專利名稱：一種利用石油焦鹽浴合成制備SiC微納米陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，涉及到SiC微納米陶瓷粉體材料制備。
現(xiàn)有技術(shù)制備SiC粉料的主要方法是(1)化合法采用Si與碳黑在碳管爐中反應(yīng)制得SiC粉末。(2)碳熱還原法由金屬氧化物或非金屬氧化物和碳反應(yīng)生成碳化物；(3)氣相沉積法等。
現(xiàn)有技術(shù)的缺點是制備溫度高、工藝復(fù)雜、成本高，一般不能達到微納米的粒度。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，找到工藝過程簡單、成本低廉的方法制備TiC陶瓷粉體，并利用石油行業(yè)低附加值副產(chǎn)品石油焦制備SiC微納米陶瓷粉體材料，特提出本發(fā)明的技術(shù)解決方案。
本發(fā)明的基本構(gòu)思是，由于石油焦的主要成分是有機碳，其中雜質(zhì)含量只有10％左右，石油焦中的C與Si粉末在高溫下可以發(fā)生化學(xué)反應(yīng)放出較大熱量，并生成SiC的原理。在球磨過程中，隨著時間的延長，粉料顆粒變小、比表面積增大、活性提高；NaCl鹽的加入使得粉料粒子在球磨過程中充分分散，在隨后的高溫鹽中進行化學(xué)反應(yīng)時易于形成微納米尺寸陶瓷粉體；高溫熔鹽不僅提供了化學(xué)反應(yīng)所需要的初始溫度，還對生成的粒子有良好的潤濕作用，避免了微納米陶瓷粉體的團聚。
本發(fā)明所設(shè)計的一種利用石油焦化學(xué)反應(yīng)法化法制造SiC陶瓷粉體的方法，其特征在于取粒度為100～200目的Si粉末與石油焦，按Si與石油焦中C原子比1∶1的比例配料混合，加入占粉料總重量40～60wt％的NaCl鹽制成坯體，將坯體放入1000℃的NaCl熔融鹽中，保溫15分鐘，粉料在熔鹽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后經(jīng)過脫鹽過程，制備出尺寸在50nm～160nm的SiC微納米陶瓷粉體。
本發(fā)明所設(shè)計的一種利用石油焦化學(xué)反應(yīng)法化法制造SiC陶瓷粉體的方法，其進一步特征在于，坯體的制備方法是在Si與石油焦混合粉料中加入40～60wt％鹽后，裝入混料罐中，行星輪式球磨機轉(zhuǎn)速控制在150轉(zhuǎn)/分，球料比為20∶1，將球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氬氣，氬氣壓力在1.0atm的范圍，球磨4～6小時，在3MPa壓力下壓制成坯體；脫鹽過程是將冷卻后載有陶瓷粉體的NaCl鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10～15小時，NaCl鹽100％溶于水中后，過濾出陶瓷粉體；微納米陶瓷粉體尺寸的控制方法是制備50nm～85nm的陶瓷粉體時，加入占反應(yīng)物總重量60wt％的NaCl鹽，球磨6小時；制備85nm～120nm的陶瓷粉體時，加入占反應(yīng)物總重量50wt％的NaCl鹽，球磨5小時；制備120nm～160nm的陶瓷粉體時，加入占反應(yīng)物總重量40wt％的NaCl鹽，球磨4小時。
現(xiàn)有技術(shù)一般需要在高溫下、或用純Si、C粉合成SiC，成本高。本發(fā)明利用石油煉制過程中的副產(chǎn)品——石油焦作為原料，制備SiC微納米陶瓷粉體，制備過程工藝簡單、成本低，同時解決了廢料處理問題。目前，現(xiàn)有技術(shù)石油焦的利用價值很低，其中部分用于造碳素產(chǎn)品，但大部分石油焦用于燃料，不僅利用效益低，還嚴(yán)重污染環(huán)境。
本發(fā)明的主要優(yōu)點是(1)工藝簡單，成本低，(2)提高了石油焦綜合利用價值，(3)解決了廢料處理問題，同時有利于環(huán)境保護。
下面結(jié)合本發(fā)明的具體實例，進一步說明本發(fā)明的細節(jié)。
實施例1制備主要粒度分布在50nm～85nm的SiC微納米陶瓷粉體原料為100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦，石油焦經(jīng)測定其雜質(zhì)總含量為4.0wt％，按Si與石油焦中碳的原子比為1∶1配料，取Si粉28克，石油焦6.25克，共配料34.25g；加入占總重量60wt％的NaCl鹽20.55克，混合后放入混料罐中，將混料罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，球磨機轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分，混料時球料比為20∶1，混料6h后，在模具中用3MPa的壓力下壓制成φ20mm的坯體，將坯體放入1000℃的NaCl熔融鹽中保溫15分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有SiC微納米陶瓷粉體的鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時，鹽100％融入水中后，過濾出SiC微納米陶瓷粉體，將SiC粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測定SiC微納米陶瓷粉體粒度為50nm～85nm。
實施例2制備主要粒度分布在85nm～120nm的SiC微納米陶瓷粉體原料為100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦，石油焦經(jīng)測定其雜質(zhì)總含量為8.5wt％，按Si與石油焦中碳的原子比為1∶1配料，取Si粉24克，石油焦6.56克，共配料34.56g；加入占總重量50wt％的NaCl鹽17.33克，混合后放入混料罐中，將混料罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，球磨機轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分，混料時球料比為20∶1，混料5h后，在模具中用3MPa的壓力下壓制成φ20mm的坯體，將坯體放入1000℃的NaCl熔融鹽中保溫15分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有SiC微納米陶瓷粉體的鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時，鹽100％融入水中后，過濾出SiC微納米陶瓷粉體，將SiC粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測定SiC微納米陶瓷粉體粒度為85nm～120nm。
實施例3制備主要粒度分布在120nm～160nm的SiC微納米陶瓷粉體原料為100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦，石油焦經(jīng)測定其雜質(zhì)總含量為12.6wt％，按Si與石油焦中碳的原子比為1∶1配料，取Si粉24克，石油焦6.86克，共配料34.86g；加入占總重量40wt％的NaCl鹽13.94克，混合后放入混料罐中，將混料罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，球磨機轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分，混料時球料比為20∶1，混料4h后，在模具中用3MPa的壓力下壓制成φ20mm的坯體，將坯體放入1000℃的NaCl熔融鹽中保溫15分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有SiC微納米陶瓷粉體的鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時，鹽100％融入水中后，過濾出SiC微納米陶瓷粉體，將SiC粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測定SiC微納米陶瓷粉體粒度為120nm～160nm。
權(quán)利要求
1.一種利用石油焦鹽浴合成制備SiC微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于取粒度為100目～200目的Si粉末與石油焦，按Si與石油焦中C原子比1∶1的比例配料混合，加入占粉料總重量40～60wt％的NaCl鹽制成坯體，將坯體放入1000℃的NaCl熔融鹽中，保溫15分鐘，粉料在熔鹽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后經(jīng)過脫鹽過程，制備出尺寸在50nm～160nm的SiC微納米陶瓷粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用石油焦鹽浴合成制備SiC微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于，坯體的制備方法是在Si與石油焦混合粉料中加入40～60wt％鹽后，裝入混料罐中，行星輪式球磨機轉(zhuǎn)速控制在150轉(zhuǎn)/分，球料比為20∶1，將球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氬氣，氬氣壓力在1.0atm的范圍，球磨4～6小時，在3MPa壓力下壓制成坯體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用石油焦鹽浴合成制備SiC微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于，脫鹽過程是將冷卻后載有陶瓷粉體的NaCl鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10～15小時，NaCl鹽100％溶于水中后，過濾出陶瓷粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用鹽浴合成法制備微納米陶瓷粉體的方法，其特征在于，微納米陶瓷粉體尺寸的控制方法是制備50nm～85nm的陶瓷粉體時，加入占反應(yīng)物總重量60wt％的NaCl鹽，球磨6小時；制備85nm～120nm的陶瓷粉體時，加入占反應(yīng)物總重量50wt％的NaCl鹽，球磨5小時；制備120nm～160nm的陶瓷粉體時，加入占反應(yīng)物總重量40wt％的NaCl鹽，球磨4小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，涉及到SiC微納米陶瓷粉體制備。本發(fā)明公開了一種利用石油焦鹽浴合成制備SiC微納米陶瓷粉體的方法，其主要工藝過程是取粒度為100目～200目的Si粉末與石油焦，按Si與石油焦中C原子比1∶1的比例配料混合，加入占粉料總重量40～60wt％的NaCl鹽，裝入混料罐中混料3～5小時，在3MPa壓力下壓制成坯體。將坯體放入1000℃的NaCl熔融鹽中，保溫15分鐘，冷卻后經(jīng)過脫鹽，制備出尺寸在50nm～160nm的SiC微納米陶瓷粉體。本發(fā)明的主要特點是(1)工藝簡單，(2)成本低。本發(fā)明投資小、工藝成熟，可推廣使用。
文檔編號C04B35/622GK1511807SQ02159009
公開日2004年7月14日 申請日期2002年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月27日
發(fā)明者崔立山, 趙金龍, 鄭雁軍, 高萬夫 申請人:石油大學(xué)(北京)