專利名稱：用化學(xué)氣相滲透對碳纖維高溫?zé)崽幚砗驮雒艿姆椒ê脱b置的制作方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及獲得由包含碳強(qiáng)化織物的復(fù)合材料制成的部件，該碳強(qiáng)化織物通過化學(xué)氣相滲透(CVI)形成的基體進(jìn)行增密。
本發(fā)明的特殊應(yīng)用領(lǐng)域是獲得由包含碳纖維強(qiáng)化件的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料制成的部件，該碳纖維強(qiáng)化件通過碳或陶瓷基體進(jìn)行增密。這種部件用于航空和空間領(lǐng)域中，也可用于摩擦元件、特別是用于剎車盤。
典型地，使用例如預(yù)氧化聚丙烯腈(PAN)纖維、瀝青纖維、酚纖維或人造絲纖維的碳纖維前體獲得強(qiáng)化織物，所有這些織物所能承受的使這樣的織物成形所需的紡織運(yùn)轉(zhuǎn)操作要比碳纖維所能承受的更好。
通過使用熱處理，將碳前體纖維織物轉(zhuǎn)化為碳纖維織物或預(yù)型件。在工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)中，在基本為大氣壓下的烘箱內(nèi)進(jìn)行熱處理，同時(shí)使用如氮?dú)獾亩栊詺怏w吹掃。溫度逐漸升至大約900℃。由于通常合成碳的含量超過95％，并且可能達(dá)到99％或更多，所以前體幾乎全部轉(zhuǎn)化為碳。質(zhì)量的損失是相當(dāng)大的，為大約50％，并伴隨產(chǎn)生大量廢氣。
至少對于一些應(yīng)用而言，特別是為了消除來自前體的金屬或金屬雜質(zhì)和/或?yàn)榱耸固祭w維具有特殊的性能，不僅將前體轉(zhuǎn)化為碳是必要的，而且進(jìn)行隨后的高溫?zé)崽幚硪彩潜匾?。其特別適用于消除預(yù)氧化PAN所含的對合成的復(fù)合材料部件承受氧化能力產(chǎn)生負(fù)面影響的鈉。
那就是為什么在第一碳化步驟之后以及在織物密度增加之前，為了通過升華消除鈉，有時(shí)在高溫和低壓下，使預(yù)氧化PAN碳纖維前體織物進(jìn)行熱處理。所述第二步驟是使用如氮?dú)獾亩栊詺怏w吹掃的同時(shí)，在低壓下，以及通常在高于1000℃的溫度下進(jìn)行，典型地，為了消除鈉，溫度在大約1400℃至1650℃的范圍內(nèi)，而且為了消除其它金屬雜質(zhì)和/或改變纖維的性質(zhì)，溫度可能達(dá)到2000℃或2200℃或甚至2500℃。
通常在相應(yīng)單一用途的裝置中進(jìn)行碳化、高溫?zé)崽幚砗碗S后利用化學(xué)氣相滲透的致密化步驟。在工業(yè)化使用中，這些步驟的每一步均要持續(xù)幾天。這就解釋了為什么獲得包含纖維強(qiáng)化件的無鈉復(fù)合材料部件的過程特別長且昂貴，其中所述纖維強(qiáng)化件是使用預(yù)氧化PAN前體制成的。
同樣的問題也出現(xiàn)在來自預(yù)氧化PAN之外的前體的碳纖維中，并且同樣地，這些前體包含需要消除的鈉或如鎂或鈣的其它金屬，以及無論何時(shí)，還有必要消除如鐵、鎳或鉻的金屬或金屬雜質(zhì)，其需要高溫?zé)崽幚?，為了利用升華將其消除，典型地，溫度高達(dá)不低于2000℃或2200℃，或甚至在2500℃。
發(fā)明目的和概述本發(fā)明的一個(gè)目的是提供利用化學(xué)氣相滲透法、能夠通過使碳纖維預(yù)型件，特別是包含一種或多種需要消除金屬的預(yù)型件致密化來獲得復(fù)合材料部件的方法和裝置，同時(shí)達(dá)到非常有效地節(jié)約成本和處理時(shí)間。
利用包含下述步驟的方法實(shí)現(xiàn)本目的·將碳纖維預(yù)型件放置在殼體內(nèi)；·對殼體內(nèi)的預(yù)型件進(jìn)行熱處理，同時(shí)用惰性氣體在低壓下吹掃殼體；·在熱處理過程中，通過與第一廢氣排放回路連接的第一廢氣出口連續(xù)地排出廢氣；·在熱處理結(jié)束時(shí)，關(guān)閉第一廢氣出口以使廢氣排放回路與殼體隔離；·中斷用惰性氣體吹掃殼體；和·將熱處理過的預(yù)型件留置于殼體內(nèi)，同時(shí)通過至少一個(gè)朝殼體內(nèi)開放的試劑氣體輸入管，將試劑氣體注入殼體內(nèi)，以對預(yù)型件進(jìn)行致密化，利用與第一出口不同的第二廢氣出口排出廢氣，在熱處理步驟中，所述第二出口是關(guān)閉的。
在一個(gè)特定的實(shí)施方案中，該方法包括在熱處理過程中，消除從殼體內(nèi)排出的廢氣所含的金屬。
在熱處理結(jié)束之后，例如通過水解已凝結(jié)在與第一廢氣出口相連的管道內(nèi)壁上的鈉，可以對金屬、典型地鈉進(jìn)行消除。這一過程可以通過在所述管道中注入水、特別是注入有可能在如氮?dú)夂蜌鍤獾亩栊詺怏w中稀釋的蒸汽實(shí)現(xiàn)。
在一個(gè)變化的方案中，在熱處理過程中，通過將消除劑注入到正在排出的廢氣中，來連續(xù)地消除金屬、特別是鈉。鈉-消除劑可以是以蒸汽形式存在的水，或可以是在如氮或氬的惰性氣體中隨意稀釋的二氧化碳。
在本方法的另一個(gè)特定實(shí)施方案中，在熱處理結(jié)束之后凈化第一廢氣排放回路。由于當(dāng)時(shí)第一廢氣排放回路與殼體隔離，這個(gè)凈化過程可以在碳纖維致密化的過程中進(jìn)行。該凈化可以通過將清水注入第一排放回路，或至少拆卸部分回路并將其沖洗來進(jìn)行。
有利地，在熱處理過程中，利用惰性氣體吹掃將試劑氣體注入殼體內(nèi)的管道或每一個(gè)管道，從而防止在熱處理過程中產(chǎn)生的廢氣的任何部分進(jìn)入所述管道。
在本發(fā)明方法的另一個(gè)特定實(shí)施方案中，使用至少部分的第一廢氣排放回路將冷卻氣體注入到殼體內(nèi)，來冷卻在致密化步驟結(jié)束后獲得的復(fù)合材料部件。
本發(fā)明的另一目的是提供能夠?qū)嵤┥鲜龇椒ǖ难b置。
此目的是通過包括殼體，用于加熱殼體的裝置，至少一個(gè)將惰性吹掃氣體注入殼體內(nèi)的入口，從殼體內(nèi)排出廢氣的第一出口，和包括與第一廢氣排放出口相連的廢氣排放管的第一廢氣排放回路的裝置實(shí)現(xiàn)的，根據(jù)本發(fā)明，在該裝置中進(jìn)一步提供至少一個(gè)朝殼體內(nèi)開放的試劑氣體輸入管，從殼體內(nèi)排出廢氣的第二出口，與第二廢氣出口相連的第二廢氣排放回路，使第一廢氣排放回路與殼體隔離的閥，和使第二廢氣排放回路與殼體隔離的閥。
在一個(gè)特定實(shí)施方案中，本發(fā)明的裝置包括將試劑注入與第一廢氣出口連接的廢氣排放管的注射器裝置，所述試劑用于消除由第一廢氣排放回路排出的廢氣所含的金屬。將注射器裝置放置在用于隔離第一廢氣排放回路的閥的下游處。沿著廢氣排放管，可以提供許多相互間隔的注入點(diǎn)。
可以提供確保使用惰性氣體清掃管道的裝置，該管道用于注入試劑相。
在另一個(gè)特定實(shí)施方案中，本發(fā)明的裝置包括將冷卻氣體注入殼體內(nèi)的入口。該冷卻氣體入口和第一廢氣排放口可由共用的端口構(gòu)成。
附圖簡述通過閱讀下列給出的作為非限制性指示描述和伴隨附圖的參考，將更好地理解本發(fā)明，其中

圖1為局部顯示本發(fā)明裝置實(shí)施方案的簡易圖；圖2為用于將消除試劑注入到圖1的裝置的設(shè)備的較詳細(xì)視圖；圖3為顯示在本發(fā)明方法的實(shí)施方案中的步驟流程圖。
實(shí)施方案詳述圖1顯示包括烘箱10的裝置，該烘箱具有對容積11的側(cè)面限定界限的豎軸圓柱體為形狀的感受器12，向所述容積11中裝載碳纖維織物(未示出)，例如通過使由預(yù)氧化PAN纖維制成的纖維碳化而獲得的纖維預(yù)型件或織物片。用蓋子14覆蓋感受器12的頂面。
感受器12是由如石墨制成，并且由于在它們之間插入了隔熱層18，其通過與圍繞感受器的電感線圈16感應(yīng)耦合來加熱。利用作為烘箱加熱要求的功能來輸送電流的電路(未示出)為電感線圈提供能量。
烘箱的底部由如石墨制成的烘箱底板24覆蓋的熱絕緣體22構(gòu)成，在底板上放置感受器。
在例如由金屬制成的機(jī)殼內(nèi)容納鑄件(未示出)。
將供給為了吹掃目的的惰性氣體如氮?dú)獾墓艿?6，通過閥27與氮?dú)庠聪噙B接，以及與一個(gè)或多個(gè)將惰性吹掃氣體經(jīng)過蓋子14注入烘箱10內(nèi)的管口28相連接。
在烘箱底部形成將試劑氣體導(dǎo)入烘箱內(nèi)的入口30。入口30與進(jìn)料管32相連接。其首先與如氮?dú)獾亩栊詺怏w源相連接，接著連接到試劑氣體源36。閥33和35使源34或源36能夠有選擇地與管道32相連接。源34與安裝在管道26上的閥27相連接。試劑氣體源可以由多個(gè)包含不同氣體的容器構(gòu)成。
從烘箱內(nèi)排出廢氣的第一出口40也可以穿過烘箱的底部形成。在圖示的實(shí)施例中，出口40為環(huán)形，圍繞著連接入口30的管道32的末端。自然地，出口40能夠形成在與入口30區(qū)分開的烘箱底部的不同區(qū)域里。還應(yīng)該觀察到，還能夠穿過烘箱底部提供許多不同的試劑氣體入口。
廢氣排放管42與出口40連接，并將其與排放來自烘箱廢氣的回路相連接，該回路包括至少一個(gè)真空泵44。閥46安裝在管42中靠近出口40處，以便能夠使排放回路與烘箱內(nèi)部隔離。
注射器裝置50安裝在管42上，位于閥46和真空泵44入口處的閥48之間，用于注入試劑來消除在通過出口40排出的廢氣所含的物質(zhì)，該物質(zhì)特別是由鈉本身或其化合物形式組成的。注射器裝置50包括一個(gè)或多個(gè)圍繞管42的中空注射環(huán)52。在圖示的實(shí)施例中，沿著管42提供了相互間隔的兩個(gè)環(huán)。通過管道54平行地給注射環(huán)52進(jìn)料，所述管道54既與消除試劑源(例如經(jīng)過裝有閥55的管道56的蒸汽源)連接，并且又與帶有設(shè)置于其中的閥57的氮?dú)庠?4相連接。在廢氣流方中的閥48的上游處，管42具有與裝有閥59的清洗管道58連接的清洗管口。
更詳細(xì)地如圖2所示，每一個(gè)注射環(huán)52形成了圍繞管42的環(huán)形腔，并利用穿過管壁形成的孔54與管連通。孔54可以相對于垂直管42的壁的方向傾斜，從而引導(dǎo)消除試劑向下游方向流動(dòng)。
在烘箱底部22和位于沿著管42的最上游處的注射環(huán)52之間，管通過絕熱層43熱絕緣，從而防止通過出口40的排出廢氣冷卻太快。加熱管42的裝置、例如電阻絲可以附著和/或至少部分代替絕熱層43。
用于從烘箱內(nèi)排出廢氣的第二出口60穿過蓋子14形成。出口60通過管62與例如真空泵64的泵系統(tǒng)或注射器/冷凝器裝置相連接。閥66安裝在管62中靠近出口60處。
上述裝置的操作如下所述。同時(shí)參考圖3。
以傳統(tǒng)方式使用織物裝載工具，將例如為片狀預(yù)氧化PAN碳預(yù)型件纖維織物的碳纖維裝入具有殼體11的烘箱10內(nèi)(步驟71)?？椢锲梢允怯蓮?fù)合材料制成的部件的預(yù)型件形式。
隨著將閥35、55、57、59和66關(guān)閉，并且將閥27、33、46和48打開，使用通過管道26和開口28引入的，并且來自源34的惰性氣體、特別是氮?dú)獯祾邭んw(步驟72)，與此同時(shí)，將供給的氮?dú)馔ㄟ^閥33吹掃用來向入口30輸送試劑氣體的管32，隨后使泵44開始工作。
通過給電感線圈16提供電能來逐漸升高烘箱內(nèi)的溫度(步驟73)直到溫度升高至1000℃以上，優(yōu)選地，不低于1400℃，例如在1400℃至1650℃的范圍內(nèi)，當(dāng)需要消除在碳纖維織物中所含的鈉時(shí)，有可能達(dá)到2000℃或2200℃，或者當(dāng)需要消除氣體金屬雜質(zhì)或通過在非常高的溫度下進(jìn)行熱處理而給予碳纖維特殊性質(zhì)時(shí)，甚至能達(dá)到2500℃。殼體11內(nèi)的壓力控制在例如0.1千帕(kPa)至50kPa范圍內(nèi)，優(yōu)選地，壓力小于5kPa。
通過出口40將包含吹掃氮?dú)獾膹U氣、對碳纖維進(jìn)行熱處理而產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)品、以及其自身或化合物形式的、升華了的鈉從殼體內(nèi)排出，并通過管42將其排出(步驟74)。
以其升華態(tài)從出口40排出的鈉或化合物形式的鈉在部分管壁上凝結(jié)。放置注射器裝置50以使得在最上游的注射環(huán)52非常接近出口40，而且是在裝置凝結(jié)發(fā)生的區(qū)域的上游。在烘箱底部的出口和所述注射環(huán)上游之間的絕熱層和/或部分管42的加熱有助于防止鈉過早凝結(jié)，以確保鈉沉積在兩個(gè)注射環(huán)之間。
泵44的出口可以向大氣或經(jīng)過燒盡的火焰中排放。
連續(xù)地進(jìn)行足夠時(shí)間的熱處理以消除所有的或幾乎所有的鈉，例如在工業(yè)化應(yīng)用中持續(xù)大約0至5小時(shí)。
用惰性氣體吹掃管32和試劑氣體進(jìn)料入口40的目的在于防止在熱處理過程中產(chǎn)生的廢氣的任何部分達(dá)到在其中可能導(dǎo)致鈉凝結(jié)在墻壁上的管道32。
在熱處理結(jié)束時(shí)，關(guān)閉閥27、46、55和57，從而使排放管42與殼體隔離(步驟75)，并停止泵44。打開閥33和66，從而連續(xù)用惰性氣體吹掃殼體，打開排放管62，并開動(dòng)泵64(步驟76)。將殼體11內(nèi)的溫度和壓力調(diào)節(jié)至利用化學(xué)氣相滲透進(jìn)行致密化階段所需的值(步驟77。
然后，為了將試劑氣體引入殼體(步驟78)以及使通過熱處理凈化的碳纖維制得的織物片密度增加(步驟79)，打開閥35且關(guān)閉閥33?；瘜W(xué)氣相滲透是公知的。作為例子，為了用熱解炭基體來增加碳纖維織物密度，有可能應(yīng)用特別是由甲烷和/或丙烷制成的試劑氣體，殼體內(nèi)的溫度為約900℃至1100℃，壓力是在約1kPa至100kPa的范圍內(nèi)。當(dāng)要將其它材料、例如陶瓷材料沉積在需要增加密度的織物孔中時(shí)，以公知的方式選擇包括合適氣態(tài)前體的試劑氣體。
在利用化學(xué)氣相滲透的致密化步驟中，通過水解來消除凝結(jié)在排放管42的內(nèi)壁上的鈉(步驟80)。
為了這一目的，在打開閥55、57和59并關(guān)閉閥48的同時(shí)，將蒸汽注入管道56中。將蒸汽和氮?dú)獾幕旌衔?濕氮?dú)?輸送至注射環(huán)52，以使其與已在管42的內(nèi)壁上形成的固體鈉沉淀物進(jìn)行接觸，從而通過水解來消除鈉。將蒸汽與氮?dú)饣旌喜皇潜仨毜?，但是假設(shè)要被消除的鈉的數(shù)量少，這么做可用來稀釋蒸汽，以及避免與鈉過分劇烈的反應(yīng)。
隨后可清洗管42(步驟81)。隨著打開閥55和59并關(guān)閉閥57和48，將液態(tài)的水引入管道56中，并由此引入注射器裝置50中。為了消除通過消除鈉而預(yù)先產(chǎn)生的氫氧化鈉，可以在許多連續(xù)地方?jīng)_洗管42。
沖洗后，在關(guān)閉閥55、57和59的同時(shí)，僅通過打開閥48并使泵44運(yùn)行就可以烘干管42。
在化學(xué)氣相滲透處理結(jié)束時(shí)，能夠以加速的方式使通過致密化碳纖維片獲得的復(fù)合材料部件冷卻(步驟82)。
出于此目的，關(guān)閉閥35之后，通過打開閥33或通過打開閥57和46，將氮?dú)庠谑覝叵乱霘んw，假設(shè)在那時(shí)已經(jīng)清洗和烘干管42，隨后通過使用排放管42將氮?dú)廨斔椭翚んw11內(nèi)，來在殼體內(nèi)進(jìn)行加速冷卻。
在上述過程中，設(shè)想蒸汽作為用于消除鈉的試劑。
能夠使用其它試劑來消除鈉，例如將二氧化碳(CO2)注入管42中。在熱處理步驟中可連續(xù)地注入CO2，從而引起碳酸鈉沉積。注入的CO2可以使用如氮?dú)獾亩栊詺怏w稀釋。在熱處理終止后，對管42、也可能是廢氣排放回路中其他可能有碳酸鈉沉積的部分進(jìn)行清洗。例如，可能在將排放回路中需要清洗的那些部分拆卸后，用水沖洗來進(jìn)行清洗。
在圖1的裝置中應(yīng)該觀察到，在所述處理發(fā)生時(shí)，可選擇在熱處理過程中水解從碳纖維織物中排放出的鈉，而不是在處理結(jié)束后。然后，將蒸汽和氮?dú)獾幕旌衔飶呐欧殴?2連續(xù)地注入排出的廢氣中。
本說明書中如上所述的用于含有鈉的預(yù)氧化PAN碳前體纖維織物的方法還能夠用于來自其它前體、而且含有鈉或需要去除的如鎂或鈣的其它金屬的碳纖維。
本方法還能夠通過在極高的溫度下對碳纖維熱處理，來給予碳纖維特殊的性質(zhì)，和/或選擇在2000℃或更高的如2200℃或甚至2500℃溫度下進(jìn)行熱處理來消除特別是包括鐵、鎳或鉻的金屬雜質(zhì)。沒有必要消除這些隨廢氣排放出的金屬雜質(zhì)。
權(quán)利要求
1.對碳預(yù)型件進(jìn)行高溫?zé)崽幚砗椭旅芑姆椒ǎ涮卣髟谟诎ㄒ韵虏襟E·將碳纖維預(yù)型件放置在殼體內(nèi)；·對殼體內(nèi)的預(yù)型件進(jìn)行熱處理，同時(shí)用惰性氣體在低壓下吹掃殼體；·在熱處理過程中，通過與廢氣排放回路連接的第一廢氣出口連續(xù)地排出廢氣；·在熱處理結(jié)束時(shí)，關(guān)閉第一廢氣出口以使廢氣排放回路與殼體隔離；·中斷用惰性氣體吹掃殼體；和·將熱處理過的預(yù)型件留置于殼體內(nèi)，并通過至少一個(gè)朝殼體開放的試劑氣體輸入管，將試劑氣體注入殼體內(nèi)，以對預(yù)型件進(jìn)行致密化，利用與第一出口不同的第二廢氣出口排出廢氣，在熱處理步驟中，所述第二出口是關(guān)閉的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法包括消除在熱處理步驟中從殼體內(nèi)排出的廢氣所包含的金屬、特別是鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于通過將蒸汽注入到與第一廢氣出口連接的廢氣排放管進(jìn)行消除。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于通過注入惰性氣體和蒸汽的混合物進(jìn)行消除。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于通過注入二氧化碳進(jìn)行消除。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其特征在于通過注入惰性氣體和二氧化碳的混合物進(jìn)行消除。
7.根據(jù)權(quán)利要求3至6任一的方法，其特征在于在熱處理過程中排放廢氣的同時(shí)，向廢氣中注入使消除連續(xù)地進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4的方法，其特征在于在熱處理結(jié)束后，通過水解凝結(jié)在與第一廢氣出口連接的排放管內(nèi)壁上的金屬進(jìn)行消除。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一的方法，其特征在于在熱處理結(jié)束后，清洗與第一廢氣出口連接的廢氣排放回路。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征在于在利用化學(xué)氣相滲透的致密化步驟過程中，清洗廢氣排放回路。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10任一的方法，其特征在于在熱處理過程中利用惰性氣體吹掃將試劑氣體引入殼體內(nèi)的所述管道。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11任一的方法，還包括的步驟為在利用化學(xué)氣相滲透使預(yù)型件致密化的步驟后，通過將冷卻氣體引入殼體內(nèi)來冷卻致密化的預(yù)型件，該方法特征在于通過第一廢氣出口引入冷卻氣體。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，特征在于通過至少部分的廢氣排放回路引入冷卻氣體。
14.一種用于對碳纖維預(yù)型件進(jìn)行高溫?zé)崽幚砗屠没瘜W(xué)氣相滲透進(jìn)行致密化的裝置，該裝置包括一個(gè)殼體(11)，用于加熱殼體的裝置(16，12)，至少一個(gè)可以將惰性吹掃氣體引入殼體內(nèi)的入口(28)，從殼體內(nèi)排放廢氣的第一出口(40)，和包括與第一廢氣出口連接的廢氣排放管(42)的第一廢氣排放回路，該裝置特征在于其進(jìn)一步包括至少一個(gè)朝殼體(11)開放的試劑氣體輸入管(32)，從殼體內(nèi)排放廢氣的第二出口(60)，與第二廢氣出口連接的第二廢氣排放回路，使第一廢氣排放回路與殼體隔離的閥(46)，以及使第二廢氣排放回路與殼體隔離的閥(66)。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的裝置，特征在于其進(jìn)一步包括將試劑注入到與第一廢氣出口連接的廢氣排放管(42)的注射器裝置(50)，所述試劑用來消除由第一廢氣排放回路排出的廢氣所含的金屬。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的裝置，特征在于注射器裝置放置在用于隔離第一廢氣排放回路的閥(46)的下游處。
17.根據(jù)權(quán)利要求15或16的裝置，特征在于該裝置包括許多用于消除試劑注入的點(diǎn)(52)，所述點(diǎn)沿著廢氣排放管(42)相互間隔。
18.根據(jù)權(quán)利要求14至17任一的裝置，特征在于提供了使用惰性氣體吹掃所述試劑氣體輸入管(32)的裝置。
19.根據(jù)權(quán)利要求14至18任一的裝置，特征在于該裝置包括將冷卻氣體引入殼體內(nèi)的入口。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的裝置，特征在于將冷卻氣體引入殼體內(nèi)的入口和第一廢氣出口(40)是由共用的端口構(gòu)成的。
全文摘要
對放置在腔室(11)里的預(yù)型件進(jìn)行熱處理，并在低壓下用惰性氣體清掃，以及通過與廢氣排放回路連接的第一廢氣出口(40)連續(xù)地排出廢氣。在熱處理結(jié)束時(shí)，關(guān)閉第一廢氣出口以使廢氣排放回路與殼體隔離，中斷使用惰性氣體清掃腔室，通過從至少一個(gè)連接到腔室的所述氣相的通道(32)引入氣體反應(yīng)相來進(jìn)行腔室內(nèi)熱處理過預(yù)型件的致密化。通過與第一廢氣出口不同的第二廢氣出口(60)排出廢氣，在熱處理過程中所述第二出口是關(guān)閉的。在優(yōu)選變化的方案中，在熱處理步驟中對從殼體內(nèi)排出廢氣所含的金屬、特別是鈉進(jìn)行中和。
文檔編號C04B35/83GK1668552SQ03816555
公開日2005年9月14日 申請日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月12日
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