專利名稱：一種微條氣體室探測器復(fù)合基板的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微條氣體室(MSGC)探測器復(fù)合基板的制造方法，它是由D263玻璃上沉積類金剛石(DLC)膜而制成。屬薄膜氣相沉積技術(shù)、探測器及高能物理與核物理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1988年A.Oed在多絲正比室基礎(chǔ)上，提出一種新型的位置靈敏探測器——微條氣體室(Microstrip Gas Chamber，MSGC)，由于電極條寬和間距小、均勻性好，使正離子收集時間很短，可以滿足在高記數(shù)率下工作，顯示出高空間分辨率和時間分辨率等優(yōu)點，已在實驗上得到初步應(yīng)用，成為新一代高能物理實驗中高分辨率和高計數(shù)率徑跡探測器的候選者，并正在發(fā)展用于X-ray成像探測器。微條氣體室雖然表現(xiàn)出了非常優(yōu)異的性能，但在研究中也發(fā)現(xiàn)了一些問題，主要是在雪崩放大過程中產(chǎn)生的正電荷積累效應(yīng)和基板在高場下的不穩(wěn)定性，由此帶來氣體增益減小、放電導(dǎo)致的死時間和微條損壞等造成探測器性能下降。
正電荷積累效應(yīng)是氣體探測器特別是高記數(shù)率探測器面臨的最主要問題，而基板性能又是決定微條氣體室性能最關(guān)鍵的指標(biāo)。微條氣體室基板一般選用絕緣或微電導(dǎo)材料，如塑料、玻璃、石英等。研究表明采用低電阻率基板是避免正電荷積累的一種有效方法，室溫下體電阻率在109~1012Ω·cm范圍時，基板表面抵消的正離子可達106mm-2s-1(Nucl.Instr.Meth.A 400(1997)233))。作為微條氣體室基板，20℃下電阻率在109~1012Ω·cm間最佳。人們已經(jīng)找到一種叫Schott S8900的非常穩(wěn)定的玻璃基板，它是具有合適電阻率的電子導(dǎo)電型半導(dǎo)體玻璃，但為了降低多級散射，基板厚度不應(yīng)大于幾百個μm，但很難得到這么薄的S8900玻璃。采用蒸鍍半導(dǎo)體或微電導(dǎo)材料、離子注入等手段對基板進行表面改性來獲得穩(wěn)定的微條氣體室基板，這方面的工作取得了較好的結(jié)果。
類金剛石(Diamond-like Carbon，DLC)膜具有許多和金剛石相似的優(yōu)良性能(如表1.)，而且更易沉積大面積、具有光學(xué)平整表面的薄膜。其性能完全可以滿足微條氣體室基板的最佳要求室溫電阻率109~1012Ω·cm；電子導(dǎo)電型材料；高介電強度和抗輻射能力等。
表1.類金剛石膜電學(xué)性能

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種電荷積累效應(yīng)小、基板穩(wěn)定性好和兼容好的微條氣體室探測器復(fù)合基板。
本發(fā)明是通過以下步驟實現(xiàn)的一種微條氣體室(MSGC)探測器復(fù)合基板的制造方法，它是由D263玻璃上沉積類金剛石(DLC)膜而制成。主要采用射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法制造，該方法的特征在于具有以下工藝步驟a.用厚0.5mm的光學(xué)玻璃D263作襯底，依次在丙酮、去離子水中超聲清洗10min，烘干；b.預(yù)處理后的襯底放入射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積裝置的真空反應(yīng)室中經(jīng)抽高真空后，送入反應(yīng)氣體甲烷和氬氣，反應(yīng)壓強穩(wěn)定在0.5~5pa，甲烷流量為10~60ml/min，氬氣流量為50~200ml/min。反應(yīng)自偏壓穩(wěn)定在950V，襯底負偏壓-50~-300V，襯底溫度通過循環(huán)冷卻水控制在80℃以下；沉積反應(yīng)2~5h后得到類金剛石膜厚度為0.5~2.0μm的復(fù)合基板毛胚；c.將復(fù)合基板毛胚放入氮氣氣氛爐中，在200~450℃下退火處理15~60分鐘，即可得微條氣體室探測器復(fù)合基板。
微條氣體室基板性能是探測器穩(wěn)定工作的最關(guān)鍵參數(shù)，類金剛石膜/D263玻璃的優(yōu)良性能完全滿足微條氣體室基板的最佳要求。但在玻璃上沉積類金剛石膜過程中，由于沉積能量和襯底溫度較低，薄膜和襯底、薄膜內(nèi)存在較大的殘余應(yīng)力，遇水或溶劑容易脫落。如果不經(jīng)過恰當(dāng)?shù)募夹g(shù)處理，也會因應(yīng)力和結(jié)合力問題而不適合在其上制造微條氣體室芯片。
為了有效解決上述問題，本發(fā)明在沉積類金剛石(DLC)膜時，對襯底施加-50~-300V的偏壓和增加磁場來對活性離子進行選擇，并提高等離子體能量，從而增大與襯底的作用，使附著力加大并沉積出高質(zhì)量的薄膜。該方法是和CVD沉積過程同時進行，且不會引入其它雜質(zhì)，不會對材料的性能產(chǎn)生不利影響，操作簡單方便。本發(fā)明另一種改善類金剛石膜附著力的重要手段是沉積薄膜后的樣品放入氮氣氣氛爐中，在200~450℃下退火15~60分鐘，可明顯提高類金剛石(DLC)膜的附著力和表面平整度，同時不會使薄膜發(fā)生石墨化。這是因為在薄膜中存在大量的C-H鍵，氫是造成薄膜具有壓應(yīng)力的主要原因，退火降低了薄膜中氫含量，從而使應(yīng)力減小而改善薄膜附著力與強度。
本發(fā)明制備的類金剛石膜/D263玻璃復(fù)合基板具有優(yōu)良的抗輻射強度和物理化學(xué)穩(wěn)定性，室溫下電阻率~1010Ω·cm，并在109~1012Ω·cm范圍可調(diào)，滿足探測器基板的最佳電阻率要求。擊穿電場3.2×106V/cm，可以使探測器工作在較高電壓下，獲得高氣體增益。1MHz下介電系數(shù)2.3，介電損耗為1.7×10-3，有助于提高探測器信噪比。類金剛石膜主要由sp2和sp3雜化兩種成分組成，薄膜中sp3雜化是sp2雜化的100多倍，主要為金剛石成分，其中sp2雜化的π鍵電子決定了薄膜電學(xué)性能，因此它是一種電子導(dǎo)電型材料，可提高探測器的穩(wěn)定性，降低電荷積累效應(yīng)。表面平均粗糙度為4.25nm，在水或丙酮溶劑中超聲洗幾個小時無任何脫落現(xiàn)象，完全可以滿足探測器芯片的制作條件。
在相同的芯片制造和探測器性能測試條件下，類金剛石膜/D263玻璃作微條氣體室復(fù)合基板比D263玻璃性能有了明顯的提高，見表2。
表2.兩種不同基板的微條氣體室性能比較 此外，本發(fā)明與目前廣泛使用的微條氣體室基板和器件制作工藝相兼容，且制作工藝簡單、成本低廉、制作周期快、應(yīng)用面廣、實用性強。


圖1為射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中各數(shù)字代號表示如下1.氣體 2，3，4.浮子式流量計 5.進氣口 6.石墨上靶 7.陰極石墨靶 8.永磁鐵 9.真空反應(yīng)室 10.射頻發(fā)生器 11.循環(huán)冷卻水 12.直流偏壓 13.放氣口 14.減壓閥 15.真空泵+分子泵抽氣系統(tǒng) 16.真空計具體實施方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實施例敘述于后。
實施例一使用厚0.5mm、面積2cm×2cm的光學(xué)玻璃D263作襯底，依次在丙酮、去離子水超聲清洗10min。烘干后將襯底放入射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積裝置(如圖1)的真空反應(yīng)室9內(nèi)的陰極石墨靶7上，射頻頻率為13.56MHz，采用高純(99.99％)甲烷氣體和高純(99.998％)氬氣為反應(yīng)物。兩路氣體分別經(jīng)各自流量計控制流量并在進入反應(yīng)室前進行混合，氬氣支路控制流量為60ml/min，甲烷流量為30ml/min。在反應(yīng)室9下面連接有真空泵+分子泵抽氣系統(tǒng)15和減壓閥14，可進行抽高真空減壓，并維持反應(yīng)室9內(nèi)氣壓穩(wěn)定，真空計16測得其反應(yīng)壓強為1～2Pa，反應(yīng)自偏壓穩(wěn)定在950V。襯底溫度通過循環(huán)冷卻水控制在80℃以下。在襯底與等離子體之間加一個直流反向電壓-200V，陰極石墨靶7下面有永磁鐵8，可以對激活的原子基團進行選擇，從而大大的提高類金剛石膜的質(zhì)量。沉積反應(yīng)3h后得到類金剛石膜厚度為~1.0μm的復(fù)合基板毛胚。
將類金剛石膜/D263玻璃復(fù)合基板毛胚放入有氮氣保護的退火爐中，在300℃下退火處理30分鐘，即可得到性能良好的微條氣體室復(fù)合基板。利用現(xiàn)代先進的微電子加工工藝，在類金剛石膜/D263復(fù)合基板上光刻出微條氣體室芯片圖形，并通過金絲球焊和封裝制成完整的微條氣體室。利用后置電子學(xué)系統(tǒng)進行探測器數(shù)據(jù)進行采集和處理，就可分析輻射粒子或射線的信息，探測器的記數(shù)率能力大于106mm-2·s-1，最大收集電荷達100mC.cm-1。
權(quán)利要求
1.一種微條氣體室(MSGC)探測器復(fù)合基板的制造方法，它是由D263玻璃上沉積類金剛石(DLC)膜而制成。主要采用射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法制造，該方法的特征在于具有以下工藝步驟a.用厚0.5mm的光學(xué)玻璃D263作襯底，依次在丙酮、去離子水中超聲清洗10min，烘干；b.預(yù)處理后的襯底放入射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積裝置的真空反應(yīng)室中經(jīng)抽高真空后，送入反應(yīng)氣體甲烷和氬氣，反應(yīng)壓強穩(wěn)定在0.5~5pa，甲烷流量為10~60ml/min，氬氣流量為50~200ml/min。反應(yīng)自偏壓穩(wěn)定在950V，襯底負偏壓-50~-300V，襯底溫度通過循環(huán)冷卻水控制在80℃以下；沉積反應(yīng)2~5h后得到類金剛石膜厚度為0.5~2.0μm的復(fù)合基板毛胚；c.將復(fù)合基板毛胚放入氮氣氣氛爐中，在200~450℃下退火處理15~60分鐘，即可得微條氣體室探測器復(fù)合基板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微條氣體室探測器復(fù)合基板的制造方法，其特征在于所述的射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積裝置中配備磁場，并對襯底施加負偏壓為-200V。
3.按權(quán)利要求1所述的微條氣體室探測器復(fù)合基板的制造方法，其特征在于所述的退火處理中溫度最適宜為300℃，時間為30分鐘。
4.按權(quán)利要求1所述的微條氣體室探測器復(fù)合基板的制造方法，其特征在于所述的類金剛石膜厚度最適宜為~1.0μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微條氣體室探測器復(fù)合基板的制造方法，它是采用射頻等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法由D263玻璃上沉積類金剛石膜而制成。對光學(xué)玻璃D263預(yù)處理，放入高真空反應(yīng)室中沉積，然后在氮氣氣氛爐中退火處理而制得復(fù)合基板。本發(fā)明通過施加偏壓、增加磁場和退火處理來獲得高質(zhì)量類金剛石膜/D263玻璃復(fù)合基板，可克服薄膜與襯底應(yīng)力大、結(jié)合力差等問題，使探測器電荷積累效應(yīng)小和基板穩(wěn)定性好。本發(fā)明制作工藝簡單、制作周期快、成本低廉和實用性強。
文檔編號C03C17/22GK1557758SQ200410016260
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月12日
發(fā)明者夏義本, 王林軍, 張明龍, 楊瑩, 汪琳 申請人:上海大學(xué)