專利名稱：用共沉淀法制備鎂鋁尖晶石納米粉體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是涉及鎂鋁尖晶石納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)是一種應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的材料。作為耐火材料，具有耐高溫、耐腐蝕和高溫下的高強(qiáng)度；作為良好的電絕緣陶瓷器件，其具有高的介電特性和好的電絕緣特性；其透明多晶鎂鋁尖晶石具有機(jī)械強(qiáng)度高、物化性質(zhì)穩(wěn)定、良好的紫外、可見(jiàn)和紅外透光率、良好的熱導(dǎo)性能，彈性模量和熱膨脹系數(shù)低，將在透明裝甲、導(dǎo)彈整流罩和觀察窗口材料等方面得到廣泛應(yīng)用。制備上述性能優(yōu)異的鎂鋁尖晶石材料需要高質(zhì)量的鎂鋁尖晶石粉體，即純度高，粒徑小，粒徑分布窄且無(wú)團(tuán)聚。
目前國(guó)內(nèi)外制備鎂鋁尖晶石粉體的方法主要有固相反應(yīng)法、溶膠凝膠法、共沉淀法等。如固相反應(yīng)法是將氧化鎂MgO和氧化鋁Al2O3粉體混合作為合成鎂鋁尖晶石的原料，在1400℃溫度下合成鎂鋁尖晶石粉體。該方法很難做到原料混合的均勻化，造成制備的多晶尖晶石材料出現(xiàn)非均相現(xiàn)象，影響了材料的光學(xué)透過(guò)率。溶膠-凝膠法多采用相應(yīng)的金屬醇鹽作原料，水解形成溶膠，凝膠化，再干燥煅燒，制得的鎂鋁尖晶石粉體均勻性好，雜質(zhì)含量低，粒徑達(dá)到近納米級(jí)，但原料成本較高，工藝復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。共沉淀法是在相應(yīng)的可溶性鹽溶液中加入沉淀劑，將金屬離子均勻沉淀出來(lái)，再過(guò)濾、洗滌、干燥和煅燒，得到鎂鋁尖晶石粉體。其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品純度較高，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。但易出現(xiàn)團(tuán)聚問(wèn)題，常添加表面活性劑、真空干燥或冷凍干燥加以克服。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大規(guī)模生產(chǎn)無(wú)團(tuán)聚、無(wú)雜相的鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)納米粉體的方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是1.無(wú)機(jī)鹽的選擇鎂和鋁離子溶液采用鎂的硝酸鹽和鋁的硝酸鹽配制，這兩種溶液混合時(shí)金屬離子摩爾比為1∶2；2.無(wú)機(jī)鹽濃度的選擇應(yīng)控制在一定的濃度范圍，濃度過(guò)高粉體容易產(chǎn)生團(tuán)聚，濃度過(guò)低則產(chǎn)率低。鎂和鋁離子的濃度為0.5～0.005mol/L；3.助劑的選擇不加任何助劑也能得到納米尺度的粉體，但添加硫酸銨可以提高沉淀分散性，減小粉體粒徑。添加量為鎂離子摩爾量的0～20％；4.沉淀過(guò)程中pH值應(yīng)控制pH值在5～9，并充分?jǐn)嚢瑁ＷC鎂離子和鋁離子都均勻沉淀完全，沉淀劑采用碳酸氫銨水溶液，濃度為0.5～0.005mol/L；5.沉淀的抽濾抽濾過(guò)程中先用去離子水洗滌，是為了除去水溶性雜質(zhì)，水洗后用有機(jī)溶劑洗滌，是為了減少水的吸附，降低其羥基橋聯(lián)引起團(tuán)聚。本方法優(yōu)選無(wú)水乙醇為有機(jī)溶劑洗滌劑；6.干燥干燥的目的是為了除去沉淀吸附的水和有機(jī)溶劑，在普通烘箱中溫度100-120℃干燥2～6小時(shí)；7.煅燒煅燒是為了把生成碳酸鹽和類(lèi)碳酸鹽沉淀轉(zhuǎn)變成氧化物，熱處理溫度過(guò)低，鎂鋁尖晶石生成不完全，產(chǎn)生雜相，熱處理溫度過(guò)高，鎂鋁尖晶石晶粒生長(zhǎng)，粒徑變大，因此熱處理溫度控制在1000～1400℃，時(shí)間控制在4～12小時(shí)。
用本發(fā)明提供的方法，制備的無(wú)團(tuán)聚鎂鋁尖晶石納米粉體的粒徑為20～100納米。圖1中的上譜圖是平均粒徑為20納米的鎂鋁尖晶石粉體的粉末X-射線衍射圖，和下譜圖的晶體模擬的粉末衍射圖相比，所有特征峰均為尖晶石相，未出現(xiàn)其它雜相；圖2是平均粒徑為20納米的鎂鋁尖晶石粉體的電子衍射照片，衍射環(huán)清晰，表明鎂鋁尖晶石晶型完整；圖3是平均顆粒尺寸為20納米的鎂鋁尖晶石粉體的透射電鏡照片，基本上無(wú)團(tuán)聚。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.制備工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，工藝參數(shù)易控制，易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；2.原料均為無(wú)機(jī)鹽，生產(chǎn)成本低；3.粉體的純度高，無(wú)雜相，粒徑達(dá)到納米級(jí)，無(wú)團(tuán)聚。


圖1是平均粒徑為20納米的鎂鋁尖晶石粉體和鎂鋁尖晶石晶體模擬的粉末X-射線衍射圖的比較，其中上圖譜為測(cè)量的鎂鋁尖晶石粉體的粉末X-射線衍射圖，下圖譜為鎂鋁尖晶石晶體模擬的粉末X-射線衍射圖；圖2是平均粒徑為20納米的鎂鋁尖晶石粉體的電子衍射照片；圖3是平均粒徑為20納米的鎂鋁尖晶石粉體的透射電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1把Mg(NO3)2和Al(NO3)3分別溶于蒸餾水中，鎂離子和鋁離子的濃度分別為0.3mol/L和0.5mol/L，把這兩種溶液按金屬離子摩爾比為1∶2混合，充分?jǐn)嚢柘?，滴加入過(guò)量的濃度為0.5mol/L的碳酸氫銨溶液中，完畢后得白色膠狀沉淀，pH值為8左右。抽濾，蒸餾水洗2次，無(wú)水乙醇洗2次，在110℃干燥4小時(shí)，研磨，過(guò)篩，然后放在高溫爐中，1300℃煅燒8小時(shí)，獲得鎂鋁尖晶石粉體的平均粒徑為60納米。
實(shí)施例2把Mg(NO3)2和Al(NO3)3分別溶于蒸餾水中，鎂離子和鋁離子的濃度分別為0.1mol/L和0.3mol/L，把這兩種溶液按金屬離子摩爾比為1∶2混合，充分?jǐn)嚢柘?，滴加入過(guò)量的濃度為0.3mol/L碳酸氫銨溶液中，完畢后得白色膠狀沉淀，pH值為8左右。抽濾，蒸餾水洗2次，無(wú)水乙醇洗2次，在110℃干燥4小時(shí)，研磨，過(guò)篩，然后放在高溫爐中，1300℃煅燒6小時(shí)，獲得鎂鋁尖晶石粉體的平均粒徑為40納米。
實(shí)施例3把Mg(NO3)2和Al(NO3)3分別溶于蒸餾水中，鎂離子和鋁離子的濃度分別為0.3mol/L和0.5mol/L，把這兩種溶液按金屬離子摩爾比為1∶2混合，并加入硫酸銨溶液(約為鎂離子摩爾量的10％)，攪拌下，滴加入過(guò)量的濃度為0.5mol/L的碳酸氫銨溶液中，完畢后得白色膠狀沉淀，pH值為8左右。抽濾，蒸餾水洗2次，無(wú)水乙醇洗2次，在110℃干燥4小時(shí)，研磨，過(guò)篩，然后放在高溫爐中，1300℃煅燒6小時(shí)，獲得鎂鋁尖晶石粉體的平均粒徑為20納米。
權(quán)利要求
1.用共沉淀法制備鎂鋁尖晶石納米粉體，它包括沉淀、抽濾、干燥、煅燒過(guò)程，其特征在于(1)配制硝酸鎂和硝酸鋁水溶液，鎂和鋁離子的濃度為0.5～0.005mol/L，將這兩種水溶液按鎂離子和鋁離子摩爾比為1∶2的比例混合；(2)采用濃度為0.5～0.005mol/L的碳酸氫銨水溶液為沉淀劑；(3)添加硫酸銨作為助劑，添加量為鎂離子摩爾量的0～20％。
全文摘要
一種制備無(wú)團(tuán)聚鎂鋁尖晶石納米粉體的方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。本發(fā)明的主要特征是以鎂和鋁離子的硝酸鹽水溶液為原料，以碳酸氫銨為沉淀劑，沉淀過(guò)濾、干燥，在1000～1400℃之間煅燒，可獲得平均粒徑為20納米的無(wú)團(tuán)聚，無(wú)雜相的鎂鋁尖晶石粉體。該方法突出特點(diǎn)是原料采用無(wú)機(jī)鹽，不必加表面活性劑，不必真空干燥或冷凍干燥，可得到無(wú)團(tuán)聚，無(wú)雜相，高純度，粒徑分布窄的鎂鋁尖晶石納米粉體。該方法制備的粉體質(zhì)量好，工藝簡(jiǎn)單穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/443GK1634802SQ20031011774
公開(kāi)日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2003年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月30日
發(fā)明者周有福, 洪茂椿 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所