專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米四方相氧化鋯粉體及制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種納米四方相氧化鋯粉體及制備屬于材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種陶瓷材料粉體及制備的技術(shù)方案。
目前對(duì)氧化鋯粉體比較常用的表面處理方法有1.納米氧化鋯粉體表面包裹聚合物在納米氧化鋯粉體表面包裹聚合物的目的是制得單一穩(wěn)定的吸著劑。大多數(shù)納米氧化鋯粉體的表面處理采用聚合物沉積法。
2.化學(xué)鍍鎳化學(xué)鍍鎳的主要目的是制備陶瓷-金屬?gòu)?fù)合材料。
3.復(fù)合納米微粒的合成這種方法通常是通過(guò)非均相沉淀包裹技術(shù)，在顆粒的表面包裹一層納米粉體，從而改變粉體的各種性能，制備復(fù)合陶瓷材料。
目前所使用的氧化鋯表面修飾的方法，并未能解決納米Y-TZP陶瓷粉體在燒結(jié)的過(guò)程中團(tuán)聚長(zhǎng)大的問(wèn)題，而解決這個(gè)問(wèn)題正是制備納米陶瓷的關(guān)鍵技術(shù)。
本發(fā)明一種納米四方相氧化鋯粉體的制備，其特征在于它是用有機(jī)物液相包裹法對(duì)納米四方相氧化鋯粉體進(jìn)行表面包碳修飾，其具體制備方法如下I、主要原料納米氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯(Y-TZP)陶瓷粉體、糊精((C6H10O5)n·xH2O)、聚乙烯醇((C2H4O)n)、去離子水；II、設(shè)備參數(shù)(1)TEM 型號(hào)H-800，參數(shù)工作電壓200KV，點(diǎn)分辯率0.3nm；(2)XRD 型號(hào)RAX-10，參數(shù)工作電壓40KV，工作電流0.1A靶材銅靶；(3)真空燒結(jié)爐 型號(hào)HZS-25，參數(shù)最高溫度2200℃，功率25KW，極限真空度6.6×10-3Pa；(4)磁力加熱攪拌器 型號(hào)78-1型；III、技術(shù)方案(1)按1∶5～1∶20比例稱(chēng)取有機(jī)物聚乙烯醇、糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；(2)將有機(jī)物聚乙烯醇、糊精以1～2％比例在去離子水中加熱到80℃～90℃溶解；(3)將欲包裹的氧化鋯粉體在上述溶液中超聲分散30～60分鐘；(4)用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹的粉體；(5)將上述表面包裹的粉體放入真空燒結(jié)爐中，在400℃～600℃下保溫1.5～3小時(shí)，進(jìn)行聚乙烯醇、糊精脫水處理即可。
上述技術(shù)方案中有機(jī)物聚乙烯醇、糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體最佳比例為1∶10～1∶15。優(yōu)點(diǎn)及用途1.粉體包裹碳膜前后的TEM分析可知包裹碳膜后粉體粒徑有所增大，包裹前粒徑為12nm左右，包裹后粒徑為15nm左右，形狀類(lèi)球形。
2.由粉體包裹碳膜前后的XRD譜線(xiàn)分析可看出包裹前后衍射峰的位置基本保持不變，也即包裹后，粉體的晶型未發(fā)生變化，仍為四方相，只是晶粒大小有所增大，由此可推斷，包裹上的碳為無(wú)定形碳，不參加衍射。
3.粉體燒結(jié)成型后，由排水法測(cè)得燒結(jié)體的相對(duì)密度均達(dá)到97％以上，燒結(jié)前顆粒的粒徑為15nm左右，燒結(jié)后燒結(jié)體中顆粒的粒徑大約為50～80nm左右，且不需要超高壓壓制成型，達(dá)到國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平。
4.經(jīng)過(guò)燒結(jié)后，顆粒尺寸達(dá)到納米級(jí)，優(yōu)于未經(jīng)修飾的納米氧化鋯粉體的燒結(jié)性能，其分散性能良好，而且表層碳膜有良好的潤(rùn)滑性，有望成為良好的潤(rùn)滑濟(jì)。
方式2按1∶5的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；將聚乙烯醇以2％比例在去離子水中加熱到85℃溶解；將納米Y-TZP陶瓷粉體加入到配制好的溶液中，超聲分散45分鐘；用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹聚乙烯醇的粉體；將該粉體放入真空燒結(jié)爐中，在500℃下保溫1.5小時(shí)，進(jìn)行聚乙烯醇脫水處理。
方式3按1∶5的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；將聚乙烯醇以1％比例在去離子水中加熱到90℃溶解；將納米Y-TZP陶瓷粉體加入到配制好的溶液中，超聲分散60分鐘；用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹聚乙烯醇的粉體；將該粉體放入真空燒結(jié)爐中，在600℃下保溫2.5小時(shí)，進(jìn)行聚乙烯醇脫水處理。
方式4按1∶8的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式1。
方式5按1∶10的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式1。
方式6按1∶12的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式1。
方式7按1∶15的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式1。
方式8按1∶18的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式1。
方式9按1∶20的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式1。
方式10按1∶10的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式2。
方式11按1∶15的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式2。
方式12按1∶20的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式2。
方式13按1∶10的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式3。
方式14按1∶15的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式3。
方式15按1∶20的比例稱(chēng)取聚乙烯醇與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式3。
方式16按1∶5的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；將糊精以1％比例在去離子水中加熱到80℃溶解；將納米Y-TZP陶瓷粉體加入到配制好的溶液中，超聲分散30分鐘；用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹糊精的粉體；將該粉體放入真空燒結(jié)爐中，在400℃下保溫2小時(shí)，進(jìn)行糊精脫水處理。
方式17按1∶5的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；將糊精以2％比例在去離子水中加熱到90℃溶解；將納米Y-TZP陶瓷粉體加入到配制好的溶液中，超聲分散45分鐘；用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹糊精的粉體；將該粉體放入真空燒結(jié)爐中，在500℃下保溫3小時(shí)，進(jìn)行糊精脫水處理。
方式18按1∶5的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；將糊精以1.5％比例在去離子水中加熱到85℃溶解；將納米Y-TZP陶瓷粉體加入到配制好的溶液中，超聲分散60分鐘；用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹糊精的粉體；將該粉體放入真空燒結(jié)爐中，在600℃下保溫1.5小時(shí)，進(jìn)行糊精脫水處理。
方式19按1∶8的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式16。
方式20按1∶10的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式16。
方式21按1∶12的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式16。
方式22按1∶15的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式16。
方式23按1∶18的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式16。
方式24按1∶20的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式16。
方式25按1∶10的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式17。
方式26按1∶15的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式17。
方式27按1∶20的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式17。
方式28按1∶10的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式18。
方式29按1∶15的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式18。
方式30按1∶20的比例稱(chēng)取糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；以下同方式18。
權(quán)利要求
1.一種納米四方相氧化鋯粉體，其特征在于該粉體的成份為Y2O3含量為2％～3％；ZrO2含量為92％～96.5％；C的含量為1.5％～5％；晶體結(jié)構(gòu)為四方相，包裹層為非晶態(tài)碳膜，厚度約為1～2nm，顆粒形狀為類(lèi)球形。
2.一種納米四方相氧化鋯粉體的制備其特征在于是用有機(jī)物液相包裹法對(duì)納米四方相氧化鋯粉體進(jìn)行表面包碳修飾，其具體制備方法如下I、主要原料納米氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯(Y-TZP)陶瓷粉體、糊精((C6H10O5)n·xH2O)分析純、聚乙烯醇((C2H4O)n)、去離子水；II、設(shè)備參數(shù)(1)TEM 型號(hào)H-800，參數(shù)工作電壓200KV，點(diǎn)分辯率0.3nm；(2)XRD 型號(hào)RAX-10，參數(shù)工作電壓40KV，工作電流0.1A靶材銅靶；(3)真空燒結(jié)爐 型號(hào)HZS-25，參數(shù)最高溫度2200℃，功率25KW，極限真空度6.6×10-3Pa，有效加熱區(qū)尺寸(mm)φ200×300；(4)磁力加熱攪拌器 型號(hào)78-1型；III、技術(shù)方案(1)按1∶5～1∶20比例稱(chēng)取有機(jī)物聚乙烯醇、糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體；(2)將有機(jī)物聚乙烯醇、糊精以1～2％比例在去離子水中加熱到80℃～90℃溶解；(3)將欲包裹的氧化鋯粉體在上述溶液中超聲分散30～60分鐘；(4)用磁力加熱攪拌器使其充分混合，加熱、攪拌、干燥得到表面包裹的粉體；(5)將上述表面包裹的粉體放入真空燒結(jié)爐中，在400℃～600℃下保溫1.5～3小時(shí)，進(jìn)行聚乙烯醇、糊精脫水處理即可。
3.按照權(quán)利要求2所述的納米四方相氧化鋯粉體的制備，其特征在于所述的有機(jī)物聚乙烯醇、糊精與納米Y-TZP陶瓷粉體最佳比例為1∶10～1∶15。
全文摘要
本發(fā)明一種納米四方相氧化鋯粉體及制備屬于材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種陶瓷材料粉體及制備的技術(shù)方案。其目的在于利用氧化鋯粉體的包碳修飾達(dá)到在燒結(jié)過(guò)程中抑制團(tuán)聚長(zhǎng)大的目的。將納米Y－TZP陶瓷粉體通過(guò)有機(jī)物包裹、脫水處理后，得到表面包裹有碳膜的粉體，經(jīng)過(guò)普通無(wú)壓燒結(jié)后，顆粒尺寸為50～80nm，相對(duì)密度為97％以上，其分散性能良好，而且表層碳膜有良好的潤(rùn)滑性，有望成為良好的潤(rùn)滑劑。
文檔編號(hào)C04B35/48GK1410389SQ02135800
公開(kāi)日2003年4月16日 申請(qǐng)日期2002年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月16日
發(fā)明者賈虎生, 張曉蕓, 劉旭光, 許并社 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)