專利名稱：一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種固體激光器中使用的聚光腔的制造方法，具體涉及一種鍍膜陶瓷聚光腔的制造方法。
背景技術：
隨著固體激光器在機械加工、醫(yī)療、電子等行業(yè)的廣泛應用，人們對固體激光器的聚光性能和發(fā)射效率提出了更高的要求。影響聚光性能的關鍵光學部件就是聚光腔(又稱泵浦腔)，其作用是將泵浦光源的輻射能量最大限度地聚集在工作物質上。它通常是空心的封閉幾何體，光源包藏其中，通過聚光腔內壁反射聚集在工作物質上。聚光腔直接影響激光器的工作效果和使用壽命。由于聚光腔長期處于高溫使用狀態(tài)，且需冷卻水冷卻，同時又要保持極高的聚光反射性能，加之其形狀復雜，制造尺寸精度較高，因此一直是材料科學工作者研究的熱點材料。
早期用作低功率激光器的泵浦腔材料是金屬(通常為鋁、銅和不銹鋼等)，內表面拋光后，再涂以金、銀等金屬膜。其缺點是不耐腐蝕，易機械劃傷，而且?guī)缀醪荒芮逑?；另一種漫反射聚光腔是用金屬氧化物粉末(如氧化鎂)做成的，其被包裹在一個玻璃密閉套子里，靠金屬氧化物反射發(fā)出激光。其缺點是熱導率低，只能用于低功率激光器上。四氟乙烯高分子聚光腔是目前使用較多的聚光腔之一，其容易加工的特性使其更易滿足高反射的要求，但抗老化能力差，且冷卻液中的污物易粘附在高分子聚光腔上，因此使用壽命較短。
白色陶瓷(主要是氧化鋁、氧化鋯和硫酸鋇等)逐漸成為聚光腔材料的主要研究對象。美國專利“一種陶瓷聚光腔的制備”(Pat4802186)采用高純氧化鋁(99.7％)制備聚光腔，獲得96.8％的反射率，但容易玷污。中國專利“陶瓷聚光腔材料，陶瓷聚光腔及其制造方法”(公開號CN1419322A)采用高純氧化鋁(92.6~93.7％)，并摻以激活物質氧化釔在1560℃高溫下獲得了燒結密度高，氣孔率低的聚光腔。也未解決容易玷污的問題。
中國專利“高反射、吸紫外陶瓷釉料及使用該陶瓷釉料制備陶瓷聚光腔的方法”(公開號CN1475464A)采用一種摻加稀土的石英質基礎釉來改善陶瓷聚光腔的防污性能，但可能是過多地掩蓋了Al2O3基體的高反射作用，其反射率僅能達到93~98％(600~900nm范圍內)。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種防污性能好、反射率高的涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法。
為了實現上述目的，本發(fā)明的技術方案是一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，其特征是包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為70~80％Al2O3、10~20％蘇州土和2~10％燒結助劑配料，其中燒結助劑為TiO2或MgO，在球磨機中球磨成混合料，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為24~30h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的35~45％石蠟和8~10％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60-85℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1100~1200℃排蠟60~80小時，再送入在1400℃~1450℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體；2).制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠采用分步水解法，a.制備SiO2溶膠按體積比為正硅酸乙酯∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.02～0.05，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2～4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.02～0.05，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇置于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯緩慢地加入此燒杯中，2～3h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌0.5～1h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.02～0.05，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8～9h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85~95℃，然后將異丙醇鋁在85~95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝1~4∶1~4∶1~4∶1(以下簡寫為Al2O3∶SiO2∶TiO2∶ZrO2)；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.02～0.08，加入1mol/l硝酸，控制PH為1.5~3，最后在85~95℃恒溫水浴回流6~12h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3)多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜，用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為3~8次，在空氣中干燥后，置于電爐中以850~950℃保溫1.5~2h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
本發(fā)明采用上述方法，制備的多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體的主要性能吸水率10~15％，氣孔率20~40％，體積密度2.0~2.5g/cm3，孔徑0.2~0.4μm，抗折強度80~90MPa，白度90.9，熱膨脹系數7.38×10-5/℃(Rt~1000℃)。
在這種多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體上可涂覆結合良好的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠，形成復合膜。這層復合膜均勻牢固地鋪展在聚光腔基體的內表面，能有效保護基體免受冷卻水中的污物的污染，長期保持聚光腔的良好反射性能。由于復合膜中布滿眾多細小晶粒及其晶界，使得入射光在膜中發(fā)生良好的漫反射。如果將復合膜中的成分和成膜工藝調節(jié)得當，就可將激光照射光(波長530~890nm)充分反射。此外，由于復合膜厚度僅為5~10微米，部分照射光還可被多孔Al2O3陶瓷基體中的晶體、晶界和微小氣孔充分反射。這樣，基體和復合膜兩者的協同反射作用，能使照射光最大限度地聚集在激光棒上并持久地發(fā)揮效能，從而有效提高聚光腔的反射率。
本發(fā)明的Al2O3∶SiO2∶TiO2∶ZrO2＝4∶1∶1∶1復合膜在530~890nm波長內獲得的反射率達94.3％~99.5％。適用于各類固體激光器(比如，YAG氙燈激光器等)。


圖1是本發(fā)明制造的涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的半剖結構示意2是圖1的左視中，1-多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，2-高反射復合膜。
具體實施例方式
實施例1為本發(fā)明的優(yōu)選方式一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為75％Al2O3、20％蘇州土和5％燒結助劑配料，其中燒結助劑為TiO2或MgO，在球磨機中球磨成混合料，在球磨機中球磨48小時，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為25h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的39％石蠟和9％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60-85℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1200℃排蠟80小時，再送入在1450℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體。制造的多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體的主要性能吸水率10~15％，氣孔率20~40％，體積密度2.0~2.5g/cm3，孔徑0.2~0.4μm，抗折強度80~90MPa，白度90.9，熱膨脹系數7.38×10-6/℃(Rt~1000℃)。
2).采用分步水解法制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠。a.制備SiO2溶膠按體積比為TEOS∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.03，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯(TEOS)溶于乙醇(C2H5OH)中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2～4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.03，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇C2H5OH于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯緩慢地加入此燒杯中，2h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌0.5h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.04，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85~95℃，然后將異丙醇鋁在85~95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝4∶1∶1∶1(以下簡寫為Al2O3∶SiO2∶TiO2∶ZrO2)；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.03，加入1mol/l硝酸，控制PH為2，最后在85~95℃恒溫水浴回流10h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3).多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜，用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為6次，在空氣中干燥后，置于電爐中以950℃保溫1.5h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的結構如圖1、圖2所示，圖中，1-多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，2-高反射復合膜。
實施例2一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為70％Al2O3、20％蘇州土和10％燒結助劑配料，其中燒結助劑為TiO2，在球磨機中球磨成混合料，在球磨機中球磨48小時，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為24h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的35％石蠟和8％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60-85℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1100℃排蠟60小時，再送入在1400℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體。
2).采用分步水解法制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠a.制備SiO2溶膠按體積比為TEOS∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.05，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯(TEOS)溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2～4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.05，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯緩慢地加入此燒杯中，3h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌1h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.05，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8～9h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85~95℃，然后將異丙醇鋁在85~95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝1∶4∶1∶1；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.08，加入1mol/l硝酸，控制PH為3，最后在85~95℃恒溫水浴回流6~12h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3).多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜，用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為3次，在空氣中干燥后，置于電爐中以850℃保溫1.5h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
實施例3一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為80％Al2O3、18％蘇州土和2％燒結助劑配料，其中燒結助劑為MgO，在球磨機中球磨成混合料，在球磨機中球磨48小時，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為30h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的45％石蠟和10％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60-85℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1200℃排蠟80小時，再送入在1450℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體。多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體的主要性能吸水率10~15％，氣孔率20~40％，體積密度2.0~2.5g/cm3，孔徑0.2~0.4μm，抗折強度80~90MPa，白度90.9，熱膨脹系數7.38×10-6/℃(Rt~1000℃)。
2).采用分步水解法制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠a.制備SiO2溶膠按體積比為TEOS∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.04，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2～4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.04，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4緩慢地加入此燒杯中，2～3h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌0.5～1h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.05，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8～9h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85~95℃，然后將異丙醇鋁在85~95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝1∶1∶4∶1；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.05，加入1mol/l硝酸，控制PH為2.5，最后在85~95℃恒溫水浴回流6~12h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3).多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜，用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為8次，在空氣中干燥后，置于電爐中以950℃保溫2h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
實施例4一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為80％Al2O3、10％蘇州土和10％燒結助劑配料，其中燒結助劑為TiO2，在球磨機中球磨成混合料，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為26h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的40％石蠟和9％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60-85℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1200℃排蠟70小時，再送入在1450℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體；2).采用分步水解法制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠a.制備SiO2溶膠按體積比為TEOS∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.04，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2～4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.04，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇置于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4緩慢地加入此燒杯中，2.4h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌0.5～1h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.03，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8～9h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85~95℃，然后將異丙醇鋁在85~95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝2∶1∶1∶1；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.06，加入1mol/l硝酸，控制PH為2.5，最后在85~95℃恒溫水浴回流6~12h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3).多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為7次，在空氣中干燥后，置于電爐中以900℃保溫2h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
采用本發(fā)明的方法制造的四類典型的涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的反射率見下表 實施例5一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為70％Al2O3、20％蘇州土和10％燒結助劑配料，其中燒結助劑為TiO2，在球磨機中球磨成混合料，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為24h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的35％石蠟和8％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1100℃排蠟60小時，再送入在1400℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體；2).制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠采用分步水解法，a.制備SiO2溶膠按體積比為正硅酸乙酯∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.02，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.02，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇置于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯緩慢地加入此燒杯中，2h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌0.5h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.02，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85℃，然后將異丙醇鋁在85℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝1∶1∶1∶1；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.02，加入1mol/l硝酸，控制PH為1.5，最后在85℃恒溫水浴回流6h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3)多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜，用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為3次，在空氣中干燥后，置于電爐中以850℃保溫1.5h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
實例6一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為80％Al2O3、18％蘇州土和2％燒結助劑配料，其中燒結助劑為MgO，在球磨機中球磨成混合料，過250篩，在烘箱中烘干，烘干時間為30h，烘干溫度為100℃；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的45％石蠟和10％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為85℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1200℃排蠟80小時，再送入在1450℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體；2).制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠采用分步水解法，a.制備SiO2溶膠按體積比為正硅酸乙酯∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.05，量取正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將正硅酸乙酯溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為Ti(OC4H9)4∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.05，準確稱取鈦酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、無水乙醇(C2H5OH)、水和硝酸，將無水乙醇置于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯緩慢地加入此燒杯中，3h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌1h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.05，準確稱取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌9h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到95℃，然后將異丙醇鋁在95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝4∶4∶4∶1；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.08，加入1mol/l硝酸，控制PH為3，最后在95℃恒溫水浴回流12h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3)多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜，用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為8次，在空氣中干燥后，置于電爐中以950℃保溫2h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
權利要求
1.一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，其特征是包括如下步驟1).制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，其步驟為a).以重量百分比為70~80％Al2O3、10~20％蘇州土和2~10％燒結助劑配料，在球磨機中球磨成混合料，過250篩，在烘箱中烘干；b).在烘干后的料中再加占混合料重量的35~45％石蠟和8~10％油酸，加熱攪拌，加熱溫度為60-85℃℃；c).將加熱攪拌后的料在熱壓注成型機中成型，脫模修坯；d).修坯后坯體在電爐中1100~1200℃排蠟60~80小時，再送入在1400℃~1450℃的高溫爐中燒成多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體；2).制備Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠采用分步水解法，a.制備SiO2溶膠按體積比為正硅酸乙酯∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶5∶3∶0.02～0.05，量取正硅酸乙酯、乙醇、水和硝酸，將正硅酸乙酯溶于乙醇中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌2～4h即制得澄清的SiO2溶膠；b.制備TiO2溶膠按體積比為鈦酸丁酯∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶26.5∶1∶0.02～0.05，準確稱取鈦酸丁酯、無水乙醇、水和硝酸，將無水乙醇置于一燒杯中攪拌，然后將鈦酸丁酯緩慢地加入此燒杯中，2～3h之后一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌0.5～1h后得到澄清的TiO2溶膠；c.制備ZrO2溶膠按體積比為ZrOCl2·8H2O∶C2H5OH∶H2O∶HNO3＝1∶3.5∶1∶0.02～0.05，準確稱取氧氯化鋯、乙醇、水和硝酸，將氧氯化鋯加入到乙醇溶液中，一邊滴加1mol/l硝酸和水，一邊攪拌，整個過程中應一直保持液體為透明清澈狀，再攪拌8～9h后得到澄清的ZrO2溶膠；d.將蒸餾水在三口燒瓶中加熱到85~95℃，然后將異丙醇鋁在85~95℃水中水解，按體積比H2O/Al(OC3H7)＝120加入異丙醇鋁制成異丙醇鋁水溶液，一邊攪拌，一邊加入SiO2溶膠、TiO2溶膠和ZrO2溶膠，上面四者的體積比為異丙醇鋁水溶液∶SiO2溶膠∶TiO2溶膠∶ZrO2溶膠＝1~4∶1~4∶1~4∶1；再按體積比異丙醇鋁水溶液∶硝酸＝1∶0.02～0.08，加入1mol/l硝酸，控制PH為1.5~3，最后在85~95℃恒溫水浴回流6~12h，即得到無色、透明的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠；3).多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體涂覆高反射復合膜用超聲波清洗多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體，將多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體浸入Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2復合溶膠中，浸復合溶膠次數為3~8次，在空氣中干燥后，置于電爐中以850~950℃保溫1.5~2h，在電爐中自然冷卻后，即得到涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔。
2.根據權利要求1所述的一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，其特征是所述的燒結助劑為TiO2或MgO。
3.根據權利要求1所述的一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，其特征是所述的制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體的步驟中的在烘箱中烘干，其烘干時間為24~30h，烘干溫度為100℃。
4.根據權利要求1所述的一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，其特征是所述的制造多孔Al2O3陶瓷聚光腔基體的步驟中的Al2O3、蘇州土和燒結助劑的重量百分比分別為75％3、20％和5％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鍍膜陶瓷聚光腔的制造方法。一種涂有高反射復合膜的陶瓷聚光腔的制造方法，其特征是包括如下步驟1).制造多孔Al
文檔編號C04B35/622GK1632993SQ20041006106
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月9日 優(yōu)先權日2004年11月9日
發(fā)明者徐曉虹, 吳建鋒 申請人:武漢理工大學