專利名稱：錳－鋅功率軟磁鐵氧體料粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬軟磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種錳-鋅功率軟磁鐵氧體料粉及其制備方法。
國內(nèi)初具規(guī)模的軟磁鐵氧體生產(chǎn)廠家有898廠、4390廠、常熟無線電器材廠、泰興磁性材料廠、天通電子有限公司等。其中898廠、9所、899廠開發(fā)的R2KB1、R2KDB、R2KB3達(dá)到或接近第三代LPL鐵氧體材料標(biāo)準(zhǔn)，這些廠生產(chǎn)的LPL鐵氧體材料，其功率損耗大，適應(yīng)頻率低。
本發(fā)明提出的一種錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉，由Fe2O3、Mn3O4、ZnO組成，各成份及其用量如下Fe2O358-79wt％Mn3O415-30wt％ZnO5-15wt％輔料 0-7wt％，滿足總量100％。
上述配方中，輔料包括分散劑、消泡劑、添加劑等，其中，分散劑可采用磷酸二辛醇。消泡劑可采用主要成份為聚醚型脂肪酸脂的復(fù)合物。添加劑為SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5等之一種或任幾種的混合物。根據(jù)晶體學(xué)誘導(dǎo)結(jié)晶法原理，誘導(dǎo)尖晶石相提前快速結(jié)晶，可降低固相反應(yīng)所需的激活能，從而解決鐵紅原料平均粒徑大、活性差，與其他原料接觸面積小反應(yīng)速度慢的問題。另外，可以較大的降低生產(chǎn)出的軟磁鐵氧體粉的功耗。
本發(fā)明提出的一種錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉制備方法如下1、混合按原料配比精確稱取上述各種原料，采用球磨機(jī)或振動(dòng)球磨機(jī)混合，混合時(shí)間為10～40分鐘，混合后的粉料粒徑控制在1.0-1.5μm左右，目的是使原料混合均勻，以利于預(yù)燒時(shí)固相反應(yīng)完全。
2、預(yù)燒將上述固體混合物投入回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為700～1000℃，預(yù)燒時(shí)間為30～60分鐘，控制混合物流量為2-5公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為10-20轉(zhuǎn)/分種，使紅色固體混合物初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混合物由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏?br> 3、粗粉碎將預(yù)燒得到的黑色混合物進(jìn)行粗粉碎，采用振動(dòng)球磨機(jī)，粉碎時(shí)間為20～50分鐘，使顆粒大小、分布均勻，半徑更小。
4、砂磨將經(jīng)粗粉碎的混合物進(jìn)行砂磨，得到細(xì)粉碎后的黑色漿料，整個(gè)砂磨時(shí)間為30-100分鐘。混合料在砂磨機(jī)中依靠鋼珠與粉料顆粒、粉料顆粒與粉料顆粒之間的摩擦，進(jìn)一步降低粉料顆粒的平均粒徑，縮小顆粒粒徑的分布范圍。砂磨粒徑為0.7-1.5μm。
5、噴霧經(jīng)過砂磨的料漿，在80～100℃的溫度下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動(dòng)性與分散性的橢圓顆粒。
本發(fā)明中，砂磨可采用一種濕法粉碎，利用純水作為溶劑。按一定比例在砂磨機(jī)中投入粗粉碎的黑色粉末、添加劑、純水和分散劑，投加比例為黑色粉末48-68wt％，純水30-50wt％，添加劑0-1wt％，分散劑0-1wt％，砂磨過程快結(jié)束時(shí)，再投入膠水(聚乙烯醇)和消泡劑，聚乙烯醇和消泡劑總加入量為0-1wt％。分散劑在砂磨開始時(shí)隨同預(yù)燒過的黑色粉末加入，作用是防止顆粒結(jié)團(tuán)，提高砂磨效率。膠水的作用為便于軟磁鐵氧體粉的壓制成型，消泡劑的作用為消除加入膠水時(shí)產(chǎn)生的泡沫。
本發(fā)明提出的錳-鋅功率軟磁鐵氧體料粉具有良好的理化性能。經(jīng)有關(guān)機(jī)構(gòu)按GB檢測，材料性能如下顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°。
本發(fā)明制作成本低，簡便易行，利用本發(fā)明制得的鐵-錳功率軟磁鐵氧體料粉用于制造磁芯，能使磁芯具有更小的功耗，更小的發(fā)熱量，較高的工作溫度，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高，性能優(yōu)越。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。在1350℃溫度下保溫4小時(shí)燒結(jié)成Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)體。
用SY8232測試儀測試燒結(jié)體在如表2的溫度下的功耗，列于表2中。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。按與實(shí)施例1相同的燒結(jié)方式燒結(jié)，得到Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)體。
用SY8232測試儀測試燒結(jié)體在如表2的溫度下的功耗，列于表2中。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。按與實(shí)施例1相同的燒結(jié)方式燒結(jié)，得到Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)體。
用SY8232測試儀測試燒結(jié)體在如表2的溫度下的功耗，列于表2中。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。按與實(shí)施例1相同的燒結(jié)方式燒結(jié)，得到Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)體。
用SY8232測試儀測試燒結(jié)體在如表2的溫度下的功耗，列于表2中。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。按與實(shí)施例1相同的燒結(jié)方式燒結(jié)，得到Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)體。用SY8232測試儀測試燒結(jié)體在如表2的溫度下的功耗，列于表2中。
通過表2(為便于比較列入TDK公司的PC40性能)，可以看出本發(fā)明所生產(chǎn)的軟磁鐵氧體粉功耗較低，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs高，性能優(yōu)越。特別是高溫功耗明顯低于國外知名廠商TDK的標(biāo)準(zhǔn)，已達(dá)到或超過第三代LPL鐵氧體材料標(biāo)準(zhǔn)。另外，本發(fā)明采用寶鋼低質(zhì)的鐵紅生產(chǎn)高質(zhì)的Mn-Zn功率鐵氧體粉料，具有成本低、原材料充足的優(yōu)點(diǎn)，并將推動(dòng)國內(nèi)磁性行業(yè)的發(fā)展。
表1各廠加氧化鐵紅物理化學(xué)特性

表2測試條件頻率f＝100kHz；磁通密度B＝200mT

權(quán)利要求
1.一種錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉，由Fe2O3、Mn3O4、ZnO組成，其特征在于各成份及其用量如下Fe2O3 58-79wt％Mn3O4 15-30wt％ZnO 5-15wt％，輔料0-7wt％，總量滿足100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉，其特征是添加劑為SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5之一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉，其特征是分散劑為磷酸二辛醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉，其特征是消泡劑為主要成份為聚醚型脂肪酸脂的復(fù)合物。
5.一種如權(quán)利要求1所述錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉的制備方法，其特征是具體步驟如下(1)混合按權(quán)利要求1原料配比配料，采用球磨機(jī)或振動(dòng)球磨機(jī)混合，混合時(shí)間為10～40分鐘，混合后的粉料粒徑控制在1.0-1.5μm左右；(2)預(yù)燒將上述固體混合物投入回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為700～1000℃，預(yù)燒時(shí)間為30～60分鐘，控制粉料流量為2-5公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為10-20轉(zhuǎn)/分鐘；(3)粗粉碎將上步預(yù)燒得到的黑色混合物進(jìn)行粗粉碎，采用振動(dòng)球磨機(jī)，粉碎時(shí)間為20～50分鐘；(4)砂磨將經(jīng)粗粉碎的混合物進(jìn)行砂磨，得到細(xì)粉碎后的黑色漿料，整個(gè)砂磨時(shí)間為30-100分鐘；(5)噴霧經(jīng)過砂磨的料漿，在80～100℃的溫度下通過造粒塔噴霧，得到本產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的錳-鐵功率軟磁鐵氧體料粉的制備方法，其特征是砂磨為一種濕法粉碎，利用純水作為溶劑，按一定比例在砂磨機(jī)中投入粗粉碎的黑色粉末、添加劑、純水和分散劑，投加比例為黑色粉末48-68wt％，純水30-50wt％，添加劑0-1wt％，分散劑0-1wt％，砂磨過程快結(jié)束時(shí)，再投入膠水聚乙烯醇和消泡劑，聚乙烯醇和消泡劑總加入量為0-1wt％。
全文摘要
本發(fā)明屬軟磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種錳－鋅功率軟磁鐵氧體料粉及其制備方法。以Fe
文檔編號C04B35/622GK1447356SQ0311590
公開日2003年10月8日 申請日期2003年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月20日
發(fā)明者陳衛(wèi)鋒, 孔毅, 陸麒發(fā), 仇學(xué)同, 劉國平, 徐輝宇, 顧燮峰, 黃子謙, 馮煒, 唐俊睿 申請人:上海寶鋼天通磁業(yè)有限公司