專利名稱：用天然高嶺土制備莫來(lái)石復(fù)相納米晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備莫來(lái)石復(fù)相納米晶材料的方法，特別是用天然高嶺土常溫常壓制備莫來(lái)石復(fù)相納米晶的方法。
背景技術(shù)：
高嶺土是分布非常廣且礦儲(chǔ)量非常大的非金屬礦產(chǎn)資源，合理的開(kāi)采和利用其礦產(chǎn)資源，利用其制備具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)和熱膨脹系數(shù)，耐火度高、抗熱震性良好，抗蠕變性能優(yōu)異、荷重軟化溫度高、體積穩(wěn)定性好、電絕緣性強(qiáng)的莫來(lái)石材料；穩(wěn)定化學(xué)性好，莫來(lái)石在碳酸性溶劑、堿性溶劑、玻璃熔融體中都表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗腐蝕能力，是理想的高級(jí)耐火材料，故此被廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、陶瓷、化學(xué)、電力、國(guó)防、燃?xì)夂退嗟裙I(yè)上。
目前利用高嶺土制備莫來(lái)石復(fù)相納米晶的方法較少，且都是在高壓反應(yīng)釜中完成，不利于實(shí)際生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是在常溫常壓條件下采用水熱晶化法，利用天然高嶺土制備主晶相為莫來(lái)石復(fù)相納米晶。
通常的水熱法就是指在特制的密閉反應(yīng)容器(如高壓反應(yīng)釜)里，采用酸堿鹽水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓反應(yīng)環(huán)境，使得在通常情況下難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶得到所需晶體的一種液相超微粉制備方法。對(duì)于水熱合成粉體(微晶、納米晶)而言，制備常采用固體粉末(如高嶺土制出的精礦粉)或凝膠作為前驅(qū)物。而使用無(wú)定型的前驅(qū)物溶于介質(zhì)中最后得到完整晶體顆粒的水熱過(guò)程就叫水熱晶化法。而對(duì)于我們所做的制備主晶相為莫來(lái)石復(fù)相納米晶的方法，不需要在高壓反應(yīng)釜這樣的特制容器里，也不通過(guò)高壓高溫過(guò)程即能在一般條件下制備出良好的復(fù)相納米晶粒。這樣簡(jiǎn)化了反應(yīng)步驟，改變工藝條件，使得操作簡(jiǎn)便易行，且節(jié)約成本。這一創(chuàng)新之舉使得莫來(lái)石納米材料由實(shí)驗(yàn)室走向?qū)嶋H生產(chǎn)應(yīng)用之中成為可能，因此該研究的成功完成必將進(jìn)一步豐富和完善高嶺土的精細(xì)加工工藝。
本方法其具體過(guò)程可分為以下幾個(gè)階段①高嶺土原礦經(jīng)氧化還原法精細(xì)化制備精礦粉；
②將精礦粉煅燒獲得復(fù)合氧化物；③將復(fù)合氧化物作為前驅(qū)物與水熱介質(zhì)按一定比例混合，在容器里攪拌加熱；④重結(jié)晶后獲得納米晶。
其具體步驟為(1)以天然高嶺土為原料，將其用水洗分級(jí)，用/H2O2對(duì)過(guò)濾后樣品進(jìn)行氧化1小時(shí)，用草酸浸泡還原高嶺土3小時(shí)，用清水洗滌過(guò)濾酸浸后樣品至pH＝6-7。用保險(xiǎn)粉攪拌還原氧化后樣品1小時(shí)；用鹽酸浸泡高嶺土，用清水洗滌過(guò)濾酸浸后高嶺土至pH＝6-7；烘干后780℃下煅燒2小時(shí)得到高嶺土精細(xì)化粉，在1100-1200℃范圍內(nèi)合成莫來(lái)石精礦粉，升溫速率為8℃/分鐘。
(2)用精礦粉5-10克，以質(zhì)量比mNa2O/mSiO2＝2.8-3.0；mH2O/mNa2O＝30-35(NaOH濃度4.0摩爾/升)計(jì)算出所需NaOH、去離子水的質(zhì)量。樣品放入燒杯中先混合溶解，再將燒杯封口置于磁力加熱攪拌器中邊攪拌邊加熱直至溫度到達(dá)80-100℃，停止攪拌，保溫2-5小時(shí)等待溶液之中前驅(qū)物重結(jié)晶而后析出。溶液靜置分層后過(guò)濾，濾出晶體放入恒溫干燥箱中110℃干燥得以莫來(lái)石為主晶相的納米級(jí)晶體。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易行，擴(kuò)大了高嶺土礦物的應(yīng)用領(lǐng)域，大大降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品各項(xiàng)性能指標(biāo)，具有非常強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力和推廣應(yīng)用價(jià)值；所制得的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、陶瓷、化學(xué)、電力、國(guó)防、燃?xì)夂退嗟裙I(yè)上。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例以天然高嶺土為原料，將其用水洗分級(jí)，用H2O2對(duì)過(guò)濾后樣品進(jìn)行氧化1小時(shí)，用草酸浸泡還原高嶺土3小時(shí)，用清水洗滌過(guò)濾酸浸后樣品至pH＝6.5。用保險(xiǎn)粉攪拌還原氧化后樣品1小時(shí)；用鹽酸浸泡高嶺土，用清水洗滌過(guò)濾酸浸后高嶺土至pH＝6.5；烘干后780℃下煅燒2小時(shí)得到高嶺土精細(xì)化粉，在1150℃范圍內(nèi)合成莫來(lái)石精礦粉，升溫速率為8℃/分鐘。
合成莫來(lái)石復(fù)相納米晶的化學(xué)組成和工藝條件以精細(xì)化后，燃燒合成的莫來(lái)石精礦粉為主原料，用精礦粉5-10克，以質(zhì)量比mNa2O/mSiO2＝2.8-3.0；mH2O/mNa2O＝30-35(NaOH濃度4.0摩爾/升)計(jì)算出所需NaOH、去離子水的質(zhì)量。樣品放入燒杯中先混合溶解，再將燒杯封口置于磁力加熱攪拌器中邊攪拌邊加熱直至溫度到達(dá)90℃，停止攪拌，保溫3小時(shí)等待溶液之中前驅(qū)物重結(jié)晶而后析出。溶液靜置分層后過(guò)濾，濾出晶體放入恒溫干燥箱中110℃干燥得以莫來(lái)石為主晶相的納米級(jí)晶體樣品高溫?zé)岱€(wěn)定性采用上海天平儀器廠的WRT-3P型熱重分析儀和CRY-2P型差熱分析儀加以熱分析。礦物及納米粉體的物相與結(jié)構(gòu)、成分組成則采用德國(guó)Bruker-axs D8ADVANCE型X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)試，衍射角范圍2θ＝10-90°，衍射速率4°/分鐘。樣品的形貌與粒徑采用掃描電鏡來(lái)觀測(cè)。電鏡測(cè)試采用日本電子的JSM-5610LV型掃描電鏡，放大7000-16000倍進(jìn)行形貌觀察。
權(quán)利要求
1.一種用天然高嶺土制備莫來(lái)石復(fù)相納米晶的方法，其特征在于其步驟為(1)以天然高嶺土為原料，制得高嶺土精細(xì)化粉，在1100-1200℃范圍內(nèi)合成莫來(lái)石精礦粉，升溫速率為8℃/分鐘；(2)用精礦粉5-10克，以質(zhì)量比mNa2O/mSiO2＝2.8-3.0；mH2O/mNa2O＝30-35(NaOH濃度4.0摩爾/升)計(jì)算出所需NaOH、去離子水的質(zhì)量；樣品放入燒杯中先混合溶解，再將燒杯封口置于磁力加熱攪拌器中邊攪拌邊加熱直至溫度到達(dá)80-100℃，停止攪拌，保溫2-5小時(shí)等待溶液之中前驅(qū)物重結(jié)晶而后析出；溶液靜置分層后過(guò)濾，濾出晶體放入恒溫干燥箱中110℃干燥得以莫來(lái)石為主晶相的納米級(jí)晶體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備莫來(lái)石復(fù)相納米晶的方法，其特征在于所述的高嶺土精細(xì)化粉的制備步驟以天然高嶺土為原料，將其用水洗分級(jí)，用H2O2對(duì)過(guò)濾后樣品進(jìn)行氧化1小時(shí)，用草酸浸泡還原高嶺土3小時(shí)，用清水洗滌過(guò)濾酸浸后樣品至pH＝6-7；用保險(xiǎn)粉攪拌還原氧化后樣品1小時(shí)；用鹽酸浸泡高嶺土，用清水洗滌過(guò)濾酸浸后高嶺土至pH＝6-7；烘干后780℃下煅燒2小時(shí)得到高嶺土精細(xì)化粉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用天然高嶺土，在常溫常壓條件下制備莫來(lái)復(fù)相石納米晶的方法。以天然高嶺土為原料制成精礦粉，用精礦粉5－10克，以質(zhì)量比mNa
文檔編號(hào)C04B33/02GK1733604SQ20041005613
公開(kāi)日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2004年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月13日
發(fā)明者陳南春 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院