專利名稱：建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
自1962年日本的服部健一首先研制成功萘磺酸甲醛縮合物高效減水劑合成工藝(以下簡稱“萘系高效減水劑”)并應(yīng)用于實踐以來，高效減水劑的用量日益擴(kuò)大。然而，20世紀(jì)70年代末、80年代初預(yù)拌商品混凝土的發(fā)展對高效減水劑的性能提出了更高的要求，尤其是坍落度的經(jīng)時保持性和與各種水泥的適應(yīng)性。所以隨后近二十年，關(guān)于高效減水劑的主要研究工作集中在摻萘系高效減水劑和三聚氰胺系高效減水劑混凝土的坍落度損失控制方面，并由此形成了泵送劑、控制坍落度損失泵送劑等系列產(chǎn)品。然而，高性能混凝土概念的提出和發(fā)展，以及商品泵送混凝土的快速推廣應(yīng)用，對減水劑的各項性能均提出了更高的要求。原有的高效減水劑，如最廣泛使用的萘系和密胺系高效減水劑由于減水率有限、與水泥適應(yīng)性不十分理想等原因，其在高強、高性能混凝土中的廣泛應(yīng)用受到一定限制。
盡管如此，萘系高效減水劑由于生產(chǎn)工藝相對較成熟，歷史較久，仍是當(dāng)前高效減水劑的主流，目前我國高效減水劑年產(chǎn)量已達(dá)100余萬噸，產(chǎn)值高達(dá)100億元人民幣。然而，近年來由于萘系高效減水劑的主要原材料—工業(yè)萘的相對匱乏，萘系高效減水劑曾一度供不應(yīng)求，甚至價格成倍增長；萘系高效減水劑與某些水泥的不相適應(yīng)性問題正影響著工程實際。因此，目前旨在進(jìn)一步提高減水效果和坍落度保持性，增強與各種水泥(和摻合料)適應(yīng)性的新品種高效減水劑的研制，不僅是高強高性能混凝土水平發(fā)展的一個重要方面，也正成為混凝土材料科學(xué)工作者的一項新課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減水率高(大于25％)，大幅度改善混凝土施工性，大幅度提高混凝土抗壓強度和耐久性，且控制坍落度損失效果十分顯著的建筑用氨基磺酸鹽高性減水劑及其制備方法。
本發(fā)明提出的建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑，由對氨基苯磺酸、氫氧化鈉、苯酚、甲醛和水組成，各組份的摩爾比為
對氨基苯磺酸100氫氧化鈉50-180苯酚120-210甲醛200-600水 3000-8000各組份較佳的摩爾比為對氨基苯磺酸100氫氧化鈉120-160苯酚150-190甲醛300-550水 3500-6000本發(fā)明的制備方法是按前述各摩爾比例稱量各組份，先將水加入反應(yīng)釜中，加熱至45-60℃，依次向反應(yīng)釜中加入對氨基苯磺酸、氫氧化鈉、苯酚，攪拌使其全部溶解，向反應(yīng)釜中滴加甲醛，滴加時間控制在40-60分鐘，然后升溫至60-120℃，反應(yīng)控制在2-4.5小時；降溫冷卻，得到所需產(chǎn)品。
本發(fā)明中，對氨基苯磺酸是合成目標(biāo)長分子鏈表面活性劑的主體部分之一，它本身帶有兩個重要活性基團(tuán)，即-NH2和-SO3H，同時，氨基鄰位的兩個氫原子都很活潑，在堿性環(huán)境中，這兩個活化點很易與甲醛相結(jié)合，并通過甲醛的連接形成線性結(jié)構(gòu)的聚合物。氫氧化鈉既是反應(yīng)環(huán)境的pH值調(diào)節(jié)者，同時又與對氨基苯磺酸發(fā)生中和反應(yīng)形成對氨基苯磺酸鈉，再者，氫氧化鈉本身還對本發(fā)明的聚合反應(yīng)起到重要的催化作用，因為它能加強苯酚和對氨基苯磺酸被甲醛進(jìn)攻的能力，從而使反應(yīng)得以順利進(jìn)行。苯酚是本發(fā)明目標(biāo)合成產(chǎn)物的長分子鏈中除對氨基苯磺酸之外的另一個重要組成部分，苯酚羥基鄰位的兩個氫同樣十分活潑，苯酚和/或?qū)Π被交撬峋褪怯杉兹┩ㄟ^置換出此處的氫而互相聚合的。甲醛分子上的羰基具有雙官能團(tuán)的性質(zhì)，能將兩個苯環(huán)連接起來，它是本聚合反應(yīng)工藝中必不可少的重要組成。水在本反應(yīng)中充當(dāng)溶劑，使原材料和反應(yīng)物都能夠溶解在其中，沒有水的存在，反應(yīng)將無法正常進(jìn)行。
本發(fā)明為紅棕色液體，濃度為25％-50％，有效成分中含有-NH2、-SO3H和苯環(huán)等典型基團(tuán)，平均分子量為4000-9500。使用時，將減水劑摻入水泥中，適宜摻入量為水泥(包括礦物摻合料)質(zhì)量的0.4％-1.0％(固體含量百分比)，具體摻量根據(jù)使混凝土流動性的增加值和混凝土坍落度的保持性效果，通過試驗確定。
本發(fā)明對混凝土內(nèi)部鋼筋無銹蝕作用，廣泛適用于商品預(yù)拌混凝土、大體積混凝土、高強高性能混凝土、鋼筋混凝土、輕集料混凝土、橋梁、建筑、水工和路面等結(jié)構(gòu)物(構(gòu)筑物)。
本發(fā)明作為氨基磺酸鹽高性能減水劑，摻入后可使混凝土用水量減少25％以上，改善混凝土流動性，有效抑制混凝土流動性損失，使混凝土坍落度在2小時內(nèi)基本不損失，對提高混凝土強度和耐久性均有顯著效果，可用來配制C20-C120的各種強度等級混凝土。
本發(fā)明減水率達(dá)25％以上，坍落度增加值為18cm以上，所配制的混凝土其坍落度在2小時內(nèi)基本不損失(損失率為10％以下)，強度和耐久性有較大幅度增加。
具體實施例方式
實施例1，建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑，按對氨基苯磺酸1mol，氫氧化鈉1.5mol，苯酚1.8mol，甲醛4.5mol，水44.5mol的比例進(jìn)行合成，合成溫度為75℃，反應(yīng)時間為4h。所得產(chǎn)品固含量為38％，摻加占水泥質(zhì)量0.6％的該減水劑，可以使混凝土用水量減少26％，3d、7d和28d抗壓強度分別提高54％、61％和24％。而如果摻加萘系高效減水劑，則摻量為1.2％時，減水率才能達(dá)到25％以上。
實施例2，建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑，按對氨基苯磺酸1mol，氫氧化鈉1.4mol，苯酚1.6mol，甲醛4.0mol，水36mol的比例進(jìn)行合成，合成溫度為110℃，反應(yīng)時間為3.5h。所得產(chǎn)品固含量為40％，摻加占水泥質(zhì)量0.8％的該減水劑，可以使混凝土坍落度從8cm增加到24cm的同時，仍能減少13％的用水量，3d、7d和28d抗壓強度分別提高45％、40％和18％。所配制的混凝土在初始坍落度為24cm的情況下，30min、60min和120min后的坍落度分別為25cm、25cm和24cm，也即坍落度在2h內(nèi)未損失。
實施例3，建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑，按對氨基苯磺酸1mol，氫氧化鈉1.2mol，苯酚1.9mol，甲醛5.5mol，水55mol的比例進(jìn)行合成，合成溫度為100℃，反應(yīng)時間為3.5h。所得產(chǎn)品固含量為29％，摻加占水泥質(zhì)量0.5％的該減水劑，能減少20％的用水量，3d、7d和28d抗壓強度分別提高40％、52％和19％。所配制的混凝土在初始坍落度為24cm的情況下，30min、60min和120min后的坍落度分別為23cm、25cm和24cm，也即坍落度在2h內(nèi)未損失。
權(quán)利要求
1.一種建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑，其特征在于由對氨基苯磺酸、氫氧化鈉、苯酚、甲醛和水組成，各組份的摩爾比為對氨基苯磺酸100氫氧化鈉50-180苯酚120-210甲醛200-600水 3000-8000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑，其特征在于各組份的摩爾比為對氨基苯磺酸100氫氧化鈉120-160苯酚150-190甲醛300-550水 3500-6000。
3.一種如權(quán)利要求1所述的建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑的制備方法，其特征在于按前述各摩爾比例稱量各組份，先將水加入反應(yīng)釜中，加熱至45-60℃，依次向反應(yīng)釜中加入對氨基苯磺酸、氫氧化鈉、苯酚，攪拌使其全部溶解，向反應(yīng)釜中滴加甲醛，滴加時間控制在40-60分鐘，然后升溫至60-120℃，反應(yīng)控制在2-4.5小時；降溫冷卻，得到所需產(chǎn)品。
4.一種如權(quán)利要求1所述的建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑的使用方法，其特征在于減水劑摻入量為水泥重量的0.4％-1.0％。
全文摘要
本發(fā)明屬建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種建筑用氨基磺酸鹽高性能減水劑及其制備方法。由對氨基苯磺酸、氫氧化鈉、苯酚、甲醛和水通過合成反應(yīng)而成，產(chǎn)物中主要含有－CN、苯環(huán)和－SO
文檔編號C04B24/20GK1559963SQ200410016579
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月26日
發(fā)明者孫振平, 蔣正武, 張冠倫, 王玉吉 申請人:同濟(jì)大學(xué)