專利名稱：一種利用石油焦鹽浴合成制備TiC微納米陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，涉及到TiC微納米陶瓷粉體材料制備。
TiC是一種常用的面心立方晶體結(jié)構(gòu)陶瓷材料，具有高硬度、高熔點(diǎn)、高導(dǎo)電性和很高的化學(xué)穩(wěn)定性，在機(jī)械、化工及電子等技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用背景。
現(xiàn)有技術(shù)制備TiC陶瓷粉體的主要方法是采用TiO2粉與石墨C在高溫下合成TiC陶瓷，或者采用TiO2與碳黑在通氫氣的碳管爐或高頻真空爐(1800K～2100K)中反應(yīng)制得TiC粉末。
現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)是制備溫度高、工藝復(fù)雜、成本高，一般不能達(dá)到微納米的粒度。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，找到工藝過程簡(jiǎn)單、成本低廉的方法制備TiC微納米陶瓷粉體，并利用石油行業(yè)低附加值副產(chǎn)品石油焦制備TiC微納米陶瓷粉體材料，特提出本發(fā)明的技術(shù)解決方案。
本發(fā)明的基本構(gòu)思是，由于石油焦的主要成分是有機(jī)碳，其中雜質(zhì)含量只有10％左右，石油焦中的C與Ti粉末在高溫下可以發(fā)生化學(xué)反應(yīng)放出大量的熱，并生成TiC的原理。在球磨過程中，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，粉料顆粒變小、比表面積增大、活性提高；NaCl鹽的加入使得粉料粒子在球磨過程中充分分散，在隨后的高溫鹽中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)易于形成微納米尺寸陶瓷粉體；高溫復(fù)合鹽不僅提供了化學(xué)反應(yīng)所需要的初始溫度，還對(duì)生成的粒子有良好的潤(rùn)濕作用，避免了微納米陶瓷粉體的團(tuán)聚。
本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種利用石油焦化學(xué)反應(yīng)法化法制造TiC陶瓷粉體的方法，其特征在于取粒度為100目～200目的Ti粉末與石油焦，按Ti與石油焦中C原子比1∶1的比例混合，加入占粉料總重量40～60wt％的NaCl鹽制成坯體，將坯體放入900℃的NaCl熔融鹽中，保溫15分鐘，粉料在熔鹽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后經(jīng)過脫鹽過程，制備出尺寸在20nm～150nm的TiC陶瓷粉體。
本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種利用石油焦化學(xué)反應(yīng)法化法制造TiC微納米陶瓷粉體的方法，其進(jìn)一步特征在于，在Ti與石油焦混合粉料中加入40～60wt％NaCl鹽后，裝入混料罐中，行星輪式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在100轉(zhuǎn)/分，球料比為20∶1，將球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氬氣，氬氣壓力為1.0atm的范圍，混料3～5小時(shí)，在3MPa壓力下壓制成坯體；脫鹽過程是將冷卻后載有陶瓷粉體的NaCl鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10～15小時(shí)，NaCl鹽100％溶于水中后，過濾出陶瓷粉體；陶瓷粉體尺寸的控制方法是制備20nm～70nm的陶瓷粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量60wt％的NaCl鹽，球磨5小時(shí)；制備70nm～100nm的陶瓷粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量50wt％的NaCl鹽，球磨4小時(shí)；制備100nm～150nm的陶瓷粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量40wt％的NaCl鹽，球磨3小時(shí)。
現(xiàn)有技術(shù)一般需要在高溫下、或用純Ti、C粉合成TiC，成本高。本發(fā)明利用石油煉制過程中的副產(chǎn)品——石油焦作為原料，制備TiC微納米陶瓷粉體，制備過程工藝簡(jiǎn)單、成本低，同時(shí)解決了廢料處理問題。目前在現(xiàn)有技術(shù)條件下，現(xiàn)有技術(shù)石油焦的利用價(jià)值很低，其中部分用于造碳素產(chǎn)品，但大部分石油焦用于燃料，不僅利用效益低，而且嚴(yán)重污染環(huán)境。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是(1)工藝簡(jiǎn)單、成本低、制備溫度低，(2)解決了石油煉制行業(yè)的固體廉價(jià)副產(chǎn)物處理問題，同時(shí)有利于環(huán)境保護(hù)。(3)提高了石油焦綜合利用價(jià)值。
下面結(jié)合本發(fā)明的具體實(shí)例，進(jìn)一步說明本發(fā)明的細(xì)節(jié)。
實(shí)施例1制備主要粒度分布在20nm～70nm的TiC微納米陶瓷粉體原料為100目～200目的商用Ti粉，200目的石油焦，石油焦經(jīng)測(cè)定雜質(zhì)總含量為4.0％，按Ti與石油焦中碳的原子比為1∶1配料，取Ti粉24克，石油焦6.25克，共配料30.25g；加入占總重量60wt％的NaCl鹽18.15克，混合后放入混料罐中，行星輪式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為100轉(zhuǎn)/分，將混料罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，混料時(shí)球料比為20∶1，混料5h后，在模具中用3MPa的壓力下壓制成φ20mm的坯體，將坯體放入900℃的NaCl熔融鹽中保溫15分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有TiC微納米陶瓷粉體的鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時(shí)，鹽100％融入水中后，過濾出TiC微納米陶瓷粉體，將TiC粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測(cè)定TiC微納米陶瓷粉體粒度為20nm～70nm。
實(shí)施例2制備主要粒度分布在70nm～100nm的TiC微納米陶瓷粉體原料100目～200目的商用Ti粉，200目的石油焦，石油焦經(jīng)測(cè)定雜質(zhì)總含量為8.5％，按Ti與石油焦中碳的原子比為1∶1配料，取Ti粉24克，石油焦6.56克，共配料30.56g；加入占總重量50wt％的NaCl鹽15.26克NaCl鹽，混合后放入混料罐中，行星輪式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為100轉(zhuǎn)/分，將混料罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，混料時(shí)球料比為20∶1，混料4h后，在模具中用3MPa的壓力下壓制成φ20mm的坯體，將坯體放入900℃的NaCl熔融鹽中保溫15分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有TiC微納米陶瓷粉體的鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時(shí)，鹽100％融入水中后，過濾出TiC微納米陶瓷粉體，將TiC粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測(cè)定TiC微納米陶瓷粉體粒度為70nm～100nm。
實(shí)施例3制備主要粒度分布在100nm～150nm的TiC微納米陶瓷粉體原料100～200目的商用Ti粉，200目的石油焦，石油焦經(jīng)測(cè)定雜質(zhì)總含量為12.6wt％，按Ti與石油焦中碳的原子比為1∶1配料，取Ti粉24克，石油焦6.86克，共配料30.86g；加入占總重量40wt％的NaCl鹽12.34克，混合后放入混料罐中，行星輪式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為100轉(zhuǎn)/分，將混料罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，混料時(shí)球料比為20∶1，混料3h后，在模具中用3MPa的壓力下壓制成φ20mm的坯體，將坯體放入900℃的NaCl熔融鹽中保溫15分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有TiC微納米陶瓷粉體的鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時(shí)，鹽100％融入水中后，過濾出TiC微納米陶瓷粉體，將TiC粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測(cè)定TiC微納米陶瓷粉體粒度為100nm～150nm。
權(quán)利要求
1.一種利用石油焦鹽浴合成制備TiC微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于取粒度為100目～200目的Ti粉末與石油焦，按Ti與石油焦中C原子比1∶1的比例混合，加入占粉料總重量40～60wt％的NaCl鹽制成坯體，將坯體放入900℃的NaCl熔融鹽中，保溫15分鐘，粉料在熔鹽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后經(jīng)過脫鹽過程，制備出尺寸在20nm～150nm的TiC陶瓷粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用石油焦鹽浴合成制備TiC微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于，坯體的制備方法是在Ti與石油焦混合粉料中加入40～60wt％NaCl鹽后，裝入混料罐中，行星輪式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在100轉(zhuǎn)/分，球料比為20∶1，將球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氬氣，氬氣壓力為1.0atm的范圍，混料3～5小時(shí)，在3MPa壓力下壓制成坯體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用石油焦鹽浴合成制備TiC微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于，脫鹽過程是將冷卻后載有陶瓷粉體的NaCl鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10～15小時(shí)，NaCl鹽100％溶于水中后，過濾出陶瓷粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用鹽浴合成法制備微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于，陶瓷粉體尺寸的控制方法是制備20nm～70nm的陶瓷粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量60wt％的NaCl鹽，球磨5小時(shí)；制備70nm～100nm的陶瓷粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量50wt％的NaCl鹽，球磨4小時(shí)；制備100nm～150nm的陶瓷粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量40wt％的NaCl鹽，球磨3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，涉及到TiC微納米陶瓷粉體制備。本發(fā)明公開了一種利用石油焦鹽浴合成制備TiC微納米陶瓷粉體的方法，其主要工藝過程是取粒度為100目～200目的Ti粉末與石油焦，按Ti與石油焦中C原子比1∶1的比例混合，加入占粉料總重量40～60wt％的NaCl鹽，裝入混料罐中混料3～5小時(shí)，在3MPa壓力下壓制成坯體。將坯體放入900℃的NaCl熔融鹽中，保溫15分鐘，冷卻后經(jīng)過脫鹽過程，制備出尺寸在20nm～150nm的TiC微納米陶瓷粉體。本發(fā)明的主要特點(diǎn)是(1)工藝簡(jiǎn)單，(2)成本低。本發(fā)明投資小、工藝成熟，可推廣使用。
文檔編號(hào)C04B35/622GK1511803SQ0215900
公開日2004年7月14日 申請(qǐng)日期2002年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月27日
發(fā)明者崔立山, 趙金龍, 崔曉龍, 鄭雁軍, 高萬夫 申請(qǐng)人:石油大學(xué)(北京)