專利名稱：摻氟石英玻璃制品及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英玻璃制品及其制造方法，特別是涉及一種適于制造光通信中使用的光導(dǎo)纖維的摻氟石英玻璃制品及其制造方法。
背景技術(shù)：
在制造光通信中使用的光導(dǎo)纖維的過程中，為了得到預(yù)期的傳輸特性，在光導(dǎo)纖維的包層中摻入氟，形成一種多孔玻璃預(yù)制體，然后將該預(yù)制體拉絲以調(diào)節(jié)其折射率分布。
在摻氟石英玻璃的制造工藝中，通常采用的方法之一是在預(yù)制體的形成過程中將氟摻入多孔玻璃預(yù)制體，另一方法是在預(yù)制體的加熱、燒結(jié)和玻璃化的過程中將氟摻入多孔玻璃預(yù)制體。
例如，在日本公開專利申請?zhí)?002-47013、日本公開專利申請?zhí)?002-60228、日本公開專利申請?zhí)?002-114522中，公開了幾種向多孔玻璃預(yù)制體中摻氟的方法。
日本公開專利申請?zhí)?002-47013中公開道為了獲得折射率沿縱向均勻分布的摻氟玻璃制品，首先將多孔玻璃預(yù)制體由端部逐漸插入一個充滿氟化物氣體氣氛的爐中，然后在一加熱區(qū)逐漸降低預(yù)制體的移動速度。
此外，為了使氟能夠均勻地?fù)饺氩Ａе破返闹行牟?，日本公開專利申請?zhí)?002-60228中公開了一種體積密度為0.2-0.7g/cm3、比表面積為10-50m2/g的多孔玻璃預(yù)制體，日本公開專利申請?zhí)?002-114522中公開了一種摻氟的多孔玻璃預(yù)制體，其外圍的體積密度要大于中心部的體積密度。
值得注意的是，氟氣向多孔玻璃預(yù)制體內(nèi)的擴(kuò)散是由時間和溫度函數(shù)決定的。同時，多孔玻璃預(yù)制體的體積密度對其影響也很大，因此，在將氟向多孔玻璃預(yù)制體的中心部摻入時，容積密度以較小為好。還有，如果多孔玻璃預(yù)制體的直徑較大，將氟滲入中心部變得困難(請參閱日本公開專利申請?zhí)?002-60228)。
然而，即使在同樣條件下形成的多孔玻璃預(yù)制體在相同的氟氣分壓和相同的燒結(jié)氣體條件下玻璃化，只要其不在同一燒結(jié)爐中，仍然會存在摻氟條件不同的問題，不論多孔玻璃預(yù)制體的容積密度或直徑尺寸如何。
此外，日本公開專利申請?zhí)?002-73636公開了在含有的氟化合物如(四氟化碳)CF4、(六氟化硫)SF6、(四氟化硅)SiF4等的氣氛中留有惰性氣體如氦氣(He)，藉此在一多孔玻璃預(yù)制體中摻氟，然后將該預(yù)制體燒結(jié)并玻璃化，形成摻氟石英玻璃。
為使多孔玻璃預(yù)制體摻氟，通常使用的氟化合物為SiF4。然而，如果將該預(yù)制體在含SiF4氣體的氣氛中燒結(jié)和玻璃化，由此獲得的玻璃制品中含有羥基，并且存在1385mn波長處發(fā)生吸收的問題。
此外，為了獲得無水光導(dǎo)纖維預(yù)制體，普通的作法是迫使多孔玻璃預(yù)制體內(nèi)的羥基反應(yīng)成氯化物，在氯化物或硫酰氯(SOCl2)氣體的氣氛中以800-1000℃的溫度對預(yù)制體進(jìn)行熱處理，然后使其脫水(請參閱日本公開專利申請?zhí)?002-73636)。
與此同時，即使是用日本公開專利申請?zhí)?002-73636所公開的方法制造的光導(dǎo)纖維預(yù)制體，也不能從玻璃中充分地除去羥基，同樣會在波長1385mn處發(fā)生吸收。
由此可見，上述現(xiàn)有的摻氟石英玻璃制品及其制造方法仍存在有諸多的缺陷，而亟待加以進(jìn)一步改進(jìn)。為了解決現(xiàn)有的摻氟石英玻璃制品及其制造方法的缺陷，相關(guān)廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設(shè)計被發(fā)展完成，此顯然是相關(guān)業(yè)者急欲解決的問題。
有鑒于上述現(xiàn)有的摻氟石英玻璃制品及其制造方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計制造多年豐富的實務(wù)經(jīng)驗及專業(yè)知識，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的摻氟石英玻璃制品及其制造方法，能夠改進(jìn)一般現(xiàn)有的摻氟石英玻璃制品及其制造方法，使其更具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設(shè)計，并經(jīng)反復(fù)試作樣品及改進(jìn)后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實用價值的本發(fā)明。
本申請主張2003年4月8日提交的申請?zhí)枮?003-104142和2003-104150的日本專利申請的優(yōu)先權(quán)，并在此引用其內(nèi)容。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有的摻氟石英玻璃制品的制造方法存在的缺陷，而提供一種新的摻氟石英玻璃制品的制造方法，所要解決的技術(shù)問題是使其克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，從而更加適于實用，且具有產(chǎn)業(yè)上的利用價值。
本發(fā)明的另一目的在于，提供一種摻氟石英玻璃制品，所要解決的技術(shù)問題是使其克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，從而更加適于實用。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種摻氟石英玻璃制品的制造方法，于其是通過燒結(jié)在一加熱區(qū)內(nèi)氟氣氛下正在移動的一多孔玻璃預(yù)制體而制成，其中通過將溫度為1000℃或更高的該加熱區(qū)內(nèi)的該多孔玻璃預(yù)制體的移動速度設(shè)定為使L/V等于40分鐘或更長進(jìn)行氟氣處理，其中L是加熱器的長度(mm)，V是該移動速度(mm/分鐘)。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實現(xiàn)。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中該加熱區(qū)的溫度為玻璃化溫度。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的氟氣處理是在該加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行的，該加熱區(qū)的溫度為1000℃或更高但不進(jìn)行玻璃化處理，然后通過增加該加熱區(qū)的溫度進(jìn)行該玻璃化處理。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的氟氣處理是通過將該多孔玻璃預(yù)制體在溫度為1 000℃或更高的該加熱區(qū)內(nèi)的移動速度設(shè)定為使L/V1+L/V2等于40分鐘或更長進(jìn)行，同時在溫度為1000℃或更高但不進(jìn)行玻璃化處理的該加熱區(qū)內(nèi)以一移動速度V1移動該多孔玻璃預(yù)制體，并在玻璃化溫度下的該加熱區(qū)內(nèi)以移動速度V2移動該多孔玻璃預(yù)制體。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的多孔玻璃預(yù)制體是實芯的。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的多孔玻璃預(yù)制體是空芯的。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的多孔玻璃預(yù)制體是通過在一個芯棒上沉積玻璃顆粒而形成的。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種摻氟石英玻璃制品的制造方法，其當(dāng)在一氟氣氣氛中對一多孔玻璃預(yù)制體進(jìn)行加熱處理時，在一爐腔內(nèi)的壓力為正壓力。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實現(xiàn)。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的熱處理是一玻璃化處理。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的玻璃化處理的溫度為1350℃或更高。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的正壓力為10-500Pa。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中中所述的熱處理的進(jìn)行是為了防止外部空氣進(jìn)入該爐腔的密封部分。
前述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其中所述的向該爐腔內(nèi)注入的氣體的含水量為3ppm或更少。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種摻氟石英玻璃制品，該摻氟石英玻璃制品通過上述的方法制造，其中羥基含量為50ppb或小于50pp本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，為了達(dá)到前述發(fā)明目的，本發(fā)明的主要技術(shù)內(nèi)容如下
本發(fā)明的上述和其他目的可通過獨立權(quán)利要求的組合來實現(xiàn)；從屬權(quán)利要求進(jìn)一步明確了本發(fā)明的優(yōu)點和示范性的組合。
根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，提供了一種制造摻氟石英玻璃制品的方法，其是對加熱區(qū)內(nèi)正在移動處于氟氣氣氛中的多孔玻璃預(yù)制體進(jìn)行燒結(jié)而得到的，其中進(jìn)行的氟氣處理是將多孔玻璃預(yù)制體在溫度為1000℃或以上的加熱區(qū)內(nèi)的移動速度設(shè)定為L/V為40分鐘或更長，其中L為加熱器的長度(mm)，V為移動速度(mm/分鐘)。
加熱區(qū)的溫度可為玻璃化溫度。
氟氣處理可在溫度為1000℃或以上但達(dá)不到玻璃化處理的溫度的加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行，然后再通過增加加熱區(qū)的溫度進(jìn)行玻璃化處理。
氟氣處理可以按以下進(jìn)行，將多孔玻璃預(yù)制體在溫度達(dá)到1000℃或以上加熱區(qū)內(nèi)的移動速度設(shè)定為L/V1+L/V2為40分鐘或更長，同時在1000℃或以上但達(dá)不到玻璃化處理的溫度的加熱區(qū)內(nèi)中以V1的速度移動多孔玻璃預(yù)制體，并且在達(dá)到玻璃化溫度的加熱區(qū)內(nèi)以V2的速度移動。
該多孔玻璃預(yù)制體可為實芯或空芯的。
該多孔玻璃預(yù)制體可以通過在一個芯棒上沉積玻璃顆粒的方式形成。
根據(jù)本發(fā)明的第二個方面，提供了一種制造摻氟石英玻璃制品的方法，其中在氟氣氣氛下對多孔玻璃預(yù)制體進(jìn)行熱處理時，爐腔內(nèi)的壓力為正壓力。
該加熱處理可以是玻璃化處理。
玻璃化處理的溫度可以為1350℃或更高。正壓力可為10-500Pa。
可通過進(jìn)行熱處理防止外部的空氣通過密封處進(jìn)入爐腔體內(nèi)部。
向爐腔體內(nèi)部輸送的氣體的含水量可為3ppm或更少。
根據(jù)本發(fā)明的第三個方面，提供了一種由上述方法得到的摻氟石英玻璃制品，其羥基的含量為50ppb或更少。
經(jīng)由上述可知，本發(fā)明是關(guān)于一種摻氟石英玻璃制品及其制造方法，其揭露了一種通過在氟氣氣氛中燒結(jié)正在一加熱區(qū)內(nèi)移動的多孔玻璃預(yù)制體來制造一種摻氟石英玻璃制品的方法，其中進(jìn)行的氟氣處理是將多孔玻璃預(yù)制體在溫度為1000℃或以上的加熱區(qū)內(nèi)的移動速度設(shè)定為L/V為40分鐘或更長，其中L為加熱器的長度(mm)，V為移動速度(mm/分鐘)。加熱區(qū)的溫度可以是玻璃化溫度。氟氣處理可在溫度為1000℃或以上但不進(jìn)行玻璃化處理的加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行，然后可通過增加加熱區(qū)的溫度進(jìn)行玻璃化處理。
綜上所述，本發(fā)明特殊結(jié)構(gòu)的摻氟石英玻璃制品及其制造方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺點，其具有上述諸多的優(yōu)點及實用價值，并在同類產(chǎn)品及制造方法中未見有類似的設(shè)計及方法公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在產(chǎn)品、制造方法或功能上皆有較大的改進(jìn)，在技術(shù)上有較大的進(jìn)步，并產(chǎn)生了好用及實用的效果，且較現(xiàn)有的石英玻璃制品及其制造方法具有增進(jìn)的多項功效，從而更加適于實用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價值，誠為一新穎、進(jìn)步、實用的新設(shè)計。
上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例并配合附圖詳細(xì)說明如后。
本發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)及其方法、制造方法由以下實施例及附圖詳細(xì)給出。


圖1是本發(fā)明的實施例1-5得到的摻氟石英玻璃的折射率分布圖。
圖2是本發(fā)明的對照例1得到的摻氟石英玻璃的折射率分布圖。
圖3是一個燒結(jié)爐的垂直剖面圖。
圖4是本發(fā)明實施例1得到的摻氟石英玻璃內(nèi)羥基含量的示意圖。
圖5是本發(fā)明對照例1和2得到的摻氟石英玻璃內(nèi)羥基含量的示意圖。
1爐腔2多孔玻璃預(yù)制體4加熱器具體實施方式
以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的摻氟石英玻璃制品及其制造方法的特征及其功效，詳細(xì)說明如后。
當(dāng)多孔玻璃預(yù)制體在氟氣氣氛中玻璃化后，由于使用的燒結(jié)爐存在個體差異，以及氟氣氛中的加熱區(qū)的溫度與多孔玻璃預(yù)制體在加熱區(qū)內(nèi)的停留時間之間具有高度的相關(guān)性，所得到的摻氟石英玻璃的折射率分布圖各不相同。
換言之，在該多孔玻璃預(yù)制體的氟氣處理過程中，該多孔玻璃預(yù)制體的移動速度與加熱器的長度L(mm)有關(guān)，要使L/V在溫度為1000℃或更高的加熱區(qū)中超過40分鐘。
然后，采用下述的方法將該多孔玻璃預(yù)制體摻氟、燒結(jié)并玻璃化。
首先，多孔玻璃預(yù)制體在溫度為1000℃或更高但不進(jìn)行玻璃化過程的加熱區(qū)內(nèi)以V1的速度移動，然后在升高的溫度下以V2的速度移動，進(jìn)行玻璃化處理。此時，移動速度V1和V2被設(shè)置為使整個氟氣處理時間為L/V1+L/V2等于或大于40分鐘。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行描述，這些實施例不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成限制，僅作為本發(fā)明的示例。
首先，在表1所示的用于實施例1至5和對照例1至2的供氣條件下制造外徑100mm、內(nèi)徑15mm，長度為500mm的多孔石英管。
表1

實施例1在氟氣氣氛中以1100℃的溫度將多孔石英材料脫水后，將加熱區(qū)內(nèi)加熱器(加熱器的長度L＝140mm)的溫度升高到1350℃，將移動速度V設(shè)定為3mm/分鐘在12mol％的氟氣氣氛中進(jìn)行玻璃化處理，并使多孔石英材料的氟氣處理時間L/V為47分鐘。
請參閱圖1所示，顯示了得到的摻氟石英玻璃的折射率分布圖。如圖1所示，可以看到摻入的氟在直徑方向上分布均勻。進(jìn)一步地，橫軸代表自芯部中心起始的直徑長度，縱軸代表比折射率(specific refractiveindex)的差。
實施例2在氟氣氣氛中以1000℃溫度將多孔石英材料脫水后，將移動速度V1設(shè)定為4.5mm/分鐘，溫度保持1000℃不變，在12mol％的氟氣氣氛中進(jìn)行氟氣處理。之后，將加熱器的溫度升高到1350℃，同時保持氟氣分壓，將移動速度V2設(shè)定為4.5mm/分鐘在12mol％的氟氣氣氛中進(jìn)行玻璃化處理，并使全部氟氣處理時間[L/V1+L/V2]為62分鐘。
由此得到的摻氟石英玻璃的折射率分布如圖1所示與實施例1相同。
對照例1在氯化物氣體的氣氛中以1100℃的溫度將多孔石英材料脫水后，將加熱器內(nèi)加熱區(qū)(L＝140mm)的溫度升至1400℃，在12mol％的氟氣氣氛中將移動速度V設(shè)定為4mm/分鐘，進(jìn)行玻璃化處理，使多孔石英材料的氟氣處理時間L/V為35分鐘。
請參閱圖2所示，顯示了由此得到的摻氟石英玻璃的折射率分布。如圖2所示，可以看出沿直徑方向摻氟不均勻。
實施例3在氯化物氣氛中以1100℃的溫度將多孔石英材料脫水后，將加熱器內(nèi)加熱區(qū)(L＝140mm)的溫度升至1400℃，在12mol％的氟氣氣氛中將移動速度V設(shè)定為2mm/分鐘，進(jìn)行玻璃化處理，使多孔石英材料的氟氣處理時間L/V為70分鐘。
如圖1所示，由此得到的摻氟石英玻璃的折射率分布圖表明摻入的氟在直徑方向上分布均勻。
實施例4在加熱器長度為300mm的燒結(jié)爐中，以與對照例1相同的加熱器溫度和移動速度V進(jìn)行類似的試驗。氟氣處理時間L/V為75分鐘。
如圖1所示，由此得到的摻氟石英玻璃的折射率分布圖表明摻入的氟在直徑方向上分布均勻。
對照例2在加熱器長度較短(L＝60mm)的燒結(jié)爐中，以與對照例1和實施例4相同的加熱器溫度和移動速度V進(jìn)行類似的試驗。氟氣處理時間L/V為15分鐘。這時，多孔石英材料沒有玻璃化。
實施例5在對照例1所使用的同一燒結(jié)爐中以相同的溫度變化的移動速度進(jìn)行氟氣處理和玻璃化處理，得到一種摻氟石英玻璃，如圖1所示，摻氟均勻。
進(jìn)一步地，實施例1-5和對照例1-2的燒結(jié)條件如表2所示。在評估欄中符號“○”表示摻氟完全且均勻；“△”表示中心區(qū)域摻氟困難；而“×”表示沒有玻璃化。
表2

以下對本發(fā)明的第二個方面進(jìn)行詳細(xì)說明。當(dāng)在上述的SiF4氣氛中完成燒結(jié)和玻璃化處理，所獲得的玻璃中存在羥基。但是，如果在惰性氣體如He、氮氣(N2)、氬氣(Ar)等的氣氛中進(jìn)行玻璃化處理，獲得的玻璃中就不存在羥基。
由此，從試驗結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，在玻璃化處理的過程中SiF4氣體在爐腔內(nèi)會反應(yīng)成少量水，并被帶入玻璃中。這里，除去爐腔內(nèi)的水尤為重要，因此對爐腔內(nèi)的壓力進(jìn)行控制，并且為了實現(xiàn)本發(fā)明會再次看到密封部位。
以下參照附圖3對本發(fā)明制造摻氟石英玻璃制品的方法進(jìn)行更為詳細(xì)的說明。
充滿SiF4氣氛，溫度為1350℃或更高，并具有10-500Pa的正壓力的爐腔1內(nèi)，對懸于其中的多孔玻璃預(yù)制體2進(jìn)行玻璃化處理。爐腔1內(nèi)要具有10-500Pa的壓力的原因是為了防止外部空氣的進(jìn)入。
作為氣氛氣體，惰性氣體如He、N2、Ar等由爐腔1的低處如箭頭所示與SiF4氣體被一同注入，以便進(jìn)行摻氟，同時由爐腔1的高處排出，以維持預(yù)定的壓力。在此期間，多孔玻璃預(yù)制體2在爐腔1中通過圖中未示的懸掛和轉(zhuǎn)動機(jī)構(gòu)在爐腔1內(nèi)轉(zhuǎn)動，被加熱器4加熱，并被玻璃化。
將爐腔1內(nèi)的壓力保持在10-500Pa是因為當(dāng)壓力等于或小于10Pa時，不能有效防止外部空氣的進(jìn)入；而當(dāng)爐腔內(nèi)的壓力等于或大于500Pa時，平衡爐子內(nèi)部和爐腔1的壓力困難。此時，注入爐腔1內(nèi)的氣體的含水量為3ppm或更少。如果超過了這個量，就不可能充分地消除羥基。
還有，為了防止外部空氣通過密封部件進(jìn)入最佳方案是將爐腔1充分地密封。
以下結(jié)合實施例對本案進(jìn)行詳細(xì)描述，這些實施例不對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限制。
在下述的實施例6和對照例3、4中，使用預(yù)先通過軸向汽相沉積法(Vapor Axial Deposition，VAD)制造的含有純石英玻璃的多孔石英材料。
實施例6在氯化物氣氛中以1100℃的溫度將多孔石英材料脫水后，在12mol％的SiF4氣體氣氛中以1400℃的溫度進(jìn)行玻璃化處理。在此期間，爐腔內(nèi)壓力在100-500Pa之間變化，以維持正壓力。
在不允許外部空氣由密封部件進(jìn)入爐腔內(nèi)的情況制造石英玻璃，注入爐腔內(nèi)的氣體的含水量被調(diào)節(jié)到小于3ppm。
對獲得的摻氟石英玻璃內(nèi)部的羥基的紅外(IR)分析結(jié)果表明，羥基含量為0.05ppm或更少，如圖4所示，該值是紅外測量儀器的檢測下限。
對照例3
在氯化物氣氛中以1100℃的溫度將多孔石英材料脫水后，在12mol％的SiF4氣體氣氛中以1400℃的溫度進(jìn)行玻璃化處理。在此期間，爐腔內(nèi)壓力在-100-9Pa之間變化。向爐腔內(nèi)注入氣體的含水量為3ppm。
對獲得的摻氟石英玻璃內(nèi)部的羥基的紅外分析結(jié)果表明，羥基含量為0.6ppm左右，如圖5所示。
對照例4在氯化物氣氛中以1100℃的溫度將多孔石英材料脫水后，在惰性氣體He氣氛中以1460℃的溫度獲得純二氧化硅玻璃。在此期間，爐腔內(nèi)的壓力在-100-9Pa之間變化。
對獲得的純二氧化硅玻璃內(nèi)部的羥基的紅外分析結(jié)果表明，羥基含量等于或小于紅外檢測儀器的檢測下限，如圖5所示。
由以上可知，根據(jù)本發(fā)明，盡管使用不同的燒結(jié)爐進(jìn)行氟氣處理和玻璃化處理，只要多孔玻璃預(yù)制體具有相同的氣體組分和體積密度，是可以獲得具有相同摻氟條件，即相同折射率分布圖的摻氟石英玻璃。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的方法及技術(shù)內(nèi)容作出些許的更動或修飾為等同變化的等效實施例，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其是通過燒結(jié)在一加熱區(qū)內(nèi)氟氣氛下正在移動的一多孔玻璃預(yù)制體而制成，其中通過將溫度為1000℃或更高的該加熱區(qū)內(nèi)的該多孔玻璃預(yù)制體的移動速度設(shè)定為使L/V等于40分鐘或更長進(jìn)行氟氣處理，其中L是加熱器的長度(mm)，V是該移動速度(mm/分鐘)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中該加熱區(qū)的溫度為玻璃化溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的氟氣處理是在該加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行的，該加熱區(qū)的溫度為1000℃或更高但不進(jìn)行玻璃化處理，然后通過增加該加熱區(qū)的溫度進(jìn)行該玻璃化處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的氟氣處理是通過將該多孔玻璃預(yù)制體在溫度為1000℃或更高的該加熱區(qū)內(nèi)的移動速度設(shè)定為使L/V1+L/V2等于40分鐘或更長進(jìn)行，同時在溫度為1000℃或更高但不進(jìn)行玻璃化處理的該加熱區(qū)內(nèi)以一移動速度V1移動該多孔玻璃預(yù)制體，并在玻璃化溫度下的該加熱區(qū)內(nèi)以移動速度V2移動該多孔玻璃預(yù)制體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的多孔玻璃預(yù)制體是實芯的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的多孔玻璃預(yù)制體是空芯的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的多孔玻璃預(yù)制體是通過在一個芯棒上沉積玻璃顆粒而形成的。
8.一種摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于當(dāng)在一氟氣氣氛中對一多孔玻璃預(yù)制體進(jìn)行加熱處理時，在一爐腔內(nèi)的壓力為正壓力。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的熱處理是一玻璃化處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的玻璃化處理的溫度為1350℃或更高。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的正壓力為10-500Pa。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的熱處理的進(jìn)行是為了防止外部空氣進(jìn)入該爐腔的密封部分。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的摻氟石英玻璃制品的制造方法，其特征在于其中所述的向該爐腔內(nèi)注入的氣體的含水量為3ppm或更少。
14.一種摻氟石英玻璃制品，該摻氟石英玻璃制品通過如權(quán)利要求8所述的方法制造，其特征在于其中羥基含量為50ppb或小于50ppb。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于一種摻氟石英玻璃制品及其制造方法，其揭露了一種通過在氟氣氣氛中燒結(jié)正在一加熱區(qū)內(nèi)移動的多孔玻璃預(yù)制體來制造一種摻氟石英玻璃制品的方法，其中進(jìn)行的氟氣處理是將多孔玻璃預(yù)制體在溫度為1000℃或以上的加熱區(qū)內(nèi)的移動速度設(shè)定為L/V為40分鐘或更長，其中L為加熱器的長度(mm)，V為移動速度(mm/分鐘)。加熱區(qū)的溫度可以是玻璃化溫度。氟氣處理可在溫度為1000℃或以上但不進(jìn)行玻璃化處理的加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行，然后可通過增加加熱區(qū)的溫度進(jìn)行玻璃化處理。
文檔編號C03C13/00GK1550465SQ200410032419
公開日2004年12月1日 申請日期2004年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月8日
發(fā)明者阿部淳, 萬德伸康, 康 申請人:信越化學(xué)工業(yè)株式會社