進高濃度的Ge，以使得對包層的相對折射率Δn達到1％以上。作為其結(jié)果，易于產(chǎn)生也會成為由氫引起的損耗增加的原因的晶格缺陷。這樣的在寬波段中的由氫引起的損耗增加，在僅僅進行在結(jié)構(gòu)和被覆材料方面的改善的情況下存在著限度。
在特開平4-260634號公報中，公開了這樣的技術(shù)在制造工序的拉線階段中把光纖放置到含氫氣氛內(nèi)，使光學玻璃的晶格缺陷原子預先與氫進行反應，降低因光纖制造后與氫之間的反應引起的損耗增加。另外，根據(jù)該公報技術(shù)的報道，該技術(shù)公開了在波長1.38微米和波長1.53微米處的由氫引起的損耗增加。
上述公報技術(shù)的光纖的制造方法，是這樣的方法在制造工序的拉線階段中使光纖暴露在含氫氣氛中。該方法，在高溫的拉線爐內(nèi)使氫氣混合到惰性氣體內(nèi)，或者在拉線爐的下端設(shè)置已充滿氫氣的反應室，使剛?cè)廴诶€后的被覆形成之前的光纖在含氫氣氛中通過。但是使氫氣流入高溫的爐內(nèi)，是一種伴隨有爆炸危險的操作，在安全方面存在問題。此外，由于光纖的氫處理要在高溫下進行，在室溫之類的低溫區(qū)域不進行，反應是通過熱能進行的，故還存在著由該反應產(chǎn)物引起的不可逆的過剩損耗成分增加的問題。
此外，在特開平7-277770號公報、特許2542356號公報中，公開了這樣的技術(shù)在對光纖進行了拉線之后，在供使用之前，暴露在含氫氣氛內(nèi)進行熱處理，預先使光學玻璃的晶格缺陷原子與氫進行反應，抑制使用后的損耗增加。但是，在這些公開的技術(shù)中，并沒有具體地示出氫處理中的氫濃度。此外，氫處理溫度也僅僅說比室溫高的溫度(具體地說為50℃以上)，并沒有公開最佳的處理條件。
本發(fā)明就是鑒于以上的情況而進行的，提供了即使在寬波段的使用中由氫導致的損耗增加也少，可以用最佳的氫處理高效、安全地制造光纖的光纖制造方法。
發(fā)明的公開本發(fā)明，是以紅外波段的波長為使用波段的光纖的制造方法，其特征在于在對光纖拉線并纏繞到繞線架上之后，在提供使用之前，暴露在濃度為0.05體積％以上、4.0體積％以下的含氫氣氛內(nèi)。此外，氫處理溫度為低于50℃，優(yōu)選在30℃以下，更優(yōu)選是在常溫下暴露于含氫氣氛內(nèi)。
附圖的簡單說明

圖1是說明本發(fā)明的實施方案的說明圖。
圖2表示應用本發(fā)明的光纖的折射率分布的一個例子。
圖3表示未進行氫處理的光纖在比較試驗中的損耗變化。
圖4表示已進行氫處理的光纖在比較試驗中的損耗變化。
圖5表示研究由氫處理引起的過剩損耗的發(fā)生狀況的實驗結(jié)果。
實施發(fā)明的最佳方案本發(fā)明的前提是抑制已擴散到光纖玻璃內(nèi)的氫分子和光纖玻璃內(nèi)的晶格缺陷的反應所產(chǎn)生的反應產(chǎn)物引起的損耗增加。就如在現(xiàn)有技術(shù)那一項中所述的那樣，該形態(tài)的損耗增加，是由不可逆的1.38微米、1.41微米和1.43微米的吸收峰值，和拉線后氫分子最初向光纖玻璃內(nèi)擴散時產(chǎn)生，然后不斷衰減下去的過度的1.52微米的吸收峰值引起的。在使用波段寬的光纖中，抑制該損耗增加是必須的。
本發(fā)明是以這樣的想法為基礎(chǔ)的由于損耗增加起因于光纖的晶格缺陷，故在光纖敷設(shè)之前(使用前)，就要預先消除或減少光纖的晶格缺陷。為了消除晶格缺陷，就要預先將光纖置于含氫氣氛中，使氫分子向光纖內(nèi)擴散，與晶格缺陷原子進行反應，以使光纖惰性化。
這雖然與不得把光纖暴露在含氫氣氛內(nèi)的說法相反，但是，借助于此，卻可以抑制在光纖敷設(shè)后氫侵入到光纖內(nèi)而增加傳送損耗。特別是為了減小纖芯直徑而高濃度地摻進了鍺的光纖，由于易于產(chǎn)生晶格缺陷，故這樣的氫處理是有效的。光纖的晶格缺陷由于最終可以由拉線決定，故在拉線后進行實施。對于這一點，在現(xiàn)有技術(shù)的說明中給出的特開平4-260634號公報中也已公開。
其次，對本發(fā)明的實施方案進行說明。在本發(fā)明中，在對光纖拉線、樹脂被覆后，把它卷繞到繞線架上，然后以繞線架為單位把光纖置于規(guī)定濃度的含氫氣氛內(nèi)。圖1示出了氫處理槽的概略，1是拉線后的光纖，2是繞線架，3是氫處理槽，4是加熱器，5是氣體供給口，6是氣體排放口。氫處理槽3可以用具備加熱器4和氣體供給口5和氣體排氣口6的簡單構(gòu)造的密閉槽形成。
氫處理條件的氫濃度、溫度、時間等，可以用波長1.24微米下的氫分子(H2)的吸收損耗決定。光纖內(nèi)的晶格缺陷量，據(jù)推測為ppm或者以下的數(shù)量級。光纖在1個氣壓、氫濃度100體積％下的含氫氣氛下，在波長1.24微米處顯示出約10dB/km(飽和值)的吸收損耗。氫濃度和吸收損耗的增加具有正的相關(guān)，故在波長1.24微米處，例如，在氫濃度0.05體積％的含氫氣氛中，如果氫向光纖的纖芯部分擴散，則將變成為0.005dB/km的吸收損耗的增加。由于不需要把吸收損耗的峰值量抑制到該值以下，故只要把氫處理條件設(shè)定為達到上述0.005dB/km的吸收損耗以上即可。因此，氫濃度如果太小，則擴散到纖芯部分為止需要花很長時間，故優(yōu)選0.05體積％以上。
用來進行氫處理的氫氣(H2)，與氮氣或稀有氣體混合以降低濃度，從供給口5導入到氫處理槽3內(nèi)。氫濃度，優(yōu)選4.0體積％以下。氫濃度即使增大到4.0體積％以上，處理時間也不會變得太短，而且還有爆炸的危險。如果氫濃度在4.0體積％以下，例如，即便是假定使充滿了氣體的狀態(tài)的氫處理槽3在大氣中開放，也不會有爆炸的危險性。
氫處理溫度雖然也可以是室溫(20℃)，但是，為了促進氫向光學玻璃內(nèi)的擴散，也可以用加熱器4加熱。但是，氫處理槽3內(nèi)的溫度優(yōu)選60℃以下，更優(yōu)選在低于50℃的溫度下進行。當處理溫度超過了50℃，特別是超過了60℃時，在使用波段的整個波段上不可逆的過剩損耗將漸漸地變得顯著起來。雖然據(jù)認為這是由于進行“(X＝Si、Ge)”等的反應的緣故，但是，反應機理尚未完全搞清楚。
氫處理溫度更優(yōu)選為30℃以下。因此，在室溫的5℃到30℃的情況下，損耗增加的實質(zhì)上沒有差別，當超過了30℃時，在長波長一側(cè)顯示過剩損耗的傾向。此外，如果在30℃以下的接近于室溫的狀態(tài)下實施，則不產(chǎn)生過剩損耗，此外，也可以不要加熱裝置，在設(shè)備方面也是有利的。
此外，以分散控制為目的把中心纖芯部分對包層的相對折射率差Δn作成為1％以上的情況下，由于高的Ge摻雜量導致容易產(chǎn)生晶格缺陷，故象這樣的氫處理對于傳送損耗穩(wěn)定化是有利的。
作為本發(fā)明的具體例，使用具有圖2所示外觀的分散補償光纖，進行了對已進行了本發(fā)明的氫處理的光纖，和未進行氫處理的光纖的耐氫特性的比較試驗。已進行了氫處理的光纖，是在室溫(20℃)下，在氫濃度1.0體積％的含氫氣氛中，暴露在大氣壓(1atm)中3天(72小時)。另外，在氫濃度1.0體積％的情況下必需要2天(48小時)以上。此外，即便是使上述濃度變成為3％，也沒有大的差別。
比較試驗，是這樣地進行的使未進行氫處理的光纖和已進行了氫處理的光纖，在氫處理結(jié)束3個星期后，在制造后，在室溫下，在暴露在氫濃度1.0體積％的含氫氣氛下48小時之后和之前，比較損耗增加(差量值)究竟是多大。圖3示出了未進行氫處理的光纖在比較試驗中的損耗變化，圖4示出了已進行了氫處理的光纖在比較試驗中的損耗變化。
根據(jù)圖3，在1.38微米、1.52微米附近，出現(xiàn)損耗增加的峰值，在除此之外的整個波段內(nèi)產(chǎn)生了0.03～0.05dB/km左右的損耗。1.38微米附近的峰值，是由本身為缺陷的一種的非交聯(lián)氧空穴中心(-SiO·)與H2的反應“”生成的“Si-OH”產(chǎn)生的。此外，1.52微米峰值，雖然已判明為過度的峰值，但是對于其機理則尚未弄明白。遍及除此之外整個波段的的損耗增加的原因雖然也未弄明白，但是在發(fā)生1.52微米峰值的情況下，在大多數(shù)情況下在這樣的寬波段中的損耗增加都已得到確認，被認為是與1.52微米峰值進行連動的損耗增加。
對此，在圖4中，則完全沒有在圖3中出現(xiàn)的峰值，此外，遍及整個波段的損耗增加也變成為0.02dB/km以下。由于只示出了比較試驗時暴露在含氫氣氛下之前和之后的差量值，故并不是說絕對損耗值低。但是，圖4的已進行了氫處理的光纖，即便是被光纜化并在敷設(shè)后被放置在含氫氣氛下，也可以抑制由氫引起的損耗增加。因此與損耗增加未確定的圖3的未進行氫處理的光纖比較，傳送通路的傳送損耗也因穩(wěn)定而易于確定，變得易于進行與光傳送特性相吻合的電路設(shè)計。
圖5示出了在圖4的已進行了氫處理的光纖的比較試驗中，還對過剩損耗的發(fā)生狀況進行研究的實驗結(jié)果。該已進行了氫處理的比較試驗的光纖，是具有圖2所示的外觀的分散補償光纖。在本試驗中的氫處理以在氫濃度1.0體積％的含氫氣氛(99％氮氣氣氛)中在大氣壓(1atm)中暴露4天(96小時)為共通的處理，使氫處理溫度變成為20℃、30℃、60℃的不同的溫度后進行。此外，在實驗中使用的光纖，使1條光纖進行3分割以便消除因試驗樣品不同而產(chǎn)生的差別。此外由于歸因于氫處理溫度在氫分子溶解量方面會存在差別，故不論哪一個都要在氫處理后3個星期(21天)、在大氣中放置并除去了光學玻璃內(nèi)的氫之后，再測定損耗變化。在圖5中，用(A)示出了氫處理溫度20℃時的損耗和30℃時候的損耗之間的損耗差量，用(B)示出了氫處理溫度20℃時的損耗與60℃時的損耗之間的損耗差量。
其結(jié)果是，在氫處理溫度為20℃的情況下和30℃的情況下的損耗差量(A)的情況下，在1.2到1.8微米的整個波段中，損耗差量為0.01dB/km以下，實質(zhì)上沒有什么差別。在氫處理溫度為20℃的情況下和60℃的情況下的損耗差量(B)，雖然在1.45微米以下的波段中，損耗差量為0.01dB/km，實質(zhì)上沒有什么差別，但是，隨著變成為超過1.45微米的波長的長波長一側(cè)差就增加了。這被認為是在提高氫處理溫度的情況下產(chǎn)生的過剩損耗。因此，在包括1.45微米在內(nèi)的寬波段內(nèi)使用的情況下，優(yōu)選在30℃以下的溫度下進行氫處理。
工業(yè)上利用的可能性由以上的說明可知，根據(jù)本發(fā)明的氫處理，對于在把光纖拉線之后，把它卷繞到繞線架上，然后把光纖暴露在含氫氣氛中這種工藝，要在低的氫濃度下、在低溫下進行處理。借助于此，就可以既不會在光纖中發(fā)生過剩損耗也不會存在爆炸危險地安全地進行制造。此外，為進行氫處理而施行的處理和作業(yè)性也好，用來實施制造的設(shè)備也可以使用那些比較簡單且便宜的設(shè)備。
權(quán)利要求
1.一種以紅外波段的波長為使用波段的光纖的制造方法，其特征在于在對光纖拉線并纏繞到繞線架上之后，在提供使用之前，暴露在濃度為0.05體積％以上4.0體積％以下的含氫氣氛內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖的制造方法，其特征在于上述含氫氣氛的溫度低于50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖的制造方法，其特征在于上述含氫氣氛的溫度在30℃以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1到3中的任何一項權(quán)利要求所述的光纖的制造方法，其特征在于在暴露于上述含氫氣氛中之前和之后，使1.24微米的波長中的傳送損耗的變化變成為0.005dB/km以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4中的任何一項權(quán)利要求所述的光纖的制造方法，其特征在于上述光纖是向光纖的纖芯部分內(nèi)摻進高濃度的Ge，以使得對包層的相對折射率Δn達到1％以上者。
全文摘要
提供一種以紅外波段的波長為使用波段的光纖的制造方法，其特征在于在對光纖拉線并纏繞到繞線架上之后，在提供使用之前，暴露在濃度為0.05體積％以上4.0體積％以下的含氫氣氛內(nèi)，此外，采用使上述含氫氣氛的溫度不到50℃、理想地說在30℃以下、更好的是定為室溫的辦法，使得可以以最佳的氫處理、效率良好地、安全地制造光纖，該光纖便是在寬波段中的使用中，也不會產(chǎn)生因氫引起的損耗增加。
文檔編號C03C25/00GK1406213SQ01805583
公開日2003年3月26日 申請日期2001年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月5日
發(fā)明者桑原一也, 土屋一郎 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社