專利名稱：鋯鈦酸鉛穩(wěn)定溶膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋯鈦酸鉛穩(wěn)定溶膠的制備方法。
溶膠的質(zhì)量直接影響成膜性能的好壞，因此如何獲得適合鍍膜需要的溶膠是制備高質(zhì)量PZT鐵電薄膜的首要問題。1985年K.D.Budd等人在英國(guó)陶瓷會(huì)刊(Br.Ceram.Proc)36卷107頁(yè)，用丙醇鋯作為起始原料制備PZT穩(wěn)定溶膠，由于鋯醇鹽成本高，國(guó)內(nèi)學(xué)者嘗試用鋯的無機(jī)鹽引入鋯，1999年王西成等人在材料工程第二期16頁(yè)，用硝酸氧鋯作為起始原料引入鋯制備PZT的穩(wěn)定溶膠，但在制備過程中需在124℃下充分蒸餾才能得到清澈透明的PZT溶膠，實(shí)驗(yàn)操作比較復(fù)雜。
該方法是用一次蒸餾水溶解鉛和鋯的無機(jī)鹽形成過飽和溶液，在攪拌下滴加到已加入乙酰丙酮穩(wěn)定劑的鈦醇鹽的有機(jī)溶液中，在滴加完成后停止攪拌，即形成鋯鈦酸鉛的穩(wěn)定溶膠。
本發(fā)明采用化學(xué)純鈦鹽Ti(OC4H9)4或Ti(OCH(CH3)2)4，分析純鋯鹽Zr(NO3)4或ZrO(NO3)2·2H2O，分析純鉛鹽Pb(Ac)2·3H3O或Pb(NO3)2為原料，摩爾比為鋯∶鈦＝X∶1-X，其中X＝0.50～0.75，鉛∶鋯+鈦＝1∶1，用少量水溶解鉛鹽和鋯鹽，靜置3-4h形成過飽和溶液；將鈦鹽溶于有機(jī)溶劑異丙醇，乙二醇單甲醚或乙醇中，并在該有機(jī)溶液中滴加0.40～0.70ml乙酰丙酮作穩(wěn)定劑，其中水與有機(jī)溶劑體積比＝1∶11～17，將鉛鹽和鋯鹽的水溶液在攪拌下滴加入鈦鹽的有機(jī)溶液中，滴加完畢停止攪拌，過濾，密封靜置，用一束白光通過所得液體可產(chǎn)生明顯Tyndall現(xiàn)象，說明已形成穩(wěn)定溶膠。
本發(fā)明提供的制備方法是將鉛鹽和鋯鹽的過飽和水溶液滴加到已加入乙酰丙酮穩(wěn)定劑的鈦鹽的有機(jī)溶液中，滴加完畢后即形成穩(wěn)定的鋯鈦酸鉛溶膠體系，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，形成溶膠體系的穩(wěn)定期長(zhǎng)，質(zhì)量高。
原料采用Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Zr(NO3)4(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。稱取0.005mol Pb(Ac)2·3H2O和0.0031molZr(NO3)4，將兩種固體試劑混合，溶于少量的H2O中，在密封狀態(tài)靜置3.71h，使其完全溶解形成過飽和溶液。量取0.0019mol的Ti(OCH(CH3)2)4溶于異丙醇(CH3CHOHCH3)溶劑中，其中溶劑H2O∶CH3CHOHCH3＝1∶15.5，待完全溶解后，向該溶液中滴加0.70ml乙酰丙酮作穩(wěn)定劑。將上述Pb和Zr的水溶液在攪拌下滴加到Ti的有機(jī)溶液中，待滴加完畢后停止攪拌，過濾，密封靜置。一束白光通過所得液體可產(chǎn)生明顯Tyndall現(xiàn)象，證明獲得Pb(Zr0.62Ti0.38)O3的穩(wěn)定溶膠。
權(quán)利要求
1.一種鋯鈦酸鉛穩(wěn)定溶膠的制備方法，采用化學(xué)純鈦鹽Ti(OC4H9)4或Ti(OCH(CH3)2)4，分析純鋯鹽Zr(NO3)4或ZrO(NO3)2·2H2O，分析純鉛鹽Pb(Ac)2·3H3O或Pb(NO3)2為原料，摩爾比為鋯∶鈦＝X∶1-X，其中X＝0.50～0.75，鉛∶鋯+鈦＝1∶1，用水溶解鉛鹽和鋯鹽，靜置3-4h形成過飽和溶液；將鈦鹽溶于有機(jī)溶劑異丙醇、乙二醇單甲醚或乙醇中，并滴加0.40～0.70ml乙酰丙酮作穩(wěn)定劑，其中水與有機(jī)溶劑體積比＝1∶11～17，將鉛鹽和鋯鹽的水溶液在攪拌下滴加入鈦鹽的有機(jī)溶液中，滴加完畢停止攪拌，過濾，密封靜置，得溶膠。
全文摘要
本發(fā)明屬于鋯鈦酸鉛穩(wěn)定溶膠的制備方法，采用化學(xué)純鈦鹽Ti(OC
文檔編號(hào)C04B35/491GK1451632SQ03131070
公開日2003年10月29日 申請(qǐng)日期2003年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月15日
發(fā)明者劉雅信, 郭宏霞, 郝先, 李瑩 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所