專利名稱：玻璃顆粒沉積體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過OVD(外部蒸汽沉積)方法制造一種玻璃顆粒沉積體(積碳體)的改進(jìn)方法，更特別地涉及一種玻璃顆粒沉積體的改進(jìn)的制造方法，借助這種玻璃顆粒沉積體，通過減少混到玻璃顆粒沉積體中的雜質(zhì)(alien substances)的數(shù)量，可以制造一種具有增強(qiáng)傳輸特性的光纖。
背景技術(shù)：
光纖預(yù)制件的制造方法之一是OVD方法。這種OVD方法是一種在一個啟始桿的周圍形成一個積碳體的方法，它是通過使一種形成玻璃的原料氣、如SiCl4或GeCl4與一種惰性氣體一起流入在一個細(xì)小玻璃顆粒合成燃燒器中形成的火焰中，燃料氣H2和穩(wěn)定氣體O2被引入到燃燒器中，火焰中通過水解或氧化反應(yīng)產(chǎn)生的SiO2或GeO2的細(xì)小玻璃顆粒徑向沉積在啟始桿的周圍，而啟始桿以它的中心軸線為旋轉(zhuǎn)軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動，并且相對燃燒器進(jìn)行移動。形成的積碳體通過高溫加熱被玻璃化，以便得到用于光纖的玻璃母料，母料被拉伸以制造光纖。
另外，并不是燃燒器火焰中產(chǎn)生的所有細(xì)小玻璃顆粒都沉積，以產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體，而是部分漂浮在一個反應(yīng)容器中，這些飄浮的細(xì)小玻璃顆粒附著在反應(yīng)容器的一個內(nèi)壁上，形成一個沉積層。如果沉積層加厚到一定程度，沉積的玻璃層會剝落并掉下，因此散落的顆?？赡艹练e在正在制造的積碳體的表面。散落顆粒的沉積方式與在燃燒器中合成的細(xì)小玻璃顆粒不同，并且可能在玻璃化過程中在玻璃體的表面造成孔隙。
因此，實際的通常做法是，細(xì)小玻璃顆粒的沉積結(jié)束后，對裝置的內(nèi)部進(jìn)行清洗，清除沉積在裝置內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒。但是，這樣一種簡單的清洗作業(yè)不能完全清除進(jìn)入裝置縫隙或附在裝置上的細(xì)小玻璃顆粒。
一個這種類型的反應(yīng)容器使用較少受玻璃原料的水解反應(yīng)、如產(chǎn)生的HCL腐蝕的防酸金屬材料。但是，如果積碳體的制造停止并經(jīng)過一段時間后，基本材料的表面結(jié)露，并產(chǎn)生一種金屬水合物。然后，如果積碳體的制造恢復(fù)，這種金屬水合物被加熱，成為一種金屬氧化物，這種金屬氧化物從基本材料混入到積碳體中，導(dǎo)致影響光纖傳輸特性的問題。
JP-A-8-217480(文獻(xiàn)1)提出一種防止雜質(zhì)、如水合物混入積碳體的有關(guān)技術(shù)。在這種技術(shù)中，反應(yīng)容器的材料限于鎳(Ni)或鎳基合金，并且當(dāng)裝置不運(yùn)行時，一種控制方法在于把一種惰性氣體或潔凈空氣(縮寫為CA)引入到反應(yīng)容器中，防止金屬顆粒混入制造的積碳體中。
但是，使用文獻(xiàn)1的方法需要大型且昂貴的裝置，如潔凈空氣發(fā)生器(CAG)。另外，用這種方法很難消除制造積碳體后粘在裝置內(nèi)的多余的細(xì)小玻璃顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明使用下面的方案[1]-[15]解決上述問題。
一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，這種方法是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿的周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，其中包括在開始沉積細(xì)小玻璃顆粒之前，抽吸和排出反應(yīng)容器中的一種氣體。
如[1]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，還包括抽吸和排出氣體，使得在距離反應(yīng)容器的距離x為500毫米的一個位置上，排氣管的內(nèi)外壓差可以為49Pa或更大。
如[1]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，還包括抽吸和排出氣體一分鐘或更多。
如[1]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，不運(yùn)行時，通過一個玻璃顆粒合成燃燒器的每個供氣管道的清掃氣體的流速控制為1米/分鐘或更大。
如[1]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，清掃氣體是一種惰性氣體。
如[4]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，清掃氣體是N2。
如[1]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，不運(yùn)行時，將潔凈空氣引入裝置中，并且裝置的內(nèi)壓控制為大于裝置的外壓。
一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，這種方法是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿的周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，其中，不運(yùn)行時，將潔凈空氣引入裝置中，并且裝置的內(nèi)壓控制為大于裝置的外壓。
如[8]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，將潔凈空氣引入裝置中，使得尺寸為0.3微米或更大的雜質(zhì)的潔凈度可以為1000/CF或更小。
如[8]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，控制裝置的內(nèi)壓，使裝置的內(nèi)壓與外壓之差可以為10Pa或更大。
如[7]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，不運(yùn)行時，一種經(jīng)過燃燒器的每個供氣管道的清掃氣體的流速控制為1米/分鐘或更大。
一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，這種方法是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿的周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，其中，不運(yùn)行時，一種經(jīng)過一個燃燒器的每個供氣管道的清掃氣體的流速控制為1米/分鐘或更大。
如[12]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，清掃氣體是一種惰性氣體。
如[12]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，清掃氣體是N2。
如[12]中限定的產(chǎn)生玻璃顆粒沉積體的方法，其中，不運(yùn)行時，將潔凈空氣引入裝置中，并且裝置的內(nèi)壓控制為大于裝置的外壓。


圖1是本發(fā)明的一個實施例的概念圖。
圖2是本發(fā)明的例1-5和比較例1、2中使用的一個燃燒器的橫截面示意圖，圖中示出要流動的氣體。
圖3是一個解釋圖，示出通過增加本發(fā)明中的排出壓力抽吸并排出粘在裝置內(nèi)的玻璃顆粒的過程。
圖4是本發(fā)明的一個排氣管的下游結(jié)構(gòu)的一個例子的立體圖。
圖5是解釋本發(fā)明的燃燒器供氣管線的上游側(cè)的一個實施例的視圖。
圖6是本發(fā)明的另一個實施例的示意圖。
圖7是圖6反應(yīng)容器的從頂蓋一側(cè)看的平面圖。
在這些圖中，數(shù)字標(biāo)號1表示一個反應(yīng)容器1，2表示一個上通風(fēng)筒，3表示一個下通風(fēng)筒，4表示一個支撐桿，5表示一個頂蓋，6表示一個玻璃桿，7和8表示一個模型桿(dummy rod)，9表示一個啟始桿，10表示一個石英板，11、12、13表示燃燒器，14表示一個積碳體(soot body)，15、16、17表示供氣管線，18、19、20表示質(zhì)量流控制器(縮寫為MFC)，21表示一個排出口，22表示一個排氣管，23表示一個測量排氣管內(nèi)壓的壓力計，24表示一個風(fēng)扇，25表示一個過量空氣進(jìn)口，26表示粘在上通風(fēng)筒內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒，27表示粘在反應(yīng)容器內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒，28-32表示供氣罐，33-53表示供氣管線，47’-53’表示供氣管線，54-60表示質(zhì)量流控制器，61表示一個燃燒器，62表示一個閥門，102表示一個潔凈空氣入口管，105表示一個頂蓋，107表示一個支撐桿插入孔，108表示一個潔凈空氣進(jìn)入口，A表示開口面積，x表示排氣管內(nèi)的一個壓力測量位置(與反應(yīng)容器的距離)。
具體實施例方式
下面將參照附圖描述本發(fā)明的優(yōu)選實施例。圖1-5中，相同或相似的部件用相同的數(shù)字表示，并且圖1的粗箭頭表示運(yùn)動方向。圖1是本發(fā)明的一個實施例中使用的裝置的示意圖。反應(yīng)容器1具有帶有頂蓋5的上通風(fēng)筒2和下通風(fēng)筒3，啟始桿9具有與玻璃桿6的兩端連接的模型桿7、8，玻璃桿6有一個核芯或一個核芯和一個包層，啟始桿9可以通過支撐桿4轉(zhuǎn)動和上下移動。在燃燒器11、12、13的火焰中形成的細(xì)小玻璃顆粒噴射到上下往復(fù)運(yùn)動同時轉(zhuǎn)動的啟始桿9上，以便在啟始桿的徑向形成積碳體14。數(shù)字標(biāo)號15、16、17表示供應(yīng)一種形成玻璃的原料氣、一種燃料氣、一種穩(wěn)定氣體和一種惰性氣體的供氣管線。數(shù)字標(biāo)號18、19、20表示質(zhì)量流控制器。反應(yīng)容器1帶有排出口21，其中排出系統(tǒng)具有排氣管22、風(fēng)扇22、25和過量空氣進(jìn)口25，測量排氣管內(nèi)壓的壓力計23位于一個距反應(yīng)容器1的距離為x的位置上。
本發(fā)明中，在通過OVD方法制造積碳體的過程之前或之后，即開動之前或之后裝置不運(yùn)行時，留在裝置內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒幾乎完全被清除，因此，當(dāng)裝置不運(yùn)行時混入燃燒器和供氣管線中的雜質(zhì)減少，從而解決了上述問題。特別是采取了以下措施。
(1)從積碳體制造結(jié)束到制造下一個積碳體的開始，裝置封閉一次或多次，其中排氣管抽吸殘留在裝置內(nèi)的空氣(氣體)的排出量增加，以便抽吸粘在裝置內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒。通過該工作，用一個清除器把落到反應(yīng)器中的細(xì)小玻璃顆粒清除。因此，當(dāng)開始下一個批量時，玻璃顆粒沉積時混入積碳體中的雜質(zhì)減少。同樣，當(dāng)排出量增加時，排氣管在一個距反應(yīng)容器的距離x為500毫米的位置上的內(nèi)壓和外壓(在反應(yīng)容器所處的房間內(nèi))之差為49Pa(約5毫米H2O)或更大，因此可以有效地清除裝置內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒。
另外，氣體的抽吸和排出持續(xù)至少一分鐘或更長時間，以便有效清除裝置內(nèi)的雜質(zhì)。
(2)一種清掃氣體以1米/分鐘或更大的流速流過燃燒器的每個供氣管線。
本發(fā)明中，如果如(1)中所述通過增加排出量抽吸和排出氣體，則更大量的空氣流過裝置的縫隙，并且空氣以更高的流速流過裝置，因此可以有效清除粘在裝置的反應(yīng)容器1或上通風(fēng)筒2上的細(xì)小玻璃顆粒26、27，如圖3的虛線箭頭所示。
增加排出量的特殊方法包括增加與排氣管22的下游側(cè)連接的風(fēng)扇24的轉(zhuǎn)速，或者減少與排氣管22的下游側(cè)連接的過量空氣進(jìn)口的面積A，如圖1、4所示。圖1、4中只是最低限度地表示了排氣管的下游結(jié)構(gòu)和所需的部件。圖1中，燃燒器的供氣管線被簡化和一般性地表示。
另外，合成細(xì)小玻璃顆粒的燃燒器本身存在細(xì)小玻璃顆粒附著并混合的問題。也就是燃料氣和形成玻璃的原料氣同時從燃燒器的頂端噴射出，但是噴出的部分氣體向燃燒器的徑向擴(kuò)散，以細(xì)小的玻璃顆粒附著在燃燒器的頂端或出口附近。另外，細(xì)小玻璃顆?？赡苡捎谌紵鞒隹诟浇耐獠靠諝獾膸佣ハ嗷旌?。如果附著或混入燃燒器的細(xì)小玻璃顆粒留在后面，則混合在下一次母料合成中的細(xì)小玻璃顆粒飛出燃燒器，粘貼在有孔隙的玻璃母料的表面，但是它們的沉積方式與在火焰中合成并且立即沉積的細(xì)小玻璃顆粒不同，因此導(dǎo)致玻璃化的過程中產(chǎn)生孔隙。另外，由于燃料氣的熱，燃燒器本身也會變得不能使用。
因此，如(2)所述，本發(fā)明中，當(dāng)裝置不運(yùn)行時，清掃氣體以1米/分鐘或更大的流速流動，因此可以減少混入燃燒器的每個供氣管線的雜質(zhì)。
盡管為了避免圖1的復(fù)雜化，每個燃燒器只示出一個供氣管線，質(zhì)量流控制器(MFC)安裝在每個供氣管線的上游，以便單獨控制每種氣體的流速，供氣管線供給形成玻璃的原料氣(SiCl4)、燃料氣(H2)、穩(wěn)定氣體(O2)、惰性氣體(氬)和清掃氣體(N2)。例如，圖5是本發(fā)明的一個實施例中的一個燃燒器的供氣管線的解釋圖。來自供氣罐28-32的氣體分別通過供氣管線33-53以及47’-53’進(jìn)入燃燒器1。質(zhì)量流控制器(MFC)54-60分別安裝在供氣管線47-53中，每個質(zhì)量流控制器具有不同的最大流速。如圖中所示，一個閥門62安裝在每個供氣管線33-52中。當(dāng)裝置不運(yùn)行時，通過轉(zhuǎn)換該閥門，一種清掃氣體(所示例子中為N2)可以流過每個管線。清掃氣體的流速控制為1米/分鐘或更大，使氣體以大約0.17米/秒或更大的流速流過每個管線47’-53’，防止雜質(zhì)從燃燒器61混入每個供氣管線47’-53’。同樣，附著在燃燒器61上的外來細(xì)小玻璃顆粒(下面簡稱為雜質(zhì))可以被吹走。
這里使用的清掃氣體的種類最好包括惰性氣體，在其它氣體中，N2在成本上具有優(yōu)勢。
上述(1)和(2)的結(jié)合自然包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
下面將描述本發(fā)明的另一個實施例。圖6是一個示意圖，示出本發(fā)明的另一個實施例中使用的裝置。圖7是從圖6裝置從上面看的平面圖。該實施例構(gòu)成方式與前面的實施例相同，區(qū)別是潔凈空氣進(jìn)入反應(yīng)容器。因此相同或相似的零件用相同的數(shù)字表示，并且不進(jìn)行描述。
在該實施例中，具有一個潔凈空氣入口管102的頂蓋105位于反應(yīng)容器1的上通風(fēng)筒2上，使?jié)崈艨諝饪梢詮耐饷孢M(jìn)入反應(yīng)容器。如圖7所示，潔凈空氣入口管102與一個設(shè)在頂蓋105中心的支撐桿插入孔107周圍形成的多個潔凈空氣進(jìn)入口108連接，支撐桿4穿過支撐桿插入孔107。該實施例中設(shè)有四個潔凈空氣入口管。
本發(fā)明中，在通過OVD方法制造積碳體的過程之前或之后，即開動之前或之后裝置不運(yùn)行時，裝置中殘余的細(xì)小玻璃顆粒幾乎完全被清除，裝置不運(yùn)行時，附著在燃燒器上或混入供氣管線的雜質(zhì)減少，并且防止外面的空氣進(jìn)入裝置，因此解決了上面所述的問題。特別是使用了下面的方法(1)、(2)、(3)。
(1)從制造積碳體的結(jié)束到制造下一個積碳體的開始，裝置封閉一次或多次，因此排氣管抽吸裝置內(nèi)殘余空氣(氣體)的排出量增加，以便抽吸粘在裝置內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒。隨著該工作的進(jìn)行，落到反應(yīng)容器內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒從裝置排出。因此當(dāng)開始下一個批量時，玻璃顆粒沉積過程中混入積碳體的雜質(zhì)(灰塵、金屬、金屬氧化物、玻璃殘渣)可以減少。
同樣，排出量增加時，在距反應(yīng)容器的距離x為500毫米的位置上，排氣管的內(nèi)壓與外壓之差(排氣管內(nèi)和排氣管外)設(shè)置為49Pa(約為5毫米H2O)或更大，因此可以有效地清除置內(nèi)的細(xì)小玻璃顆粒。
(2)從制造積碳體的結(jié)束到制造積碳體的開始，一種清掃氣體以1米/分鐘或更大的流速流過每個供氣管線。
(3)使?jié)崈艨諝膺M(jìn)入裝置，并且從制造積碳體的結(jié)束到制造積碳體的開始，裝置內(nèi)的內(nèi)壓控制為大于裝置外的外壓，因此可以防止外界空氣中的雜質(zhì)進(jìn)入裝置。
同樣，使?jié)崈艨諝膺M(jìn)入裝置，因此對于0.3微米或更大尺寸的灰塵的潔凈度達(dá)到1000/CF或更少，并且控制裝置內(nèi)的壓力，使裝置的內(nèi)壓和外壓之差可達(dá)到10Pa或更大，因此減少了進(jìn)入裝置的外界空氣。
本發(fā)明中，如果如(1)所述通過增加排出量來抽吸和排出氣體，更大量的空氣流過裝置的空隙，并且空氣以更高的流速流過裝置，因此可以有效清除粘在裝置的反應(yīng)容器1或上通風(fēng)筒2上的細(xì)小玻璃顆粒26、27，如圖3的虛線箭頭所示。
如上述(2)中所述，當(dāng)裝置不運(yùn)行時，一種清掃氣體以1米/分鐘或更大的流速流動，因此可以減少混入燃燒器的每個供氣管道的雜質(zhì)。
同樣，當(dāng)外面的空氣含有大量的雜質(zhì)時，裝置不運(yùn)行時，外界空氣中的雜質(zhì)進(jìn)入裝置，導(dǎo)致制造積碳體時雜質(zhì)混入積碳體的問題。
因此，本發(fā)明中，如上述(3)中所示，裝置不運(yùn)行時，潔凈空氣進(jìn)入裝置，并且控制裝置內(nèi)的壓力大于大氣壓，因此防止大氣中的殘余雜質(zhì)混入積碳體。
也可以使用上述(1)、(2)、(3)的結(jié)合，并且這種結(jié)合也包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
細(xì)小玻璃顆粒的沉積開始之前包括細(xì)小玻璃顆粒沒有沉積的非運(yùn)行時間。特別是，它最好指緊接著細(xì)小玻璃顆粒開始沉積之前的時間。
開始沉積細(xì)小玻璃顆粒之前，雜質(zhì)漂浮或粘在反應(yīng)容器中，并且雜質(zhì)指從裝置反應(yīng)容器分離的金屬或金屬氧化物，或外來的玻璃顆粒。
另外，當(dāng)殘留在裝置中的氣體被抽吸和排出時，可以在一定時間或更長時間內(nèi)使反應(yīng)容器處于負(fù)壓，使附著在反應(yīng)容器內(nèi)的雜質(zhì)剝落、排出和清除。
最好，通過氣體的抽吸和排出，把落入裝置下部的雜質(zhì)、如落入下通風(fēng)筒和反應(yīng)容器下部(排氣管)周圍的雜質(zhì)從裝置中清除。這種抽吸和排出通過一個清除器或一個上面所述的負(fù)壓過程進(jìn)行。
<例1>
使用一個具有反應(yīng)容器1(內(nèi)徑310毫米)、上通風(fēng)筒2(內(nèi)徑300毫米)、下通風(fēng)筒3(內(nèi)徑300毫米)的裝置，細(xì)小玻璃顆粒進(jìn)行沉積，如圖1所示。
具有一個用于插入支撐桿4的孔(內(nèi)徑55毫米)的頂蓋5位于上通風(fēng)筒2上。一個啟始桿9通過模型桿7、8焊接在玻璃桿6(500毫米)的兩端制成，桿7、8由石英玻璃制成，玻璃桿6的直徑為30毫米，并帶有核芯和包層部分，一個用于熱絕緣的石英盤10固定到上模型桿7。啟始桿9安裝在支撐桿4上，并通過40轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)動而位于垂直位置。同時啟始桿9以200毫米/分鐘的速度向上和向下運(yùn)行1100毫米，細(xì)小玻璃顆粒從燃燒器11、12、13的火焰中噴射出來，并相繼沉積在啟始桿9上，以制造積碳體14。
此時，將4SLM(標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘)的原料氣SiCl4供給三個燃燒器11、12、13(直徑30毫米，間距150毫米)中的每一個，并且供給80SLM的H2和40SLM的O2，以形成火焰，2SLM的Ar作為密封氣體。圖2示出燃燒器1的一個供氣口的橫截面。在該例子中，燃燒器12和13具有相同的供氣口橫截面。
沉積細(xì)小玻璃顆粒時控制排氣管的內(nèi)壓，使距離x為500毫米位置上的壓差可為49Pa(約為5毫米H2O)(以下的壓差測量在x＝500毫米上進(jìn)行)。該操作重復(fù)進(jìn)行，以便得到30毫米的目標(biāo)玻璃層厚度(玻璃直徑93毫米，核芯桿直徑33毫米)，并且當(dāng)最終制造出外徑為200毫米的積碳體時，將積碳體從裝置中取出。
然后清洗裝置內(nèi)部。清洗過程中，安裝在反應(yīng)容器1中的排氣管2的內(nèi)壓控制為具有98.1Pa(約10毫米H2O)的壓差。附看在反應(yīng)容器1和上通風(fēng)筒2上的細(xì)小玻璃顆粒被抽吸到排出口22中，如圖3所示。同樣，從上通風(fēng)筒2落入反應(yīng)容器1中的細(xì)小玻璃顆粒用一個清除器清除。兩小時后或緊接著在開始制造下一個積碳體之前，排氣管的內(nèi)壓控制為具有147.1Pa(約為15毫米H2O)的壓差，因此，通過排出口抽吸氣體的排出量增加。因此，前面的清洗時間中未能清除的細(xì)小玻璃顆粒被抽出。同樣，用一個清除器清除落入反應(yīng)容器1的細(xì)小玻璃顆粒。
然后，再使用圖1所示的裝置沉積細(xì)小玻璃顆粒。具有一個用于插入支撐桿4(外徑50毫米)的孔(內(nèi)徑55毫米)的頂蓋5位于上通風(fēng)筒2上。啟始桿9通過模型桿7和8焊接在玻璃桿6(50毫米)的兩端制成，模型桿7、8由石英玻璃制成，玻璃桿6直徑為30毫米，并且具有核芯和包層部分，并且用于熱絕緣的石英盤10連接到上模型桿7上。啟始桿9安裝在支撐桿4上，并通過40轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)動處于垂直位置。當(dāng)啟始桿9以200毫米/分鐘的速度上下移動1100毫米時，細(xì)小玻璃顆粒從燃燒器11、12、13的火焰中噴出，并且相繼沉積在啟始桿9上，以制造出積碳體14。
此時，將4SLM的原料氣SiCl4供給三個燃燒器11、12、13中的每一個，并且給三個燃燒器供給80SLM的H2和40SLM的O2以形成火焰，和2SLM的Ar作為密封氣體。沉積細(xì)小玻璃顆粒時排氣管的內(nèi)壓控制為可具有49Pa(約5毫米H2O)的壓差。該操作重復(fù)進(jìn)行，以便得到30毫米的目標(biāo)玻璃層厚度(玻璃直徑93毫米，核芯桿直徑33毫米)，因此積碳體的外徑為200毫米。將該積碳體在高溫下加熱、玻璃化和纖維化。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)非常好，為每100千米一次。
篩選試驗是一種在產(chǎn)品運(yùn)輸前對光纖進(jìn)行的強(qiáng)度測試。通常在用于海底光纜的光纖中施加一個載荷(1.8-2.2kgf)，使光纖在長度方向具有2％的拉伸率，并且強(qiáng)度低的部分在運(yùn)輸前被切掉。在該篩選測試中，如果有更多的纖維斷連，則增加檢查的頻率或連接的數(shù)量，因此光纖的最終成本比有很少斷連時增加許多倍。
<例2>
用例1中的裝置，在與例1相同的條件下制造外徑為200毫米的積碳體，其中包括啟始桿和沉積的條件。把積碳體從裝置取出。
然后，把燃燒器供氣管線的流速設(shè)置到每個質(zhì)量流控制器的最大流速的30％，并且通過使N2流過每個供氣管線來清洗裝置。
清洗結(jié)束兩小時后，再用例1的裝置制造外徑為200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件下與例1相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。該積碳體在高溫下加熱和玻璃化，以制造玻璃直徑為93毫米并且核芯桿直徑為33毫米的玻璃體。拉伸該玻璃體，以得到光纖。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)非常好，為每100千米兩次。
<例3>
如圖6所示，用一個具有Ni制反應(yīng)容器1(內(nèi)徑310毫米)、上通風(fēng)筒2(內(nèi)徑300毫米)和下通風(fēng)筒3(內(nèi)徑300毫米)的裝置沉積細(xì)小玻璃顆粒。
具有一個支撐桿插入孔107(內(nèi)徑55毫米)的頂蓋105和一個潔凈空氣入口管102位于上通風(fēng)筒2上。啟始桿9由模型桿7和8焊接在玻璃桿6(500毫米)的兩端構(gòu)成，模型桿7、8由石英玻璃制成，玻璃桿6直徑30毫米，并且具有核芯和包層部分，用于熱絕緣的石英盤10連接到上模型桿7上。啟始桿9安裝在支撐桿4上，并通過40轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)動處于垂直位置。當(dāng)啟始桿9以200毫米/分鐘的速度上下移動1100毫米時，細(xì)小玻璃顆粒從燃燒器11、12、13的火焰中噴出，并且相繼沉積在啟始桿9上，以制造出積碳體14。
此時，將4SLM的原料氣SiCl4供給三個燃燒器11、12、13中的每一個，并且給三個燃燒器供給80SLM的H2和40SLM的O2以形成火焰，和2SLM的Ar作為密封氣體。
沉積細(xì)小玻璃顆粒時，排氣管的內(nèi)壓控制為距離x為500毫米處的壓差可為49Pa(約5毫米H2O)。該操作重復(fù)進(jìn)行，以便得到30毫米的目標(biāo)玻璃層厚度(玻璃直徑93毫米，核芯桿直徑33毫米)，當(dāng)最終制造出外徑為200毫米的積碳體時，將積碳體從裝置取出，并清洗裝置內(nèi)部。
清洗后，將安裝在反應(yīng)容器1中的排氣管21的內(nèi)壓控制為壓差98.1Pa(約10毫米H2O)持續(xù)10分鐘。如圖3所示，附著在反應(yīng)容器1和上通風(fēng)筒2上的細(xì)小玻璃顆粒被抽吸到排出口22中。同樣，用一個清除器清除從上通風(fēng)筒2落入到反應(yīng)容器1中的細(xì)小玻璃顆粒。此后，裝置內(nèi)的壓力控制為與裝置的外壓相同。另外，緊接著制造下一個積碳體開始之前，將排氣管21的內(nèi)壓控制為壓差147.1Pa(約15毫米H2O)持續(xù)10分鐘，因此通過排出口22抽吸氣體的排出量增加。結(jié)果是前面的清洗未能清除的細(xì)小玻璃顆粒被進(jìn)一步抽吸出。同樣，用清除器將落入反應(yīng)容器1中的細(xì)小玻璃顆粒清除。
此后，再用圖6所示的裝置沉積細(xì)小玻璃顆粒。具有一個用于插入支撐桿4(外徑50毫米)的插入孔107(內(nèi)徑55毫米)的頂蓋105位于上通風(fēng)筒2上。啟始桿9通過模型桿7和8焊接在玻璃桿6(500毫米)的兩端制成，模型桿7、8由石英玻璃制成，玻璃桿直徑30毫米，并且具有核芯和包層部分，用于熱絕緣的石英盤10連接到上模型桿7上。啟始桿9安裝在支撐桿4上，并通過40轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)動處于垂直位置。當(dāng)啟始桿9以200毫米/分鐘的速度上下移動1100毫米時，細(xì)小玻璃顆粒從燃燒器11、12、12的火焰中噴出，并且相繼沉積在啟始桿9上，以制造出積碳體14。
此時，將4SLM的原料氣SiCl4供給三個燃燒器11、12、13中的每一個，并且給三個燃燒器供給80SLM的H2和40SLM的O2以形成火焰，和2SLM的Ar作為密封氣體。沉積細(xì)小玻璃顆粒時，排氣管的內(nèi)壓控制為具有49Pa(約5毫米H2O)的壓差。該操作重復(fù)進(jìn)行，以便得到30毫米的目標(biāo)玻璃層厚度(玻璃化后玻璃直徑為93毫米)，因此制造出外徑為200毫米的積碳體。將該積碳體在高溫下加熱、玻璃化和纖維化。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)非常好，為每100千米一次。
<例4>
用圖6所示的例3中的裝置制造外徑為200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件與例3中相同，包括啟始桿和沉積的條件。把該積碳體從裝置取出。
然后，把燃燒器供氣管線的流速設(shè)置到每個質(zhì)量流控制器的最大流速的30％(流速為3米/分鐘)，并且通過使N2流過每個供氣管線來清洗裝置。
清洗后，同樣的清掃氣體N2繼續(xù)流動。
清洗結(jié)束兩小時后，再使用圖6的裝置制造積碳體，沉積積碳體的條件與例3中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件，使積碳體的外徑為200毫米。將該積碳體在高溫下加熱和玻璃化，以制造出玻璃直徑為93毫米的玻璃體。拉伸該玻璃體，以得到光纖。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)非常好，為每100千米兩次。
<例5>
用圖6所示的例3中的裝置制造外徑為200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件與例3中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。把該積碳體從裝置取出，并清洗裝置的內(nèi)部。
清洗后，把潔凈空氣(尺寸為0.3微米或更大的雜質(zhì)為10/CF)以15米3/分鐘的流量引入到裝置中，使裝置的內(nèi)壓與外壓之間的壓差為60Pa，并控制兩小時。
然后再用圖6所示的例3中的裝置制造外徑為200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件與例3中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。把該積碳體在高溫下加熱，并玻璃化，以制造玻璃直徑為93毫米的玻璃體。該玻璃體被拉伸，以得到光纖。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)非常好，為每100千米兩次。
<比較例1>
使用圖1所示的例1中的裝置制造外徑200毫米的積碳體，積碳體沉積條件與例1中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。將該積碳體從裝置取出。
然后清洗裝置內(nèi)部。清洗過程中，安裝在反應(yīng)容器內(nèi)的排氣管22的內(nèi)壓控制為壓差為0Pa，因此沒有氣體排出。同樣，使N2以質(zhì)量流控制器的最大流速的2％的流速(0.2米/分鐘)流過燃燒器11、12、13的每個供氣管線15、16、17。
清洗后，立即用圖1所示例1的裝置制造外徑200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件與例1中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。將該積碳體在高溫下加熱并玻璃化，以便制造出玻璃直徑為93毫米且核芯桿直徑為33毫米的玻璃體。拉伸該玻璃體，以便得到光纖。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)為每100千米十五次。
在該比較例1中，清洗后立即再制造積碳體。然而，清洗結(jié)束后使裝置原封不動兩小時，再制造積碳體，得到與比較例1中相同的結(jié)果。
<比較例2>
使用圖6所示的例3中的裝置制造外徑200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件與例3中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。將該積碳體從裝置取出。
然后，清洗裝置內(nèi)部。清洗過程中，安裝在反應(yīng)容器內(nèi)的排氣管22的內(nèi)壓控制為壓差為0Pa，沒有氣體排出。同樣，N2以質(zhì)量流控制器的最大流速的2％的流速(0.2米/分鐘)流過燃燒器11、12、13的每個供氣管線15、16、17。清洗后沒有潔凈空氣引入裝置，因此裝置的內(nèi)壓和外壓之間的壓差為0Pa。
清洗后，立即用圖6所示的例3的裝置再制造外徑200毫米的積碳體，沉積積碳體的條件與例3中相同，其中包括啟始桿和沉積的條件。將該積碳體在高溫下加熱并玻璃化，以制造出玻璃直徑為93毫米的玻璃體。拉伸該玻璃體，以得到光纖。在之后進(jìn)行的篩選測試中發(fā)現(xiàn)，斷連數(shù)為每100千米十五次。
在該比較例2中，在清洗后立即再沉積細(xì)小玻璃顆粒。然而，在清洗結(jié)束后，控制裝置使內(nèi)壓等于外壓達(dá)兩小時，然后沉積細(xì)小玻璃顆粒，篩選測試表明斷連數(shù)為每100千米二十次。
工業(yè)應(yīng)用如上所述，借助本發(fā)明，可以通過OVD方法制造積碳體，可以通過降低拉伸過程中的斷連數(shù)及防止雜質(zhì)混入積碳體而制造出具有增強(qiáng)光學(xué)傳輸特性的光纖，且具有較低的裝置成本。
權(quán)利要求
1.一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，這種方法是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿的周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，包括在開始沉積所述細(xì)小玻璃顆粒之前，抽吸并排出所述反應(yīng)容器內(nèi)的一種氣體。
2.如權(quán)利要求1所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，它還包括抽吸和排出所述氣體，使得一個排氣管在一個距反應(yīng)容器的距離x為500毫米位置處的內(nèi)部和外部之間的壓差可為49Pa或更大。
3.如權(quán)利要求1所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，它還包括抽吸并排出所述氣體一分鐘或更長時間。
4.如權(quán)利要求1所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，不運(yùn)行時，一種流過一個玻璃顆粒合成燃燒器的每個供氣管線的清掃氣體控制為流速為1米/分鐘或更大。
5.如權(quán)利要求4所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，所述清掃氣體是一種惰性氣體。
6.如權(quán)利要求5所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，所述清掃氣體是N2。
7.如權(quán)利要求1所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，不運(yùn)行時，將一種潔凈空氣引入裝置，并且裝置的內(nèi)壓控制為大于裝置的外壓。
8.一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，這種方法是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿的周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，其中，不運(yùn)行時，將一種潔凈空氣引入裝置，并且裝置的內(nèi)壓控制為大于裝置的外壓。
9.如權(quán)利要求8所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，潔凈空氣引入裝置，使尺寸為0.3微米或更大的雜質(zhì)的潔凈度可以為1000/CF或更小。
10.如權(quán)利要求8所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，裝置的內(nèi)壓控制為裝置的內(nèi)壓和外壓之間的壓差可以為10Pa或更大。
11.如權(quán)利要求7所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，不運(yùn)行時，流過所述燃燒器的每個供氣管線的清掃氣體控制為具有1米/分鐘或更大的流速。
12.一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，這種方法是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿的周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，其中，不運(yùn)行時，流過一個燃燒器的每個供氣管線的清掃氣體控制為具有1米/分鐘或更大的流速。
13.如權(quán)利要求12所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，所述清掃氣體是一種惰性氣體。
14.如權(quán)利要求13所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，所述清掃氣體是N2。
15.如權(quán)利要求12所述的玻璃顆粒沉積體的制造方法，其特征在于，不運(yùn)行時，將一種潔凈空氣引入裝置，并且裝置的內(nèi)壓控制為大于裝置的外壓。
全文摘要
本發(fā)明提出一種玻璃顆粒沉積體的制造方法，它是一種在一個反應(yīng)容器內(nèi)的一個啟始桿周圍沉積細(xì)小玻璃顆粒的OVD方法，其中，通過降低拉伸過程中的斷連數(shù)及防止雜質(zhì)混入積碳體，可以制造具有增強(qiáng)光學(xué)傳輸特性的光纖。本發(fā)明使用OVD方法，其中，(1)在開始沉積細(xì)小玻璃顆粒之前或之后，一個反應(yīng)容器被封閉，以在從反應(yīng)容器內(nèi)清除沉積的細(xì)小玻璃顆粒的操作后，抽吸并排出反應(yīng)容器中的氣體；(2)不運(yùn)行時，一種清掃氣體以1米/分鐘或更大的流速通過一個燃燒器的每個供氣管線；(3)不運(yùn)行時，將一種潔凈空氣(CA)引入反應(yīng)容器，使反應(yīng)容器的內(nèi)壓為正值，或者將(1)和(2)，或(1)、(2)和(3)進(jìn)行結(jié)合。
文檔編號C03B37/014GK1516682SQ02812020
公開日2004年7月28日 申請日期2002年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月15日
發(fā)明者石原朋浩 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社