專利名稱：一種高沉積速率pcvd工藝制作光纖芯棒的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及管內法光纖芯棒的制備工藝，尤其是用較高沉積速率和沉積效率的等離子體化學氣相沉積工藝(即PCVD工藝)來制造通信用石英光纖芯棒。
由于管外法沉積工藝采用外延沉積方式，沉積速率主要取決于反應氣體流量大小而不受熱源溫度場的影響，能達到很高實際值，但管外法沉積工藝的實際沉積效率也嚴重受到反應氣流與靶棒的有效接觸面積的影響，尤其對于氣相沉積開始階段的芯棒的制造過程，其反映出沉積效率與沉積速率呈相反變化的趨勢，例如目前常規(guī)的OVD工藝在制造普通單模芯棒時平均沉積效率不足50％。此外，對于摻雜成分要求嚴格、折射率剖面復雜的光纖芯棒，管外法沉積工藝的水解反應顯得難以實現(xiàn)或難以精確控制。
MCVD工藝氣相反應所需的熱源必須通過石英襯管的熱傳導實現(xiàn)，為確保反應區(qū)溫度的均勻性和石英襯管的幾何尺寸，沉積速率受制于襯管材料的導熱系數(shù)。美國專利U.S.Pat.6,122,935公布了一種高沉積速率的MCVD制造工藝，但其以純硅計的沉積速率僅能達到約0.6g/min。此外，MCVD工藝反應產物隨氣流向后漂移的沉積過程限制了其實現(xiàn)很高沉積效率的可能。
作為公知技術的PCVD工藝，其核心的氣相沉積基本過程如下在接近絕對真空的低壓條件下，反應物氣體在高頻微波的直接作用而被電離成攜帶巨大能量的等離子體，這種等離子體具有非常高的活性，能迅速發(fā)生物理化學反應而形成純硅或摻雜的高溫氧化物，在溫度較低的石英管內壁直接以玻璃態(tài)沉積。PCVD沉積工藝的反應機理決定其具有如下特征1、等離子體間的反應屬于非均相反應過程，本質上不受溫度的影響，因此減少了反應過程對溫度的敏感性，使PCVD工藝沉積溫度較低，襯管不易變形；2、諧振腔產生的微波能透過襯管直接耦合到負壓的反應區(qū)域，使沉積過程不受襯管熱傳導性能的影響，實際沉積速率的大小不受襯管熱容量的限制，這也是PCVD工藝作為管內法沉積工藝區(qū)別于MCVD工藝的顯著特征；3、PCVD工藝負壓等離子化的反應機理不同于其它氣相沉積工藝氯化物水解反應的反應機理，反應速率快，沉積效率高(可精確控制在大于90％的范圍)，多組分、高摻雜容易；4、由于氣體電離不受襯管熱容量的限制，高頻諧振腔可以快速移動，從而使每一沉積層的厚度控制在微米級，因此折射率剖面分布控制更為精確。盡管PCVD工藝采用的熱源——高頻微波可以直接作用于反應氣體，但由于以前受制于高頻微波系統(tǒng)輸出功率的大小和穩(wěn)定性，沉積速率難以有顯著提高，例如，現(xiàn)有的第四代PCVD沉積設備，其穩(wěn)定輸出可達到的最大功率約3千瓦，相應的沉積速率難以超過1.8g/min。因此，與管外法氣相沉積工藝相比較，盡管PCVD工藝能精確控制芯棒復雜的折射率剖面，但沉積速率低的問題一直是制約管內法高效率制造光纖預制棒的技術瓶頸。隨著光纖芯棒規(guī)格的增大和光纖拉制長度的增加，如何提高PCVD工藝的沉積速率，以便降低光纖芯棒的制造成本，提高生產效率，達到以較低的生產成本制作性能優(yōu)良的光纖芯棒已成為一個亟待解決的問題。
本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為采用等離子體化學氣相沉積，在圓管形的石英襯管內壁上沉積純硅或摻雜的氧化硅層，包括流經石英襯管的原料氣體(或蒸氣)，石英襯管穿過筒形的諧振腔且周期轉動，同時諧振腔沿石英襯管軸向往復移動，其特征在于高頻系統(tǒng)的輸出高頻功率最大可達3～6KW(不包括3KW)；反應所需主要原料氣體的流量最高可達以純SiCl4蒸氣計800～2000sccm，總O21500～5000sccm，以純GeCl4蒸氣計20～500sccm，以純Freon蒸氣計10～100sccm；可實現(xiàn)的最大沉積速率(以純硅計)為1.80～3.50g/min，沉積完畢后，在縮棒設備上將沉積管熔縮成實心芯棒。
按上述方案，所述高頻系統(tǒng)具有如美國專利US.6,372,305所描述的高頻系統(tǒng)的結構特征，其穩(wěn)定輸出功率最大可達3～6KW。區(qū)別于低沉積速率PCVD工藝，對于沉積速率大范圍變化或沉積厚度顯著影響沉積管內徑的沉積過程，可以采用漸變的高頻輸出功率進行沉積，其主要特征在于始末高頻輸出功率的變化率控制在-50％以內。
按上述方案，對于選定流量的原料氣體，隨著高頻輸出功率的增大，其沉積效率逐步趨近100％。為了避免過高或過低輸出功率帶來的不利影響，一般要根據(jù)實際的沉積速率控制實際的沉積效率，隨著沉積速率的提高，合適高頻功率對應的沉積效率降低，但維持在90％以上，其典型值為92～98％。
按上述方案，為了確保每次沉積的厚度在微米級，根據(jù)實際沉積速率的大小，可以調節(jié)高頻系統(tǒng)的移動速率，一般實際沉積速率越大選用的移動速率越高，其最大移動速率為15000～40000mm/min。
按上述方案通入大流量的反應所需原料氣體的技術方案與傳統(tǒng)的技術方案的不同之處在于實現(xiàn)大流量氣體或蒸氣的精確控制。對于標準狀態(tài)下為氣態(tài)的氧氣或Freon，采用大量程的氣體流量計控制。對于標準狀態(tài)下為液態(tài)的SiCl4或GeCl4，其供料方式包括兩種技術方案1)純蒸氣供料，即采用輔助加熱控溫的方式用合適的氣體流量計直接控制大流量的蒸汽進行供料；2)預混合蒸氣供料，即采用氧氣鼓泡的方式促進SiCl4或GeCl4液體揮發(fā)，形成預混合的蒸氣，再經過大量程的氣體流量計進行供料。
按上述方案，石英襯管所處保溫爐爐腔溫度為1000～1200℃。本技術方案區(qū)別于傳統(tǒng)之處是在保溫爐兩端添加輔助加熱棒，對爐溫沿襯管軸向進行分段式控制，一般要求進氣端爐溫高于平均溫度約10～80℃，以便于對反應原料進行預熱。出氣端爐溫根據(jù)實際沉積效率進行優(yōu)化。
本發(fā)明的有益效果在于1、在保持PCVD工藝折射率剖面分布控制精確的基礎上，有效提高PCVD工藝的沉積速率，提高了生產效率；2、由于沉積效率可達90％以上，因此顯著降低了原料成本和能耗，實現(xiàn)了以較低的成本制造出性能優(yōu)良的光纖芯棒；3、由于沉積速率的提高，摻雜量便于更精確控制，可使折射率剖面控制精度進一步提高。
實施例1采用高沉積速率PCVD工藝實現(xiàn)3.5g/min的沉積速率。諧振腔高頻系統(tǒng)具有如美國專利U.S.6,372,305所描述的高頻系統(tǒng)的特征，最大輸出功率能達6KW；SiCl4或GeCl4采用純蒸氣供料方式，大流量計的選型如下表-1。經工藝參數(shù)優(yōu)化后實現(xiàn)以純硅計的沉積速率為3.46g/min，沉積效率為91％，選用的高頻功率為5900W，諧振腔的最高移動速度為40000mm/min，爐溫分布采用三段式控制，進氣端爐溫高于平均溫度約75℃。沉積完畢后熔縮成實心芯棒。表-1 用于3.5g/min沉積速率PCVD工藝的流量計

實施例2采用高沉積速率PCVD工藝制作拉絲能力達400km光纖的普通單模G652光纖大芯棒，諧振腔高頻系統(tǒng)具有如美國專利U.S.6,372,305所描述的高頻系統(tǒng)的特征，最大輸出功率能達6KW，沉積芯層時諧振腔的最高移動速度為15000mm/min；選用2.56g/min沉積速率和約94％的沉積效率為光纖芯棒制備包層的工藝參數(shù)，1.83g/min沉積速率和約98％的沉積效率為制備芯層的工藝參數(shù)，爐溫分布采用三段式控制，進氣端爐溫高于平均溫度約15℃。沉積完畢后熔縮成實心芯棒。其各工藝參數(shù)見表-2。表-2 優(yōu)化后主要PCVD工藝參數(shù)--G652

表-3列出了采用高沉積速率PCVD沉積工藝制造的G652光纖關鍵指標和典型值。從表中所列數(shù)據(jù)的典型值可以看出本發(fā)明的方案制備的單模光纖芯棒所拉光纖的指標完全滿足行業(yè)技術標準。與低沉積速率的PCVD工藝制造的光纖指標相比，可以認為高沉積速率的PCVD沉積工藝保持了PCVD工藝精確控制折射率剖面的優(yōu)勢，同時可以看出高沉積速率的PCVD沉積工藝有利于降低光纖衰耗水平。表-3 高沉積速率PCVD工藝制造的普通單模G652光纖的主要性能指標

實施例3采用高沉積速率PCVD工藝制備拉絲能力達100km光纖的GIMM62.5光纖芯棒，其中爐溫分布采用三段式控制，芯層中采用漸變高頻功率進行沉積，高頻功率的變化率為-46％，諧振腔的最高移動速度為40000mm/min，具體制作參數(shù)見表-4。沉積完畢后熔縮成實心芯棒。表-4 優(yōu)化后主要PCVD工藝參數(shù)--GIMM62.5

權利要求
1.一種高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，采用等離子體化學氣相沉積，在圓管形的石英襯管內壁上沉積純硅或摻雜的氧化硅層，包括流經石英襯管的原料氣體(或蒸氣)，石英襯管穿過筒形的諧振腔且周期轉動，同時諧振腔沿石英襯管軸向往復移動，其特征在于高頻系統(tǒng)的輸出高頻功率最大可達3～6KW；反應所需主要原料氣體的流量最高可達以純SiCl4蒸氣計800～2000sccm，總O21500～5000sccm，以純GeCl4蒸氣計20～500sccm，以純Freon蒸氣計10～100sccm；可實現(xiàn)的最大沉積速率(以純硅計)為1.80～3.50g/min，沉積完畢后，在縮棒設備上將沉積管熔縮成實心芯棒。
2.按權利要求1所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于對于沉積速率大范圍變化或沉積厚度顯著影響沉積管內徑的沉積過程，采用漸變的高頻輸出功率進行沉積，始末高頻輸出功率的變化率控制在-50％以內。
3.按權利要求1或2所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于沉積效率維持在90％以上，其典型值為92～98％
4.按權利要求1或2所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于諧振腔的最高移動速度為15000～40000mm/min。
5.按權利要求1或2所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于對于標準狀態(tài)下為氣態(tài)的氧氣或Freon，采用大量程的氣體流量計控制流量直接供料，對于標準狀態(tài)下為液態(tài)的SiCl4或GeCl4，其供料方式采用純蒸氣供料或預混合蒸氣方式進行供料。
6.按權利要求4所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于對于標準狀態(tài)下為氣態(tài)的氧氣或Freon，采用大量程的氣體流量計控制流量直接供料，對于標準狀態(tài)下為液態(tài)的SiCl4或GeCl4，其供料方式采用純蒸氣供料或預混合蒸氣方式進行供料。
7.按權利要求1或2所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于在保溫爐兩端添加輔助加熱棒，對爐溫沿襯管軸向進行分段式控制，石英襯管所處爐腔溫度為1000～1200℃，進氣端爐溫高于平均溫度10～80℃。
8.按權利要求4所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于在保溫爐兩端添加輔助加熱棒，對爐溫沿襯管軸向進行分段式控制，石英襯管所處爐腔溫度為1000～1200℃，進氣端爐溫高于平均溫度10～80℃。
9.按權利要求5所述的高沉積速率PCVD工藝制作光纖芯棒的方法，其特征在于在保溫爐兩端添加輔助加熱棒，對爐溫沿襯管軸向進行分段式控制，石英襯管所處爐腔溫度為1000～1200℃，進氣端爐溫高于平均溫度10～80℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高沉積速率PCVD工藝制作芯棒的方法，采用等離子體化學氣相沉積，在圓管形的石英襯管內壁上沉積純硅或摻雜的氧化硅層，包括流經石英襯管的原料氣體(或蒸氣)，石英襯管穿過筒形的諧振腔且周期轉動，同時諧振腔沿石英襯管軸向往復移動，其特征在于高頻系統(tǒng)的輸出高頻功率最大可達3～6KW；反應所需主要原料氣體的流量最高可達以純SiCl
文檔編號C03B37/014GK1403397SQ0213919
公開日2003年3月19日 申請日期2002年10月23日 優(yōu)先權日2002年10月23日
發(fā)明者童維軍, 何珍寶, 羅杰 申請人:長飛光纖光纜有限公司