專利名稱：光纖用低光損耗基體材料及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種通過氣相軸向沉積工藝(VAD)制造光纖基體材料的方法。更確切地說，是涉及一種光纖用低光損耗率基體材料制造方法，本發(fā)明制造光纖基體材料所含水分導致的光吸收參數(shù)大大低于傳統(tǒng)基體材料的光吸收參數(shù)。
該種基體材料為一多孔基體材料，在諸如氯氣之類脫水氣體環(huán)境下加熱脫水，然后在諸如氦氣之類惰性氣體環(huán)境下加熱玻璃化。這樣就制成了含部分包覆層的光纖芯部構件。
接著，為獲得芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料，可通過加裝石英套管或采用任一氣相合成方法、脫水和玻璃化工藝將包覆層沉積到芯部構件外表面。
根據(jù)傳統(tǒng)制造方法拉拔玻璃基體材料制得的光纖，在波長約1383nm處，會有一大的突出光損耗峰。該峰出現(xiàn)的原因是光纖中含有羥基基團(OH)。即使光纖中羥基基團含量僅有1ppb(10億分之一)，也會產生0.065dB/km的光損耗。另外，由于氫組分擴散，隨時間延長，該峰值也會增大。
通常認為，當吸收峰峰值低于1dB/km時，就與含該峰的光波波段范圍沒有相關性了。然而由于近似波長分割多路技術(CWDM-coarsewavelength division multiplexing)和羅曼放大技術(Raman Amplification)這些最新技術的應用，上述波段也相應變得相當重要。因此，吸收峰越大，光信號傳送質量也就越差。
芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法包括借助于沉積玻璃顆粒成型多孔基體材料、通過多孔基體材料脫水和玻璃化制造光纖芯部構件、將包覆層添加到芯部構件，該制造方法，包括在一含氦氣和氯氣氣體環(huán)境的處理爐內對多孔基體材料進行脫水的處理步驟、在含氦氣的惰性氣體環(huán)境對多孔基體材料進行玻璃化處理步驟、脫水和玻璃化處理步驟之間在主要含氦氣的惰性氣體環(huán)境對多孔基體材料進行加熱凈化的處理步驟。
根據(jù)本發(fā)明，在上述脫水、玻璃化和凈化處理步驟中使用的氦氣水分含量應降低到10ppb以下。且其中的凈化處理步驟應在800℃到1200℃之間進行。
脫水和玻璃化后的芯部構件通過用作玻璃車床的氫氧燃料火爐加熱拉伸獲得所期望直徑后，在采用蝕刻方法清除含水表面層時可將包覆層添加到芯部構件?；蛎撍筒ＡЩ蟮男静繕嫾ㄟ^電爐加熱拉伸獲得所期望直徑后，在采用蝕刻方法清除含雜質表面層時可將包覆層添加到芯部構件。
圖2表示根據(jù)本發(fā)明實施形式獲得的光纖光損耗特征曲線。
圖3表示根據(jù)傳統(tǒng)方法制得的光纖光損耗特征曲線。符號說明10芯棒12多孔玻璃基體材料14容器16驅動動力源20排氣管22加熱器24氣體導入管100燒結設備

圖1表示多孔玻璃基體材料燒結設備100配置實施例。燒結設備100包括容器14、加熱器22、氣體導入管24和驅動動力源16。容器14材料為石英玻璃。加熱器22安裝在容器14周圍以加熱容器14。
氣體導入管24連接到容器14底部，含諸如氦氣之類惰性氣體和諸如氯氣之類脫水反應氣體的混合氣體就通過該氣體導入管24進入到容器14。
排氣管20連接到容器14頂部?；旌蠚怏w從容器14底部流經容器14后從排氣管20排出。驅動動力源16系提供在燒結設備100上部。該驅動動力源16連接到芯棒10上。
多孔玻璃基體材料12在芯棒10圓周附近通過氣相沉積方法在脫水處理工序之前形成。驅動動力源16通過將芯棒10下降至容器14方式將多孔玻璃基體材料12插入到容器14。容器14內填充有從氣體導入管24流入的混合氣體，且容器14周圍受到加熱器22的加熱。這樣，插入到容器14的多孔玻璃基體材料12就會在混合氣體環(huán)境下被加熱脫水和燒結。
在下文提及的替換過程，多孔玻璃基體材料12孔中的殘留氣體就會替換為諸如氦氣之類第一種惰性氣體。多孔玻璃基體材料12含有很多孔。在替換過程中，第一種惰性氣體通過氣體導入管24進入到容器14并填充容器14。
接下來，在下文提及的玻璃化過程中，多孔玻璃基體材料12在諸如氦氣、氬氣和氮氣之類的第二種惰性氣體環(huán)境下被加熱并玻璃化，該第二種惰性氣體是通過氣體導入管24流入到容器14的。
燒結設備100不僅僅局限于圖1所示設備類型。例如燒結設備100也可固定容器14內多孔玻璃基體材料12的位置，而移動與多孔玻璃基體材料12相對應的加熱器22位置。
本發(fā)明提供了一種光纖芯部構件制造方法，在傳統(tǒng)脫水處理和玻璃化處理之間添加一在主要含氦氣的惰性氣體環(huán)境下加熱多孔基體材料的凈化處理步驟，目的是降低水分含量，接下來的步驟是將包覆層添加到芯部構件。結果在約波長1383nm附近的羥基吸收峰波長區(qū)域，大大降低了光損耗。
在本發(fā)明脫水處理、玻璃化處理和凈化處理步驟中所用氣體是氦氣僅是本發(fā)明的一個實施例。氦氣水分含量低于10ppm。然而此時還需利用凈化器對氦氣進行凈化，以便讓其水分含量降低到10ppb以下，目的是使用這種氦氣可降低光損耗。這意味著在脫水處理步驟借助于氯氣從石英中清除一些水分后，在凈化處理步驟又用基本不含任何水分的氣體替換掉殘余水分。同樣，在其它處理步驟利用凈化器降低氯氣水分含量也可進一步提高水分清除質量。
為有效完成凈化處理步驟，此時操作溫度應設置在800℃到1200℃之間。溫度低于800℃時，由于含水氣體的擴散速度很低，以至于在特定足夠長時間內，無法完成無水氣體的替換過程。另外，溫度急劇變化還可能導致諸如處理爐中管子開裂之類的損傷。另一方面，若溫度高于1200℃，多孔基體材料就開始收縮。此時駐留在玻璃中的氫組分就不會被充分凈化，從而也不能有效完成氣體替換過程。
經脫水和玻璃化處理后的芯部構件經拉拔獲得所期望直徑后，就可在其表面添加所需厚度包覆層。
芯部構件拉伸過程可采用玻璃車床或處理爐完成。處理時應考慮到拉拔后光纖中假定的光分布類型，若光的分布延伸到芯部構件外面，此時可考慮增加駐留在芯部構件和包覆層交界面的水分。
當使用玻璃車床完成芯部構件拉伸時，由于該車床使用的氫氧燃料火爐產生火焰，水分主要分散在芯部構件表面。為減少這種類型水分擴散，此時最好用氫氟酸或等離子體蝕刻方式清除掉經拉拔處理的芯部構件表面層。
當使用電爐完成芯部構件拉伸時，水分很少分散在芯部構件表面。然而此時電爐中產生的某些物質會駐留在芯部構件表面，從而惡化光吸收質量。此時最好也用蝕刻方式清除掉經拉拔處理的芯部構件表面層。
芯部構件可僅指芯層，也可指帶有部分包覆層的芯層。在考慮到一定偏差的情況下，芯部構件中芯層和包覆層的相對比例根據(jù)所添加包覆層中水分含量確定。例如為將因添加包覆層中存在羥基基團導致的光吸收量降低到0.01dB/km，當包覆層中水分含量約為200ppm時，應將擴散到芯層外面的光能與總光能之比降低到低于7×10-7。在另一實施例中，若包覆層中水分含量降低到約2ppm，此時上述兩能量之比可為7×10-5。根據(jù)這種假定光能情況，就可確定芯部構件中芯層和包覆層之間所期望比值。此時假定光分布情況很大程度上取決于與芯層折射率有關的光分布形態(tài)。[實驗例1]根據(jù)氣相沉積(VAD)工藝，通過沉積玻璃顆?？沙尚投嗫谆w構件。隨即，將該多孔基體構件垂直懸掛在電爐內。根據(jù)該種配置，為成型光纖芯部構件，多孔基本構件在氯氣和氦氣混合氣體環(huán)境下于1100℃脫水處理，在100％氦氣環(huán)境下于1100℃凈化處理，然后在100％氦氣環(huán)境下于1500℃玻璃化處理。
此處所用處理爐包括一石英管。多孔或玻璃基體材料操作時就置于該石英管內，目的是向上或向下移動基體材料時，可保證基體材料與空氣隔絕。安裝在處理爐內的加熱器加熱石英管部分區(qū)域。根據(jù)該種配置，基體構件在通過石英管被加熱區(qū)域時就相應完成了上述各步驟和過程。
石英管有一開口端，開口端帶有一可選擇性打開或關閉且有一開口的蓋子。通過該開口安裝一個連接到基體材料的軸，當軸移動時，與軸的移動相一致，基體材料也可向上或向下移動。另外石英管在底部有一進給口，通過該進給口可向石英管內通入氣體；在蓋子上有一排氣口，通過該排氣口可排出氣體。
各個步驟和過程進行時，為防止脫水后的基本材料再發(fā)生吸水現(xiàn)象，應將提供給石英管的每種氣體的水含量降低到10ppb以下。且凈化處理步驟應在800℃到1200℃之間進行。
拉拔在該種條件下制得的芯部構件時，通過多種模式測得了經拉拔芯部構件的光損耗特征。結果表明在波長1383nm附近的吸收峰已變得相當小。因此可證明其性能已獲得改善。
所得芯部構件芯層和包覆層之比為0.20。作為一單一模式光纖，該種配置是不夠的。此時可采用適當方法，將包覆層進一步添加到所制得的芯部構件上，從而制成光纖用芯層與包覆層比例足夠的玻璃基體材料。
當進一步添加包覆層時，芯部構件需要拉長才能獲得預定直徑。例如拉伸時可采用含氫氧燃料火爐的玻璃車床。此時通過氫氟酸溶液蝕刻方法清除掉含水表面層后，就可將包覆層添加到芯部構件。接下來，添加有包覆層的芯部構件就可在氦氣和氯氣混合氣體環(huán)境下進行脫水和玻璃化處理。
圖2所示曲線表示用上述方法制得的添加有包覆層的芯部構件的光損耗特征。結果表明該光損耗特征與所述前一種經拉拔制得芯部構件的光損耗特征一樣好。
另一方面，若拉伸通過電爐加熱完成時，通過氫氟酸溶液蝕刻方法清除掉添加有包覆層的芯部構件雜質后，就可將包覆層添加到芯部構件。接下來，添加有包覆層的芯部構件就可在氦氣和氯氣混合氣體環(huán)境下進行脫水和玻璃化處理。同樣，也可改善光損耗特征。[對比實驗例1]在此，根據(jù)傳統(tǒng)方法制造了一種玻璃基體材料。傳統(tǒng)方法和本發(fā)明方法的區(qū)別如下首先傳統(tǒng)方法在脫水處理和玻璃化處理之間沒有凈化處理。其次，傳統(tǒng)方法中，提供給處理爐石英管氣體的水含量僅保證低于1ppm。第三，在添加包覆層時，傳統(tǒng)方法不包括蝕刻清除經氫氧燃料火焰拉伸處理過的芯部構件表面層。
圖3表示根據(jù)傳統(tǒng)方法制得的玻璃基體材料經拉拔后所得光纖光損耗特征曲線。結果顯示在波長1383nm處有一大的光損耗峰。
本發(fā)明在脫水處理和玻璃化處理步驟之間添加了一凈化處理步驟。這抑制了羥基基團所導致的光損耗。也就制得了光纖用較低光損耗基體材料。
權利要求
1.一種芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法，其特征在于，該方法包括通過沉積玻璃顆粒以制造一多孔基體材料；該多孔基體材料經脫水和玻璃化處理以制造一芯部構件；添加一包覆層到該芯部構件上；在一電爐內，在含氦氣和氯氣之混合氣體環(huán)境下對該多孔基體材料進行一脫水處理；在含氦氣的惰性氣體環(huán)境下對該多孔基體材料進行一玻璃化處理；以及在該脫水處理和該玻璃化處理之間添加一個在主要含氦氣的惰性氣體環(huán)境下加熱該多孔基體材料的一凈化處理步驟。
2.如權利要求1所述的芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法，其特征在于，在該脫水處理、該玻璃化處理和該凈化處理步驟中使用的氦氣的水氣含量低于10ppb。
3.如權利要求1所述的芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法，其特征在于，該凈化處理步驟的實施溫度為800℃到1200℃。
4.如權利要求1所述的芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法，其特征在于，該方法進一步包括使用玻璃車床中氫氧燃料爐加熱方法將經脫水和玻璃化的該芯部構件拉伸到所期望的直徑，再通過蝕刻方法清除掉含水表面層后，添加該包覆層的操作。
5.如權利要求1所述的芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法，其特征在于，該方法進一步包括使用處理爐加熱方法將經脫水和玻璃化的芯部構件拉伸到所期望的直徑，再通過蝕刻方法清除掉含雜質表面層后，添加該包覆層的操作。
6.一種光纖用基體材料，其特征在于，該光纖用基體材料為采用權利要求1，2，3，4，5中任一項所述方法制得的基體材料。
全文摘要
一種芯層和包覆層之比為期望值的光纖用基體材料制造方法，該方法包括通過沉積玻璃顆粒制造多孔基體材料、多孔基體材料經脫水和玻璃化處理制造芯部構件、添加包覆層到芯部構件，該方法包括在一電爐內，在含氦氣和氯氣混合氣體環(huán)境下對多孔基體材料進行脫水處理，在含氦氣的惰性氣體環(huán)境下對多孔基體材料進行玻璃化處理，以及在脫水處理和玻璃化處理之間添加一個在主要含氦氣的惰性氣體環(huán)境下加熱多孔基體材料的凈化處理步驟。
文檔編號C03B37/012GK1461737SQ0314064
公開日2003年12月17日 申請日期2003年5月30日 優(yōu)先權日2002年5月31日
發(fā)明者井上大, 小山田浩, 乙坂哲也, 平沢秀夫 申請人:信越化學工業(yè)株式會社